JP2009155435A - 金属酸化物分散体及びそれを用いてなる樹脂組成物ならびに成形体 - Google Patents
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Abstract
ナノフィラーはその体積が小さくなること、表面積が大きくなることなどによりバルク粒子には無い特性を持つことが知られているが樹脂中に分散させることが非常に難しい。特別な分散機を新たに設置することなく金属酸化物を樹脂中に容易に均一に分散させ、高温でも安定性な金属酸化物分散体およびそれを含んでなる樹脂組成物やその製造方法を提供することにある。
【解決手段】
常温溶融塩とシラン系表面処理剤と一次粒子の少なくとも1辺が0.1〜100nmである金属酸化物からなることを特徴とする金属酸化物分散体、および前記金属酸化物分散体を含有する樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
従来、無機フィラーを樹脂中に分散させる技術としては、無機微粒子粒子へ3本ロールなどで粒子間凝集力相当以上の剪断応力を与え解砕されて微分散させる技術が知られている(特許文献1参照)。また、多価アルコールとオルガノポリシロキサンで被覆した微粒子弁柄をオキシカルボン酸金属塩と共に分散させる手法(特許文献2参照)、変性ポリマーをベースポリマーとは別に用いナノフィラーを分散させている技術(特許文献3、4参照)、ITOを可塑剤とアルコール系溶媒からなる溶媒へ分散させたものを樹脂へ練りこむ技術(特許文献5参照)などが知られている。
さらに本発明は常温溶融塩がイミダゾリウム系、ピリジニウム系、アンモニウム系、ホスホニウム系、または、スルホニウム系イオン性液体から選ばれる1種又は2種以上からなることを特徴とする金属酸化物分散体に関する。
さらに本発明はシラン系表面処理剤がシランカップリング剤またはシリコーンオイルである金属酸化物分散体に関する。
本発明の金属酸化物の製法にはバルクの粒子を機械粉砕させる方法、高速気流中で衝突させ方法、熱分解法、アトマイズ法、スプレー法、コロイド法、均一沈殿法、アルコキシド法、水熱合成法、マイクロエマルション法、溶媒蒸発法、ゾルゲル法、レーザーアブレーション法、CVD法、PVD法などがあるがどの方法で作成された無機フィラーを使用しても構わない。また表面に無機表面処理が施された金属酸化物を用いても構わない。無機表面処理としては酸化ケイ素などの金属酸化物で被覆する方法や、例えばAl、Mn、Cu、Zn、Zr、Ag、Cl、Ce、Eu、Tb、Er等の金属をドープさせる方法などが挙げられる。無機酸化物による表面処理は数種類のもので1層または何層か被覆しても構わないが、一般的には酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ジルコニウムなどで1または2層被覆される。特に樹脂での使用を考えると、酸化ケイ素または酸化アルミニウムによる表面処理が好ましい。また、金属をドープさせる方法はナノ粒子表面の活性を落とすのにも優れているが、新たな特性を付与する目的でも用いられる。例えば酸化亜鉛にアルミニウムをドープさせることで導電性を付与することが出来る。
また、常温溶融塩を金属酸化物表面へ付着させる表面処理剤のような使い方も出来る。方法としては乾式または湿式の一般的な表面処理方法を使用することができ、常温溶融塩はシラン系表面処理剤とは別に処理をしても同時に処理をしても構わない。必要に応じて処理品の粉砕を行っても良い。金属酸化物の表面へ常温溶融塩で被覆することで凝集を抑えることが出来る。なお、被覆させる量としては10%以下にすると粉状で得られるので好ましい。
シラン系表面処理剤(B−1):デシルトリメトキシシラン(信越化学社製、KBM−3103)、シラン系表面処理剤(B−2):メチルハイドロジェンシリコーンオイル(信越化学社製、KF99)、シラン系表面処理剤(B−3):ジメチルシリコーンオイル(信越化学社製、KF96−200cs)
金属酸化物(C−1):酸化亜鉛・20nm径(石原産業社製、FZO−50)、金属酸化物(C−2):酸化亜鉛・20nm径・SiO2処理(堺化学工業社製、NANOFINE−50W)
金属酸化物(C−3):アンチモンドープ酸化スズ(石原産業社製、SN−100P)
熱可塑性樹脂(D−1):ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス社製、ユーピロンS3000)、熱可塑性樹脂(D−2):ポリ乳酸樹脂(三井化学社製、レイシア−H400)、熱可塑性樹脂(D−3):ポリスチレン樹脂(PSジャパン社製、PSJポリスチレン679)
[実施例1〜12、比較例1〜8]
1.金属酸化物分散体の製造
常温溶融塩(A)とシラン系表面処理剤(B)を予めディスパーで撹拌させ、そこへ金属酸化物(C)を加えたものを140℃に加熱した3本ロールにて練肉したところ3本ロールから金属酸化物分散体を得た。
2.樹脂組成物の製造
熱可塑性樹脂(D)を除湿乾燥機で乾燥後、これに上記金属酸化物分散体を所定量加えスーパーミキサーにて攪拌羽回転速度約300rpmで4分間、攪拌・混合した。これを熱可塑性樹脂(D)が変質しない適切な加工温度に設定した二軸押出機で溶融混練し樹脂組成物を作成した後、射出成形機(東芝機械(株)製IS−100F型)を用い成形を行った。
3.評価
得られた樹脂組成物の「成形加工性」「透明性」を次の手順に従って評価し表1に纏めた。
<成形加工性>
押出加工時の熱劣化等に伴うストランド外観または成形品表面の外観不良の目視検査。結果を表1に示す。
不良:ストランド外観の凹凸、ストランド発泡、成形表面にフラッシュ、ボイド発生などの不良が発生
<透明性>
成形品(1mm厚)のヘイズ値および全光線透過率をASTM D 1003に準拠したBYK Gardner社製の測定機ヘイズガードプラスを用いて測定した。結果を表1に示す。
(A−1):1−ブチル−3−メチルピリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニ
ル)イミド(日本カーリット社製、CIL−312)
(A−2):1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムテトラクロロアルミネート(アル
ドリッチ社製)
(A−3):トリブチルメチルアンモニウムメチルフルフェート(アルドリッチ社製)
(A−4):トリヘキシルテトラデシルホスホニウムテトラフルオロボレート(アルド
リッチ社製)
(A−5):トリエチルスルホニウムビストリフルオロメチルスルホニルイミド(アル
ドリッチ社製)
(B−1):デシルトリメトキシシラン(信越化学社製、KBM−3103)
(B−2):メチルハイドロジェンシリコーンオイル(信越化学社製、KF99)
(B−3):ジメチルシリコーンオイル(信越化学社製、KF96−200cs)
(C−1):酸化亜鉛(石原産業社製、FZO−50)
(C−2):酸化亜鉛(堺化学工業社製、NANOFINE-50W)
(C−3):アンチモンドープ酸化スズ(石原産業社製、SN−100P)
(D−1):ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス社製、ユー
ピロンS3000)
(D−2):ポリ乳酸樹脂(三井化学社製、レイシア−H400)
(D−3):ポリスチレン樹脂(PSジャパン社製、PSJポリスチレン679)
Claims (7)
- 常温溶融塩とシラン系表面処理剤と一次粒子の少なくとも1辺が0.1〜100nmである金属酸化物からなることを特徴とする金属酸化物分散体。
- 常温溶融塩がイミダゾリウム系、ピリジニウム系、アンモニウム系、ホスホニウム系、およびスルホニウム系イオン性液体から選ばれる1種又は2種以上からなることを特徴とする請求項1記載の金属酸化物分散体。
- シラン系表面処理剤がシランカップリング剤またはシリコーンオイルであることを特徴とする請求項1又は2記載の金属酸化物分散体。
- 金属酸化物が酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ジルコニア、シリカ、酸化インジウム錫、アンチモンドープ酸化錫のいずれかであることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の金属酸化物分散体。
- 金属酸化物が金属酸化物分散体に対し1〜95重量%含有され、シラン系表面処理剤が金属酸化物に対し0.5〜25重量%含有される請求項1〜4いずれか記載の金属酸化物分散体。
- 請求項1〜5いずれか記載の金属酸化物分散体を熱可塑性樹脂100重量部に対し0.01〜200重量部添加してなることを特徴とする樹脂組成物。
- 請求項6記載の樹脂組成物からなる成形体。
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