JP2009281740A - 6価クロムの分析方法および分析装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】液体試料に錯体形成用試薬を加えて6価クロムの有色錯体を生成させた後、その液体試料を吸着体に接触させ、着色した吸着体層の層厚を測定することにより液体試料中の6価クロムを定量する分析方法である。
【選択図】図1
Description
まず、分析に用いるカラムを準備し、洗浄を行う。ここでカラムの外筒としては、一般的なガラス製又は樹脂製のものを用いることができ、着色した吸着体層の層厚を外部から読み取るために透明又は半透明のものを用いることが好ましい。
続いて、液体試料に、錯体形成用試薬を添加することにより、6価クロムの有色錯体を生成させる。液体試料は、廃水やメッキ液等の、6価クロムを含有することが疑われる溶液であれば特に限定されるものではない。また錯体形成用試薬としては、試料中の6価クロムと反応して有色の錯体を形成するものであれば適用可能であり、一般的には、ジフェニルカルバジドが用いられる。ジフェニルカルバジド試薬は、JISに規定されている1%ジファニルカルバジド硫酸酸性溶液を用いても良いが、簡易試薬、例えば株式会社共立理化学研究所製の6価クロム用水質測定試薬などを用いると試薬調製や試薬の計量の手間を省くことができる。
液体試料には、塩化ナトリウム等の塩析剤を添加することが好ましい。これにより、有色錯体の吸着が促進され、吸着体層における錯体の拡散を防ぐことができる。塩析剤の添加量は、液体試料の10重量%程度とすることがよい。また、塩析剤以外に、必要に応じて、pH調整剤等の添加剤を加えても良い。
次に、カラムに上記ステップ3で得られた液体試料を流し込み、液体試料を吸着体に接触させる。これにより、吸着体が6価クロムの有色錯体を捕捉し、一定の層厚部分が着色することになる。液体試料を流し込む際には、自然流下、加圧流下、ポンプ吸引のいずれも適用可能であるが、毎分10ml以下の流速で液体試料を流すことにより吸着体に捕捉される錯体の拡散を防止できるため好ましい。
液体試料を流すことにより、錯体がカラム内の吸着体層の端面より順に捕捉され、着色層の色が変化する。この着色した吸着体層の層厚を目盛りから読み取ることで、読み取り値と対応する6価クロムの濃度を知ることができる。なお、液体試料の分析に先立ち、6価クロムの濃度が既知である標準液を用いて、6価クロムの濃度と着色した吸着体層の層厚との相関を求めておくことが好ましい。
カラムとして、側面に目盛りを付けた内径12mm、長さ50mmのガラス製外筒に、吸着体として官能基C18を持ち有機物を捕捉するアクリル系樹脂を高さ15mmになるよう充填し、これにメタノール3mlを流したものを使用した。分析時には、カラムに純水5mlを流し、カラムの洗浄を行った。
カラムとして、側面に目盛りを付けた内径27mm、長さ150mmのガラス製外筒に、吸着体として官能基C18を持ち有機物を捕捉するアクリル系樹脂を高さ50mmになるよう充填し、これにメタノール10mlを流したものを使用した。分析時には、カラムに純水10mlを流し、カラムの洗浄を行った。
吸着体として官能基C18を持ち有機物を捕捉するアクリル系樹脂250mgと、石英ガラスウール250mgとを、メタノール10ml中で混合した後に、これを側面に目盛りを付けた内径12mmのガラス製外筒に高さ50mmになるよう充填したものをカラムとして使用した。分析時には、カラムに純水5mlを流し、カラムの洗浄を行った。
カラーねじのクロメート皮膜中の6価クロム濃度を測定するため、約50cm2のクロメート皮膜を沸騰水50mlで処理し、6価クロムを溶出させた。カラーねじは、クロメート皮膜形成後に染色が行われているため、沸騰水抽出液に染料が溶出し、この染料がカラムに液体試料を流した際に有色錯体とともに吸着体に捕捉され、6価クロム分析を妨害してしまう。そこで、ジフェニルカルバジド試薬を加える前の沸騰水抽出液を、前処理として有機物を捕捉する樹脂が充填されたカラムに通し、染料を取り除いた。
22 吸着体
23 液体試料の入口
24 前フィルター
25 目盛り
26 後フィルター
27 液体試料の出口
Claims (8)
- 液体試料に錯体形成用試薬を加えて6価クロムの有色錯体を生成させた後、その液体試料を吸着体に接触させ、着色した吸着体層の層厚を測定することにより液体試料中の6価クロムを定量する分析方法。
- 錯体形成用試薬が、ジフェニルカルバジドである請求項1に記載の分析方法。
- 液体試料の分析に先立ち、6価クロムの濃度が既知である標準液を用いて、6価クロムの濃度と着色した吸着体層の層厚との相関を求める請求項1又は2に記載の分析方法。
- 液体試料が着色している場合に、前処理として吸着体に接触させて着色物質を取り除き、その後に錯体形成用試薬を加えて6価クロムの有色錯体を生成させる請求項1〜3のいずれかに記載の分析方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の分析方法に用いるカラムであって、吸着体が充填され、かつ側面に目盛りを設けて着色した吸着体層の層厚を外部から読み取り可能とした透明又は半透明のカラム。
- 吸着体とガラスウールとが混合して充填されている請求項5に記載のカラム。
- カラム内が有機溶媒で満たされた状態であり、分析時における吸着体のコンディショニングが省略可能とされた請求項5又は6に記載のカラム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の分析方法に用いる装置であって、吸着体が充填され、かつ着色した吸着体層が外部から観察可能とされたカラムと、着色した吸着体層の層厚を自動測定する光センサシステムとを備える分析装置。
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