JP2009218541A - 焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】マンガン系酸化物および酸化銅の混合物で、該混合物におけるマンガン1モルに対する銅のモル量が、0.001以上0.05以下の範囲の割合である混合物を、900℃以上1200℃以下の範囲の温度で焼結する工程を有する焼結体の製造方法。混合物を成形した後に焼結する前記の製造方法。マンガン系酸化物が、ペロブスカイト型結晶構造または層状ペロブスカイト型結晶構造を有する前記の製造方法。マンガン系酸化物が、カルシウムマンガン酸化物である前記の製造方法。焼結体が、熱電変換材料用焼結体である前記の製造方法。
【選択図】なし
Description
<1>マンガン系酸化物および酸化銅の混合物で、該混合物におけるマンガン1モルに対する銅のモル量が、0.001以上0.05以下の範囲の割合である混合物を、900℃以上1200℃以下の範囲の温度で焼結する工程を有する焼結体の製造方法。
<2>混合物を成形した後に焼結する前記<1>記載の製造方法。
<3>マンガン系酸化物が、ペロブスカイト型結晶構造または層状ペロブスカイト型結晶構造を有する前記<1>または<2>に記載の製造方法。
<4>マンガン系酸化物が、カルシウムマンガン酸化物である前記<1>〜<3>のいずれかに記載の製造方法。
<5>焼結体が、熱電変換材料用焼結体である前記<1>〜<4>のいずれかに記載の製造方法。
Can+1MnnO3n+1 (1)
(ここで、nは1〜10の整数であり、Caおよび/またはMnの一部は異種元素で置換されていてもよい。)
式(1)におけるCaの一部を置換する異種元素としては、Mg、Sr、Ba、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Bi、Sn、In及びPbから選ばれる1種以上の元素を挙げることができ、該1種以上の元素は、Mg、SrおよびBaから選ばれる1種以上の元素を含むことが好ましい。Mnの一部を置換する異種元素としては、V、Ru、Nb、Mo、W及びTaから選ばれる1種以上の元素を挙げることができる。上記のように、式(1)により表される酸化物のCaおよび/またはMnの一部を異種元素で置換する場合には、本発明により得られる焼結体を、熱電変換材料として用いたときの熱電変換特性がより高められることがある。
相対密度(%)=C/[{α×(100−x)+79.55×x}/{α×(100−x)/A+79.55×x/6.32}]×100
本発明におけるマンガン系酸化物は、焼成によりマンガン系酸化物となり得る金属化合物混合物を焼成することにより製造することができる。具体的には、構成する金属元素を含有する化合物を所定の組成となるように秤量し、混合して得られる金属化合物混合物を焼成することにより製造することができる。
ここで、Zの単位は1/K、αの単位はV/K、σの単位はS/m、κの単位はW/(m・K)である。
焼結体試料を角柱状に加工し、銀ペーストで白金線を装着し、直流四端子法により、電気伝導度の値(σ)を測定した。測定は窒素ガスフロー中で室温〜1073Kの範囲で温度を変化させながら行った。σの単位は、S/mとした。
電気伝導度測定時と同様の形状に加工した焼結体試料の両端面それぞれに、R熱電対(白金−ロジウム線および白金線の対からなる)を銀ペーストにより装着して、焼結体試料両端面の温度および熱起電力を測定した。測定は窒素ガスフロー中で室温〜1073Kの範囲で温度を変化させながら行った。焼結体試料の片端面にエアを流入したガラス管を接触させて低温部を作り、焼結体試料両端面の温度をR熱電対で測定し、同時に焼結体試料の両端面間に生じている熱起電力(ΔV)をR熱電対の白金線で測定した。焼結体試料両端の温度差(ΔT)は、ガラス管に流入するエアの流量を制御することで1〜10℃の範囲で制御し、ΔTとΔVの傾きからゼーベック係数の値(α)を算出した。αの単位は、μV/Kとした。
上記のσ、αの値から、次式により、PFの値を算出した。
PF=α2×σ
ここで、PFの単位はW/(m・K2)である。
熱処理品、焼結体試料の結晶構造は、株式会社リガク製X線回折測定装置RINT2500TTR型を用いて、CuKαを線源とする粉末X線回折法により分析した。
幅(w)が4±1mm、厚さ(t)が3±1mm、長さが36mm以上の棒状の焼結体を作製し、島津製作所製SHIKIBUを用いて3点曲げ試験測定を行った。支点間距離(L)は30mmとし、クロスヘッドスピードは0.5mm/minとした。
曲げ強さ(δ)は次式により、算出した。
δ=3PL/2wt2
(Pは試験片が破壊した時の最大荷重(N)であり、δの単位はN/mm2とする。)
また、各試料において7サンプル以上測定してデータを算出し、うち最大値のデータおよび最小値のデータを除いて、平均値(δave)を求めた。
CaCO3(宇部マテリアル株式会社製、CS3N−A(商品名))を8.577g、MnO2(株式会社高純度化学研究所製)を7.852g、MoO3(株式会社高純度化学研究所製)を0.247g、CuO(株式会社高純度化学研究所製)を0.359g秤量し(マンガン1モルに対し、銅のモル量が0.05)、ジルコニア製のボールを用い、湿式ボールミルにより20時間混合して、大気中において900℃で10時間保持して焼成して、マンガン系酸化物および酸化銅の混合物を得て、これをジルコニア製のボールを用い、湿式ボールミルにより20時間粉砕し、1軸プレス(成形圧は500kg/cm2)により棒状に成形し、得られた成形体を大気中において、1050℃で10時間保持して焼結し、焼結体1を得た。
CuOを使用しなかった(マンガン1モルに対し、銅のモル量は0)以外は実施例1と同様にして成形体を作製し、得られた成形体を大気中において、1300℃で10時間保持して焼結し、焼結体2を作製した。
1050℃で10時間保持して焼結した以外は、比較例1と同様にして、焼結体3を作製した。焼結体3は、簡単に折れてしまい、機械的強度が小さいことがわかった。
実施例1と同様にして成形体を作製し、成形体をCIP処理(圧は1000kg/cm2)した後、得られた成形体を大気中において、1050℃で10時間保持して焼結し、焼結体4を作製した。
焼結温度を1000℃にした以外は実施例2と同様にして焼結体5を作製した。焼結体5の特性としては、673Kでの測定でゼーベック係数は−203(μV/K)、電気伝導度は、5.9×103(S/m)であり、出力因子を算出すると、2.5×10-4(W/mK2)であった。焼結体5の三点曲げ試験における曲げ強さの平均値(δave)は、比較例1の焼結体2のそれを100とすると、659であった。また、焼結体5の相対密度は95.0%であった。
焼結温度を980℃にした以外は実施例2と同様にして焼結体6を作製した。焼結体6の特性としては、673Kでの測定でゼーベック係数は−163(μV/K)、電気伝導度は、5.0×103(S/m)であり、出力因子を算出すると、1.3×10-4(W/mK2)であった。焼結体6の三点曲げ試験における曲げ強さの平均値(δave)は、比較例1の焼結体2のそれを100とすると、376であった。また、焼結体6の相対密度は86.6%であった。
焼結温度を1200℃にした以外は実施例2と同様にして焼結体7を作製した。焼結体7は、実施例2と同様の機械的強度を有した。
酸化銅(CuO)の使用量を0.069g(マンガン1モルに対し、銅のモル量は0.01)として、マンガン系酸化物および酸化銅の混合物を得た以外は実施例2と同様にして、焼結体8を作製した。
焼結の雰囲気を、酸素濃度が99体積%以上の雰囲気とした以外は実施例1と同様にして焼結体9を作製した。焼結体9は、実施例1と同様の機械的強度を有した。
Claims (5)
- マンガン系酸化物および酸化銅の混合物で、該混合物におけるマンガン1モルに対する銅のモル量が、0.001以上0.05以下の範囲の割合である混合物を、900℃以上1200℃以下の範囲の温度で焼結する工程を有する焼結体の製造方法。
- 混合物を成形した後に焼結する請求項1記載の製造方法。
- マンガン系酸化物が、ペロブスカイト型結晶構造または層状ペロブスカイト型結晶構造を有する請求項1または2に記載の製造方法。
- マンガン系酸化物が、カルシウムマンガン酸化物である請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 焼結体が、熱電変換材料用焼結体である請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
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