JP2009269838A - 薬害の軽減された除草水性懸濁製剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、湛水下水田に処理した際に、除草活性成分が根茎より吸収されて発生する水稲薬害、および除草活性成分が稲体葉鞘に付着して発生する付着薬害が軽減された除草水性懸濁製剤を得るにある。
【解決手段】除草活性成分、尿素、界面活性剤および／または保護コロイド剤、並びに水よりなり、製剤のｐＨが７．０以上かつ、２０℃における製剤粘度が３００〜８００mPa・sの範囲であることを特徴とする構成要件とで、湛水下水田への直接散布用除草水性懸濁製剤を構成している。
【選択図】なし
【解決手段】除草活性成分、尿素、界面活性剤および／または保護コロイド剤、並びに水よりなり、製剤のｐＨが７．０以上かつ、２０℃における製剤粘度が３００〜８００mPa・sの範囲であることを特徴とする構成要件とで、湛水下水田への直接散布用除草水性懸濁製剤を構成している。
【選択図】なし
Description
本発明は、湛水下水田に処理した際に、除草活性成分が根茎より吸収されて発生する水稲薬害、および除草活性成分が稲体葉鞘に付着して発生する付着薬害が軽減された除草水性懸濁製剤に関する。
湛水下水田への直接散布用除草水性懸濁製剤は、水田に入らずに散布できるため省力的であること、および水をベースとした製剤であるため安全性が高いことなどから、これまでに多くの研究がなされ製剤化されている。しかし、これら従来の製剤では、砂質土壌や漏水田などの水田条件、浅植え及びまきむらによる高薬量散布、並びに散布直後の異常低温や高温などの処理時における好ましくない環境条件下では、生育抑制や茎数抑制などの水稲薬害が生じる場合があった。また、従来の製剤では、湛水下水田へ直接散布することにより、稲体葉鞘への除草活性成分の付着に起因する褐変などの付着薬害がしばしば生じていた。そして、これらの問題点を解決する製剤化方法として、
１）農薬による作物への薬害軽減剤としてジベレリン類を有効成分として含有し、これらの化合物を溶媒などの液状担体または鉱物質微粉などの固体単体と混合し、水和剤、乳剤、粉剤、粒剤、フロアブル剤、液剤等の形態に製剤化したもの(特許文献１)、
２）除草剤の薬害を軽減する組成物としてダイムロンおよびエテホンを、適当な固体担体または液体担体と混合して液剤、乳剤、水和剤、ドライフロアブル剤、フロアブル剤、粉剤、粒剤の形態に製剤化したもの（特許文献２）、
３）ベンゾビシクロンに対する薬害軽減剤として、プロピオン酸カルシウム、ｐ−トルエンスルホン酸ナトリウム、酢酸カルシウム、酢酸アンモニウム、乳酸ナトリウム、塩化カリウム、乳酸、コハク酸、プロピオン酸または尿素から選ばれる１種、または２種の化合物を含有する、水性懸濁製剤または顆粒水和剤（特許文献３）などが提案されている。
しかしながら、これらの方法を用いて、湛水下水田の直接散布用水性懸濁製剤とした場合にも薬害軽減の面で完全とはいえず、特に除草活性成分が稲体へ付着することによる付着薬害が強く現れるという問題があった。
このため、湛水下水田への直接散布用水性濁製剤については、除草活性成分による薬害を軽減し、また、水稲への付着薬害が少ない水性懸濁製剤の開発が強く求められている。
１）農薬による作物への薬害軽減剤としてジベレリン類を有効成分として含有し、これらの化合物を溶媒などの液状担体または鉱物質微粉などの固体単体と混合し、水和剤、乳剤、粉剤、粒剤、フロアブル剤、液剤等の形態に製剤化したもの(特許文献１)、
２）除草剤の薬害を軽減する組成物としてダイムロンおよびエテホンを、適当な固体担体または液体担体と混合して液剤、乳剤、水和剤、ドライフロアブル剤、フロアブル剤、粉剤、粒剤の形態に製剤化したもの（特許文献２）、
３）ベンゾビシクロンに対する薬害軽減剤として、プロピオン酸カルシウム、ｐ−トルエンスルホン酸ナトリウム、酢酸カルシウム、酢酸アンモニウム、乳酸ナトリウム、塩化カリウム、乳酸、コハク酸、プロピオン酸または尿素から選ばれる１種、または２種の化合物を含有する、水性懸濁製剤または顆粒水和剤（特許文献３）などが提案されている。
しかしながら、これらの方法を用いて、湛水下水田の直接散布用水性懸濁製剤とした場合にも薬害軽減の面で完全とはいえず、特に除草活性成分が稲体へ付着することによる付着薬害が強く現れるという問題があった。
このため、湛水下水田への直接散布用水性濁製剤については、除草活性成分による薬害を軽減し、また、水稲への付着薬害が少ない水性懸濁製剤の開発が強く求められている。
本発明は、湛水下水田に処理した際に、除草活性成分が根茎より吸収されて発生する水稲薬害、および除草活性成分が稲体葉鞘に付着して発生する付着薬害が軽減された除草水性懸濁製剤を提供することを目的としている。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究した。その結果、水性懸濁製剤のｐＨを７．０以上かつ、２０℃における製剤粘度を３００〜８００mPa・sの範囲に調整し、さらに好ましくは、薬害軽減剤である尿素の製剤中への添加量を０．３〜３．０重量部とすることで前記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成した。すなわち、本発明は以下の内容をその要旨とするものである。
（１）除草活性成分、尿素、界面活性剤および／または保護コロイド剤、並びに水よりなり、製剤のｐＨが７．０以上かつ、２０℃における製剤粘度が３００〜８００mPa・sの範囲であることを特徴とする湛水下水田への直接散布用除草水性懸濁製剤。
（２）尿素の添加量が製剤１００重量部中に０．３〜３．０重量部であることを特徴とする（１）に記載の湛水下水田への直接散布用除草水性懸濁製剤。
（１）除草活性成分、尿素、界面活性剤および／または保護コロイド剤、並びに水よりなり、製剤のｐＨが７．０以上かつ、２０℃における製剤粘度が３００〜８００mPa・sの範囲であることを特徴とする湛水下水田への直接散布用除草水性懸濁製剤。
（２）尿素の添加量が製剤１００重量部中に０．３〜３．０重量部であることを特徴とする（１）に記載の湛水下水田への直接散布用除草水性懸濁製剤。
本発明の湛水下水田の直接散布用除草水性懸濁製剤は、除草活性成分による水稲薬害を軽減し、また水稲に除草活性成分が付着した場合でも、水稲に対する付着薬害が軽減されるという効果がもたらされる。また、本発明の湛水下水田の直接散布用除草水性懸濁製剤では、使用する除草活性成分が限定されない。
以下に、本発明の湛水下水田への直接散布用除草水性懸濁製剤についてより詳細に説明する。
＜除草活性成分について＞
本発明で用いる除草活性成分は、一般に農薬の活性成分として使用されるものであれば何ら限定されない。また、除草活性成分を2種以上併用しても何らかまわない。
このような除草活性成分としては、例えば、フェノキシ酸系、カーバメート系、酸アミド系（ブタクロールなど）、尿素系、スルホニルウレア系（ピラゾスルフロンエチルなど）、ピリミジルオキシ安息香酸系、トリアジン系（シメトリンなど）、ダイアジン系、ダイアゾール系、ピピリジリウム系、ジニトロアニリン系、芳香族カルボン酸系、脂肪酸系、アミノ酸系、ニトリル系、シクロヘキサンジオン系、フェニルフタルイミド系、有機リン系、シネオール系、インダンジオン系、ベンゾフラン系、トリアゾロピリミジン系、オキサジノン系、アリルトリアゾリノン系、イソウラゾール系、ピリミジニルチオフタリド系、無機除草剤、生物農薬などが挙げられる。
なお、これらに含まれる個々の具体的な除草活性成分は、例えば「農薬ハンドブック２００５年版」（社団法人 日本植物防疫協会、平成１７年１０月１１日発行）、「SHIBUYA INDEX ９th Edition」（平成１３年１２月１５日発行）、「The Pesticide Manual Eleventh Edition」（British Crop Protection Council 発行）などに記載されている。
上記除草活性成分の製剤中への添加量は特に限定されないが、製剤１００重量部中に、通常０．０１〜６０重量部、好ましくは０．１〜５０重量部である。
＜除草活性成分について＞
本発明で用いる除草活性成分は、一般に農薬の活性成分として使用されるものであれば何ら限定されない。また、除草活性成分を2種以上併用しても何らかまわない。
このような除草活性成分としては、例えば、フェノキシ酸系、カーバメート系、酸アミド系（ブタクロールなど）、尿素系、スルホニルウレア系（ピラゾスルフロンエチルなど）、ピリミジルオキシ安息香酸系、トリアジン系（シメトリンなど）、ダイアジン系、ダイアゾール系、ピピリジリウム系、ジニトロアニリン系、芳香族カルボン酸系、脂肪酸系、アミノ酸系、ニトリル系、シクロヘキサンジオン系、フェニルフタルイミド系、有機リン系、シネオール系、インダンジオン系、ベンゾフラン系、トリアゾロピリミジン系、オキサジノン系、アリルトリアゾリノン系、イソウラゾール系、ピリミジニルチオフタリド系、無機除草剤、生物農薬などが挙げられる。
なお、これらに含まれる個々の具体的な除草活性成分は、例えば「農薬ハンドブック２００５年版」（社団法人 日本植物防疫協会、平成１７年１０月１１日発行）、「SHIBUYA INDEX ９th Edition」（平成１３年１２月１５日発行）、「The Pesticide Manual Eleventh Edition」（British Crop Protection Council 発行）などに記載されている。
上記除草活性成分の製剤中への添加量は特に限定されないが、製剤１００重量部中に、通常０．０１〜６０重量部、好ましくは０．１〜５０重量部である。
＜尿素について＞
本発明で使用する尿素は、薬害軽減剤として作用する。一般に入手可能な試薬または工業品のいずれを用いてもよく、製剤中への添加量は、０．０５〜５．０重量部、好ましくは０．３〜３．０重量部である。
なお、添加量が０．０５重量部より少ないと根茎より除草活性成分が吸収されて発生する水稲薬害を軽減する効果が弱くなり、５．０重量部より多くなると稲体へ除草活性成分が付着することによって発生する付着薬害が強くなる。
本発明で使用する尿素は、薬害軽減剤として作用する。一般に入手可能な試薬または工業品のいずれを用いてもよく、製剤中への添加量は、０．０５〜５．０重量部、好ましくは０．３〜３．０重量部である。
なお、添加量が０．０５重量部より少ないと根茎より除草活性成分が吸収されて発生する水稲薬害を軽減する効果が弱くなり、５．０重量部より多くなると稲体へ除草活性成分が付着することによって発生する付着薬害が強くなる。
＜界面活性剤について＞
本発明で使用できる界面活性剤の種類は、水性懸濁製剤中に除草活性成分を分散させる作用を有するものであれば特に限定されない。そして、
このような界面活性剤としては、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤および両性界面活性剤などがあげられ、これらの界面活性剤を併用してもかまわない。
本発明で使用できる界面活性剤の種類は、水性懸濁製剤中に除草活性成分を分散させる作用を有するものであれば特に限定されない。そして、
このような界面活性剤としては、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤および両性界面活性剤などがあげられ、これらの界面活性剤を併用してもかまわない。
このような非イオン界面活性剤の例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキレート、ポリオキシエチレンフェニルエーテルポリマー、ポリオキシエチレンアルキレンアリールフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、フッ素系界面活性剤（パーフルオロアルキルカルボン酸など）、シリコーン系界面活性剤（ポリオキシアルキレンジメチルポリシロキサンコポリマーなど）、およびアセチレングリコール系界面活性剤（２，４，７，9−テトラメチル−デジン−４，７−ジオールなど）が挙げられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
陰イオン界面活性剤の例としては、ポリカルボン酸型界面活性剤、リグニンスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、ジアルキルスルホサクシネート、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルサルフェート、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテルサルフェート、アルキルベンゼンスルホン酸塩、およびアルキル硫酸塩などが挙げられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
陽イオン界面活性剤および両性界面活性剤の例としては、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩、アルキルベタインおよびアミンオキサイドなどが挙げられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
上記した界面活性剤の添加量は、その効果と経済性より考えて製剤１００重量部中に０．１〜３０重量部が好ましく、さらに好ましくは製剤中に０．３〜２０重量部である。
陽イオン界面活性剤および両性界面活性剤の例としては、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩、アルキルベタインおよびアミンオキサイドなどが挙げられるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
上記した界面活性剤の添加量は、その効果と経済性より考えて製剤１００重量部中に０．１〜３０重量部が好ましく、さらに好ましくは製剤中に０．３〜２０重量部である。
＜保護コロイド剤について＞
本発明で用いることのできる保護コロイド剤の種類は、除草活性成分を水性懸濁製剤中に分散させる作用を有するものであれば特に限定されない。そして、このような保護コロイド剤の例としては、ポリビニルアルコール、アラビアガム、ゼラチン、アルブミンのほか、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどの水溶性セルロースエーテル、水溶性大豆多糖類（商品名「ソヤファイブ」）、およびアルギン酸ナトリウムなどがあるが、これらの例示のみに限定されるものではなく、またこれらの１種または２種以上を併用しても何ら問題はない。保護コロイド剤の製剤中の添加量は、０．０１〜２０重量部、好ましくは０．１〜１０重量部である。
本発明で用いることのできる保護コロイド剤の種類は、除草活性成分を水性懸濁製剤中に分散させる作用を有するものであれば特に限定されない。そして、このような保護コロイド剤の例としては、ポリビニルアルコール、アラビアガム、ゼラチン、アルブミンのほか、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどの水溶性セルロースエーテル、水溶性大豆多糖類（商品名「ソヤファイブ」）、およびアルギン酸ナトリウムなどがあるが、これらの例示のみに限定されるものではなく、またこれらの１種または２種以上を併用しても何ら問題はない。保護コロイド剤の製剤中の添加量は、０．０１〜２０重量部、好ましくは０．１〜１０重量部である。
＜その他の成分について＞
本発明の湛水下水田の水性懸濁製剤には、上記の必須成分のほかに、必要に応じて以下の補助剤を添加することができる。凍結防止剤としてエチレングリコール、プロピレングリコール、およびグリセリンなど、増粘剤としてキサンタンガム、グアガム、ウエランガム、コロイド性含水ケイ酸アルミニウム、コロイド性含水ケイ酸マグネシウム、およびコロイド性含水ケイ酸アルミニウムマグネシウムなど、高沸点溶剤としてアルキルベンゼン、アルキルナフタレン、パラフィン系炭化水素などの鉱物油、アジピン酸アルキルエステル、フタル酸アルキルエステルなどのエステル類、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコールエーテル類、１−フェニル−１−キシリルエタン、１−キシリル−１，３−ジフェニルブタンなどの溶剤類、大豆油、ヤシ油、ナタネ油、キリ油、ヒマシ油、ヒマワリ油、および綿実油などの植物油などがあげられ、消泡剤としてシリコン系、および脂肪酸系物質など、防ばい剤としてソルビタン酸、ソルビン酸カリウム、ｐ−クロロ−メタキシレノール、ｐ−オキシ安息香酸ブチル、およびプロキセルなど、除草活性成分の安定化剤として酸化防止剤、紫外線防止剤、および結晶析出防止剤などを添加してもよい。
なお、本発明において使用できる補助剤は、上記の例に限定されるものではない。
本発明の湛水下水田の水性懸濁製剤には、上記の必須成分のほかに、必要に応じて以下の補助剤を添加することができる。凍結防止剤としてエチレングリコール、プロピレングリコール、およびグリセリンなど、増粘剤としてキサンタンガム、グアガム、ウエランガム、コロイド性含水ケイ酸アルミニウム、コロイド性含水ケイ酸マグネシウム、およびコロイド性含水ケイ酸アルミニウムマグネシウムなど、高沸点溶剤としてアルキルベンゼン、アルキルナフタレン、パラフィン系炭化水素などの鉱物油、アジピン酸アルキルエステル、フタル酸アルキルエステルなどのエステル類、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコールエーテル類、１−フェニル−１−キシリルエタン、１−キシリル−１，３−ジフェニルブタンなどの溶剤類、大豆油、ヤシ油、ナタネ油、キリ油、ヒマシ油、ヒマワリ油、および綿実油などの植物油などがあげられ、消泡剤としてシリコン系、および脂肪酸系物質など、防ばい剤としてソルビタン酸、ソルビン酸カリウム、ｐ−クロロ−メタキシレノール、ｐ−オキシ安息香酸ブチル、およびプロキセルなど、除草活性成分の安定化剤として酸化防止剤、紫外線防止剤、および結晶析出防止剤などを添加してもよい。
なお、本発明において使用できる補助剤は、上記の例に限定されるものではない。
＜水性懸濁製剤のｐＨについて＞
本発明では、水性懸濁製剤のｐＨを７．０以上、好ましくは７．０〜１２．０に調整することが必須である。水性懸濁製剤のｐＨが７．０未満では付着薬害が徐々に強くなるからである。
水性懸濁製剤のｐＨを７．０以上とするためには、製剤中に含まれる尿素の添加量を調節したり、その他の補助成分としてアルカリ性物質を添加したりすればよい。アルカリ性物質としては炭酸カルシウム、水酸化ナトリウムなどがあげられるが、これらに限定されるものではない。
本発明では、水性懸濁製剤のｐＨを７．０以上、好ましくは７．０〜１２．０に調整することが必須である。水性懸濁製剤のｐＨが７．０未満では付着薬害が徐々に強くなるからである。
水性懸濁製剤のｐＨを７．０以上とするためには、製剤中に含まれる尿素の添加量を調節したり、その他の補助成分としてアルカリ性物質を添加したりすればよい。アルカリ性物質としては炭酸カルシウム、水酸化ナトリウムなどがあげられるが、これらに限定されるものではない。
＜水性懸濁製剤の粘度＞
本発明では、水性懸濁製剤の粘度を３００〜８００mPa・s の範囲に調節することが必須である。水性懸濁製剤の粘度が３００mPa・sより低い場合では、稲体の葉面に製剤が多量に付着し易くなり、８００mPa・s より高い場合では、稲体の葉鞘に製剤が多量に付着し易くなり、付着薬害が発生する可能性が高くなるためである。
水性懸濁製剤の粘度を３００〜８００mPa・s に調整するためには、製剤中の増粘剤の添加量を調整すればよく、また界面活性剤やその他成分の種類や添加量を調整することにより製剤粘度を調整しても何らかまわない。
また、除草水性懸濁製剤の粘度は、Ｂ型粘度計（（株）トキメック製）を用いてローターＮｏ２、回転数１２ｒ．ｐ．ｍ、温度２０℃で測定した。
本発明では、水性懸濁製剤の粘度を３００〜８００mPa・s の範囲に調節することが必須である。水性懸濁製剤の粘度が３００mPa・sより低い場合では、稲体の葉面に製剤が多量に付着し易くなり、８００mPa・s より高い場合では、稲体の葉鞘に製剤が多量に付着し易くなり、付着薬害が発生する可能性が高くなるためである。
水性懸濁製剤の粘度を３００〜８００mPa・s に調整するためには、製剤中の増粘剤の添加量を調整すればよく、また界面活性剤やその他成分の種類や添加量を調整することにより製剤粘度を調整しても何らかまわない。
また、除草水性懸濁製剤の粘度は、Ｂ型粘度計（（株）トキメック製）を用いてローターＮｏ２、回転数１２ｒ．ｐ．ｍ、温度２０℃で測定した。
＜水性懸濁製剤の調製方法＞
本発明の除草水性懸濁製剤の調製方法は特に限定されないが、例えば次の方法によって調製できる。
除草活性成分、尿素、界面活性剤および／または保護コロイド剤、必要に応じてその他の補助剤を、水に添加して混合する。なお、除草活性成分を予めＪｅｔ粉砕機などで微粉砕化して使用してもよく、また、除草活性成分、尿素、界面活性剤および／または保護コロイド剤、必要に応じてその他の補助剤を水に添加後、ガラスビーズなどを用いて湿式粉砕することによって調製してもよい。また、除草活性成分を高沸点溶剤に溶解して調製してもよく、製剤粘度は増粘剤などを添加して３００〜８００mPa・s の範囲になるように調整すればよい。
本発明の除草水性懸濁製剤の調製方法は特に限定されないが、例えば次の方法によって調製できる。
除草活性成分、尿素、界面活性剤および／または保護コロイド剤、必要に応じてその他の補助剤を、水に添加して混合する。なお、除草活性成分を予めＪｅｔ粉砕機などで微粉砕化して使用してもよく、また、除草活性成分、尿素、界面活性剤および／または保護コロイド剤、必要に応じてその他の補助剤を水に添加後、ガラスビーズなどを用いて湿式粉砕することによって調製してもよい。また、除草活性成分を高沸点溶剤に溶解して調製してもよく、製剤粘度は増粘剤などを添加して３００〜８００mPa・s の範囲になるように調整すればよい。
＜水性懸濁製剤の使用態様＞
上記により調製した水性懸濁製剤は、例えば、薬剤を水で希釈することなく畦畔から容器を振ることにより湛水下水田に滴下散布する方法、スプレー装置を用いて畦畔から湛水下水田に散布する方法、水口からの流入水の流れにのせて処理する方法、田植え機に装着して湛水下水田に滴下散布する方法、およびヘリコプターを用いて空中から湛水下水田に滴下散布する方法などがある。なお、水性懸濁製剤を、水で１．５から１０倍程度に希釈して、上記の方法で散布してもかまわない。
本発明の除草水性懸濁製剤の湛水下水田への散布量は、通常０．１〜３．０リットル、好ましくは０．２〜２．０リットル、更に好ましくは０．３〜１．０リットルである。
上記により調製した水性懸濁製剤は、例えば、薬剤を水で希釈することなく畦畔から容器を振ることにより湛水下水田に滴下散布する方法、スプレー装置を用いて畦畔から湛水下水田に散布する方法、水口からの流入水の流れにのせて処理する方法、田植え機に装着して湛水下水田に滴下散布する方法、およびヘリコプターを用いて空中から湛水下水田に滴下散布する方法などがある。なお、水性懸濁製剤を、水で１．５から１０倍程度に希釈して、上記の方法で散布してもかまわない。
本発明の除草水性懸濁製剤の湛水下水田への散布量は、通常０．１〜３．０リットル、好ましくは０．２〜２．０リットル、更に好ましくは０．３〜１．０リットルである。
以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
なお、以下の実施例、比較例において「部」は、「重量部」の意味である。
また、ｐＨの測定は、デジタルｐＨメーター(Ｆ−８AT、（株）堀場製作所製)で測定した。
［実施例１］
水８７．７５部に尿素０．０５部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル１．０部、ポリカルボン酸系界面活性剤２．０部およびシメトリン９．０部を加え、ＴＫホモミキサー（特殊機化工業株式会社製）にて混合する。その後、硬質ガラスビーズを用いてダイノミルＫＤＬ型（Willy A．Bachofen ＡＧ製）にて湿式粉砕し、更に、キサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーター（ＨＥＩＤＯＮ製）でよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは１１．２、粘度は６００ｍPａ・ｓであった。
なお、以下の実施例、比較例において「部」は、「重量部」の意味である。
また、ｐＨの測定は、デジタルｐＨメーター(Ｆ−８AT、（株）堀場製作所製)で測定した。
［実施例１］
水８７．７５部に尿素０．０５部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル１．０部、ポリカルボン酸系界面活性剤２．０部およびシメトリン９．０部を加え、ＴＫホモミキサー（特殊機化工業株式会社製）にて混合する。その後、硬質ガラスビーズを用いてダイノミルＫＤＬ型（Willy A．Bachofen ＡＧ製）にて湿式粉砕し、更に、キサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーター（ＨＥＩＤＯＮ製）でよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは１１．２、粘度は６００ｍPａ・ｓであった。
［実施例２］
水８７．７０部に尿素１．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル２．０部およびシメトリン９．０部を加え、実施例1と同様に混合後湿式粉砕し、更に、キサンタンガム０．２部および水酸化ナトリウム０．１部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは８．６、粘度は５００ｍPａ・ｓであった。
水８７．７０部に尿素１．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル２．０部およびシメトリン９．０部を加え、実施例1と同様に混合後湿式粉砕し、更に、キサンタンガム０．２部および水酸化ナトリウム０．１部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは８．６、粘度は５００ｍPａ・ｓであった。
［実施例３］
水８３．２０部に尿素５．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル０．２部およびシメトリン９．０部を加え、実施例1と同様に混合後湿式粉砕し、更に、ポリビニルアルコール２．０部、キサンタンガム０．２部、水酸化ナトリウム０．４部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは１２．０、粘度は７３０ｍPａ・ｓであった。
水８３．２０部に尿素５．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル０．２部およびシメトリン９．０部を加え、実施例1と同様に混合後湿式粉砕し、更に、ポリビニルアルコール２．０部、キサンタンガム０．２部、水酸化ナトリウム０．４部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは１２．０、粘度は７３０ｍPａ・ｓであった。
［実施例４］
水８８．８０部に尿素１．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル０．５部、ジアルキルスルホサクシネート０．５部、コロイド性含水ケイ酸アルミニウム０．２部、およびシメトリン９．０部を加え、実施例1と同様に混合後湿式粉砕し、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは７．５、粘度は３５０ｍPａ・ｓであった。
水８８．８０部に尿素１．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル０．５部、ジアルキルスルホサクシネート０．５部、コロイド性含水ケイ酸アルミニウム０．２部、およびシメトリン９．０部を加え、実施例1と同様に混合後湿式粉砕し、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは７．５、粘度は３５０ｍPａ・ｓであった。
［実施例５］
水８６．１０部に尿素１．５部、ポリビニルアルコール３．０部、およびシメトリン９．０部を加え、実施例1と同様に混合後湿式粉砕し、更に、キサンタンガム０．３部、および水酸化ナトリウム０．１部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは８．５、粘度は７２０ｍPａ・ｓであった。
水８６．１０部に尿素１．５部、ポリビニルアルコール３．０部、およびシメトリン９．０部を加え、実施例1と同様に混合後湿式粉砕し、更に、キサンタンガム０．３部、および水酸化ナトリウム０．１部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは８．５、粘度は７２０ｍPａ・ｓであった。
［実施例６］
水８７．５０部に尿素２．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル１．０部、およびシメトリン９．０部を加え、実施例1と同様に混合後湿式粉砕し、更に、キサンタンガム０．４部、および水酸化ナトリウム０．１部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは９．３、粘度は８００ｍPａ・ｓであった。
水８７．５０部に尿素２．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル１．０部、およびシメトリン９．０部を加え、実施例1と同様に混合後湿式粉砕し、更に、キサンタンガム０．４部、および水酸化ナトリウム０．１部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは９．３、粘度は８００ｍPａ・ｓであった。
［実施例７］
水８９．３０部に尿素１．０部、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー２．０部、アルキルベンゼンスルホン酸塩０．５部、ヒドロキシプロピルメチルセルロース２．０部、およびテニルクロール５．０部を加え、ＴＫホモミキサーにて混合する。その後、硬質ガラスビーズを用いてダイノミルＫＤＬ型にて湿式粉砕し、更に、キサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは７．９、粘度は７５０ｍPａ・ｓであった。
水８９．３０部に尿素１．０部、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー２．０部、アルキルベンゼンスルホン酸塩０．５部、ヒドロキシプロピルメチルセルロース２．０部、およびテニルクロール５．０部を加え、ＴＫホモミキサーにて混合する。その後、硬質ガラスビーズを用いてダイノミルＫＤＬ型にて湿式粉砕し、更に、キサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは７．９、粘度は７５０ｍPａ・ｓであった。
［実施例８］
水９０．６０部に尿素１．０部、メチルセルロース３．０部、コロイド性含水ケイ酸マグネシウム０．４部、およびテニクロール５．０部を加え、実施例７と同様に混合後湿式粉砕し、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは８．１、粘度は６００ｍPａ・ｓであった。
水９０．６０部に尿素１．０部、メチルセルロース３．０部、コロイド性含水ケイ酸マグネシウム０．４部、およびテニクロール５．０部を加え、実施例７と同様に混合後湿式粉砕し、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは８．１、粘度は６００ｍPａ・ｓであった。
［実施例９］
水７６．００部に尿素０．３部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル０．５部、ヒドロキシエチルセルロース３．０部、およびブタクロール２０．０部を加え、ＴＫホモミキサーにて混合する。その後、キサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは７．０、粘度は７８０ｍPａ・ｓであった。
水７６．００部に尿素０．３部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル０．５部、ヒドロキシエチルセルロース３．０部、およびブタクロール２０．０部を加え、ＴＫホモミキサーにて混合する。その後、キサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは７．０、粘度は７８０ｍPａ・ｓであった。
［実施例１０］
水７３．２０部に尿素３．０部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル１．５部、アラビアガム２．０部、コロイド性含水ケイ酸アルミニウム０．３部、およびブタクロール２０．０部を加え、ＴＫホモミキサーにて混合し、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは１０．８、粘度は４３０ｍPａ・ｓであった。
水７３．２０部に尿素３．０部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル１．５部、アラビアガム２．０部、コロイド性含水ケイ酸アルミニウム０．３部、およびブタクロール２０．０部を加え、ＴＫホモミキサーにて混合し、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは１０．８、粘度は４３０ｍPａ・ｓであった。
［実施例１１］
水７４．８０部に尿素１．０部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル３．０部、リグニンスルホン酸塩１．０部、およびブタクロール２０．０部を加え、ＴＫホモミキサーにて混合する。その後、キサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは７．６、粘度は５５０ｍPａ・ｓであった。
水７４．８０部に尿素１．０部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル３．０部、リグニンスルホン酸塩１．０部、およびブタクロール２０．０部を加え、ＴＫホモミキサーにて混合する。その後、キサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは７．６、粘度は５５０ｍPａ・ｓであった。
［実施例１２］
水７３．９０部に尿素２．０部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル３．０部、リグニンスルホン酸塩１．０部、およびブタクロール２０．０部を加え、ＴＫホモミキサーにて混合する。その後、キサンタンガム０．１部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは８．７、粘度は３００ｍPａ・ｓであった。
水７３．９０部に尿素２．０部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル３．０部、リグニンスルホン酸塩１．０部、およびブタクロール２０．０部を加え、ＴＫホモミキサーにて混合する。その後、キサンタンガム０．１部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、除草水性懸濁製剤を得た。得られた除草水性懸濁製剤のｐＨは８．７、粘度は３００ｍPａ・ｓであった。
［比較例１］
実施例１のフロアブル剤から、尿素、ポリカルボン酸系界面活性剤を除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１と全く同様にして調製し、ｐＨ５．９、粘度５７５ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
実施例１のフロアブル剤から、尿素、ポリカルボン酸系界面活性剤を除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１と全く同様にして調製し、ｐＨ５．９、粘度５７５ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
［比較例２］
実施例２のフロアブル剤から、尿素を除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例２と全く同様にして調製し、ｐＨ７．７、粘度６００ｍPａ・ｓpの除草水性懸濁製剤を得た。
実施例２のフロアブル剤から、尿素を除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例２と全く同様にして調製し、ｐＨ７．７、粘度６００ｍPａ・ｓpの除草水性懸濁製剤を得た。
［比較例３］
実施例３のフロアブル剤から、尿素を除き、キサンタンガムの添加量を０．４部にし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例３と全く同様にして調製し、ｐＨ１１．１、粘度１１００ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
実施例３のフロアブル剤から、尿素を除き、キサンタンガムの添加量を０．４部にし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例３と全く同様にして調製し、ｐＨ１１．１、粘度１１００ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
［比較例４］
実施例４のフロアブル剤から、尿素、コロイド性含水ケイ酸アルミニウムを除き、リン酸二水素カリウム０．５部、キサンタンガムを０．２部添加し、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例４と全く同様にして調製し、ｐＨ５．５、粘度５００ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
実施例４のフロアブル剤から、尿素、コロイド性含水ケイ酸アルミニウムを除き、リン酸二水素カリウム０．５部、キサンタンガムを０．２部添加し、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例４と全く同様にして調製し、ｐＨ５．５、粘度５００ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
［比較例５］
実施例５のフロアブル剤から、尿素、水酸化ナトリウムを除き、キサンタンガムの添加量を０．２部にし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例５と全く同様にして調製し、ｐＨ６．３、粘度６５０ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
実施例５のフロアブル剤から、尿素、水酸化ナトリウムを除き、キサンタンガムの添加量を０．２部にし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例５と全く同様にして調製し、ｐＨ６．３、粘度６５０ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
［比較例６］
実施例６のフロアブル剤から、尿素、水酸化ナトリウムを除き、キサンタンガムの添加量を０．６部にし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例６と全く同様にして調製し、ｐＨ６．１、粘度９５０ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
実施例６のフロアブル剤から、尿素、水酸化ナトリウムを除き、キサンタンガムの添加量を０．６部にし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例６と全く同様にして調製し、ｐＨ６．１、粘度９５０ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
［比較例７］
実施例７のフロアブル剤から、尿素の添加量を１２部、キサンタンガムの添加量を０．１部にし、リン酸を０．２部添加し、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例７と全く同様にして調製し、ｐＨ５．０、粘度４２５ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
実施例７のフロアブル剤から、尿素の添加量を１２部、キサンタンガムの添加量を０．１部にし、リン酸を０．２部添加し、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例７と全く同様にして調製し、ｐＨ５．０、粘度４２５ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
［比較例８］
実施例８のフロアブル剤から、コロイド性含水ケイ酸アルミニウムを除き、キサンタンガムを０．１部添加し、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例８と全く同様にして調製し、ｐＨ６．５、粘度２７５ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
実施例８のフロアブル剤から、コロイド性含水ケイ酸アルミニウムを除き、キサンタンガムを０．１部添加し、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例８と全く同様にして調製し、ｐＨ６．５、粘度２７５ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
［比較例９］
実施例９のフロアブル剤から、尿素を除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例９と全く同様にして調製し、ｐＨ６．７、粘度７２５ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
実施例９のフロアブル剤から、尿素を除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例９と全く同様にして調製し、ｐＨ６．７、粘度７２５ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
［比較例１０］
実施例１０のフロアブル剤から、コロイド性含水ケイ酸アルミニウムを除き、リン酸０．１部添加し、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１０と全く同様にして調製し、ｐＨ５．８、粘度３７５ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
実施例１０のフロアブル剤から、コロイド性含水ケイ酸アルミニウムを除き、リン酸０．１部添加し、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１０と全く同様にして調製し、ｐＨ５．８、粘度３７５ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
［比較例１１］
実施例１１のフロアブル剤から、尿素を除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１１と全く同様にして調製し、ｐＨ５．９、粘度５００ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
実施例１１のフロアブル剤から、尿素を除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１１と全く同様にして調製し、ｐＨ５．９、粘度５００ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
［比較例１２］
実施例１２のフロアブル剤から、キサンタンガムの添加量を０．０５部にし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１２と全く同様にして調製し、ｐＨ９．０、粘度１５０ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
実施例１２のフロアブル剤から、キサンタンガムの添加量を０．０５部にし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１２と全く同様にして調製し、ｐＨ９．０、粘度１５０ｍPａ・ｓの除草水性懸濁製剤を得た。
次に試験例により、本発明の除草水性懸濁製剤の有用性を示す。
［試験例１］水稲薬害試験
試験水田に水稲（品種：日本晴２葉期苗）を機械移植した後、１区１m2（1m×1m）の大きさに区切り試験区を作った。移植5日後に、実施例および比較例の除草水性懸濁製剤０．5ｍl（10アール当たり500mlに相当）を試験区中央の１ヶ所にピペットで高さ１ｍの位置より滴下した。また、水温は薬害の発生しやすい温度（約15℃）とした。
除草水性懸濁製剤を処理した１４日後に、下記の評価基準で生育抑制や茎数抑制などの水稲薬害程度を調査した。その結果を表１（実施例）、表２（比較例）に示す。
［試験例１］水稲薬害試験
試験水田に水稲（品種：日本晴２葉期苗）を機械移植した後、１区１m2（1m×1m）の大きさに区切り試験区を作った。移植5日後に、実施例および比較例の除草水性懸濁製剤０．5ｍl（10アール当たり500mlに相当）を試験区中央の１ヶ所にピペットで高さ１ｍの位置より滴下した。また、水温は薬害の発生しやすい温度（約15℃）とした。
除草水性懸濁製剤を処理した１４日後に、下記の評価基準で生育抑制や茎数抑制などの水稲薬害程度を調査した。その結果を表１（実施例）、表２（比較例）に示す。
（評価基準）
［試験例２］付着薬害試験
１００ｃｍ2のポットに水田土壌を充填し、１．５〜１．８葉期の水稲を２本１株として２株移植し、湛水深は約３ｃｍとした。水稲移植５日後、第２葉身の中央部に対し実施例および比較例の除草水性懸濁製剤をマイクロピペットにて３μL×４滴を処理する。温室内（水温は薬害の発生しやすい温度である約１５℃）で１４日後、下記の評価基準で稲体の褐変などの付着薬害程度を評価した。その結果を表１（実施例）、表２（比較例）に示す。
１００ｃｍ2のポットに水田土壌を充填し、１．５〜１．８葉期の水稲を２本１株として２株移植し、湛水深は約３ｃｍとした。水稲移植５日後、第２葉身の中央部に対し実施例および比較例の除草水性懸濁製剤をマイクロピペットにて３μL×４滴を処理する。温室内（水温は薬害の発生しやすい温度である約１５℃）で１４日後、下記の評価基準で稲体の褐変などの付着薬害程度を評価した。その結果を表１（実施例）、表２（比較例）に示す。
（評価基準）
［試験例３］除草試験
水田圃場を１ｍ×２ｍ（２平方メートル）に区画し、水深３ｃｍに保ち、タイヌビエの種子５ｇを土壌表層に播種した。タイヌビエが１．５葉期に達した時に所定量（１０ａ当り５００ｍｌ相当）の水性懸濁製剤をピペットにて採取し、区画の中心部の水面に滴下した。薬剤散布４０日後に残存するタイヌビエを抜き取って生重量（ｇ）を測定し、次式により除草効果を求めた。
水田圃場を１ｍ×２ｍ（２平方メートル）に区画し、水深３ｃｍに保ち、タイヌビエの種子５ｇを土壌表層に播種した。タイヌビエが１．５葉期に達した時に所定量（１０ａ当り５００ｍｌ相当）の水性懸濁製剤をピペットにて採取し、区画の中心部の水面に滴下した。薬剤散布４０日後に残存するタイヌビエを抜き取って生重量（ｇ）を測定し、次式により除草効果を求めた。
Claims (2)
- 除草活性成分、尿素、界面活性剤および／または保護コロイド剤、並びに水よりなり、製剤のｐＨが７．０以上かつ、２０℃における製剤粘度が３００〜８００mPa・sの範囲であることを特徴とする湛水下水田への直接散布用除草水性懸濁製剤。
- 尿素の添加量が製剤１００重量部中に０．３〜３．０重量部であることを特徴とする請求項1に記載の湛水下水田への直接散布用除草水性懸濁製剤。
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- 2008-05-02 JP JP2008120058A patent/JP5280733B2/ja active Active
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