JP2009277404A - 固体高分子形燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高分子電解質膜と、その高分子電解質膜に接合したガス拡散電極と、を備える固体高分子形燃料電池であって、前記ガス拡散電極は、導電材粒子とその導電材粒子に担持された触媒とその触媒を1μm以下の厚みで被覆し250〜2000g/eqの当量質量を有するプロトン伝導性ポリマーを含む薄膜とを含有する触媒層と、導電材粒子を含有し触媒を含有しないガス拡散層と、を前記高分子電解質膜側からこの順に備えるものである固体高分子形燃料電池。
【選択図】なし
Description
そこで、どのような条件下においても電池出力の変動が小さく、しかも高い出力を維持できる固体高分子形燃料電池が望まれている。
(1)高分子電解質膜と、その高分子電解質膜に接合したガス拡散電極と、を備える固体高分子形燃料電池であって、前記ガス拡散電極は、導電材粒子とその導電材粒子に担持された触媒とその触媒を1μm以下の厚みで被覆し250〜2000g/eqの当量質量を有するプロトン伝導性ポリマーを含む薄膜とを含有する触媒層と、導電材粒子を含有し触媒を含有しないガス拡散層と、を前記高分子電解質膜側からこの順に備えるものである固体高分子形燃料電池。
(2)前記プロトン伝導性ポリマーが、下記一般式(1)で表される構造単位を有するフッ素系高分子電解質である、(1)の固体高分子形燃料電池。
−(CF2CX1X2)a−[CF2−CF(−O−(CF2−CF(CF2X3))b−Oc−(CFR1)d−(CFR2)e−(CF2)f−X4)]g− (1)
(式中、X1、X2及びX3はそれぞれ独立にハロゲン原子又は炭素数1〜3のパーフルオロアルキル基を示し、a及びgはそれぞれ独立に0以上1未満の数を示し、a+g=1であり、bは0〜8の整数を示し、cは0又は1を示し、d、e及びfはそれぞれ独立に0〜6の整数を示し、d+e+fは0よりも大きな整数となり、R1及びR2はそれぞれ独立にハロゲン原子、炭素数1〜10のパーフルオロアルキル基又はフルオロクロロアルキル基を示し、X4は−COOH基、−SO3H基、−PO3H2基又は−PO3HZ基を示す。Zは水素原子、1価の金属原子、又アンモニウム基を示す。Rはアルキル基又はアリール基を示す。)
本実施形態に係るガス拡散電極は、触媒層とガス拡散層とを、高分子電解質側からこの順に備えるものである。このガス拡散電極は、以下に説明する触媒層とガス拡散層とを備える以外は、公知のガス拡散電極と同様のものであればよい。
本実施形態に係る触媒層は、導電材粒子とその導電材粒子に担持された触媒とその触媒を被覆するプロトン伝導性ポリマーを含む薄膜(以下、単に「ポリマー薄膜」という。)とを含有する。この触媒層は、以下に説明する導電材粒子と触媒とポリマー薄膜とを含有する以外は、公知の触媒層と同様のものであればよい。
本実施形態において、触媒層を構成する導電材粒子としては、導電性を有し、通常の固体高分子形燃料電池に導電材粒子として用いられるものであれば特に限定されない。その具体例としては、例えば、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック等のカーボンブラック、活性炭、黒鉛、及び各種金属が挙げられる。この導電性粒子の粒子径は、平均一次粒子径で好ましくは10Å〜10μm、より好ましくは50Å〜1μm、更に好ましくは100〜5000Åである。導電性粒子の粒子径がこの範囲内にあることにより、比表面積が大きくなり、より高い導電性を得るという効果が奏される。なお、この導電性粒子の粒子径は、電子顕微鏡などによって測定される。
本実施形態において、触媒層を構成する触媒は上記導電材粒子に担持されており、固体高分子形燃料電池の電極触媒として機能するものである。この触媒は、アノード側では燃料(例えば水素)を酸化して容易にプロトンを生ぜしめ、カソード側ではプロトン及び電子と酸化剤(例えば酸素や空気)とを反応させて水を生成する。本実施形態に係る触媒の種類は、通常の固体高分子形燃料電池の触媒として用いられるものであれば特に制限はないが、白金が好ましく用いられる。また、CO等の不純物に対する白金の耐性を強化するために、白金にルテニウム等を添加した電極触媒、又は白金とルテニウム等とを合金化した電極触媒が好ましく用いられる。触媒は通常、固体粒子の形態をなしており、その粒子径は特に限定されないが、平均一次粒子径で好ましくは10〜1000Åであり、より好ましくは10〜500Åであり、更に好ましくは15〜100Åである。触媒の粒子径がこの範囲内にあることにより、反応に寄与する表面積が大きくなり、電池性能が向上するという効果が奏される。なお、この触媒の粒子径は、電子顕微鏡などによって測定される。
本実施形態において、触媒層に含有されるポリマー薄膜は、導電材粒子に担持された電極触媒を被覆する被覆材である。プロトン伝導性ポリマーを含むこのポリマー薄膜は、通常、導電材粒子の表面に付着すると共に触媒を被覆する。
ここで、式(1)中、X1、X2及びX3はそれぞれ独立にハロゲン原子又は炭素数1〜3のパーフルオロアルキル基を示す。a及びgはそれぞれ独立に0以上1未満の数を示し、a+g=1である。bは0〜8の整数を示し、cは0又は1を示す。d、e及びfはそれぞれ独立に0〜6の整数を示し、d+e+fは0よりも大きな整数となる。R1及びR2はそれぞれ独立にフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子に代表されるハロゲン原子、炭素数1〜10のパーフルオロアルキル基又はフルオロクロロアルキル基を示す。X4は、−COOH基、−SO3H基、−PO3H2基又は−PO3HZ基を示す。また、Zは水素原子、Na、K、Caに代表される1価の金属原子、又はNH4、NH3R、NH2R2、NHR3、NR4に代表されるアンモニウム基を示す。Rはアルキル基又はアリール基を示す。Rで示されるアリール基は置換又は未置換のフェニル基であると好ましい。X4は、−COOH基、−SO3H基又は−PO3H2基であると好ましい。
−(CF2CF2)a−[CF2−CF(−O−(CF2−CF(CF3))b−O−(CF2)f−X4)]g− (2)
ここで、式(2)中、a及びgはそれぞれ独立に0以上1未満の数を示し、a+g=1であり、bは1〜3の整数を示し、fは1〜8の整数を示し、X4は−COOH基、−SO3H基、−PO3H2基又は−PO3HZ基を示す。
−(CF2CF2)a−[CF2−CF(−O−(CF2)f−X4)]g− (3)
ここで、式(3)中、a及びgはそれぞれ独立に0以上1未満の数を示し、a+g=1であり、fは1〜8の整数を示し、X4は−COOH基、−SO3H基、−PO3H2基又は−PO3HZ基を示す。
EW=(W/M)−22
本実施形態に係るガス拡散層は、導電材粒子を含有し触媒を含有しないものである。このガス拡散層は、公知の固体高分子形燃料電池においてガス拡散層として用いられているものであれば特に限定されず、例えば市販のカーボンクロス又はカーボンペーパーをベースに用いたものが挙げられる。前者の代表例としては、BASF社製カーボンクロスである商品名「E−tek,B−1」が挙げられ、後者の代表例としては、ジャパンゴアテックス(株)製、CARBEL(登録商標)、東レ社製、商品名「TGP−H」、米国SPECTRACORP社製のカーボンペーパー2050等が挙げられる。
本実施形態の固体高分子形燃料電池を構成する高分子電解質膜は、特に限定されないが、上述のプロトン伝導性ポリマーと同様のフッ素系高分子電解質からなる膜が好適に用いられる。また、本実施形態に係る高分子電解質膜として、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリトリフルオロスチレン樹脂、トリフルオロスチレン樹脂、ポリ(2,3−ジフェニル−1,4−フェニレンオキシド)樹脂、ポリ(アリルエーテルケトン)樹脂、ポリ(アリルエーテルスルホン)樹脂、ポリ(フェニルキノサンリン)樹脂、ポリ(ベンジルシラン)樹脂、ポリスチレン−グラフト−エチレンテトラフルオロエチレン樹脂、ポリスチレン−グラフト−ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリスチレン−グラフト−テトラフルオロエチレン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリベンズイミダゾール樹脂といった炭化水素部を有する高分子にスルホン酸基やカルボン酸基を導入した電解質からなる膜を用いてもよい。
本実施形態の固体高分子形燃料電池は、以上説明した高分子電解質膜の両面にガス拡散電極が接合された構成を有する膜電極接合体のアノードとカソードとを電子伝導性材料を介して互いに結合させることで得られる。なお、本実施形態の固体高分子形燃料電池は、上述の構成要素以外は、従来と同様の構成を有していればよい。例えば、本実施形態の固体高分子形燃料電池は、高分子電解質膜と、その両面に順に積層された、一対の上記ガス拡散電極と、一対の集電体とを備えるものである。このうち、高分子電解質膜とその両面に積層されたガス拡散電極とが膜電極接合体を構成するが、更に集電体も含めて膜電極接合体と称する場合もある。また、上記集電体は従来の固体高分子形燃料電池に用いられるものと同様であればよい。
次に、本実施形態の固体高分子形燃料電池に係る高分子電解質(プロトン導電性ポリマー)、その高分子電解質を用いた高分子電解質膜、並びに、プロトン導電性ポリマーを用いた上記触媒層、膜電極接合体について、その製造方法の一例を以下に説明するが、本実施形態はこれに限定されない。なお、この例では、高分子電解質及びプロトン導電性ポリマーとしてフッ素系高分子電解質を用いた場合について説明する。
−(CF2CX1X2)a−[CF2−CF(−O−(CF2−CF(CF2X3))b−Oc−(CFR1)d−(CFR2)e−(CF2)f−X5)]g− (4)
ここで、式(4)中、X1、X2及びX3は、それぞれ独立にハロゲン原子又は炭素数1〜3のパーフルオロアルキル基を示す。a及びgはそれぞれ独立に0以上1未満の数を示し、a+g=1である。bは0〜8の整数を示す。cは0又は1を示す。d、e及びfは、それぞれ独立に0〜6の整数を示すが、d+e+fは0よりも大きな整数となる。R1及びR2は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、炭素数1〜10のパーフルオロアルキル基又はフルオロクロロアルキル基を示す。X5は−COOR3基、−COR4基又は−SO2R4基を示し、R3は炭素数1〜3のアルキル基を示し、R4はハロゲン原子を示す。
CF2=CFO(CF2)q−SO2F、CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)q−SO2F、CF2=CF(CF2)q−SO2F、CF2F(OCF2CF(CF3))q−(CF2)q-1−SO2F、CF2=CFO(CF2)q−CO2R5、CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)q−CO2R5、CF2=CF(CF2)q−CO2R5、CF2=CF(OCF2CF(CF3))q−(CF2)2−CO2R5
で表されるものが挙げられる。上記式中、qは1〜8の整数を示し、R5は炭素数1〜3のアルキル基を示す。
高分子電解質膜5g程度を、25℃、飽和NaCl水溶液30mLに浸漬し、攪拌しながら30分間放置した。次いで、飽和NaCl水溶液中のプロトンを、フェノールフタレインを指示薬として0.01N水酸化ナトリウム水溶液を用いて中和滴定した。中和後にろ過して得られた、イオン交換基の対イオンがナトリウムイオンの状態となっている高分子電解質膜を、純水ですすぎ、さらに真空乾燥して秤量した。中和に要した水酸化ナトリウムの物質量をM(mmol)、イオン交換基の対イオンがナトリウムイオンである高分子電解質膜の質量をW(mg)とし、下記式より当量質量EW(g/eq)を求めた。
EW=(W/M)−22
アノード触媒層とカソード触媒層を向かい合わせて、その間に高分子電解質膜を挟み込み、160℃、面圧0.1MPaの条件でホットプレスすることにより、アノード触媒層とカソード触媒層とを高分子電解質膜に転写、接合して積層体を作製した。
次に、アノード側ガス拡散層とカソード側ガス拡散層とを向かい合わせて、その間に上記のように作製した積層体を挟み込んで得られる膜電極接合体を、評価用セルに組み込んだ。ガス拡散層として、カーボンクロス(米国DE NORA NORTH AMERICA社製、ELAT(登録商標)B−1)をセットして評価用セルに組み込んだ。この評価用セルを評価装置((株)チノー社製)にセットして、セルを80℃まで昇温して電流電圧曲線を測定した。
高分子電解質膜を構成する高分子電解質として、[CF2CF2]0.812−[CF2−CF(−O−(CF2)2−SO3H)]0.188で表されるパーフルオロカーボンスルホン酸樹脂(以下、「PFSA」と称する)を用いた。また、ポリマー薄膜を構成するプロトン伝導性ポリマーとして、同様にPFSAを用いた。
高分子電解質溶液の加圧濾過に用いたメンブレンフィルターとして、実施例1とは孔径の異なるメンブレンフィルター(商品名「AN0604700」、孔径0.6μm)を用いた以外は実施例1と同様にして評価用セルを得た。なお、加圧濾過を経た高分子電解質溶液は、1000nm以上の粗大粒子が除去された分散径0.05〜100nmを有するものであった。
上記評価用セルを用いて実施例1と同様に電流電圧曲線を測定したところ、電圧0.3Vでの電流密度は乾燥条件では2.22A/cm2、湿潤条件では1.94A/cm2となり、良好な性能を示した。
メンブレンフィルターを用いた高分子電解質溶液の加圧濾過を行わなかった以外は実施例1と同様にして評価用セルを得た。上記評価用セルを用いて実施例1と同様にして電流電圧曲線を測定したところ、電圧0.3Vでの電流密度は乾燥条件では1.81A/cm2、湿潤条件では1.02A/cm2となり、湿潤条件においてフラッディング現象による電圧の低下が見られた。
Claims (2)
- 高分子電解質膜と、その高分子電解質膜に接合したガス拡散電極と、を備える固体高分子形燃料電池であって、
前記ガス拡散電極は、導電材粒子とその導電材粒子に担持された触媒とその触媒を1μm以下の厚みで被覆し250〜2000g/eqの当量質量を有するプロトン伝導性ポリマーを含む薄膜とを含有する触媒層と、導電材粒子を含有し触媒を含有しないガス拡散層と、を前記高分子電解質膜側からこの順に備えるものである固体高分子形燃料電池。 - 前記プロトン伝導性ポリマーが、下記一般式(1)で表される構造単位を有するフッ素系高分子電解質である、請求項1記載の固体高分子形燃料電池。
−(CF2CX1X2)a−[CF2−CF(−O−(CF2−CF(CF2X3))b−Oc−(CFR1)d−(CFR2)e−(CF2)f−X4)]g− (1)
(式中、X1、X2及びX3はそれぞれ独立にハロゲン原子又は炭素数1〜3のパーフルオロアルキル基を示し、a及びgはそれぞれ独立に0以上1未満の数を示し、a+g=1であり、bは0〜8の整数を示し、cは0又は1を示し、d、e及びfはそれぞれ独立に0〜6の整数を示し、d+e+fは0よりも大きな整数となり、R1及びR2はそれぞれ独立にハロゲン原子、炭素数1〜10のパーフルオロアルキル基又はフルオロクロロアルキル基を示し、X4は−COOH基、−SO3H基、−PO3H2基又は−PO3HZ基を示す。Zは水素原子、1価の金属原子、又はアンモニウム基を示す。Rはアルキル基又はアリール基を示す。)
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