JP2009155171A - チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法、チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体及びチタン酸ジルコン酸鉛系スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るチタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法は、化学量論組成で混合したチタン酸ジルコン酸鉛の原料粉末を900℃以上1200℃以下の温度で焼結した予備焼結体を作製し、前記予備焼結体を粉砕し、前記粉砕した予備焼結体の粉末に鉛酸化物粉末を添加して鉛過剰の混合粉末を作製し、前記鉛過剰の混合粉末を前記予備焼結体の焼結温度よりも低い温度で焼結する。焼結工程を二段階に分けることにより、PbZrO3、PbTiO3、ZrO2、TiO2、PbOその他の中間化合物が存在しない化学量論組成のPZTと過剰分のPbOの2種の結晶相のみからなる高密度(例えば95%以上)のPZT焼結体を得ることができる。
【選択図】図1
Description
まず、化学量論組成のPZT焼結体からなる予備焼結体を作製する(ステップ101)。
次に、得られた予備焼結体を粉砕する工程が行われる(ステップ102)。
次に、上述の粉砕工程で得られた予備焼結体の粉末と、過剰量分のPbOの粉末を添加及び混合する工程が行われる(ステップ103)。予備焼結体の粉末とPbOの粉末は、ロッドミル及びミキサーにより均一に混合される。添加するPbOの過剰量は特に限定されないが、例えば、得られるPZT焼結体をPb1+y(ZrxTi1−x)O3+yで示した場合、0.3≦y≦1.0の範囲とされる。
続いて、混合した予備焼結体の粉末とPbOの粉末の混合粉末を所定形状に加圧成形する工程が行われる(ステップ104)。それから、得られた混合粉末の圧縮成形体を焼結する工程が行われる(ステップ105)。なお、予備成形体の焼結には、セラミック坩堝やMgO坩堝又は板状のセラミックスを用いることができる。
PbO、ZrO2、TiO2の各々の原料粉末をモル比Pb:Zr:Ti=1.00:0.52:0.48の割合で混合し、その混合粉末を1000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形して予備成形体を得た。この予備成形体をMgO坩堝に入れ、酸素雰囲気中、1200℃で1.0時間予備焼結し、化学量論組成のPZT予備焼結体を得た。これを平均粒径5μmにまで粉砕し、上記モル比が2.00:0.52:0.48となるようにPbO粉末を加えて混合した。得られた混合粉末を2000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形した。この成形体をMgO板上に置き、酸素雰囲気中、900℃で0.5時間焼結し、PbO過剰PZT焼結体を得た。
PbO、ZrO2、TiO2の各々の原料粉末をモル比Pb:Zr:Ti=1.00:0.52:0.48の割合で混合し、その混合粉末を1000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形して予備成形体を得た。この予備成形体をMgO坩堝に入れ、酸素雰囲気中、1100℃で1.0時間予備焼結し、化学量論組成のPZT予備焼結体を得た。これを平均粒径5μmにまで粉砕し、上記モル比が2.00:0.52:0.48となるようにPbO粉末を加えて混合した。得られた混合粉末を2000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形した。この成形体をMgO板上に置き、酸素雰囲気中、850℃で0.5時間焼結し、PbO過剰PZT焼結体を得た。
PbO、ZrO2、TiO2の各々の原料粉末をモル比Pb:Zr:Ti=1.00:0.52:0.48の割合で混合し、その混合粉末を1000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形して予備成形体を得た。この予備成形体をMgO坩堝に入れ、酸素雰囲気中、1100℃で1.0時間焼結し、化学量論組成のPZT予備焼結体を得た。これを平均粒径5μmにまで粉砕し、上記モル比が1.80:0.52:0.48となるようにPbO粉末を加えて混合した。得られた混合粉末を2000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形した。この成形体をMgO板上に置き、酸素雰囲気中、850℃で0.5時間燒結し、PbO過剰PZT焼結体を得た。
(実施例4)
PbO、ZrO2、TiO2の各々の原料粉末をモル比Pb:Zr:Ti=1.00:0.52:0.48の割合で混合し、その混合粉末を1000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形して予備成形体を得た。この予備成型体をAl2O3坩堝に入れ、大気中、900℃で1.0時間焼結し、化学量論組成のPZT予備焼結体を得た。これを平均粒径5μmにまで粉砕し、上記モル比が1.80:0.52:0.48となるようにPbO粉末を加えて混合した。得られた混合粉末を2000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形した。この成形体をMgO板上に置き、大気中、850℃で1.0時間焼結し、PbO過剰PZT焼結体を得た。
PbO、ZrO2、TiO2の各々の原料粉末をモル比Pb:Zr:Ti=1.00:0.52:0.48の割合で混合し、その混合粉末を1000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形して予備成形体を得た。この予備成形体をMgO坩堝に入れ、酸素雰囲気中、1200℃で1.0時間焼結し、化学量論組成のPZT予備焼結体を得た。これを平均粒径5μmにまで粉砕し、上記モル比が1.50:0.52:0.48となるようにPbO粉末を加えて混合した。得られた混合粉末を2000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形した。この成形体をMgO板上に置き、酸素雰囲気中、900℃で1.0時間焼結し、PbO過剰PZT焼結体を得た。
PbO、ZrO2、TiO2の各々の原料粉末をモル比Pb:Zr:Ti=1.00:0.52:0.48の割合で混合し、その混合粉末を1000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形して予備成形体を得た。この予備成形体をMgO坩堝に入れ、酸素雰囲気中、1200℃で1.0時間焼結し、化学量論組成のPZT予備焼結体を得た。これを平均粒径5μmにまで粉砕し、上記モル比が1.30:0.52:0.48となるようにPbO粉末を加えて混合した。得られた混合粉末を2000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形した。この成形体をMgO板上に置き、大気中、850℃で1.0時間焼結し、PbO過剰PZT焼結体を得た。
このPbO過剰PZT焼結体の相対密度を測定した結果95.1%であった。また、一部を粉末とし、粉末XRD測定をした結果、PZTとPbOの2相のピークのみが確認できた。
PbO、ZrO2、TiO2の各々の原料粉末をモル比Pb:Zr:Ti=1.00:0.52:0.48の割合で混合し、その混合粉末を1000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形して予備成形体を得た。この予備成形体をMgO坩堝に入れ、酸素雰囲気中、1100℃で1.0時間焼結し、化学量論組成のPZT予備焼結体を得た。これを平均粒径5μmにまで粉砕し、上記モル比が1.30:0.52:0.48となるようにPbO粉末を加えて混合した。得られた混合粉末を2000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形した。この成形体をMgO板上に置き、酸素雰囲気中、900℃で1.0時間焼結し、PbO過剰PZT焼結体を得た。
PbO、ZrO2、TiO2の各々の原料粉末をモル比Pb:Zr:Ti=1.00:0.52:0.48の割合で混合し、その混合粉末を1000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形して予備成形体を得た。この予備成形体をMgO坩堝に入れ、1200℃で1.0時間焼結し、化学量論組成のPZT予備焼結体を得た。これを平均粒径5μmにまで粉砕し、上記モル比が1.30:0.52:0.48となるようにPbO粉末を加えて混合した。この混合粉末を850℃で1.0時間、真空高温高圧焼結(HP)し、PbO過剰PZT焼結体を得た。
PbO、ZrO2、TiO2の各々の原料粉末をモル比Pb:Zr:Ti=1.00:0.40:0.60の割合で混合し、その混合粉末を1000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形して予備成形体を得た。この予備成形体をAl2O3坩堝に入れ、800℃で1.0時間焼結し、化学量論組成のPZT予備焼結体を得た。これを平均粒径5μmにまで粉砕し、上記モル比が1.50:0.52:0.48となるようにPbO粉末を加えて混合した。得られた混合粉末を2000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形した。この成形体をMgO板上に置き、大気中、700℃で1.0時間焼結し、PbO過剰PZT焼結体を得た。
PbO、ZrO2、TiO2の粉末をモル比Pb:Zr:Ti=1.30:0.52:0.48の割合で混合し、その混合粉末を1000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形して予備成形体を得た。この予備成形体をMgO坩堝に入れ、900℃で1.0時間焼結した。これを平均粒径5μmにまで粉砕し、2000kg/cm2の圧力で静水圧加圧成形した。この成形体をMgO板上に置き、酸素雰囲気中、950℃で1.0時間焼結し、PbO過剰PZT焼結体を得た。
Claims (10)
- 化学量論組成になるようにPbO、ZrO2、TiO2を混合したチタン酸ジルコン酸鉛の原料粉末を900℃以上1200℃以下の温度で焼結した予備焼結体を作製し、
前記予備焼結体を粉砕し、
前記粉砕した予備焼結体の粉末にPbO粉末を添加して鉛過剰の混合粉末を作製し、
前記鉛過剰の混合粉末を前記予備焼結体の焼結温度よりも低い温度で焼結する
チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法。 - 請求項1に記載のチタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法であって、
前記予備焼結体を作製する工程は、
前記原料粉末を500kg/cm2以上の加圧力で成形する工程を有する
チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法。 - 請求項2に記載のチタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法であって、
前記予備焼結体を作製する工程は、前記原料粉末を酸化性雰囲気で焼結する
チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法。 - 請求項1に記載のチタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法であって、
前記予備焼結体を粉砕する工程は、前記予備焼結体を平均粒径5.0μm以下に粉砕する
チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法。 - 請求項1に記載のチタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法であって、
前記鉛過剰の混合粉末を作製する工程は、前記粉砕した予備焼結体の粉末に平均粒径5.0μm以下のPbO粉末を添加する
チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法。 - 請求項1に記載のチタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法であって、
前記鉛過剰の混合粉末を焼結する工程は、
前記混合粉末を500kg/cm2以上の加圧力で成形し、
前記混合粉末を850℃以上1000℃以下の温度で焼結する
チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法。 - 請求項6に記載のチタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法であって、
前記混合粉末を焼結する工程は、前記混合粉末を酸化性雰囲気で焼結する
チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体の製造方法。 - 化学量論組成のチタン酸ジルコン酸鉛でなる第1の結晶相と、
前記第1の結晶相中に分布している鉛酸化物でなる第2の結晶相と
を具備するチタン酸ジルコン酸鉛系焼結体。 - 請求項8に記載のチタン酸ジルコン酸鉛系焼結体であって、
前記チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体は、95%以上の相対密度を有する
チタン酸ジルコン酸鉛系焼結体。 - 化学量論組成のチタン酸ジルコン酸鉛でなる第1の結晶相と、
前記第1の結晶相中に分布している鉛酸化物でなる第2の結晶相と
を具備するチタン酸ジルコン酸鉛系スパッタリングターゲット。
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