JP2009262501A - 金属調フィルム - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】水酸基含有量の異なる2種類以上のポリエステルポリオール混合物をイソシアネート架橋した架橋ポリエステル系ウレタン樹脂であって、樹脂層の動的粘弾性測定によるtanδのピーク値が80〜120℃である架橋ポリエステル系ウレタン樹脂を中間層に使用した積層フィルムにより前記課題を解決した。
【選択図】 なし
Description
を有するエチレン/ビニルエステル系樹脂を、上記(b)可塑剤合計量に対して45〜350重量%の量で含有して成り、且つ降伏応力が9〜60MPaとなる組成物である。
上記(c)の樹脂の製造に用いられるビニルエステルとしては、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸エステル等を挙げることができる。
ポリエステルポリオールとしては、公知のポリエステルポリオールを用いることができ、たとえば、低分子量ジオール成分と二塩基酸成分とが縮合反応したポリエステルポリオールが挙げられる。低分子量ジオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ブチレングリコール、1,6−ヘキサンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、3,3’−ジメチロールヘプタン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、オクタンジオール、ブチルエチルペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジオール、ビスフェノールA等が挙げられる。また、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等を低分子量ジオールと併用してもよい。また、二塩基酸成分としては、例えば、テレフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバチン酸、無水フタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸等の脂肪族二塩基酸または芳香族二塩基酸等が挙げられる。
また、ポリ(ε−カプロラクトン)、ポリ(β−メチル−γ−バレロラクトン)、ポリバレロラクトン等のラクトン類等の環状エステル化合物を開環重合したポリエステルポリオール等も使用できる。
上記配合比率において、高水酸基ポリエステルポリオールの比率を多くすると形成層を脆くすることができ、低水酸基ポリエステルポリオールの比率を多くすると形成層を柔軟化することができるため、該配合比率は、目的に合わせて上記好適範囲内であれば任意に決めることができる。
ポリイソシアネート化合物としては、公知の芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート等を用いることができる。
芳香族ポリイソシアネートとしては、例えば、1,3−フェニレンジイソシアネート、1,4−フェニレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、4,4’−トルイジンジイソシアネート、2,4,6−トリイソシアネートトルエン、1,3,5−トリイソシアネートベンゼン、ジアニシジンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、4,4’,4”−トリフェニルメタントリイソシアネート、1,4−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、1,3−テトラメチルキシリレンジイソシアネート等が挙げられる。
脂肪族ポリイソシアネートとしては、例えば、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、1,2−プロピレンジイソシアネート、2,3−ブチレンジイソシアネート、1,3−ブチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等が挙げられる。
また、上述したポリイソシアネートのアダクト型変性体、ビュウレット型変性体、イソシアヌレート型変性体であってもよい。
本発明の中間層(B)に用いられる架橋ポリエステル系ウレタン樹脂は、ポリエステルポリオールの水酸基の一部を架橋するが、特定量の水酸基を残存させることにより、表面樹脂層(A)と金属層の両層に対する優れた接着性を確保させている。
なお、上記製造方法において、必要に応じて表面コート層等、他の層を形成する工程を付加してもよい。
本発明の蒸着前の積層フィルムを測定用試料とした。
なお、測定は、装置としてNDH2000(日本電飾工業製)を用い、JIS K−7361−1に準拠して全光線透過率を測定した。
シリコーン処理したPETフィルムであるPL75GS(リンテック製)上に、表1に示す各樹脂配合液を、塗工・乾燥し、約30μの中間層(B)を形成した。
その後、幅10mm、長さ20mmの短冊状にカットし、測定用試料とした。
なお、測定は、装置としてDMS6100(セイコーインスツルメンツ製)を用い、動的粘弾性を測定し、JIS K−7244−4に準拠してtanδを算出した。
測定の詳細条件を以下に示す。
クランプ間距離=10mm、周波数=1Hz、測定温度範囲=25〜140℃、昇温速度=3℃/分
金属調フィルムを50mm×50mmに裁断し、剥離紙を剥がした後、スキージを用いてガラス板上に貼りつけた。次にこれを24時間室温に放置した後、140℃に温調された熱風循環式乾燥機中に 40分間静かに放置し、加熱処理を行った。上記加熱処理終了後、パネルを取り出し、金属層のクラックの状態を目視で観察し、下記の評価方法に沿って金属調フィルムの耐熱性を○、△、×の3段階で評価した。
○…金属層にクラックがなく、且つ鏡面性がある。
△…金属層の一部分にクラックの発生が見られる。
×…金属層にクラックがあり、且つ鏡面性が失われている。
金属蒸着する前の段階のフィルムに粘着剤を積層し、これをアルミ板に貼り付けて80℃の温水に4時間浸漬した後取り出し、さらに24時間室温に放置した後、表面層と中間層との間を、フェザー刃を用いて分離させることを試み、下記の評価方法に沿って表面層(A)と中間層(B)の密着性を○、×で評価した。
○…表面層と中間層を分離することができない。
×…表面層と中間層を分離することができる。
粘着剤層(又は接着剤層)を積層する前の段階にある試験片の金属層側にセロハンテープを圧着し、該セロハンテープを勢いよく引き剥がした際の上記金属層の剥離状態を目視で観察し、下記の評価方法に沿って金属層(C)と中間層(B)の密着性を○、×で評価した。
○…金属層は剥離しない。
×…一部でも金属層が剥離する。
金属層蒸着前のフィルムを40℃の温水に168時間浸漬し、そのときのフィルムの白化の程度を目視で観察し、下記の評価方法に沿ってフィルムの耐温水性を○、△、×の3段階で評価した。
○…白化の発生はない。
△…フィルムの全面あるいは一部に極薄い白化が発生している。
×…フィルムの全面に白化が発生している。
金属層蒸着前のフィルムを沸騰水に5分間浸漬し、そのときのフィルムの白化の程度を目視で観察し、前項と同様の基準により評価した。
高水酸基ポリエステルポリオールとしてデスモフェン651MPA/X(66.5%溶液 住化バイエルウレタン製:水酸基含量として5.4%)70重量部、低水酸基ポリエステルポリオールとしてデスモフェン670BA(80.3%溶液 住化バイエルウレタン製:水酸基含量として3.4%)30重量部、架橋剤として脂環族ポリイソシアネートであるデスモジュールZ4470BA(住化バイエルウレタン製:イソシアネート基含有量として11.7%)50.7重量部、金属層との密着性向上剤としてエポキシ基含有シラン化合物であるサイラエースS510(チッソ製)0.07重量部、架橋促進剤としてジラウリン酸ジブチルスズ(IV)(和光純薬工業製)0.022重量部、溶液粘度調整剤としてメチルイソブチルケトン(MIBK)(山一化学工業製)92重量部を混合攪拌して表1に示す架橋ポリエステル系ウレタン樹脂溶液Aを調整した。
ポリエステルポリオールの配合比、ポリイソシアネートの添加量をそれぞれ表1に示すように変更した以外は参考例1と同様にして、表1に示す架橋ポリエステル系ウレタン樹脂溶液B〜Hを調整した
塩化ビニル樹脂(PVC)フィルム基材(N−15、日本カーバイド工業製)にアプリケータを用いて樹脂溶液Aを塗工し、熱風循環式乾燥機を用い、90℃×2.5分+140℃×10分の条件で樹脂溶液Aを乾燥して、厚み10μの中間層を積層した。
次に、該中間層上に厚みが約1,000Åになるように、真空蒸着装置(BMC−500 シンクロン製)を用いてアルミニウムを蒸着し、PVCフィルム基材/中間層/金属層の積層体(1)得た。
シリコーン処理したPETフィルムであるPL75GS(リンテック製)上に、PE−121L(日本カーバイド工業製)100重量部と架橋剤CK−117(日本カーバイド工業製)0.3重量部、粘度調整剤となるターシャリー・ブタノール(t-BuOH)(和光純薬工業製)20重量部を混合撹拌したアクリル系粘着剤溶液を、塗工・乾燥し、約30μの粘着剤層と積層体(1)の金属層とを貼り合せて、本発明にかかる積層体を得た。該積層体の諸物性値を表2に示す
樹脂溶液Aを樹脂溶液B〜Dに替えた以外は実施例1と同様にして各積層体を得た。得られた積層体の諸物性値を表2に示す。
樹脂溶液Aを樹脂溶液E〜Hに替えた以外は実施例1と同様にして各積層体を得た。得られた積層体の諸物性値を表2に示す。
Claims (7)
- 塩化ビニル系樹脂からなる表面樹脂層(A)に、金属層(C)がポリエステル系ウレタン樹脂で形成された中間層(B)を介して被着形成された装飾用金属調フィルムであって、該ポリエステル系ウレタン樹脂の動的粘弾性測定によるtanδのピーク値が80〜120℃であることを特徴とする装飾用金属調フィルム。
- 中間層(B)が、水酸基含有量が7%以上であるポリエステルポリオール(b1)と、水酸基含有量が5%以下であるポリエステルポリオール(b2)の混合物をイソシアネート化合物と反応させて架橋したポリエステル系ウレタン樹脂である請求項1記載の装飾用金属調フィルム。
- 中間層(B)を構成するポリエステル系樹脂が、前記ポリエステルポリオール(b1)と ポリエステルポリオール(b2)とを重量比で75/25〜55/45の割合で混合した樹脂である請求項1または請求項2いずれかに記載の装飾用金属調フィルム。
- 中間層(B)のポリエステルポリオール中の総水酸基に対して、0.4〜0.8当量のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物を反応させた請求項1〜請求項3いずれかに記載の装飾用金属調フィルム。
- 前記ポリイソシアネート化合物が脂環族ポリイソシアネート化合物である請求項1〜請求項4いずれかに記載の装飾用金属調フィルム。
- 中間層(B)にさらにシラン系カップリング剤を含む請求項1〜請求項5いずれかに記載の装飾用金属調フィルム。
- 中間層(B)と反対の面に保護層(D)が形成された請求項1記載の装飾用金属調フィルム。
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