JP2009286675A - アルミニウムケイ素炭化物粉末およびその製造方法 - Google Patents
アルミニウムケイ素炭化物粉末およびその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Al4SiC4は高い耐酸化性、高温機械特性を持つが、結晶性の高い粒子の合成は難しい。
これは、従来、主に固相原料を混合したのちに熱処理を行っていたため、原料粉末を均一に混合することが難しく、生成反応として固相反応を主としているため反応の進行が遅く、結晶性の高いAl4SiC4を得ることが難しかった。
本発明は、このような従来得られなかった結晶性の良いAl4SiC4を得ると同時に、その製造技術を確立することを課題とする。
【解決手段】
発明1のアルミニウムケイ素炭化物粉末は、その結晶構造が六方晶であり、粒子の形状が六角板状であることを特徴とする。
【選択図】図2
Description
Al4SiC4は、従来、金属アルミニウム、ケイ素、カーボン粉末の混合物の熱処理(非特許文献1)、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、グラファイトの混合物の熱炭素還元反応(非特許文献2)、アルミニウム炭化物、Al4C3、炭化ケイ素、SiCの混合物の熱処理(非特許文献1、3、4)、金属アルミニウム、ケイ素、カーボン、カオリンの混合物の熱炭素還元反応(非特許文献5)、モンモリロナイト、ポリアクリロニトリルの熱炭素還元反応(非特許文献6)により合成、が試みられているが、最終生成物に得られたAl4SiC4の粒子形状は不定形であり、理論上、六方晶系特有の形状とされる、六角板状の結晶性の高い粒子は得られていない。
Journal of Materials Science 37 335−342 (2002) Journal of the Ceramic Society of Japan、115[11]761−766(2007) Journal of Materials Science 15 575−580 (1980) Journal of the American Ceramic Society、79[1] 275−278(1996) Journal of the American Ceramic Society、86[6] 1028−1030(2003) Journal of the American Ceramic Society、71[7] C−325−C−327(1988)
これは、従来、主に固相原料を混合したのちに熱処理を行っていたため、原料粉末を均一に混合することが難しく、生成反応として固相反応を主としているため反応の進行が遅く、結晶性の高いAl4SiC4を得ることが難しかった。
本発明は、このような従来得られなかった結晶性の良いAl4SiC4を得ると同時に、その製造技術を確立することを課題とする。
このようにして得られたものを、カーボン製のルツボ中で、真空あるいはアルゴン等の不活性ガス中で1800℃(50℃単位、以下同じ)から1900℃で加熱する。中間生成物のAl4O4Cが約1850℃で溶融し始めるため、1900℃よりも高温での加熱は、Al4SiC4の生成には不利である。反応時間はAl4SiC4の生成を十分進め、粒成長させるためには長時間が望ましいが、粉末の焼結性の点からは、粒子径は小さい方が望ましく、熱処理時間は短い方がよい。
反応を十分進めるためには、ホットプレス法を用いたり、ルツボに充填する前に加圧法による予備成形を行うこともある。この方法により、六角板状の結晶性の良いAl4SiC4粒子が得られる。
なお、その後、必要に応じ、残留炭素分を取り除く処理を行うことも可能である。
得られたゲル状物質を石英の反応管内でアルゴン気流中、1000℃で1/2時間、熱分解処理した。熱分解後の粉末を、カーボンルツボ中、真空あるいはアルゴン気流中、1800℃、1900℃で3時間熱処理した。
得られた粉末を粉末X回折法により分析した結果(図1参照)、Al4SiC4が主たる結晶相として確認された。(101)に起因する2θ=31.810度付近のピーク高さをI31.810、(0010)に起因する2θ=41.658度付近のピーク高さをI41.685とすると、ICDDカード35−1072ではI41.685/I31.810=0.7で、I31.810>I41.685あるが、本結果では、I31.810<I41.685であり、C軸に垂直な方向への結晶性が高いことが示唆される。また、走査型電子顕微鏡を用いて粒子を観察した結果(図2参照)、六角板状の粒子が多数確認された。これは、六方晶系であるAl4SiC4の自形が顕著に現れたものであり、粉末X線回折の結果からもわかるように、結晶性の高いAl4SiC4が得られた。(表1、No.2,3)
結晶性が高いと、
六角板状の結晶がより平になるように成長する。結晶性が高くなる指標としてI41.685/I31.810値を算定して比較した。
なお、前記アルゴン気流中に代わり真空にて熱処理することによっても同様な結果を得られるものと考えられる。
Claims (5)
- Al、C、Siからなるアルミニウムケイ素炭化物粉末であって、その結晶構造が六方晶であり、粒子の形状が六角板状であることを特徴とするアルミニウムケイ素炭化物粉末
- C軸に垂直方向に選択的に成長して六角板状となっていることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウムケイ素炭化物粉末
- 請求項1又は2に記載のアルミニウムケイ素炭化物粉末の製造方法であって、アルミニウム源と炭素源とケイ素源とからなる原料粉末を、真空あるいは不活性雰囲気中で熱処理して、アルミニウムケイ素炭化物とすることを特徴とするアルミニウムケイ素炭化物粉末の製造方法
- 請求項3のアルミニウムケイ素炭化物粉末の製造方法において、アルミニウム源として水酸化アルミニウムを用いることを特徴とする製造方法。
- 請求項3又は4に記載のアルミニウムケイ素炭化物粉末の製造方法において、熱処理前に混合粉末を加圧成形により成形体を作製した後、熱処理することを特徴とする製造方法
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