JP2009293100A - 金属材料の自己析出被膜処理用表面処理液、および自己析出被膜処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1種のタンニンと、フェノール性ヒドロキシル基及び/又はフェノール核と熱硬化反応可能な架橋基を有する少なくとも1種の架橋剤と、第二鉄イオンと、溶解型フッ素元素と、酸化剤とを含む水溶液であって、前記タンニンと前記架橋剤との固形分質量濃度比が1:1から1:10の範囲であり、前記溶解型フッ素元素のモル濃度が前記第二鉄イオンの少なくとも3倍であり、かつ、pHが2から6であることを特徴とする、金属材料の自己析出被膜処理用表面処理液。
【選択図】なし
Description
前記タンニンと前記架橋剤との固形分質量濃度比が1:1から1:10の範囲であり、前記溶解型フッ素元素のモル濃度が前記第二鉄イオンの少なくとも3倍であり、かつ、pHが2から6である
ことを特徴とする、金属材料の自己析出被膜処理用表面処理液である。
実施例と比較例に用いた供試板の略号と内訳を以下に示す。
・ CRS(冷延鋼板:JIS−G−3141)
乾燥窒素雰囲気下で、174gのトルエンジイソシアネート(コロネートT80:日本ポリウレタン工業(株)製)に87gの2-ブタノンオキシムを、反応温度が40℃を超えないように外部から冷却しながら加えた。40℃で1時間保持した後に、反応容器を70℃に加温した。そこに、ビスフェノールA(試薬)113g、さらにジブチル錫ラウレート(STANN BL:三共有機合成(株)製)0.02gを加え120℃で2時間保持した後、エチレングリコールモノブチルエーテル(試薬)で固形分濃度が30質量%となるように希釈した。
乾燥窒素雰囲気下で、174gのトルエンジイソシアネート(コロネートT80:日本ポリウレタン工業(株)製)に87gの2-ブタノンオキシムを、反応温度が40℃を超えないように外部から冷却しながら加えた。40℃で1時間保持した後に、反応容器を70℃に加温した。そこに、1,1,1-トリス(ヒドロキシメチル)プロパン(試薬)45g、さらにジブチル錫ラウレート(STANN BL:三共有機合成(株)製)0.02gを加え120℃で2時間保持した後、エチレングリコールモノブチルエーテル(試薬)で固形分濃度が30質量%となるように希釈した。
市販のアルカリ脱脂剤であるファインクリーナーL4460(日本パーカライジング(株)製)を水で2質量%に希釈し40℃に加温した液を供試板にスプレー装置で噴霧し脱脂処理を行った。脱脂処理後の供試板表面を、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄した。前記、表面を脱脂洗浄した供試板を、市販の五倍子タンニン(商品名タンニン酸AL:富士化学工業(株)製)、架橋剤Aとして製造例1の架橋剤、架橋剤Bとして市販のポリエチレングリコール自己乳化タイプのブロックイソシアネート(商品名タケネートWB−920:三井化学ポリウレタン(株)製)、鉄粉(試薬)、フッ化水素酸(試薬)、及び過酸化水素水(試薬)を用いて調整した表1に示す自己析出被膜処理浴に浸漬した後、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄し、次いで180℃で20分間焼き付けを行った。自己析出浴への浸漬時間は、膜厚が15μmとなるように設定した。各々の実施例および比較例で得られた自己析出被覆金属材料を後述する方法に従って評価した。
市販のアルカリ脱脂剤であるファインクリーナーL4460(日本パーカライジング(株)製)を水で2質量%に希釈し40℃に加温した液を供試板にスプレー装置で噴霧し脱脂処理を行った。脱脂処理後の供試板表面を、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄した。前記、表面を脱脂洗浄した供試板を、市販の五倍子タンニン(商品名タンニン酸AL:富士化学工業(株)製)、架橋剤Aとして製造例2の架橋剤、架橋剤Bとして市販のポリエチレングリコール自己乳化タイプのブロックイソシアネート(商品名タケネートWB−920:三井化学ポリウレタン(株)製)、鉄粉(試薬)、フッ化水素酸(試薬)、及び過酸化水素水(試薬)を用いて調整した表2に示す自己析出被膜処理浴に浸漬した後、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄し、次いで180℃で20分間焼き付けを行った。さらに市販のアミノアルキッド系中塗り塗装(商品名アミラックTP-37グレー:関西ペイント(株)製、膜厚35μm、スプレー塗装、140℃で20分間焼き付け)、および市販のアミノアルキッド系上塗り塗装(商品名アミラックTM-13白:関西ペイント(株)製、膜厚35μm、スプレー塗装、140℃で20分間焼き付け)を行った。各々の実施例および比較例で得られた自己析出被覆金属材料を後述する方法に従って評価した。
市販のアルカリ脱脂剤であるファインクリーナーL4460(日本パーカライジング(株)製)を水で2質量%に希釈し40℃に加温した液を供試板にスプレー装置で噴霧し脱脂処理を行った。脱脂処理後の供試板表面を、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄した。前記、表面を脱脂洗浄した供試板を、市販の五倍子タンニン(商品名タンニン酸AL:富士化学工業(株)製)、架橋剤Aとして市販の水溶性ブロックイソシアネート(商品名エラストロンH38:第一工業製薬(株)製)、架橋剤Bとして市販のポリエチレングリコール自己乳化タイプのブロックイソシアネート(商品名タケネートWB−920:三井化学ポリウレタン(株)製)、鉄粉(試薬)、フッ化水素酸(試薬)、及び過酸化水素水(試薬)を用いて調整した表3に示す自己析出被膜処理浴に2分間浸漬した後、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄し、次いで180℃で20分間焼き付けを行った。さらに市販のアミノアルキッド系中塗り塗装(商品名アミラックTP-37グレー:関西ペイント(株)製、膜厚35μm、スプレー塗装、140℃で20分間焼き付け)、および市販のアミノアルキッド系上塗り塗装(商品名アミラックTM-13白:関西ペイント(株)製、膜厚35μm、スプレー塗装、140℃で20分間焼き付け)を行った。各々の実施例で得られた自己析出被覆金属材料を後述する方法に従って評価した。
市販のアルカリ脱脂剤であるファインクリーナーL4460(日本パーカライジング(株)製)を水で2質量%に希釈し40℃に加温した液を供試板にスプレー装置で噴霧し脱脂処理を行った。脱脂処理後の供試板表面を、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄した。前記、表面を脱脂洗浄した供試板を、市販の五倍子タンニン(商品名タンニン酸AL:富士化学工業(株)製)、架橋剤Aとして市販の水溶性ブロックイソシアネート(商品名エラストロンH38:第一工業製薬(株)製)、架橋剤Bとして市販のポリエチレングリコール自己乳化タイプのブロックイソシアネート(商品名タケネートWB−920:三井化学ポリウレタン(株)製)、塩化第二鉄(試薬)、鉄粉(試薬)、フッ化水素酸(試薬)、及び過酸化水素水(試薬)を用いて調整した表3に示す自己析出被膜処理浴に2分間浸漬した後、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄し、次いで180℃で20分間焼き付けを行った。なお、塩化第二鉄と鉄粉の配合割合は、塩化第二鉄を鉄分として1g/L、残りの鉄分を鉄粉とした。さらに市販のアミノアルキッド系中塗り塗装(商品名アミラックTP-37グレー:関西ペイント(株)製、膜厚35μm、スプレー塗装、140℃で20分間焼き付け)、および市販のアミノアルキッド系上塗り塗装(商品名アミラックTM-13白:関西ペイント(株)製、膜厚35μm、スプレー塗装、140℃で20分間焼き付け)を行った。各々の実施例で得られた自己析出被覆金属材料を後述する方法に従って評価した。
市販のアルカリ脱脂剤であるファインクリーナーL4460(日本パーカライジング(株)製)を水で2質量%に希釈し40℃に加温した液を供試板にスプレー装置で噴霧し脱脂処理を行った。脱脂処理後の供試板表面を、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄した。前記、表面を脱脂洗浄した供試板を、市販の五倍子タンニン(商品名タンニン酸AL:富士化学工業(株)製)、架橋剤Aとして市販の水溶性ブロックイソシアネート(商品名エラストロンH38:第一工業製薬(株)製)、架橋剤Bとして市販のポリエチレングリコール自己乳化タイプのブロックイソシアネート(商品名タケネートWB−920:三井化学ポリウレタン(株)製)、鉄粉(試薬)、フッ化水素酸(試薬)、過酸化水素水(試薬)、及びフッ化セリウム(試薬)、フッ化アルミニウム(試薬)を用いて調整した表4に示す自己析出被膜処理浴に2分間浸漬した後、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄し、次いで180℃で20分間焼き付けを行った。なお、表4中のフッ化物粒子の濃度は、自己析出被膜処理用表面処理液中の固形分に対する質量%を示す。また、セリウム、およびフッ化アルミニウム試薬は、事前にジルコニアビーズを使用したサンドミルで粉砕し、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(LA-920:(株)堀場製作所製)で平均粒径を測定した結果、各々5.8μm、および8.2μmであった。さらに市販のアミノアルキッド系中塗り塗装(商品名アミラックTP-37グレー:関西ペイント(株)製、膜厚35μm、スプレー塗装、140℃で20分間焼き付け)、および市販のアミノアルキッド系上塗り塗装(商品名アミラックTM-13白:関西ペイント(株)製、膜厚35μm、スプレー塗装、140℃で20分間焼き付け)を行った。各々の実施例で得られた自己析出被覆金属材料を後述する方法に従って評価した。
市販のアルカリ脱脂剤であるファインクリーナーL4460(日本パーカライジング(株)製)を水で2質量%に希釈し40℃に加温した液を供試板にスプレー装置で噴霧し脱脂処理を行った。脱脂処理後の供試板表面を、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄した。前記表面を脱脂洗浄した供試板を、市販の五倍子タンニン(商品名タンニン酸AL:富士化学工業(株)製)を固形分として6質量%、鉄粉(試薬)を1.5g/L、フッ化水素酸(試薬)をフッ素として1.6g/L、及び過酸化水素水(試薬)を用いてORPを400mVに調整した自己析出被膜処理浴に5分間浸漬した後、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄し、次いで180℃で20分間焼き付けを行った。得られた自己析出被覆金属材料を後述する方法に従って評価した。
市販のアルカリ脱脂剤であるファインクリーナーL4460(日本パーカライジング(株)製)を水で2質量%に希釈し40℃に加温した液を供試板にスプレー装置で噴霧し脱脂処理を行った。脱脂処理後の供試板表面を、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄した。前記表面を脱脂洗浄した供試板を、市販の自己析出被膜処理薬剤であるNSD−1000(塩化ビニリデンタイプ:日本パーカライジング(株)製)をカタログ値の中心に調整した処理浴に2分間浸漬した後、スプレー装置を用いてイオン交換水で洗浄し、次いで100℃で20分間焼き付けを行った。さらに市販のアミノアルキッド系中塗り塗装(商品名アミラックTP-37グレー:関西ペイント(株)製、膜厚35μm、スプレー塗装、140℃で20分間焼き付け)、および市販のアミノアルキッド系上塗り塗装(商品名アミラックTM-13白:関西ペイント(株)製、膜厚35μm、スプレー塗装、140℃で20分間焼き付け)を行った。上塗り塗装まで行った供試板塗膜の密着性を後述する方法に従って評価した。
実施例、及び比較例の自己析出被膜処理用表面処理液を用いて処理を行った供試板の外観を目視で判定した。また、被膜厚を電磁式膜厚計(フィッシャースコープMMS:FISCHER製)を用いて測定した。
実施例、及び比較例の性能評価を行った。評価項目と略号を以下に示す。尚、焼き付け完了後の自己析出被膜を自己析出塗膜、上塗り塗装後に焼き付けまでを行った塗膜を3coats塗膜と称することとする。
(1)SST:塩水噴霧試験(自己析出塗膜)
(2)SDT:塩温水試験(自己析出塗膜)
(3)1stADH:1次密着性(3coats塗膜)
(4)2ndADH:耐水2次密着性(3coats塗膜)
鋭利なカッターでクロスカットを入れた自己析出塗膜板に5質量%塩水を1000時間噴霧(JIS−Z−2371に準ずる)した。噴霧終了後にクロスカット部からの両側最大ふくれ幅を測定した。
鋭利なカッターでクロスカットを入れた自己析出塗膜板を、50℃に昇温した5質量%のNaCl水溶液に240時間浸漬した。浸漬終了後に水道水で水洗→常温乾燥したクロスカット部を粘着テープで剥離し、塗膜の両側最大剥離幅を測定した。
3coats塗膜に鋭利なカッターで2mm間隔の碁盤目を100個切った。碁盤目部を粘着テープで剥離し、碁盤目の残存個数を数えた。
3coats塗装板を40℃の脱イオン水に240時間浸漬した。浸漬後に鋭利なカッターで2mm間隔の碁盤目を100個切った。碁盤目部を粘着テープで剥離し、碁盤目の残存個数を数えた。
Claims (12)
- 少なくとも1種のタンニンと、フェノール性ヒドロキシル基及び/又はフェノール核と熱硬化反応可能な架橋基を有する少なくとも1種の架橋剤と、第二鉄イオンと、溶解型フッ素元素と、酸化剤とを含む水溶液であって、
前記タンニンと前記架橋剤との固形分質量濃度比が1:1から1:10の範囲であり、前記溶解型フッ素元素のモル濃度が前記第二鉄イオンの少なくとも3倍であり、かつ、pHが2から6である
ことを特徴とする、金属材料の自己析出被膜処理用表面処理液。 - 前記少なくとも1種の架橋剤の熱硬化反応可能な架橋基が、イソシアネート基である、請求項1に記載の金属材料の自己析出被膜処理用表面処理液。
- 前記少なくとも1種の架橋剤が、1モルのポリオールに対して、予め一方のイソシアネート基がブロック剤でブロックされた少なくとも2モルのポリイソシアネートを付加した多官能ブロックイソシアネートである、請求項2に記載の金属材料の自己析出被膜処理用表面処理液。
- 前記少なくとも1種の架橋剤中のポリオールが、少なくとも一分子のビスフェノールA構造を有することを特徴とする、請求項3に記載の金属材料の自己析出被膜処理用表面処理液。
- 前記少なくとも1種の架橋剤が、ポリオールにポリエーテルポリオールを使用した自己乳化型ブロックイソシアネートであることを特徴とする、請求項3又は4に記載の金属材料の自己析出被膜処理用表面処理液。
- 前記タンニンの少なくとも1種の濃度が水溶液中の固形分濃度として1〜5質量%であることを特徴とする、請求項1から5の何れか一項に記載の金属材料の自己析出被膜処理用表面処理液。
- 酸化剤が過塩素酸、次亜塩素酸、溶存酸素、オゾン、過マンガン酸、過酸化水素から選ばれる少なくとも一種である、請求項1から6の何れか一項に記載の金属材料の自己析出被膜処理用表面処理液。
- 白金電極で測定される酸化還元電位が、300から500mVであることを特徴とする、請求項7に記載の自己析出被膜処理用表面処理液。
- フッ化セリウム、フッ化イットリウム、フッ化アルミニウム、フッ化ストロンチウムからなる群から選ばれる少なくとも1種を、タンニンと架橋剤の合計固形分濃度の0.1〜10質量%の範囲で含有することを特徴とする、請求項1から8何れか一項に記載の金属材料の自己析出被膜処理用表面処理液。
- 予め脱脂、水洗処理によって表面を清浄化した金属材料を、請求項1から9の何れか一項に記載された表面処理液と接触させた後、さらに水洗工程で該金属材料表面に付着した余剰な前記処理液を除去し、次いで焼き付け処理を行うことによって被膜を熱硬化させることを特徴とする金属材料の自己析出被膜処理方法。
- 前記金属材料が鉄系金属材料であることを特徴とする請求項10に記載の自己析出被膜処理方法。
- 請求項10または11に記載された方法によって析出した自己析出被膜層を有し、かつ焼き付け硬化後の自己析出被膜層の膜厚が10〜50μmであることを特徴とする自己析出被覆金属材料。
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