JP2009244873A - メタクリル系樹脂組成物からなる導光体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メタクリル酸メチル単位を50質量%以上有するメタクリル系樹脂(A)からなるマトリックスに、アクリル酸ブチル等の(メタ)アクリル酸アルキルエステル単位からなる重合体ブロック(a)とブタジエン等の共役ジエン化合物単位からなる重合体ブロック(b)とを有するブロック共重合体(B)が分散してなり、メタクリル系樹脂(A)100質量部に対しブロック共重合体(B)が1〜80質量部であるメタクリル系樹脂組成物を、溶融成形してなる導光体。
【選択図】 なし
Description
メタクリル酸メチル単位を50質量%以上有するメタクリル系樹脂(A)からなるマトリックスに、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単位からなる重合体ブロック(a)と共役ジエン化合物単位からなる重合体ブロック(b)とを有するブロック共重合体(B)が分散してなり、メタクリル系樹脂(A)100質量部に対しブロック共重合体(B)が1〜80質量部であるメタクリル系樹脂組成物からなる導光体に関する。
マトリックスを構成するメタクリル系樹脂(A)は、メタクリル酸メチル単位を50質量%以上有する樹脂である。メタクリル酸メチル単位は80質量%以上であるのが好ましく、90質量%以上であるのがより好ましい。
メタクリル酸メチル単位以外の単量体単位としては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチルなどのアクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチルなどのメタクリル酸メチル以外のメタクリル酸アルキルエステル、アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、スチレン、α−メチルスチレン等の一分子中にアルケニル基を一個だけ有する非架橋性単量体等の単量体単位が挙げられる。メタクリル酸メチル単位と他の単量体単位との質量比は、80:20〜99:1であるのが好ましく、90:10〜98:2であるのがより好ましい。
本発明に用いられるブロック共重合体(B)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単位からなる重合体ブロック(a)と共役ジエン化合物単位からなる重合体ブロック(b)とを有するブロック共重合体である。なお、前記の「(メタ)アクリル」とは、「メタクリル」と「アクリル」との総称を意味する。
特に本発明に好適な星型ブロック共重合体(B’)は、化学構造式:
(重合体ブロック(b)−重合体ブロック(a)−)nX
(式中、Xはカップリング剤残基、nは2を超える数を表す。)で表されるものである。
〔星型ブロック共重合体の数平均分子量〕>2×〔腕重合体ブロックの数平均分子量〕を満たすものである。
なお、〔星型ブロック共重合体の数平均分子量〕/〔腕重合体ブロックの数平均分子量〕の比は腕数と呼ばれることがある。
星型ブロック共重合体の数平均分子量が、腕重合体ブロックの数平均分子量の2倍を超える範囲にすることで、メタクリル系樹脂中に分散した星型ブロック共重合体(B’)の分散相のせん断に対する機械的強度が高くなり、所望の性能を得ることができるようになる。なお、星型ブロック共重合体(B’)の数平均分子量が、腕重合体ブロックの数平均分子量の100倍より大きいものは合成が難しいので、工業的に好ましい星型ブロック共重合体(B’)の数平均分子量は、腕重合体ブロックの数平均分子量の2倍より大きく且つ100倍以下であり、より好ましくは2.5〜50倍であり、さらに好ましくは3〜10倍である。
なお、星型ブロック共重合体(B’)には、カップリング剤残基によって連結していない腕重合体ブロックのみからなる直鎖状ブロック共重合体が含まれていてもよい。
AlR1R2R3
(式中、R1、R2およびR3はそれぞれ独立して置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいシクロアルキル基、置換基を有してもよいアリール基、置換基を有してもよいアラルキル基、置換基を有してもよいアルコキシル基、置換基を有してもよいアリールオキシ基またはN,N−二置換アミノ基を表すか、またはR1が前記したいずれかの基を表し、R2およびR3は一緒になって置換基を有してもよいアリーレンジオキシ基を表す。)で表されるものが挙げられる。
多官能性単量体は、エチレン性不飽和基を2以上有する化合物であり、具体的には、メタクリル酸アリル、ジメタクリル酸エチレングリコール、ジメタクリル酸1,3−ブチレングリコール、ジビニルベンゼン、1,6−ヘキサンジオールジアクリレートなどが挙げられる。
本発明の導光体を構成するメタクリル系樹脂組成物は、ゴム状のブロック共重合体(B)がマトリックスを構成するメタクリル系樹脂(A)中に粒子形状を形成して分散しているものである。ブロック共重合体(B)の含有量は、メタクリル系樹脂(A)100質量部に対して1〜80質量部、好ましくは2〜30質量部、より好ましくは3〜20質量部である。ブロック共重合体(B)が少ないとメタクリル系樹脂組成物からなる導光体が脆くなり取扱性が低下傾向になり、逆に多いと表面硬度、耐熱性や剛性が低下傾向になるばかりでなく、ブロック共重合体(B)がメタクリル系樹脂(A)に均一に分散し難くなり透明性や表面性が悪化(ブツが発生)する場合があり好ましくない。
単量体の重合転化率を70質量%以上にすることによって、メタクリル系樹脂組成物の耐衝撃性が向上し得られる導光体の取扱性を向上させることができる。
本発明により得られるメタクリル樹脂組成物には、さらに耐久性を向上させるために、光安定剤として2,2,6,6−テトラアルキルピペリジン骨格を持つ化合物のようなヒンダードアミン類を含有させてもよい。その場合、メタクリル系樹脂組成物100質量部に対して、光安定剤を0.001〜0.1質量部含有させることが好ましい。
本発明のメタクリル系樹脂組成物からなる導光体の製造方法としては、射出成形法、プレス成形法、Tダイやロールユニットを介する押出成形法等の溶融成形法;キャスト重合による注型成形法;などの公知の成形方法を採用することができるが、経済性の点から射出成形法やTダイによる押出成形法が好ましい。
装置:東ソー社製ゲルパーミエーションクロマトグラフ(HLC−8020)
カラム:東ソー社製TSKgel GMHXL、G4000HXLおよびG5000HXLを直列に連結
溶離液:テトラヒドロフラン
溶離液流量:1.0mL/分
カラム温度:40℃
検出方法:示差屈折率(RI)計
検量線:標準ポリスチレンを用いて作成
装置:島津製作所製ガスクロマトグラフ GC−14A
カラム:GL Sciences Inc.製 INERT CAP 1(df=0.4μm、0.25mmI.D.×60m)
分析条件:injection温度180℃、detector温度180℃、60℃(5分間保持)→昇温速度10℃/分→200℃(10分間保持)
ブロック共重合体を重クロロホルムに溶解し試験液を得、1H−NMR(日本電子社製磁気共鳴装置(JNM−LA400)を用いて該試験液を分析し、化学シフト4.7〜5.2ppm(以後、シグナルC0という。)の1,2−ビニルによるプロトン(=CH 2 )と、化学シフト5.2〜5.8ppm(以後、シグナルD0という。)のビニルプロトン(=CH−)の積分強度を求め、次式によって、側鎖ビニル結合量V0[mol%]を計算して求めた。
V0=〔(C0/2)/{C0/2+(D0−C0/2)/2}〕×100
重合体ブロック(a)として用いたポリアクリル酸n−ブチルのガラス転移温度(Tg)は、「POLYMER HANDBOOK FOURTH Edition」VI/199頁,Wiley Interscience社(1998年)に記載の値(ポリアクリル酸n−ブチル:−49℃)を用いた。
また、重合体ブロック(b)として用いたポリ1,3−ブタジエンのガラス転移温度(Tg)は、「ANIONIC POLYMERIZATION」434頁,MARCEL DEKKER社(1996年)に記載の1,2−ビニル結合量とTgの関係より導かれる値を用いた。なお、比較例において用いたスチレン−ブタジエンブロック共重合体のスチレン重合体ブロックのガラス転移温度(Tg)は100℃とした。
ブロック共重合体(B)が30質量%となるようトルエンに均一に溶解した。室温にて当該溶液およびトルエンの、密度およびアッベ屈折計による屈折率を測定し、下記(式1)〜(式3)の式を用いブロック共重合体(B)の屈折率を求めた。さらに、屈折率既知のポリメタクリル酸メチル(nd=1.492)を同じ方法で測定し、この方法による屈折率測定の較正係数を求めて、ブロック共重合体(B)の屈折率を較正した。
[(nd 2−1)/(nd 2+2)]×V=r=一定・・・(式1)
r3=w1r1+w2r2・・・(式2)
V2=(1/ρ1)−(1/w2)×[(1/ρ1)−(1/ρ3)]・・・(式3)
[nd:屈折率、V:比容、r:分子屈折、w:質量分率、ρ:密度、
下付き1:トルエン、下付き2:ブロック共重合体(B)、下付き3:溶液、
実測:V3、nd3、V1、nd1]
式(1)、式(2)出典:高分子実験学第12巻「熱力学的・電気的および光学的性質」昭和59年発行 共立出版
式(3)出典:高分子実験学第11巻「高分子溶液」昭和57年発行 共立出版
成形体をダイヤモンドナイフを用いて切り出し超薄切片を得、この切片を四酸化オスミウムで染色(ポリブタジエン部が染色される。)し、透過型電子顕微鏡を用いて観察像を写真撮影を行った。無作為に全体が写っている30個のゴム粒子を選択し、個々の粒子径を測定した後、それらの平均値で表した。
ISO179−1eAに準拠して、ノッチ付きのシャルピー衝撃強度を測定した。
ISO178に準拠して、曲げ弾性率を測定した。
ISO75に準拠して、荷重たわみ温度を測定した。
JIS K5600−5−4に準拠し、0.75Kg荷重で得られた耐擦傷性押出板の鉛筆硬度を測定した。
射出成形機で成形した190mm×50mm×5mmの板状成形品を島津製作所製UV−2550型分光光度計を用い光線を板状成形品内部の長さ方向に190mm透過した部分での一定波長(450、550、650nm)の透過率(%)の測定を行った。
(1)攪拌機付1.5リットルのオートクレーブ容器に、トルエン801mlおよび1,2−ジメトキシエタン0.007mlを投入し、20分間窒素パージを行った。そこに濃度1.3mol/lのsec−ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液1.9mlを加え、次いで1,3−ブタジエン97mlを加えて、30℃で3時間反応させて、1,3−ブタジエン重合体を含む反応混合物を得た。
得られた反応混合物の一部をサンプリング分析した結果、該反応混合物中の1,3−ブタジエン重合体は、数平均分子量(Mn)が48,700、分子量分布(Mw/Mn)が1.06、側鎖ビニル結合量が30mol%であり、1,3−ブタジエン重合体(重合体ブロック(b))のガラス転移温度は−77℃であった。
星型ブロック共重合体は、その数平均分子量(Mn)が310,000(腕数=3.88)、そのMw/Mnが1.16であった。またブロック共重合体(B’−1)は、1,3−ブタジエンに由来する繰り返し単位からなる重合体ブロック(b)49質量%およびアクリル酸n−ブチルに由来する繰り返し単位からなる重合体ブロック(a)51質量%からなるジブロック共重合体を腕重合体ブロックとして含むものであった。
ブロック共重合体(B’−1)の屈折率は1.492であった。表1にブロック共重合体(B’−1)の特性を示す。なお、表中のBAはアクリル酸n−ブチル、Bdは1,3−ブタジエンを意味する。
(1)攪拌機付1.5リットルのオートクレーブ容器に、トルエン801mlを投入し、20分間窒素パージを行った。そこに濃度1.3mol/lのsec−ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液1.9mlを加え、次いで1,3−ブタジエン105mlを加えて、30℃で3時間反応させて、1,3−ブタジエン重合体を含む反応混合物を得た。
得られた反応混合物の一部をサンプリング分析した結果、該反応混合物中の1,3−ブタジエン重合体は、数平均分子量(Mn)が46,700、分子量分布(Mw/Mn)が1.06、側鎖ビニル結合量が10mol%であり、1,3−ブタジエン重合体(重合体ブロック(b))のガラス転移温度は−95℃であった。
星型ブロック共重合体は、その数平均分子量(Mn)が308,000(腕数=3.88)、そのMw/Mnが1.16であった。またブロック共重合体(B’−2)は、1,3−ブタジエンに由来する繰り返し単位からなる重合体ブロック(b)53質量%およびアクリル酸n−ブチルに由来する繰り返し単位からなる重合体ブロック(a)47質量%からなるジブロック共重合体を腕重合体ブロックとして含むものであった。
ブロック共重合体(B’−2)の屈折率は1.492であった。表1にブロック共重合体(B’−2)の特性を示す。
(1)攪拌機付1.5リットルのオートクレーブ容器に、トルエン801mlおよび1,2−ジメトキシエタン0.007mlを投入し、20分間窒素パージを行った。そこに濃度1.3mol/lのsec−ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液1.9mlを加え、次いで1,3−ブタジエン95mlを加えて、30℃で3時間反応させて、1,3−ブタジエン重合体を含む反応混合物を得た。
得られた反応混合物の一部をサンプリング分析した結果、該反応混合物中の1,3−ブタジエン重合体は、数平均分子量(Mn)が48,700、分子量分布(Mw/Mn)が1.06、側鎖ビニル結合量が30mol%であり、1,3−ブタジエン重合体(重合体ブロック(b))のガラス転移温度は−77℃であった。
1,3−ブタジエンの量を40mlに変え、且つアクリル酸n−ブチルの量を111mlに変えた以外は、合成例1と同じ方法によって、ブロック共重合体(B’−3)を得た。ブロック共重合体(B’−3)は、1,3−ブタジエンに由来する繰り返し単位20質量%とアクリル酸n−ブチルに由来する繰り返し単位80質量%とからなる星型ブロック共重合体を主成分として含むものであり、1,3−ブタジエンからなる重合体ブロック(b)は、ビニル結合量が30mol%、ガラス転移温度が−77℃であり、アクリル酸n−ブチルからなる重合体ブロック(a)は、ガラス転移温度が−49℃であった。ブタジエン−アクリル酸n−ブチルジブロック共重合体(腕重合体ブロック)は数平均分子量が69,000であり、その重量平均分子量/数平均分子量の比(Mw/Mn)が1.02であった。また、星型ブロック共重合体の数平均分子量(Mn)は272,000(腕数=3.94)、そのMw/Mnは1.15であり、GPCの面積比より算出した星型ブロック共重合体の割合は90質量%であった。ブロック共重合体(B’−3)の屈折率は、1.473である。表1にブロック共重合体(B’−3)の特性を示す。
攪拌機及び採取管付オートクレーブに、精製されたメタクリル酸メチル60.7質量部、アクリル酸メチル1.9質量部、及びトルエン35質量部を仕込み、そして星型ブロック共重合体(B’−1)を2.4質量部添加し、30℃で8時間攪拌し、(メタ)アクリル系エラストマーとしての星型ブロック共重合体(B’−1)を均一に溶解させた。その後、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン0.035質量部、及びn−オクチルルメルカプタン0.1質量部を加え均一に溶解させ、窒素により反応系内の酸素を除去した。原料モノマーを、重合温度125℃に制御された3Lの完全混合型反応器に連続的に供給し重合を行った。反応域での平均滞留時間を45分として重合を実施した。採取管より重合液を分取し、反応液を得た。ガスクロマトグラフィーによる測定で該反応液は重合転化率が42質量%であった。
得られたペレットから板状成形品を射出成形し、上記した方法で評価した。評価結果を表2に示す。透過型電子顕微鏡写真観察ではゴム粒子中に分散している全島相面積がゴム粒子面積の30%以上占めているゴム粒子が全ゴム粒子の30質量%以上であった。
さらに、型締め力450トンの高速射出成形機により射出成形して、対角長15.4インチ、入射端面厚み1.5mmで出射面および反出射面に微細なプリズム形の光散乱パターンを有する楔形断面導光体を得た。
実施例1において、星型ブロック共重合体(B’−1)を変える事以外は、実施例1と同じ方法によってペレット状メタクリル系樹脂組成物を得た。得られたペレット状のメタクリル系樹脂組成物が得られ、その残存揮発分は0.1質量%であった。得られたペレットから板状成形品および導光体を射出成形し、上記した方法で評価した。評価結果を表2に示す。得られたペレットはゴム粒子中に分散している全島相面積がゴム粒子面積の30%以上占めているゴム粒子が全ゴム粒子の30質量%以上であった。
スチレン−アクリル酸n−ブチル ランダム共重合体ゴム40質量%を含有するコアシェル型重合体粒子30質量部と実施例1と同様のメタクリル系樹脂(A)70質量部とからなる組成物のペレットを射出成形し、上記した方法で評価した。評価結果を表2に示す。
Claims (4)
- メタクリル酸メチル単位を50質量%以上有するメタクリル系樹脂(A)からなるマトリックスに、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単位からなる重合体ブロック(a)と共役ジエン化合物単位からなる重合体ブロック(b)とを有するブロック共重合体(B)が分散してなり、メタクリル系樹脂(A)100質量部に対しブロック共重合体(B)が1〜80質量部であるメタクリル系樹脂組成物からなる導光体。
- ブロック共重合体(B)が、複数の腕重合体ブロックから構成される星型ブロック共重合体(B’)であって、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により算出したポリスチレン換算の数平均分子量が、式:
[星型ブロック共重合体の数平均分子量]>2×[腕重合体ブロックの数平均分子量]
を満たすものである請求項1に記載の導光体。 - 星型ブロック共重合体(B’)が、化学構造式:
(重合体ブロック(b)−重合体ブロック(a)−)nX
(式中、Xはカップリング残基、nは2を超える数を表す。)で表されるものである請求項2に記載の導光体。 - ブロック共重合体(B)が、アクリル酸アルキルエステル単位からなりガラス転移温度が23℃以下である重合体ブロック(a)30〜65質量%と、共役ジエン化合物単位からなりガラス転移温度が0℃以下である重合体ブロック(b)35〜70質量%とを有し、屈折率が1.48〜1.50である請求項1〜3のいずれか1項に記載の導光体。
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