JP2009190216A - ガスバリア性シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材2上に、元素X、炭素、窒素、及び酸素を含有するガスバリア膜3を有するガスバリア性シート1であって、ガスバリア膜3の両面のうち、基材2側の面を下面6、下面6とは反対側の面を上面7とし、下面近傍の領域8L及び上面近傍の領域8Uのそれぞれにおける、元素X、炭素、窒素、及び酸素の原子数比を元素Xの原子数比を1として求めた場合に、下面近傍の領域8Lでは、(炭素の原子数比)/(元素Xの原子数比)が0.3以上0.8以下であり、上面近傍の領域8Uでは、(窒素の原子数比+酸素の原子数比)/(元素Xの原子数比)が1.2以上2以下である、ガスバリア性シート1とすることによって、上記課題を解決する。
【選択図】図4
Description
基材2としては、各種の基材を用いることができ、主にはシート状やフィルム状、巻き取りロール状のものが用いられるが、具体的な用途や目的等に応じて、非フレキシブル基板やフレキシブル基板を用いることができる。例えば、ガラス基板、硬質樹脂基板、ウエハ、プリント基板、様々なカード、樹脂シート等の非フレキシブル基板を用いてもよいし、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリウレタンアクリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリイミド、ポリシルセスキオキサン、ポリノルボルネン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、非晶質シクロポリオレフィン、セルローストリアセテート等のフレキシブル基板を用いてもよい。基材2が樹脂製である場合、用いる樹脂としては上記例示した樹脂を適宜混合して用いてもよい。また、基材2が樹脂製である場合、好ましくは100℃以上、特に好ましくは150℃以上の耐熱性を有するものが適当である。
図4は、ガスバリア膜を拡大して示す模式的な断面図である。具体的には、ガスバリア膜3の厚さ方向における組成の分布を説明するための模式的な断面図である。ガスバリア膜3は、下面近傍の領域8L、中間領域9A、中央近傍の領域8M、中間領域9B、及び上面近傍の領域8Uから構成され、元素X、炭素、窒素、及び酸素を含有する。なお、本発明の要旨の範囲内であれば、ガスバリア膜3は、不純物や添加剤として元素X、炭素、窒素、及び酸素以外の元素や物質を含有してもよい。そして、ガスバリア膜3の両面のうち、基材2側の面を下面6、下面6とは反対側の面を上面7とし、下面近傍の領域8L及び上面近傍の領域8Uのそれぞれにおける、元素X、炭素、窒素、及び酸素の原子数比を元素Xの原子数比を1として求めた場合に、下面近傍の領域8L及び上面近傍の領域8Uにおいて、炭素、窒素及び酸素の原子数比が、元素Xの原子数比に対して特定の割合になるように制御されている。具体的には、下面近傍の領域8Lでの組成比が、(炭素の原子数比)/(元素Xの原子数比)が0.3以上0.8以下となるように制御され、上面近傍の領域8Uでの組成比が、(窒素の原子数比+酸素の原子数比)/(元素Xの原子数比)が1.2以上2以下となるように制御されている。
透明導電膜4は、図2に示すように、ガスバリア膜3上に設けられる。より具体的には、ガスバリア性シート1Bにおいて、透明導電膜4がガスバリア膜3上に設けられている。図4に示すように、ガスバリア膜3の上面近傍の領域8U中の酸素の原子数比を多くすることにより、ガスバリア膜3の上面7の表面塗れ性を確保することができる。その結果、透明導電膜4とガスバリア膜3との密着性を向上させることができるようになる。なお、透明導電膜4は、有機ELディスプレイの陽極として利用する、又は放熱機能及び帯電防止機能をガスバリア性シートに付与することができるので、透明導電膜4を設けることにより、有機ELディスプレイの生産性や寿命を向上させることができる。
ハードコート膜5は、図3に示すように、ガスバリア性シート1Cの少なくとも片面に設けられる。より具体的には、ハードコート膜5は、基材2のガスバリア膜3が形成された面との反対側の面に設けられている。これにより、ガスバリア性シート1Cがハードコート膜5により保護されるので、その結果、傷が付きにくいガスバリア性シート1Cを提供することができる。
上記説明した、基材2、ガスバリア膜3、透明導電膜4、及びハードコート膜5以外にも、必要に応じて他の膜を用いることもできる。こうしたものとしては、アンカーコート剤膜(易接着膜)、反射防止膜、帯電防止膜、防汚膜、防眩膜、カラーフィルタ及び平滑化膜を挙げることができる。これらのうち、反射防止膜、帯電防止膜、防汚膜、防眩膜、カラーフィルタは、光学粘着剤を介して本発明のガスバリア性シートと貼り合わせることで、所望の機能を得てもよい。
以上説明した、基材2及びガスバリア膜3や、必要に応じて、透明導電膜4、ハードコート膜5、及びその他の膜を設けることによって、ガスバリア性シート1が形成される。ガスバリア性シート1は、通常、水蒸気透過率が0.1g/m2/day(g/m2・day)以下で、酸素透過率が0.1cc/m2/day・atm(cc/m2・day・atm)以下の高いガスバリア性を示す。
基材として、厚さ100μmのポリエチレンナフタレートフィルム(テオネックス(登録商標)Q65F、帝人デュポンフィルム株式会社製)を用い、この基材上へ、プラズマCVD法を用い、下記成膜条件でガスバリア膜を形成した。そして、ガスバリア膜の成膜開始直後からアンモニアガスを0から5sccm毎に段階的に増加させて30sccmとし、30nmのガスバリア膜を形成した。アンモニアガスは5秒毎に5sccmずつ増加させた。なお、ガスバリア膜の厚さは、段差計(株式会社アルバック製、DEKTAK IIA)を使用して測定した。そして、スキャン範囲を2mm、スキャンスピードをLowに設定して測定を行った。
反応ガス:Ar 30sccm、酸素 50sccm
電力:300W
ガスバリア膜の組成、より具体的には元素X(Si),C,N,Oの原子数比は、XPS(VG Scientific社製ESCA LAB220i−XL)により測定した。X線源としては、Ag−3d−5/2ピーク強度が300Kcps〜1McpsとなるX線源であるMgKα線を用い、直径約1mmのスリットを使用した。測定は、測定に供した試料面の法線上に検出器をセットした状態で行い、適正な帯電補正を行った。測定後の解析は、上述のXPS装置に付属されたソフトウエアEclipseバージョン2.1を使用し、Si:2p、C:1s、N:1s、O:1sのバインディングエネルギーに相当するピークを用いて行った。このとき、各ピークに対して、シャーリーのバックグラウンド除去を行い、ピーク面積に各元素の感度係数補正(C=1.0に対して、Si=0.87、N=1.77、O=2.85)を行い、原子数比を求めた。得られた原子数比について、Si原子数を1とし、他の成分であるC,N,Oの原子数を算出して成分割合とした。
ガスバリア膜の消衰係数の測定をJOBIN YVON社製のUVISELTMにより測定した。そして、測定は、キセノンランプを光源とし、入射角度を−60°、検出角度を60°、測定範囲を1.5eV〜5.0eVの条件で行った。その結果、ガスバリア膜の消衰係数は、0.003であった。
ガスバリア性シートの全光線透過率及びYIの測定は、SMカラーコンピューターSM−C(スガ試験機製)を使用して測定した。そして、測定は、JIS K7105に準拠して実施した。その結果、全光線透過率は81.2%、YIは2.1であった。
水蒸気透過率は、測定温度37.8℃、湿度100%Rhの条件下で、水蒸気透過率測定装置(米国MOCON社製、PERMATRAN−W 3/31:商品名)を用いて測定した。その結果、0.05g/m2・dayであった。なお、測定に用いた水蒸気透過率測定装置の検出限界は、0.05g/m2・dayである。
酸素透過率は、測定温度23℃、湿度90%Rhの条件下で、酸素ガス透過率測定装置(米国MOCON社製、OX−TRAN 2/20:商品名)を用いて測定した。その結果、0.05cc/m2・day・atmであった。なお、測定に用いた酸素ガス透過率測定装置の検出限界は、0.05cc/m2・day・atmである。
ガスバリア性シートの接着性をクロスカット試験によって評価した。具体的には、JIS−K5400の8.5.1の記載に準拠して評価を行った。すなわち、隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて、ガスバリア膜を貫通して基材に達する切り傷を縦横につけて、100個のマス目状とし、セロハン粘着テープ(ニチバン社製405番 24mm幅)をマス状の切り傷面に張り付け、消しゴムでこすって完全に付着させた後、垂直に引き剥がした。そして、剥離後の面を目視により観察し、100個のマス目における層残留率(マス目の一部分でも剥がれたものも剥がれた個数として扱う)を接着性の尺度とし、接着性(%)=(1−(剥がれたマス目/100マス))×100を算出して評価した。
ガスバリア膜上面の濡れ性を、協和界面科学社製のDM−300を用いて接触角を測定することにより評価した。具体的には、試料をDM−300上に載せ、純水を滴下し、水滴と試料の接触角を装置付属の解析ソフトであるFAMASにて測定した。その結果、接触角は42.3°であった。
イオンプレーティング法を用いて下記成膜条件でガスバリア膜を形成したこと、ガスバリア膜の成膜開始直後からアンモニアガスを0から5sccm毎に段階的に増加させて20sccmとしたこと、80nmのガスバリア膜を形成したこと、以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性シートを得た。アンモニアガスは5秒毎に5sccmずつ増加させた。
反応ガス:Ar 10sccm、酸素 30sccm
電力:300W
成膜室が2室からなる巻き取り式プラズマCVD装置を用い、第一室、第二室の順番にガスバリア膜の形成を行い、第一室及び第二室での条件をそれぞれ下記のようにしたこと、40nmのガスバリア膜を形成したこと、以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性シートを得た。
原料:ヘキサメチレンジシロキサン、1slm
反応ガス:Ar 1slm、酸素 1slm
電力:1kW
第二室の条件
原料:ヘキサメチレンジシロキサン、1slm
反応ガス:Ar 1slm、酸素 0.5slm、アンモニア 1slm
電力:1.5kW
アンモニアガスを成膜開始時の0sccmから段階的に増加させて成膜終了時には10sccmとしたこと、アンモニアガスを10秒毎に5sccmずつ増加させたこと、その他のガスバリア膜の製造条件を以下のようにしたこと、以外は実施例1と同様にしてガスバリア性シートを製造した。
反応ガス:Ar 30sccm、酸素 20sccm
電力:200W
2 基材
3 ガスバリア膜
4 透明導電膜
5 ハードコート膜
6 下面
7 上面
8L 下面近傍の領域
8M 中央近傍の領域
8U 上面近傍の領域
9A,9B 中間領域
Claims (7)
- 基材上に、元素X、炭素、窒素、及び酸素を含有するガスバリア膜を有するガスバリア性シートであって、
前記ガスバリア膜の両面のうち、前記基材側の面を下面、該下面とは反対側の面を上面とし、前記下面近傍の領域及び前記上面近傍の領域のそれぞれにおける、前記元素X、前記炭素、前記窒素、及び前記酸素の原子数比を前記元素Xの原子数比を1として求めた場合に、
前記下面近傍の領域では、(前記炭素の原子数比)/(前記元素Xの原子数比)が0.3以上0.8以下であり、
前記上面近傍の領域では、(前記窒素の原子数比+前記酸素の原子数比)/(前記元素Xの原子数比)が1.2以上2以下である、
ことを特徴とするガスバリア性シート。 - 前記下面から前記上面に向かうにつれ、(前記炭素の原子数比)/(前記元素Xの原子数比)が徐々に減少する、請求項1に記載のガスバリア性シート。
- 前記元素Xが、Si,Al,Mg,及びSnから選ばれる少なくとも1つである、請求項1又は2に記載のガスバリア性シート。
- 前記上面近傍の領域における(前記酸素の原子数比)/(前記窒素の原子数比)が0.75以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性シート。
- 前記下面から前記上面に向かうにつれ、(前記窒素の原子数比)/(前記元素Xの原子数比)が徐々に増加する、請求項4に記載のガスバリア性シート。
- 前記上面近傍の領域における(前記酸素の原子数比)/(前記窒素の原子数比)が0.75より大きい場合に、前記ガスバリア膜の中央近傍の領域における(前記窒素の原子数比)/(前記元素Xの原子数比)が0.5以上1.2以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性シート。
- 前記下面から前記上面に向かうにつれ、(前記酸素の原子数比)/(前記元素Xの原子数比)が徐々に増加する、請求項6に記載のガスバリア性シート。
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