JP2009235564A

JP2009235564A - 酸化タンタル蒸着材、その製造方法、および酸化タンタル蒸着膜の製造方法

Info

Publication number: JP2009235564A
Application number: JP2009042478A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Sugawara; 智菅原; Matsuhide Horikawa; 松秀堀川
Original assignee: Toho Titanium Co Ltd
Current assignee: Toho Titanium Co Ltd
Priority date: 2008-03-03
Filing date: 2009-02-25
Publication date: 2009-10-15
Anticipated expiration: 2029-02-25
Also published as: JP5284822B2

Abstract

【解決課題】真空蒸着の際に、真空蒸着装置の真空度が落ち難く、且つ、スプラッシュ量が少ない酸化タンタル蒸着材およびその製造方法を提供すること。
【解決手段】Ｔａ_２Ｏ_５相とＴａ_２Ｏ相とを含有する酸化タンタル蒸着材。Ｔａ_２Ｏ_５を、真空雰囲気下で電子ビーム溶解法によって溶解して、酸化タンタル蒸着材を得ることを特徴とする酸化タンタル蒸着材の製造方法。
【選択図】なし

Description

本発明は、真空蒸着により基材に酸化タンタルの蒸着膜を形成させるために用いられる酸化タンタル蒸着材およびその製造方法、並びに該酸化タンタル蒸着材を真空蒸着の蒸着材として用いる酸化タンタル蒸着膜の製造方法に関する。

高屈折率層形成用の蒸着材としては、酸化タンタル（Ｔａ_２Ｏ_５）（屈折率：ｎ＝２．１）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）（屈折率：ｎ＝２．２）、酸化チタン（ＴｉＯ_２）（屈折率：ｎ＝２．４）、酸化ニオブ（Ｎｂ_２Ｏ_５）（屈折率：ｎ＝２．１）などが用いられている。

中でも、蒸着材として酸化タンタルを用いて形成した蒸着膜は、屈折率が高く、硬度が高い。例えば、フィルター・ダイクロイックミラー、ブラスチックレンズ等の多層膜の高屈折物質として使用されている。通常の五酸化二タンタル蒸着材は、五酸化二タンタル粉末をプレス成形し焼結体としたペレットやターゲットが用いられる。

酸化タンタル蒸着膜は、通常、真空蒸着によって基材上に堆積される。この方法では、先ず、コーティングされるべき基材および蒸着材が入っている容器を、適切な真空蒸着装置内に設置し、次いで、装置内を排気し、真空にし、加熱および／または電子ビーム衝撃により、蒸着材を蒸発させ、薄膜の形状で基材表面に析出させる。

例えば、特開平４−３２５６６９号公報（特許文献１）、特開２００６−１１１９７４号公報（特許文献２）には、酸化タンタル蒸着材が開示されている。

特開平４−３２５６６９号公報（特許請求の範囲）特開２００６−１１１９７４号公報（特許請求の範囲）

しかし、上記特許文献１、２の蒸着材には、（１）真空蒸着の際に脱酸素が起こり、真空蒸着装置内の真空度を落としてしまうため、真空度を安定させるための時間ロスが生じること、（２）真空蒸着の際に、スプラッシュが発生し、安定した成膜が困難であり、歩留りの低下や膜厚が不均一になる等の問題があった。

従って、本発明の課題は、真空蒸着の際に、真空蒸着装置の真空度が落ち難く、且つ、スプラッシュ量が少ない酸化タンタル蒸着材およびその製造方法を提供することにある。

本発明者らは、上記従来技術における課題を解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、蒸着材として、Ｔａ_２Ｏ_５相とＴａ_２Ｏ相とを含有する蒸着材を用いることにより、真空蒸着の際に、真空度が落ち難く、且つ、スプラッシュ量が少ないことを見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明（１）は、Ｔａ_２Ｏ_５相とＴａ_２Ｏ相とを含有し、粉末Ｘ線回折によるＴａ_２Ｏ_５の（００１２）面のピーク強度に対するＴａ_２Ｏの（２２０）面のピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）が、０．０２〜０．２であることを特徴とする酸化タンタル蒸着材を提供するものである。

また、本発明（２）は、Ｔａ_２Ｏ_５を、真空雰囲気下で電子ビーム溶解法によって溶解して、酸化タンタル蒸着材を得ることを特徴とする酸化タンタル蒸着材の製造方法を提供するものである。

また、本発明（３）は、前記本発明（１）の酸化タンタル蒸着材を用いて、真空蒸着を行い、酸化タンタル蒸着膜を得ることを特徴とする酸化タンタル蒸着膜の製造方法を提供するものである。

本発明によれば、真空蒸着の際に、真空蒸着装置内の真空度が落ち難く、且つ、スプラッシュ量が少ない酸化タンタル蒸着材およびその製造方法を提供することができる。

本発明の酸化タンタル蒸着材は、Ｔａ_２Ｏ_５相とＴａ_２Ｏ相とを含有し、粉末Ｘ線回折によるＴａ_２Ｏ_５の（００１２）面のピーク強度に対するＴａ_２Ｏの（２２０）面のピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）が、０．０２〜０．２である酸化タンタル蒸着材であり、真空蒸着により、酸化タンタル蒸着膜を基材に形成させるために用いられる蒸着材である。

本発明の酸化タンタル蒸着材は、Ｔａ_２Ｏ_５相とＴａ_２Ｏ相との混合相を主体とするものが好ましく、Ｔａ_２Ｏ_５相とＴａ_２Ｏ相との混合相が特に好ましい。なお、本発明の酸化タンタル蒸着材は、本発明の効果を損なわない範囲で、他の化合物、あるいは、不純物等を含んでいてもよいが、蒸着膜の光学特性、例えば、屈折率、透過率への影響を考慮すると、本発明の酸化タンタル蒸着材は、高純度であることが望ましい。

本発明の酸化タンタル蒸着材は、粉末Ｘ線回折によるＴａ_２Ｏ_５（正方晶）に対するＴａ_２Ｏ（立方晶）のＸＲＤのピーク強度比（Ｔａ_２Ｏ_５の２９．６度付近の（００１２）面のピーク強度に対するＴａ_２Ｏの３８度付近の（２２０）面のピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}））が、０．０２〜０．２であることが好ましい。該粉末Ｘ線回折によるピーク強度比が、上記範囲内にあることにより、真空蒸着の際に、真空蒸着装置内の真空度が落ち難く、且つ、スプラッシュ量が少ないという効果が高まる。なお、本発明において、ＸＲＤのピーク強度比は、各々のピーク高さの０．５乗からバックグランドの０．５乗を引いた値を、ピーク強度として計算される（各ピークのピーク強度＝各ピークのピーク高さの０．５乗−バックグラウンドの０．５乗）。

本発明の酸化タンタル蒸着材としては、以下に示す本発明の酸化タンタル蒸着材の製造方法により製造されたものが、真空蒸着の際に、真空蒸着装置内の真空度が落ち難く、且つ、スプラッシュ量が少ないという効果が高まる点で好ましい。

本発明の酸化タンタル蒸着材の製造方法は、Ｔａ_２Ｏ_５を、真空雰囲気下で電子ビーム溶解法によって溶解して、酸化タンタル蒸着材を得る酸化タンタル蒸着材の製造方法である。

本発明の酸化タンタル蒸着材の製造方法において、電子ビームが照射されるＴａ_２Ｏ_５（以下、原料Ｔａ_２Ｏ_５とも記載）は、純度が可能な限り高いものが好ましい。また、該原料Ｔａ_２Ｏ_５として、市販のものを適宜使用できる。

該原料Ｔａ_２Ｏ_５は、電子ビーム溶解の際に、該原料Ｔａ_２Ｏ_５が飛散するのを防ぐために、粒状やペレット状等に成形されたものが好ましい。

そして、本発明の酸化タンタル蒸着材の製造方法では、該原料Ｔａ_２Ｏ_５に、真空雰囲気下で、電子ビームを照射して該原料Ｔａ_２Ｏ_５を溶解する、電子ビーム溶解法により該原料Ｔａ_２Ｏ_５の溶解を行う。なお、該原料Ｔａ_２Ｏ_５に、電子ビームを照射して該原料Ｔａ_２Ｏ_５の溶解を行う際の真空雰囲気とは、１×１０^−４ｔｏｒｒ以下の真空度である。

本発明の酸化タンタル蒸着材の製造方法において、電子ビーム溶解法により該原料Ｔａ_２Ｏ_５の溶解を行う方法としては、特に制限されず、通常、金属の溶解に用いられている電子ビーム溶解法を用いることができる。また、本発明の酸化タンタル蒸着材の製造方法において、電子ビーム溶解法を行うための装置としては、特に制限されず、通常、電子ビーム溶解法に用いられる装置を用いることができる。該原料Ｔａ_２Ｏ_５の溶融時間は２５秒以下で充分であり、短時間で製造が可能であるため、酸化タンタル蒸着材の生産性を向上することができ、スプラッシュの発生を少なくすることができる。

また、電子ビーム溶解法による該原料Ｔａ_２Ｏ_５の溶解を繰り返し行ってもよい。また、新しい該原料Ｔａ_２Ｏ_５へ、電子ビーム溶解法により該原料Ｔａ_２Ｏ_５を溶解して得たＴａ_２Ｏ_５を加えた後、両者の混合物を電子ビーム溶解法により溶解してもよい。粉末Ｘ線回折によるＴａ_２Ｏ_５の（００１２）面のピーク強度に対するＴａ_２Ｏの（２２０）面のピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）は、溶解時間や繰り返しの溶解回数により変動する。溶解時間を短くすることにより、該ピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）を０．０２まで小さくすることができる。しかし、０．０２より小さくすることは困難である。また、電子ビーム溶解法により該原料Ｔａ_２Ｏ_５を溶解して得たＴａ_２Ｏ_５を、再度、電子ビーム溶解法により溶解するように、電子ビーム溶解法による溶解を繰り返し行う（溶解時間を長くする）と、該ピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）は増加する。溶解時間を２５秒以下とすると、Ｔａ_２Ｏ_５のピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）が０．２以下とすることができる。原料Ｔａ_２Ｏ_５の溶融時間が２５秒を越える場合、Ｔａ_２Ｏ_５のピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）が０．２を越えることがあり、この場合、蒸着膜を製造する際、スプラッシュの発生量が多くなる傾向となる。

本発明の酸化タンタル蒸着材の製造方法では、該原料Ｔａ_２Ｏ_５を電子ビーム溶解法により溶解する前に、該原料Ｔａ_２Ｏ_５の吸着ガスを除去する、吸着ガス除去処理を行うことが、電子ビーム溶解法の溶解処理時間を短縮できる点および電子ビームのアークが安定する点で好ましい。更に、本発明の酸化タンタル蒸着材の製造方法では、該吸着ガス除去処理を、真空雰囲気下、２００℃以上で該原料Ｔａ_２Ｏ_５を加熱することにより行うことが特に好ましい。該吸着ガス除去処理を、真空雰囲気下、２００℃以上で該原料Ｔａ_２Ｏ_５を加熱して行う際の真空度は、１×１０^−２ｔｏｒｒ以下であり、加熱温度は、好ましくは２００〜５００℃であり、特に好ましくは３００〜４００℃であり、加熱時間は、特に制限されないが、１時間以上であれば十分である。また、吸着ガス除去処理を行った後、水等の吸着を防ぐために、吸着ガスが除去された該原料Ｔａ_２Ｏ_５を、速やかにポリエチレンシート等で真空包装する。

そして、本発明の酸化タンタル蒸着材の製造方法では、該原料Ｔａ_２Ｏ_５を、真空雰囲気下で電子ビーム溶解法により溶解した後、不活性ガス雰囲気中で炉冷することにより、Ｔａ_２Ｏ_５相とＴａ_２Ｏ相との混合相である酸化タンタル蒸着材が得られる。

本発明の酸化タンタル蒸着材の製造方法により得られる酸化チタン蒸着材は、粉末Ｘ線回折によるＴａ_２Ｏ_５の（００１２）面のピーク強度に対するＴａ_２Ｏの（２２０）面のピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）が、０．０２〜０．２である。

本発明の酸化タンタル蒸着材膜の製造方法は、蒸着材として前記本発明の酸化タンタル蒸着材を用いて、真空蒸着により酸化タンタルの蒸着を行い、基材に酸化タンタル蒸着膜を形成させる酸化タンタル蒸着膜の製造方法である。

本発明の酸化タンタル蒸着材膜の製造方法において、蒸着膜が形成される該基材としては、特に制限されず、通常、酸化タンタルの蒸着に用いられる基材が挙げられる。

本発明の酸化タンタル蒸着材膜の製造方法において、真空蒸着を行う方法としては、特に制限されず、通常、酸化タンタル蒸着膜を形成するための真空蒸着方法を用いることができ、例えば、真空雰囲気下で該蒸着材を加熱する方法、真空雰囲気下で例えば水冷銅ルツボに充填された該蒸着材に電子ビームを照射する方法、真空雰囲気下で該蒸着材を加熱しつつ該蒸着材に電子ビームを照射する方法等が挙げられる。なお、該真空蒸着を行う際の真空雰囲気とは、１×１０^−４ｔｏｒｒ以下の真空度である。

本発明の酸化タンタル蒸着膜の製造方法において、真空蒸着を行う装置としては、特に制限されず、通常、酸化タンタルの真空蒸着に用いられる装置を用いることができる。

本発明の酸化タンタル蒸着膜の製造方法は、（ｉ）蒸着材として溶製材（一旦溶解した材料）を用いるため、蒸着装置内での溶解性がよく、短時間で成膜準備を行うことができ、（ｉｉ）蒸着時の均一性が向上し、蒸着で歩留が向上すること及び蒸着装置内での真空劣化が生じ難いことで、処理時間の短縮が図れ、（ｉｉｉ）スプラッシュの発生が少ないため、電子ビームガン等への損傷が少なくなり、（ｉｖ）比較的安定した成膜レート（速度）を保持でき、（ｖ）Ｔａ_２Ｏが存在するため、イオン銃等を用いた酸素導入等を行うイオンアシスト法の使用を好ましく適用できる等の特徴を有する。

そして、本発明の酸化タンタル蒸着膜の製造方法を行うことにより、該基材に酸化タンタル蒸着膜が形成される。このようにして得られる酸化タンタル蒸着膜は、膜厚等の均一性が高く、優れた光学特性を有する蒸着膜である。

次に、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。

[実施例１]
（蒸着材の製造）
平均粒径１μｍ以下のＴａ_２Ｏ_５粉末(純度９９．９％以上)を、プレス成形装置を用い、直径φ１００ｍｍ、厚さ５０ｍｍの錠剤形ペレットとした。次いで、このペレットを銅製の水冷るつぼにセットした後、炉内真空度が１０^−５ｔｏｒｒ台となるまで真空引きを行った。次いで、このペレットを電子ビーム溶解法により溶解し、蒸着材を得た。このとき、電子ビームをペレットの端部より徐々に照射し、該成形体を溶解した。該ペレットの電子ビーム照射部分の溶融時間は約３０秒であった。
得られた蒸着材を粉末Ｘ線回折法により以下の測定条件で測定した。その結果、該蒸着材は、Ｔａ_２Ｏ_５（正方晶）とＴａ_２Ｏ（立方晶）との混合相であった。Ｔａ_２Ｏ_５の２９．６度付近の（００１２）面のピーク強度（ピークの高さの０．５乗からバックグランドの０．５乗を引いた値）に対する、Ｔａ_２Ｏの３８度付近の（２２０）面のピーク強度（ピークの高さの０．５乗からバックグランドの０．５乗を引いた値）の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）は０．１３であった。
＜Ｘ線回折測定条件＞
回折装置ＲＡＤ−１Ｃ（株式会社リガク製）
Ｘ線管球Ｃｕ
管電圧・管電流４０ｋＶ、３０ｍＡ
スリットＤＳ-ＳＳ：１度、ＲＳ：０．１５ｍｍ
モノクロメータグラファイト
測定間隔０．００２度
計数方法定時計数法

（蒸着膜の製造）
次いで、該蒸着材を粉砕し、粉砕後の蒸着材を真空蒸着装置内に設置した。次いで、水冷された銅製るつぼへ粉砕した蒸着材１２ｇを投入後、真空度１０^−５ｔｏｒｒまで減圧し、その後、電流４００ｍＡ、電圧６ｋＶの出力にて、電子銃（日本電子株式会社製）で、蒸着材に電子ビームを照射することにより、ライナ中で溶解してベースを作成し、石英ガラス基板上に真空蒸着して蒸着膜の成膜を行った。真空蒸着の際のスプラッシュの発生状態、真空状態の劣化を溶解中の圧力変動（Ｐａ）により評価した。結果を表１に示す。
なお、スプラッシュの発生状態を、以下のようにして評価した。焼結体（比較例２）を「２：スプラッシュ発生多い。」とし、「５：スプラッシュ発生なし。」、「４：スプラッシュ発生少ない。」、「３：スプラッシュ発生やや多い。」、「２：スプラッシュ発生多い。」、「１：スプラッシュ発生かなり多い。」のように、相対的評価を行った。

[比較例１]
（蒸着材の製造）
平均粒径１０μｍ以下のＴａ_２Ｏ_５粉末(純度９９．９％以上)を、プレス成形装置を用い、直径φ６０ｍｍ、厚さ２０ｍｍの円柱状の成形体とした。次いで、この成形体を非消耗アーク炉の銅製の水冷ハースに１００ｇ充填し、炉内をアルゴンガスで完全に置換した後、アルゴンによって大気圧より若干加圧状態で保持ししつつ、電流５５０Ａ、電圧５５Ｖを印加して２０分間アーク溶解し、その後、炉内の雰囲気をそのまま保持して炉冷し、蒸着材を得た。粉末Ｘ線回折法で測定した結果、該蒸着材はＴａ_２Ｏ_５(正方晶)であった。
（蒸着膜の製造）
上記のようにして得られた蒸着材を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表１に示す。

[比較例２]
（蒸着材）
市販のＴａ_２Ｏ_５焼結体を蒸着材とした。粉末Ｘ線回折法で測定した結果、該市販のＴａ_２Ｏ_５焼結体は、Ｔａ_２Ｏ_５（正方晶）であった。
（蒸着膜の製造）
市販のＴａ_２Ｏ_５焼結体を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表１に示す。

[比較例３]
（蒸着材の製造）
比較例１の平均粒径１０μｍ以下のＴａ_２Ｏ_５粉末(純度９９．９％以上)の代わりに、Ｔａ_２Ｏ_５粉末(純度９９．９％以上)と金属Ｔａ粉末(純度９９．９％以上）を質量比で１００：５の割合で混合した混合粉末を用い、比較例１と同様の方法で行って、蒸着材を得た。
（蒸着膜の製造）
上記のようにして得られた蒸着材を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表１に示す。

[比較例４]
（蒸着材の製造）
比較例１の平均粒径１０μｍ以下のＴａ_２Ｏ_５粉末(純度９９．９％以上)の代わりに、Ｔａ_２Ｏ_５粉末(純度９９．９％以上)と金属Ｔａ粉末(純度９９．９％以上）を質量比で１００：１５の割合で混合した混合粉末を用い、比較例１と同様の方法で行って、蒸着材を得た。
（蒸着膜の製造）
上記のようにして得られた蒸着材を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表１に示す。

[比較例５]
（蒸着材の製造）
比較例１の平均粒径１０μｍ以下のＴａ_２Ｏ_５粉末(純度９９．９％以上)の代わりに、Ｔａ_２Ｏ_５粉末(純度９９．９％以上)と金属Ｔａ粉末(純度９９．９％以上）を質量比で１００：２０の割合で混合した混合粉末を用い、比較例１と同様の方法で行って、蒸着材を得た。
（蒸着膜の製造）
上記のようにして得られた蒸着材を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表１に示す。

１）スプラッシュ量の評価：「５：スプラッシュ発生なし。」、「４：スプラッシュ発生少ない。」、「３：スプラッシュ発生やや多い。」、「２：スプラッシュ発生多い。」、「１：スプラッシュ発生かなり多い。」

実施例１の蒸着材を用いると、スプラッシュ量が少なく、また、真空度を高く保つこと
ができる。

[実施例２]
（蒸着材の製造）
平均粒径１０μｍ以下のＴａ_２Ｏ_５粉末(純度９９．９％以上)を、プレス成形装置を用い、直径φ６０ｍｍ、厚さ２０ｍｍの円柱状成形体とした。このＴａ_２Ｏ_５の成形体を真空加熱炉にて、真空度：１×１０^−２Ｔｏｒｒ、処理温度：３００℃、処理時間：１時間で加熱し、吸着ガス除去処理を行った。その後、処理物した該成形体をアルミニウム蒸着されたポリエチレンシートで真空包装を行い保管した。
次いで、該成形体をポリエチレンシートより取り出し、銅製の水冷るつぼにセットした後、炉内真空度が１０^−５ｔｏｒｒ台となるまで真空引きを行った。次いで、該成形体を電子ビーム溶解法により溶解し、蒸着材を得た。このとき、電子ビームを成形体の端部より徐々に照射し、該成形体を溶解した。該成形体の電子ビーム照射部分の溶融時間は約５秒であった。そのときの該成形体全体の溶解時間、真空劣化の有無、アーキングの状態を評価した。アーキング状態とは、電子ビームを安定して連続的に照射できるか否かを評価したものである。
（蒸着膜の製造）
上記のようにして得られた蒸着材を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表２に示す。

[実施例３]
（蒸着材の製造）
吸着ガス除去処理において、処理時間を６時間とする以外は、実施例２と同様の方法で行った。なお、該成形体の電子ビーム照射部分の溶融時間は約５秒であった。
（蒸着膜の製造）
上記のようにして得られた蒸着材を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表２に示す。

[実施例４]
（蒸着材の製造）
吸着ガス除去処理において、処理温度を５００℃とする以外は、実施例２と同様の方法で行った。なお、該成形体の電子ビーム照射部分の溶融時間は約５秒であった。
（蒸着膜の製造）
上記のようにして得られた蒸着材を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表２に示す。

[実施例５]
（蒸着材の製造）
吸着ガス除去処理において、処理温度を１００℃とする以外は、実施例２と同様の方法で行った。なお、該成形体の電子ビーム照射部分の溶融時間は約５秒であった。
（蒸着膜の製造）
上記のようにして得られた蒸着材を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表２に示す。

[実施例６]
（蒸着材の製造）
吸着ガス除去処理を行わなかったこと以外は、実施例２と同様の方法で行った。なお、該成形体の電子ビーム照射部分の溶融時間は約５秒であった。
（蒸着膜の製造）
上記のようにして得られた蒸着材を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表２に示す。

実施例２〜６の電子ビーム溶解により得られた蒸着材の組成は、実施例１と同様に、Ｔａ_２Ｏ_５（正方晶）とＴａ_２Ｏとの混合相であり、Ｔａ_２Ｏ_５の２９．６度付近の（００１２）面のピーク強度に対する、Ｔａ_２Ｏの３８度付近の（２２０）面のピーク強度（ピークの高さの０．５乗からバックグランドの０．５乗を引いた値）の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）は０．１３であった。また、真空蒸着時のスプラッシュも実施例１と同様に少なく、真空度の劣化も実施例１と同様であった。その中で、実施例２〜４の蒸着材は、安定して短時間に電子ビーム溶解法により溶解を行うことができ、製造工程の時間短縮が可能である。

[実施例７]
（蒸着材の製造）
実施例２の蒸着材を再度、銅製の水冷るつぼにセットした後、炉内真空度が１０^−５ｔｏｒｒ台となるまで真空引きを行い、次いで、該成形体を電子ビーム溶解法により溶解、冷却した。さらにこの電子ビーム溶解法による溶解を行い、蒸着材を得た。このとき、電子ビームを成形体の端部より徐々に照射し、該成形体を溶解した。該成形体の電子ビーム照射部分の溶融時間は約５秒（１回の溶解において）であった。すなわち、実施例７は３回の繰り返し電子ビーム溶解を行なったものである。
得られた蒸着材を粉末Ｘ線回折法により以下の測定条件で測定した。その結果、該蒸着材は、Ｔａ_２Ｏ_５（正方晶）とＴａ_２Ｏ（立方晶）との混合相であった。Ｔａ_２Ｏ_５の２９．６度付近の（００１２）面のピーク強度に対する、Ｔａ_２Ｏの３８度付近の（２２０）面のピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）は０．２０であった。
（蒸着膜の製造）
上記のようにして得られた蒸着材を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表３に示す。

[実施例８]
（蒸着材の製造）
実施例７の蒸着材を再度、銅製の水冷るつぼにセットした後、炉内真空度が１０^−５ｔｏｒｒ台となるまで真空引きを行い、次いで、該成形体を電子ビーム溶解法により溶解、冷却した。さらにこの電子ビーム溶解法による溶解を行い、蒸着材を得た。このとき、電子ビームを成形体の端部より徐々に照射し、該成形体を溶解した。該成形体の電子ビーム照射部分の溶融時間は約５秒（１回の溶解において）であった。すなわち、実施例８は５回の繰り返し電子ビーム溶解を行なったものである。
得られた蒸着材を粉末Ｘ線回折法により以下の測定条件で測定した。その結果、該蒸着材は、Ｔａ_２Ｏ_５（正方晶）とＴａ_２Ｏ（立方晶）との混合相であった。Ｔａ_２Ｏ_５の２９．６度付近の（００１２）面のピーク強度に対する、Ｔａ_２Ｏの３８度付近の（２２０）面のピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）は０．２０であった。
（蒸着膜の製造）
上記のようにして得られた蒸着材を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表３に示す。
[実施例９]
（蒸着材の製造）
電子ビーム照射部分の溶融時間約５秒に代えて、約１秒とした以外は、実施例２と同様な方法で行った。
得られた蒸着材を粉末Ｘ線回折法により以下の測定条件で測定した。その結果、該蒸着材は、Ｔａ_２Ｏ_５（正方晶）とＴａ_２Ｏ（立方晶）との混合相であった。Ｔａ_２Ｏ_５の２９．６度付近の（００１２）面のピーク強度に対する、Ｔａ_２Ｏの３８度付近の（２２０）面のピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）は０．０２であった。
（蒸着膜の製造）
上記のようにして得られた蒸着材を用いて、実施例１と同様の方法で行った。結果を表３に示す。

本発明によれば、真空蒸着の際に、真空蒸着装置の真空度が落ち難く、且つ、スプラッシュ量を少なくできるので、基材に酸化タンタル蒸着膜が蒸着された材料を、工業的に有利に製造できる。

Claims

Ｔａ_２Ｏ_５相とＴａ_２Ｏ相とを含有し、粉末Ｘ線回折によるＴａ_２Ｏ_５の（００１２）面のピーク強度に対するＴａ_２Ｏの（２２０）面のピーク強度の比（Ｉ_Ｔａ２Ｏ／Ｉ_{Ｔａ２Ｏ５}）が、０．０２〜０．２であることを特徴とする酸化タンタル蒸着材。
Ｔａ_２Ｏ_５を、真空雰囲気下で電子ビーム溶解法によって溶解して、酸化タンタル蒸着材を得ることを特徴とする酸化タンタル蒸着材の製造方法。
Ｔａ_２Ｏ_５を吸着ガス除去処理し、次いで、真空雰囲気下で電子ビーム溶解法によって溶解して、酸化タンタル蒸着材を得ることを特徴とする請求項２記載の酸化タンタル蒸着材の製造方法。
Ｔａ_２Ｏ_５を、真空雰囲気下、２００℃以上で加熱して、前記吸着ガス除去処理を行うことを特徴とする請求項３記載の酸化タンタル蒸着材の製造方法。
請求項１記載の酸化タンタル蒸着材を用いて、真空蒸着を行い、酸化タンタル蒸着膜を得ることを特徴とする酸化タンタル蒸着膜の製造方法。