JP2009167360A - 真空用封止樹脂、これを用いた真空用機器および真空用磁気センサ - Google Patents

Abstract

【課題】 真空内に配置しても排気初期でのベーキングにて速やかに目標の到達真空度までガス放出速度を低減できる真空用封止樹脂および真空用機器を得る。
【解決手段】 本発明の真空用封止樹脂は、エポキシ樹脂に充填材を配合したもので、この充填材は、粒子径が０．５μｍ〜２ｍｍのポリオレフィン、フッ素樹脂またはそれらの混合物を少なくとも１種であり、その配合率を３０Vol％〜７０Vol％としたものである。また、真空用封止樹脂を用いた真空用機器は、磁性材料、電気配線、コイル、電子部品、絶縁材料またはそれらを組み合わせた部品をケースやフレームなどの金属枠内に備え、真空用封止樹脂を封入したものである。
【選択図】 図１

Description

本発明は、真空用封止樹脂、半導体製造装置等の真空内で使用するサーボモータなどの真空用機器、そのロータの位置および速度を検出する真空用磁気センサに関する。

従来の真空用サーボモータを構成する磁気センサやコイルをモールド等の樹脂にて、樹脂厚さ数ミリメートル以上の厚肉にて封止していた。真空用機器の一例である磁気センサは、永久磁石や磁気抵抗効果素子や配線類がセンサケース内にエポキシ樹脂組成物によって封止や固定をされている（例えば、特許文献１、２参照）。
図２は従来の磁気センサを示す側断面図である。図２において、１は永久磁石、２は磁気抵抗効果素子、３は磁気抵抗効果素子２の出力線、４は磁気抵抗効果素子２の電源線、５はセンサケーブル、７はセンサケース、９はＯリング、１０はモールド用の封止樹脂である。
永久磁石１と磁気抵抗効果素子２と磁気抵抗効果素子２の出力線３と磁気抵抗効果素子２の電源線４とセンサケーブル５とが金属製のセンサケース７に納められている。封止樹脂１０は、永久磁石１と磁気抵抗効果素子２と出力線３と電源線４とセンサケーブル５とを金属製のセンサケース７内に封止している。この封止樹脂１０の露出面とセンサケース７との接触面に沿うように封止樹脂の外周に溝を形成してフッ素系のＯリング９を取り付けている。また、磁気抵抗効果素子の出力線３と磁気抵抗効果素子の電源線４とセンサケーブル５とが図示しない基板にて固定されて樹脂１０にてセンサケース７内に封止されているものもある。
このように、従来の真空用センサは、例えばセンサケース内にセンサ用部品を樹脂にて封止するように、様々なモータの部品を封止樹脂にて封止するものである。
また、従来の封止樹脂１０から真空雰囲気に放出されるガスを低減させるために、封止樹脂１０を図示しないセンサカバにて覆っているものもある（例えば、特許文献３参照）。また、コイルをモールドした樹脂から真空雰囲気に放出されるガスを低減させるための一般的な方策として、コイルを金属製のキャンにて覆っているものもある。
また、封止樹脂１０から放出されるガスを大気側に排気するために、図示しないセンサカバに図示しない排気管を備えたものもある（例えば、特許文献４参照）。
特開２００２−２８１７２５号公報（第４頁、図３） 特開２００５−８３８４６号公報（第４−５頁、図１） 特開２００５−２７４３９０号公報（第４−５頁、図２） 特開２００５−２２１３９６号公報（第４−５頁、図２）

従来の真空用センサやコイルは、封止樹脂や、電線の被覆や基板の絶縁樹脂など内包物の吸湿水分量が大きいため、真空排気初期に加熱して水分の排出を促進しているが、封止樹脂は金属製のセンサケースやモータフレームなどの金属部品に覆われて真空雰囲気への露出面積が小さく、封止樹脂の底部に配置された永久磁石や基板や電線などの内包物は厚肉封止されて真空雰囲気から遠ざかっているため、センサケースの底部に吸湿された水分を真空雰囲気まで拡散して排出する時間が加熱ベーキングしたとしても長くなるという問題があった。また、封止樹脂がセンサカバやキャンにて覆われている場合は、樹脂の注入やセンサカバーやキャンの取り付けや排気管の取り付けなど、製造工数のかかるものであった。
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたものであり、センサカバやキャンなどの金属部品を用いずとも、吸湿水分を速やかに排出し、目標の真空度まで速やかに到達することができる真空用封止樹脂および真空用機器を提供することを目的とする。

上記問題を解決するため、本発明は、次のように構成したものである。
請求項１に記載の発明は、エポキシ樹脂に充填材を配合した真空用封止樹脂において、前記充填材は、粒子径が０．５μｍ〜２ｍｍのポリオレフィン、フッ素樹脂またはそれらの混合物を少なくとも１種であり、その配合率を３０Vol％〜７０Vol％としたものである。
請求項２に記載の発明は、前記ポリオレフィンが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、環状ポリオレフィン、ポリキシリレンのいずれか一つ、またはそれらを組み合わせたものである。
請求項３に記載の発明は、前記フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレンとパーフルオロアルコキシエチレンとの共重合体、テトラフルオロエチレンとエチレンの共重合体のいずれか一つ、またはそれらを組み合わせたものである。
請求項４に記載の発明は、前記充填材が、アルカリにて処理され表面を粗化したものである。
請求項５に記載の発明は、前記エポキシ樹脂が、少なくとも主剤と反応性希釈剤とアミン型硬化剤とから構成され、
前記主剤は、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、または、芳香族環、五員環、脂肪族六員環、ジシクロペンタジエン構造、ノボラック構造、メソゲン基のいずれかを含む環状の化学構造より選ばれる１つ、またはそれらの混合物であり、
前記反応性希釈剤の化学構造は、ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテルなどの単官能型または直鎖脂肪族、ポリグリコール、ポリエーテルなどの２官能型、またはそれらの混合物であり、
前記アミン型硬化剤の配合比が前記主剤と前記反応性希釈剤に含まれるエポキシ基の総数と前記ポリプロピルアミド型硬化剤に含まれる活性水素の総数との当量比が０．９乃至１．１のものである。
請求項６に記載の発明は、前記エポキシ樹脂が、少なくとも主剤と触媒型硬化剤と反応性希釈剤とから構成され、前記主剤は、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、または、芳香族環、五員環、脂肪族六員環、ジシクロペンタジエン構造、ノボラック構造、ベンゾオキサジン構造、メソゲン基のいずれかを含む環状の化学構造より選ばれる１つ、またはそれらの混合物であり、
前記触媒型硬化剤は、イミダゾール化合物または３フッ化ホウ素アミン錯体であり、前記イミダゾール化合物は２メチルイミダゾール、２エチル４メチルイミダゾール、ｎウンデシルイミダゾール、１ベンジル２メチルイミダゾールより選ばれる１つ、またはそれらの混合物であり、
前記３フッ化ホウ素アミン錯体は３フッ化ホウ素アニリン錯体、３フッ化ホウ素クロロフェニルアミン錯体、またはそれらの混合物であり、
前記反応性希釈剤の化学構造は、ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテルなどの単官能型、または直鎖脂肪族、ポリグリコール、ポリエーテル、ポリチオールなどの２官能型、またはそれらの混合物であり、
その配合比を前記主剤と前記反応性希釈剤との合計１００重量部に対して前記触媒型硬化剤が１重量部以上７重量部以下としたものである。
請求項７に記載の発明は、前記充填材の一部を無機充填材で置換したものである。
請求項８に記載の発明は、請求項１から７記載の真空用封止樹脂を、磁性材料、電気配線、コイル、電子部品、絶縁材料またはそれらを組み合わせた部品を収納した枠体内に封入して製造された真空用機器である。
請求項９に記載の発明は、請求項１から７記載の真空用封止樹脂を、磁性材料、電気配線、コイル、電子部品、絶縁材料またはそれらを組み合わせた部品に対してモールド、ポッティング、隙間のシーリング、接着により製造したものである。
請求項１０に記載の発明は、請求項１から７記載の真空用封止樹脂を、磁気抵抗効果素子と、永久磁石とを備えたセンサケース内に封入した真空用磁気センサである。

請求項１から３に記載の発明によると、封止樹脂内底部の吸湿水分でも、真空排気にて充填材の内部または界面を速やかに拡散して排出することができる。
請求項４に記載の発明によると、エポキシ樹脂と充填材との界面の密着性が高まり、真空用封止樹脂の機械的強度を高めることができる。
請求項５、６に記載の発明によると、封止樹脂内の深い位置の吸湿水分でも、真空排気にて真空用封止樹脂のマトリックス樹脂内を速やかに拡散して排出することができ、機器に求められる真空度に速やかに到達することができる。
また、請求項７に記載の発明によると、未硬化樹脂が低粘度の場合でも、比重の大きな充填材の沈降を防止し均一な真空用封止樹脂を形成することが出来る。
請求項８に記載の発明によると、封止樹脂内底部の吸湿水分でも、真空排気にて充填材の内部または界面を速やかに拡散して排出することができ、機器に求められる真空度に速やかに到達することができる。
請求項９に記載の発明によると、真空用封止樹脂を厚肉に形成することができる。
請求項１０に記載の発明によると、センサケース底部の吸湿水分でも、真空排気にて充填材の内部または界面を速やかに拡散して排出することができ、機器に求められる真空度に速やかに到達することができる。

以下、本発明の実施の形態について、真空用機器の典型的な例である磁気センサにて図を参照して説明する。なお、本発明の構成要素が従来技術と同じものついてはその説明を省略し、異なる点、つまり封止樹脂の構成について説明する。また、コイルなどのセンサ以外の部品についても、本発明の真空用封止樹脂により封止されたものは、その内包物、例えば金属フレームを持つサーボモータにおいては電線や各種絶縁材料はセンサの構成要素と同等の影響をもつものであり、その効果は以下に例示する真空用磁気センサと同等である。

図１は、本発明の真空用磁気センサの断面図である。図において、８は真空用封止樹脂である。磁気抵抗効果素子２の出力線３や電源線４は、ガラス繊維強化プラスチック製の基板６にてセンサケーブル５と接続されている場合や、基板６を用いずに直結されている場合もある。７は金属製のセンサケースであり、これらの部材を収納し、真空用封止樹脂８にて封止されている。Ｏリング９は求める真空度によっては用いない場合もある。
本発明が従来技術と異なる部分は、従来の封止樹脂１０に代わり真空用封止樹脂８を備えた部分である。

真空用封止樹脂の真空排気において、ケース内深くまで吸湿した水分が真空雰囲気まで移動する速度が速いほど、雰囲気の圧力は速やかに低下する。本発明のエポキシ樹脂組成物は水分の移動が速い材質の樹脂からなる充填材を充填したものである。
また充填材の粒子径について、充填材はエポキシ樹脂組成物に完全に単分散され、充填材表面はエポキシ樹脂からなるマトリックス樹脂によって完全に濡れることが必要である。充填材配合比評価に粒子径の事前検討を、直径１０ｎｍから５ｍｍの球状シリカ充填材で行った。その結果、０．５μｍ以下はハンドミキサなどの一般的な攪拌では粒子の凝集が解かれず粘度が高くなり、２ｍｍ以上では沈降した。よって、凝集が解かれ完全分散しやすい０．５μｍ以上、沈降による充填材どうしの接触を避けるため２ｍｍ以下が望ましく、本発明の全実施例では平均粒子径０．１ｍｍにて代表した。
また、充填材の充填率について、下限は一般的な充填材の充填効果が発現される３０vol％以上、高充填による充填材どうしの接触にてエポキシ樹脂組成物の機械的特性の低下を避けるため７０vol％以下が望ましい。充填材配合比評価に粒子径の事前検討を、平均直径０．１ｍｍの球状シリカ充填材で、配合比を１０〜８０vol％まで変えて行った。その結果、３０vol％以下では硬化収縮が大きくて反りが発生し、７０vol％以上では樹脂が不足して多孔質となった。よって、本発明の全実施例では５０vol％にて代表した。
また、フッ素樹脂や無機材質などの比重の高い充填材は沈降しやすいため、比重がエポキシ樹脂に近いポリオレフィンと、フッ素樹脂または無機充填材またはそれらの混合物との割合を３：７〜１０：０することで沈降を防止した。

本発明の実施例に用いた真空用封止樹脂８の材質はつぎのとおりである。一般的なエポキシ樹脂と硬化剤の組み合わせである、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂主剤１００重量部に対して、ジアミノジフェニルメタンを主成分とする硬化剤を３０重量部添加したものをマトリックス樹脂とした。この配合比については、充填材評価前の事前検討として、主剤のエポキシ基の総数に対する硬化剤の活性水素の総数の当量比を０．７から１．２まで変えた無充填のエポキシ樹脂硬化物を評価して、硬化剤の配合比を検討した結果である。その結果、０．９重量部未満や１．１重量部以上では軟らかくべたつきが残り硬化不十分であったため、当量比は０．９から１．１が適切であった。よって以降の実施例の試料＃１〜８は当量比が約１である３０重量部にて代表して充填材配合の評価を行った。そして、充填材であるポリオレフィンの例としてポリプロピレンを、フッ素樹脂の例としてポリテトラフルオロエチレンを用いた。表１に本実施例に用いた真空用封止樹脂および従来例の配合比を示す。
作製した真空用磁気センサのガス放出特性の評価は、室温、６０％ＲＨの調湿空気中で２４時間加湿した後に、排気初期は１００℃にて１０時間加熱し、その後に室温にて２４時間真空排気したときの到達真空度にて行った。また、同時に特許文献２の真空用磁気センサを従来例とした。真空用モータコイルの評価結果を表１に示す。表中のガス放出の評価結果マークにおいて、×印は到達真空度が従来例１よりも１／１０以上、○印は到達真空度が従来例１よりも１／２０以上１／１０以下、◎印は到達真空度が従来例１よりも１／２０以下の場合を表す。

表１から分かるとおり、試料＃１〜＃４では、従来例よりもガス放出特性が良好であった。また、試料＃４により、一部無機充填材を添加してもガス放出特性は良好であった。よって、本発明の有効性が確認された。

実施例１に用いた充填材などの水分の移動が速い材質の樹脂は、一般的に疎水性が高く、エポキシ樹脂からなるマトリックス樹脂との密着性が劣る。そこで本実施例は、粒子表面をナトリウム溶液にてアルカリ処理し、エポキシ樹脂との密着性を高めた上で充填してエポキシ樹脂組成物の機械的強度を高めたものである。エポキシ樹脂との密着性は、アルカリ処理により表面が粗になるため向上する。その評価結果を表２に示す。ガス放出特性の評価は実施例１と同様であり、表２中の機械的強度の評価マークにおいて、○印はＪＩＳ Ｋ６９１１に規定された曲げ強度が従来例よりも優れる場合、×印は同等または劣る場合を表す。

表２から分かるとおり、試料＃５〜＃８では、従来例よりもさらにガス放出特性が良好であり、機械的強度も良好であった。また、試料＃８により、一部無機充填材を添加してもガス放出特性は良好であった。よって、本発明の有効性が確認された。

本実施例は実施例１、２に用いたマトリックス樹脂である一般的なエポキシ樹脂主剤／硬化剤の代わりに、水分の吸湿量が小さく、かつ水分の拡散移動が速いエポキシ樹脂組成物（イ）や、水分の吸湿量は一般的なエポキシ樹脂組成物と同等であるが水分の拡散移動が速いエポキシ樹脂組成物（ロ）に、実施例１、２と同じ充填材を充填して、同様の評価をしたものである。その評価結果を表３に示す。（イ）は親水性の官能基が少なく、分子鎖間隔を大きくした化学構造にて、吸湿量を低減し拡散移動速度を速くしたものである。充填材評価前の事前検討として、主剤と反応性希釈剤との合計１００重量部に対して触媒を０．５重量部から１０重量部まで変えた無充填のエポキシ樹脂硬化物を評価して、触媒の配合比を検討した。その結果、１重量部未満ではべたつきが残り硬化不十分であり、７重量部を超えると硬化反応が速すぎてクラックや黒化が生じたため、配合比は１から７重量部が適切であった。よって以降の実施例の試料＃９，＃１０，＃１１，＃１４は、３重量部にて代表して充填材配合の評価を行った。（ロ）はガラス転移温度を室温以下としたアミン系硬化エポキシ樹脂にて、エポキシの分子鎖を柔軟にして水分の移動速度を速くしたものである。
（イ） ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂とナフタレン型エポキシ樹脂とフェニルグリシジルエーテルと２エチル４メチルイミダゾールの混合物。配合比（重量比）＝４０／３０／３０／３。
（ロ） ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とポリプロピレングリコールジグリシジルエーテルとポリオキシプロピルアミド系硬化剤の混合物。配合比（重量比）＝５０／５０／３０。主剤であるビスフェノールＡ型エポキシ樹脂と反応性希釈剤であるポリプロピレングリコールジグリシジルエーテルに含まれるエポキシ基の総数とポリオキシプロピルアミド系硬化剤中の活性水素との当量比は０．９５±０．０５。

表３から分かるとおり、試料＃９〜＃１３では、一般的なエポキシ樹脂に充填した実施例１，２での＃１〜８よりもさらにガス放出特性が良好であった。また、試料＃１４により、一部無機充填材を添加してもこれらのエポキシ樹脂組成物のガス放出特性は良好であった。よって、本発明の有効性が確認された。

エポキシ樹脂内を吸湿水分が拡散する速度を高めることによって、真空排気初期に吸湿水分を速やかに排出することができるので、コイルを厚肉モールドした真空用モータや加熱が出来ない真空用モータのモールド樹脂という用途にも適用できる。

本発明の第１実施例を示す真空用センサの側断面図 従来のセンサの側断面図

符号の説明

１ 永久磁石
２ 磁気抵抗効果素子
３ 出力線
４ 電源線
５ センサケーブル
６ 基板
７ センサケース
８ 真空用封止樹脂
９ Ｏリング
１０ 封止樹脂

Claims (10)

1. エポキシ樹脂に充填材を配合した真空用封止樹脂において、
   前記充填材は、粒子径が０．５μｍ〜２ｍｍのポリオレフィン、フッ素樹脂またはそれらの混合物を少なくとも１種であり、その配合率が３０Vol％〜７０Vol％であることを特徴とする真空用封止樹脂。
2. 前記ポリオレフィンは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、環状ポリオレフィン、ポリキシリレンのいずれか一つ、またはそれらを組み合わせたものであることを特徴とする請求項１記載の真空用封止樹脂。
3. 前記フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレンとパーフルオロアルコキシエチレンとの共重合体、テトラフルオロエチレンとエチレンの共重合体のいずれか一つ、またはそれらを組み合わせたものであることを特徴とする請求項１記載の真空用封止樹脂。
4. 前記充填材は、表面がアルカリにて処理され粗化したものであることを特徴とする請求項１記載の真空用封止樹脂。
5. 前記エポキシ樹脂は、少なくとも主剤と反応性希釈剤とアミン型硬化剤とから構成され、
   前記主剤は、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、または、芳香族環、五員環、脂肪族六員環、ジシクロペンタジエン構造、ノボラック構造、メソゲン基のいずれかを含む環状の化学構造より選ばれる１つ、またはそれらの混合物であり、
   前記反応性希釈剤の化学構造は、ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテルなどの単官能型または直鎖脂肪族、ポリグリコール、ポリエーテルなどの２官能型、またはそれらの混合物であり、
   前記アミン型硬化剤の配合比は、前記主剤と前記反応性希釈剤に含まれるエポキシ基の総数と、前記ポリプロピルアミド型硬化剤に含まれる活性水素の総数との当量比を０．９乃至１．１としたことを特徴とする請求項１記載の真空用封止樹脂。
6. 前記エポキシ樹脂は、少なくとも主剤と触媒型硬化剤と反応性希釈剤とから構成され、
   前記主剤は、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、または、芳香族環、五員環、脂肪族六員環、ジシクロペンタジエン構造、ノボラック構造、ベンゾオキサジン構造、メソゲン基のいずれかを含む環状の化学構造より選ばれる１つ、またはそれらの混合物であり、
   前記触媒型硬化剤は、イミダゾール化合物または３フッ化ホウ素アミン錯体であり、前記イミダゾール化合物は２メチルイミダゾール、２エチル４メチルイミダゾール、ｎウンデシルイミダゾール、１ベンジル２メチルイミダゾールより選ばれる１つ、またはそれらの混合物であり、
   前記３フッ化ホウ素アミン錯体は３フッ化ホウ素アニリン錯体、３フッ化ホウ素クロロフェニルアミン錯体、またはそれらの混合物であり、
   前記反応性希釈剤の化学構造は、ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテルなどの単官能型、または直鎖脂肪族、ポリグリコール、ポリエーテル、ポリチオールなどの２官能型、またはそれらの混合物であり、
   配合比が前記主剤と前記反応性希釈剤との合計１００重量部に対して前記触媒型硬化剤が１重量部以上７重量部以下であることを特徴とする請求項１記載の真空用封止樹脂。
7. 前記充填材は、その一部を無機充填材で置換したことを特徴とする請求項１記載の真空用封止樹脂。
8. 請求項１から７記載の真空用封止樹脂を、磁性材料、電気配線、コイル、電子部品、絶縁材料またはそれらを組み合わせた部品を収納した枠体内に封入して製造されたことを特徴とする真空用機器。
9. 請求項１から７記載の真空用封止樹脂を、磁性材料、電気配線、コイル、電子部品、絶縁材料またはそれらを組み合わせた部品に対してモールド、ポッティング、隙間のシーリング、接着により製造したものであることを特徴とする真空用機器。
10. 請求項１から７記載の真空用封止樹脂を、磁気抵抗効果素子と、永久磁石とを備えたセンサケース内に封入したものであることを特徴とする真空用磁気センサ。