CN105424686B

CN105424686B - 一种总铬浓度快速检测试剂及检测方法

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Publication number: CN105424686B
Application number: CN201510762159.1A
Authority: CN
Inventors: 黄报亮; 吴清平; 邓金花; 李方方
Original assignee: Guangdong Huankai Microbial Sci and Tech Co Ltd
Current assignee: Guangdong Huankai Microbial Sci and Tech Co Ltd
Priority date: 2015-11-10
Filing date: 2015-11-10
Publication date: 2018-10-12
Anticipated expiration: 2035-11-10
Also published as: CN105424686A

Abstract

本发明公开了一种总铬浓度快速检测试剂及检测方法，该检测试剂包括等质量份的试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ和试剂Ⅳ。该检测方法先在待测溶液中依次加入试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ和试剂Ⅳ，再将待测溶液所显示的颜色与标准比色卡对照，得到总铬浓度，还可将加入了试剂Ⅰ～Ⅳ的待测溶液置于比色计中，对照总铬浓度标准曲线，得到总铬浓度。本发明的总铬浓度快速检测试剂能够有效测定总铬浓度，准确率高、特异性强、稳定性好、方便快捷、试剂在室温下保质期长。本发明的检测方法能够有效的将总铬转化为六价铬进行检测，量程为0.1～1.0mg/L，单次测试仅需15～20min，可用于水中总铬的现场快速测定，测定结果与国标检测方法相近，具有良好的应用前景。

Description

一种总铬浓度快速检测试剂及检测方法

技术领域

本发明涉及一种总铬浓度快速检测试剂及检测方法。

背景技术

铬通常以三价和六价的形式存在。三价铬对人体健康有益，有利于胰岛素发挥作用，维持正常糖代谢，促进造血功能。而六价铬对人体则是有害的，它是强致突变物质，长期接触六价铬化合物会导致人体产生肺癌、上呼吸道癌和肠胃癌，另外还有皮肤炎、过敏与湿疹性皮肤反应等病症，以及呼吸道病症、眼部病症、口腔黏膜病变等。铬是一种普遍存在的污染物，主要来源于电镀、冶炼、制革、纺织、只要、铬酸生产及铬矿石的开采等，由于在环境中三价铬与六价铬能够相互转换，因而控制环境中总铬的含量是十分重要的。

目前，国内外对水中总铬的测定方法有很多，有高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法、直接吸入火焰原子吸收分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法以及ICP-AES法。其中硫酸亚铁铵适用于总铬含量较高的样品的测定，火焰原子吸收与ICP-AES需要用到特定的仪器，均不利于公共卫生监督部门对总铬浓度进行现场快速监测。

一般实验室中使用的是高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼法测定总铬，但是该方法需要对反应后的溶液进行中和、过滤等处理，操作繁琐，且如果操作不当会使测定值偏差很大。本发明开发出了一种新的总铬浓度快速检测试剂及检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种总铬浓度快速检测试剂及检测方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种总铬浓度快速检测试剂，包括等质量份的试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ和试剂Ⅳ。

所述试剂Ⅰ包括次溴酸锂、氢氧化锂和无水硫酸钠。

所述试剂Ⅱ包括水杨酸钠、硫代硫酸钠和无水硫酸钠。

所述试剂Ⅲ为氨基磺酸。

所述试剂Ⅳ包括氨基磺酸、二苯碳酰二肼和无水硫酸钠。

所述试剂Ⅰ中次溴酸锂、氢氧化锂、无水硫酸钠的质量比为（0.5～5）：（40～60）：（35～65）。

所述试剂Ⅱ中水杨酸钠、硫代硫酸钠、无水硫酸钠的质量比为（5～20）：（5～20）：（60～90）。

所述试剂Ⅳ中氨基磺酸、二苯碳酰二肼、无水硫酸钠的质量比为（20～40）：（2～20）：（70～90）。

所述试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ和试剂Ⅳ均分装成0.10g/包。

一种总铬浓度检测方法，包括以下步骤：

1)取15mL待测溶液于比色瓶中，加入1包试剂Ⅰ，摇匀，沸水浴加热5～10分钟后取出，立即用自来水冷却至室温；

2)加入1包试剂Ⅱ，摇匀，静置1～2分钟；

3)加入1包试剂Ⅲ，摇匀，静置1～2分钟；

4)加入1包试剂Ⅳ，摇匀，静置1～10分钟；

5)将比色瓶中溶液所显示的颜色与标准比色卡对照，得到总铬浓度。

进一步的，还可将步骤5）中比色瓶内的溶液置于比色计中，对照总铬浓度标准曲线，得到样品的总铬浓度。

本发明的有益效果是：本发明的总铬浓度快速检测试剂能够有效测定总铬浓度，准确率高、特异性强、稳定性好、方便快捷、试剂在室温下保质期长。本发明的检测方法能够有效的将总铬转化为六价铬进行检测，量程为0.1～1.0mg/L，单次测试仅需15～20min，可用于水中总铬的现场快速测定，测定结果与国标检测方法相近，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例2的标准比色卡图。

图2为次溴酸锂用量与吸光度的关系图。

图3为水杨酸钠用量与吸光度的关系图。

图4为硫代硫酸钠与吸光度的关系图。

图5为二苯碳酰二肼与吸光度的关系图。

图6为水浴时温度与吸光度的关系图。

具体实施方式

优选的，所述试剂Ⅰ包括次溴酸锂、氢氧化锂和无水硫酸钠。

优选的，所述试剂Ⅱ包括水杨酸钠、硫代硫酸钠和无水硫酸钠。

优选的，所述试剂Ⅲ为氨基磺酸。

优选的，所述试剂Ⅳ包括氨基磺酸、二苯碳酰二肼和无水硫酸钠。

优选的，所述试剂Ⅰ中次溴酸锂、氢氧化锂、无水硫酸钠的质量比为（0.5～5）：（40～60）：（35～65）。

进一步优选的，所述试剂Ⅰ中次溴酸锂、氢氧化锂、无水硫酸钠的质量比为1:50:49。

优选的，所述试剂Ⅱ中水杨酸钠、硫代硫酸钠、无水硫酸钠的质量比为（5～20）：（5～20）：（60～90）。

进一步优选的，所述试剂Ⅱ中水杨酸钠、硫代硫酸钠、无水硫酸钠的质量比为10:10:80。

优选的，所述试剂Ⅳ中氨基磺酸、二苯碳酰二肼、无水硫酸钠的质量比为（20～40）：（2～20）：（70～90）。

进一步优选的，所述试剂Ⅳ中氨基磺酸、二苯碳酰二肼、无水硫酸钠的质量比为40:2:58。优选的，所述试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ和试剂Ⅳ均分装成0.10g/包。

一种总铬浓度检测方法，包括以下步骤：

2)加入1包试剂Ⅱ，摇匀，静置1～2分钟；

3)加入1包试剂Ⅲ，摇匀，静置1～2分钟；

4)加入1包试剂Ⅳ，摇匀，静置1～10分钟；

优选的，还可将步骤5）中比色瓶内的溶液置于比色计中，对照总铬浓度标准曲线，得到样品的总铬浓度。

优选的，所述标准比色卡的制备方法包括以下步骤：

1)分别配制总铬浓度为0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.70mg/L、1.0mg/L的标准溶液；

2)将15mL总铬浓度为0.10mg/L的标准溶液加入比色瓶中，加入1包试剂Ⅰ，摇匀，沸水浴加热5～10分钟后取出，立即用自来水冷却至室温；

3)加入1包试剂Ⅱ，摇匀，静置1～2分钟；

4)加入1包试剂Ⅲ，摇匀，静置1～2分钟；

5)加入1包试剂Ⅳ，摇匀，静置1～10分钟，比色瓶中溶液所显示的颜色即为总铬浓度0.10mg/L时的标准色；

6)重复步骤2）～5）的操作，分别得到总铬浓度为0.20mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.70mg/L、1.0mg/L时的标准色；

7)对照潘通色卡得到各标准色的色值，通过电脑调色和印制，得到标准比色卡。

下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。

实施例1：

总铬浓度快速检测试剂的制备：

1）试剂Ⅰ：称取0.5g次溴酸锂、25.0g氢氧化锂、24.5g无水硫酸钠，充分混匀后分装成0.10g/包。

2）试剂Ⅱ：称取5.0g水杨酸钠、5.0g硫代硫酸钠、40.0g无水硫酸钠，充分混匀后分装成0.10g/包。

3）试剂Ⅲ：称取50.0g氨基磺酸，分装成0.10g/包。

4）试剂Ⅳ：称取20.0g氨基磺酸、1.0g二苯碳酰二肼、29.0g无水硫酸钠，充分混匀后分装成0.10g/包。

实施例2：

标准比色卡的制备：

1）用纯水分别配制总铬浓度为0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.70mg/L、1.0mg/L的标准溶液；

2）将15mL总铬浓度为0.10mg/L的标准溶液加入比色瓶中，加入1包试剂Ⅰ，摇匀，沸水浴加热5～10分钟后取出，立即用自来水冷却至室温；

3）加入1包试剂Ⅱ，摇匀，静置1～2分钟；

4）加入1包试剂Ⅲ，摇匀，静置1～2分钟；

5）加入1包试剂Ⅳ，摇匀，静置1～10分钟，比色瓶中溶液所显示的颜色即为总铬浓度0.10mg/L时的标准色；

6）重复步骤2）～5）的操作，分别得到总铬浓度0.20mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.70mg/L、1.0mg/L时的标准色；

7）对照潘通色卡得到各标准色的色值，通过电脑调色和印制，得到标准比色卡，如图1所示。

实施例3：

总铬浓度检测方法：

利用本发明的总铬浓度快速检测试剂检测水中总铬浓度，包括以下步骤：

1）将15mL待检溶液加入比色瓶中，加入1包试剂Ⅰ，摇匀，沸水浴加热5～10分钟后取出，立即用自来水冷却至室温；

2）加入1包试剂Ⅱ，摇匀，静置1～2分钟；

3）加入1包试剂Ⅲ，摇匀，静置1～2分钟；

4）加入1包试剂Ⅳ，摇匀，静置1～10分钟；

5）反应完毕后，将比色瓶置于比色卡上方1cm空白处，与比色卡颜色进行比对即可得所测水样总铬浓度，还可将溶液置于比色计中，对照总铬浓度标准曲线，得到样品的总铬浓度。

实施例4：

总铬浓度快速检测试剂的优化：

1、次溴酸锂用量的优化：

实验条件：C_总铬=1.0mg/L。按照实施例3的操作方法进行实验，改变试剂Ⅰ中次溴酸锂的含量，测定溶液吸光度变化。

如图2所示，次溴酸锂含量达到0.5%以上时，溶液吸光度趋于稳定，当大于1.5%后，次溴酸锂不能被完全中和，会氧化显色剂二苯碳酰二肼使溶液褪色，因此试剂Ⅰ次溴酸锂的最佳含量为1.0%。

2、水杨酸钠用量的优化：

实验条件：C_总铬=1.0mg/L。按照实施例3的操作方法进行实验，改变试剂Ⅱ中水杨酸钠的含量，测定溶液吸光度变化。

如图3所示，当水杨酸钠含量到达8%以后，溶液吸光度趋于稳定，但是在大于12%后，溶液会逐渐褪色，30分钟左右会完全褪色，稳定性不好，因此试剂Ⅱ中水杨酸钠的最佳含量为10%。

3、硫代硫酸钠用量的优化：

实验条件：C_总铬=1.0mg/L。按照实施例3的操作方法进行实验，改变试剂Ⅱ中硫代硫酸钠的含量，测定溶液吸光度的变化。

如图4所示：当硫代硫酸钠含量低于8%时，溶液刚开始会显色，但是褪色快；在8%～12%间吸光度较稳定，超过12%后又慢慢的下降，因此试剂Ⅱ中硫代硫酸钠的最佳含量为10%。

4、二苯碳酰二肼用量的优化：

实验条件：C_总铬=1.0mg/L。按照实施例3的操作方法进行实验，改变试剂Ⅳ中二苯碳酰二肼的含量，测定溶液吸光度的变化。

如图5所示：当二苯碳酰二肼含量大于1.6%后，溶液吸光度开始趋于稳定，因此试剂Ⅳ中二苯碳酰二肼的最佳含量为2.0%。

5、水浴温度控制：

实验条件：C_总铬=1.0mg/L。按照实施例3的操作方法进行实验，改变水浴时温度，测定溶液吸光度的变化。

图6为水浴温度对吸光度的影响。如图6所示：温度达到80℃之后，总铬中的三价铬能够逐渐被氧化，达到95℃后基本恒定，因此，为了方便操作，直接在沸水浴中水浴加热。

实施例5：

总铬浓度快速检测试剂的稳定性实验：

将总铬浓度快速检测试剂置于密实袋中，放置37℃烘箱中，每隔30天观察各试剂外观及进行显色效果测试。测试方法：配制总铬浓度为0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.70mg/L、1.0mg/L的标准溶液，按照操作方法依次进行显色，显色完全后观察显色效果，与标准色卡比对。测试结果如表1所示。

表1 总铬浓度快速检测试剂的稳定性测试数据：

实施例6：

样品加标回收实验：

收集不同的样品，采用本发明的方法进行总铬浓度测定，与国标法进行比对并进行加标回收实验，回收率在90.0%～106.7%之间，测试结果如表2所示。

表2 实际样品测试与加标回收率实验测试结果：

注：样品1为广州市区的生活废水；样品2为某电镀厂排放废水；样品3为某五金厂1排放废水；样品4为某五金厂2排放废水。

综上所述，本发明的测定方法准确率高、特异性强、稳定性好，方便快捷，适用于水中总铬的现场快速检测。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种总铬浓度快速检测试剂，其特征在于：包括等质量份的试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ和试剂Ⅳ；

所述试剂Ⅰ包括次溴酸锂、氢氧化锂和无水硫酸钠；

所述试剂Ⅱ包括水杨酸钠、硫代硫酸钠和无水硫酸钠；

所述试剂Ⅲ为氨基磺酸；

所述试剂Ⅳ包括氨基磺酸、二苯碳酰二肼和无水硫酸钠；

所述试剂Ⅰ中次溴酸锂、氢氧化锂、无水硫酸钠的质量比为(0.5～5)：(40～60)：(35～65)；

所述试剂Ⅱ中水杨酸钠、硫代硫酸钠、无水硫酸钠的质量比为(5～20)：(5～20)：(60～90)；

所述试剂Ⅳ中氨基磺酸、二苯碳酰二肼、无水硫酸钠的质量比为(20～40)：(2～20)：(70～90)；

试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ和试剂Ⅳ均分装成0.10g/包。

2.一种采用如权利要求1所述的总铬浓度快速检测试剂进行总铬浓度检测的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2)加入1包试剂Ⅱ，摇匀，静置1～2分钟；

3)加入1包试剂Ⅲ，摇匀，静置1～2分钟；

4)加入1包试剂Ⅳ，摇匀，静置1～10分钟；

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：还可将步骤5)中比色瓶内的溶液置于比色计中，对照总铬浓度标准曲线，得到样品的总铬浓度。