JP2009150028A - 合成繊維用処理剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】合成繊維製品の表面を抗菌処理やカチオン化処理するにあたり、バインダーを添加しなくても、繰り返し洗濯後も抗菌性やカチオン性が十分保持される合成繊維用処理剤を提供することを課題とする。
【解決手段】アリルアミン或いはジアリルアミン由来の構成単位を含有するカチオンポリマー化合物とジメチルアミン・エピクロルヒドリン系重縮合物或いはポリアミドエピクロルヒドリン樹脂からなるカチオンポリマー化合物の混合物をpH7.5〜13.0の範囲で用いる合成繊維用処理剤。
【選択図】なし
【解決手段】アリルアミン或いはジアリルアミン由来の構成単位を含有するカチオンポリマー化合物とジメチルアミン・エピクロルヒドリン系重縮合物或いはポリアミドエピクロルヒドリン樹脂からなるカチオンポリマー化合物の混合物をpH7.5〜13.0の範囲で用いる合成繊維用処理剤。
【選択図】なし
Description
本発明は、合成繊維用処理剤に関するものであり、さらに詳しくは繰り返し洗濯後も抗菌性が十分保持される繊維製品を提供するための合成繊維用耐洗濯性抗菌加工法および合成繊維用耐洗濯性カチオン化処理法に関するものである。
繊維製品に耐洗濯性のある抗菌性を付与する方法として、セルロースに対して反応性のある有機シリコン系四級アンモニウム塩を用いる方法が良く知られている。(例えば非特許文献1参照)この有機シリコン系四級アンモニウム塩はセルロースの第一級水酸基に化学結合することが出来る為、セルロース繊維製品に対して耐洗濯性のある抗菌性を付与することが可能である。しかしながら水酸基の無い合成繊維などに対しては耐洗濯性のある抗菌性を付与することは極めて困難である。またその薬剤を用いて処理した繊維製品は一般に撥水性が大きくなり、その為水分を吸収する能力(吸水性)が低下する欠点が指摘されている。
その他の薬剤としてポリヘキサメチレンビグアニジン塩酸塩、クロルヘキシジングルコン酸塩などが知られている(例えば非特許文献2参照)。ポリヘキサメチレンヒグアニジン塩酸塩やクロルヘキシジングルコン酸塩を用いて繊維製品を処理した場合、被処理物に対して吸水性を低下させることはないが、耐洗濯性のある抗菌性を合成繊維製品に付与することは、通常の方法では困難である。
機能性のあるアニオン性物質を繊維に付着させるためのカチオン化方法に関するものとしてはエポキシアルキルトリメチルアンモニウムハライド等の低分子カチオン化剤を用いた植物色素によるセルロース繊維の染色方法(例えば特許文献1参照、特許文献2参照)、第4級アンモニウム塩ポリマーまたはポリアミン系樹脂等のカチオンポリマーを用いたセルロース系繊維構造物の草木染染色加工方法(例えば特許文献3参照)、N,N−ジアリル−(3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル)アミン等の第4級アンモニウム塩を用いたセルロース繊維のアニオン染料による染色物または捺染物のカラーイールドおよび湿潤堅牢度の改善方法(例えば特許文献4参照)、ジアリルアミン系重合物をカチオン化剤に用いた繊維構造物の加工方法(例えば特許文献5参照)等があるが、セルロース繊維製品に対しては耐洗濯性のあるカチオン化が可能である。しかしながら水酸基の無い合成繊維などに対しては耐洗濯性を得るのは極めて困難である。耐洗濯性を得るためにシリコーン系樹脂、ウレタン系樹脂、フッ素系樹脂等のバインダーあるいは皮膜形成樹脂を併用したりしているが十分ではない。
「抗菌のすべて」(繊維社)1997年9月5日発行P603〜606
「抗菌のすべて」(繊維社)1997年9月5日発行P146〜147
特開昭62−238885号公報
特開平4−257377号公報
特開昭62−250287号公報
特開平4−214479号公報
特開2005−2525号公報
本発明は、このような状況のもとで合成繊維製品においてバインダーや皮膜形成樹脂を使用しなくても繰り返し洗濯後も抗菌性が十分保持される合成繊維用耐洗濯性抗菌加工法や合成繊維用耐洗濯性カチオン化処理法を提供するものである。
本発明の合成繊維用処理剤を合成繊維に使用することによりバインダーやシリコン系樹脂、ウレタン系樹脂、フッ素系樹脂等の皮膜形成樹脂を使用しなくても繰り返し洗濯後も抗菌性が十分保持される合成繊維用抗菌加工法或いは耐洗濯性のある合成繊維用カチオン化処理法を付与することが出来る。
本発明の対象となる繊維製品としてはポリエステル繊維、合成ポリアミド繊維、アクリル系繊維或いはポリオレフィン系繊維等の合成繊維製品が挙げられる。
抗菌繊維製品やカチオン化製品を製造する方法としては、Pad法、吸尽法など従来の方法で製造されるが、Pad法がとくに好ましい。
一般式(1)或いは一般式(2)で表されるアリルアミン由来の構成単位を含有するカチオンポリマー化合物とジメチルアミン・エピクロルヒドリン系重縮合物或いはポリアミドエピクロルヒドリン樹脂からなるカチオンポリマー化合物の混合物の水溶液はpH2〜4の酸性であるため、アルカリ剤を加えてpHをアルカリ側に調整することにより一般式(1)或いは一般式(2)で表される第2級アミン或いは第1級アミンとジメチルアミン・エピクロルヒドリン系重縮合物或いはポリアミドエピクロルヒドリン樹脂からなるエポキシ基が反応することにより、合成繊維に対する耐洗濯性が単独で使用するよりも飛躍的に向上する。本発明の処理pHは7.5〜13.0であるが、好ましくはpH8.0〜12.0である。pHが7.5よりも低い場合は十分な耐洗濯性が得られない。pHが13.0よりも高くても取り扱いにくいだけで益がない。
アルカリ剤としては炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、トリポリリン酸ナトリウム、トリポリリン酸カリウム等のようなアルカリ性物質あるいは炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、トリクロル酢酸ナトリウム、トリクロル酢酸カリウム等のような加熱によりアルカリを発生するもの等を挙げることができる。アルカリ剤としてはアルカリ性物質あるいはアルカリ発生物質であれば特にこだわらない。
一般式(1)或いは一般式(2)を含むカチオンポリマー化合物とジメチルアミン・エピクロルヒドリン系重縮合物或いはポリアミドエピクロルヒドリン樹脂の配合割合は2:8〜8:2重量比で、特に好ましくは3:7〜7:3重量比である。一般式(1)或いは一般式(2)からなるカチオンポリマー化合物の比率が2よりも少ない場合あるいは8よりも多い場合は、十分な耐洗濯性が得られない。
一般式(1)或いは一般式(2)を含むカチオンポリマー化合物とジメチルアミン・エピクロルヒドリン系重縮合物或いはポリアミドエピクロルヒドリン樹脂の混合物の使用量は0.1%から10.0%、好ましくは0.3%〜5.0%含有する水溶液を用いて繊維製品をPad法あるいは吸尽法などで処理する。この範囲よりも使用量が少ないと十分な抗菌効力あるいはカチオン化効果は発揮されないし、過剰に使用してもコストが高くつくだけで何ら益は無い。
一般式(1)或いは一般式(2)を含むカチオンポリマー化合物の重量平均分子量は1万〜100万であり、好ましくは2万〜50万である。ジメチルアミン・エピクロルヒドリン系重縮合物或いはポリアミドエピクロルヒドリン樹脂の重量平均分子量は1万〜100万で、5万〜80万が好ましい。重量平均分子量が1万よりも小さい場合は十分な耐洗濯性が得られない。重量平均分子量が100万よりも大きなものは粘度が高くなり取り扱いにくい欠点がある。
一般式(1)或いは一般式(2)を含むカチオンポリマー化合物はジアリルアミン塩或いはモノアリルアミン塩水溶液単独かあるいはジアリルアミン塩或いはモノアリルアミン塩水溶液と他の共重合可能なモノマーとを触媒の存在下、40℃〜100℃で加熱して重合することができる。触媒としては一般に過硫酸塩、過酢酸塩、過酸化水素、アゾビスイソブチロニトリル等が用いられる。共重合させるモノマーとしては特にこだわらないが、アクリルアマイド、ジメチルアクリルアマイド、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド、二酸化イオウ等が用いられる。一般式(1)或いは一般式(2)で表されるアリルアミン由来の構成単位は20モル%以上含有することが必要でそれよりも少ないと耐洗濯性が得られない。
ジメチルアミン・エピクロルヒドリン系重縮合物としてはジメチルアミン・エピクロルヒドリン重縮合物、ジメチルアミン・アンモニア・エピクロルヒドリン重縮合物、ジメチルアミン・ポリエチレンポリアミン・エピクロルヒドリン重縮合物等を挙げることが出来る。
ジメチルアミン・ポリエチレンポリアミン・エピクロルヒドリン重縮合物中のポリエチレンポリアミンとしてはエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン等をあげることが出来るが、エチレンジアミンが特に好ましい。
ジメチルアミン・エピクロルヒドリン重縮合物のモル比としてはジメチルアミン:エピクロルヒドリンが80〜120:120〜80が良く、100:100が好ましい。
ジメチルアミン・ポリエチレンポリアミン・エピクロルヒドリン重縮合物のモル比としてはジメチルアミン:ポリエチレンポリアミン:エピクロルヒドリンが99〜70:1〜30:120〜80が好ましく、95〜80:5〜20:100が特に好ましい。ポリエチレンポリアミンの使用量が多くなると製造時にゲル化しやすい。
ジメチルアミン・アンモニア・エピクロルヒドリン重縮合物のモル比としてはジメチルアミン:アンモニア:エピクロルヒドリンが99〜70:1〜30:120〜80が好ましく、95〜80:5〜20:100が特に好ましい。アンモニアの使用量が多くなるとポリエチレンポリアミンと同様、製造時にゲル化しやすい。
ジメチルアミン・エピクロルヒドリン系重縮合物の合成方法としてはジメチルアミンあるいは他のアミン混合水溶液にエピクロルヒドリンを滴下後、40℃〜100℃で加熱することにより合成できる。
本発明のポリアミドエピクロルヒドリン樹脂とはエピクロルヒドリンと第2級アミン基を有するポリアミドとの水溶性重合反応生成物である。エピクロルヒドリンと第2級アミン基を有するポリアミドとのモル比は50〜300:100で好ましくは100〜200:100である。第2級アミン基を有するポリアミドはポリアルキレンポリアミン類と3〜10個の炭素原子を有する飽和、若しくは不飽和脂肪族或いは芳香族ポリカルボン酸から誘導されるポリアミド類が好ましい。ポリアルキレンポリアミン類としてはジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン等をあげることが出来るが、ジエチレントリアミンが特に好ましい。
3〜10個の炭素原子を有するポリカルボン酸としてはコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸等を挙げることが出来るが、特にアジピン酸が好ましい。
ポリアルキレンポリアミン類と3〜10個の炭素原子を有するポリカルボン酸のモル比は80〜120:120〜80で100:100が特に好ましい。
3〜10個の炭素原子を有するポリカルボン酸としてはコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸等を挙げることが出来るが、特にアジピン酸が好ましい。
ポリアルキレンポリアミン類と3〜10個の炭素原子を有するポリカルボン酸のモル比は80〜120:120〜80で100:100が特に好ましい。
合成繊維を吸尽法で処理する場合は、常圧下、処理液の温度は通常、室温から及至100℃で、処理時間は通常5分から60分で、好ましくは20分から60分である。
処理pHは7.5〜13.0、好ましくは8.0〜12.0であり、pH7.5よりも低いpHでは抗菌剤の水溶性が高く、耐洗濯性は得られない。また、pH13.0よりも高い場合は加工時の安全性の面からも良くない。吸尽処理後の乾燥については、特に乾燥温度に制限はないが通常50℃〜120℃で乾燥される。
Pad法で処理する場合は、繊維製品を常圧下、常温で処理液に浸漬したのち必要に応じてマングルで絞り、所定量の加工剤を付与し、次いで加熱処理固着させる。処理pHは7.5〜13.0が洗濯耐久性を得る為には必要である。
乾燥温度は通常50℃〜120℃で格別制限はない。合成繊維に対して洗濯耐久性を得るためには乾燥後に加熱処理を行うのがより好ましい。加熱処理温度は通常130℃〜200℃で好ましくは150℃〜180℃であり、処理時間は30秒〜30分間である。
乾燥温度は通常50℃〜120℃で格別制限はない。合成繊維に対して洗濯耐久性を得るためには乾燥後に加熱処理を行うのがより好ましい。加熱処理温度は通常130℃〜200℃で好ましくは150℃〜180℃であり、処理時間は30秒〜30分間である。
本発明で使用される上記処理液には任意成分として帯電防止剤、浸透剤、消泡剤、架橋剤、機能性薬剤等を本発明の目的を妨げない範囲で添加することができる。
以下、本発明を実施例により詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例中の部、%は特に断らない限り重量部、重量%とする。
合成例1(ジアリルアミン塩酸塩ホモポリマー)
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にジアリルアミン塩酸塩(50%水溶液)260gと水260gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、触媒として過硫酸アンモニウム5gを加え80℃で7時間反応し、重量平均分子量4万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にジアリルアミン塩酸塩(50%水溶液)260gと水260gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、触媒として過硫酸アンモニウム5gを加え80℃で7時間反応し、重量平均分子量4万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
合成例2(ジアリルアミン塩酸塩:アクリルアマイド共重合物 90:10モル比)
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にジアリルアミン塩酸塩(50%水溶液)240gと水255gとアクリルアマイド(50%水溶液)14gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、触媒として過硫酸アンモニウム5gを加え80℃で7時間反応し、重量平均分子量8万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にジアリルアミン塩酸塩(50%水溶液)240gと水255gとアクリルアマイド(50%水溶液)14gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、触媒として過硫酸アンモニウム5gを加え80℃で7時間反応し、重量平均分子量8万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
合成例3(ジアリルアミン塩酸塩:アクリルアマイド共重合物 65:35モル比)
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にジアリルアミン塩酸塩(50%水溶液)174gと水223gとアクリルアマイド(50%水溶液)50gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、触媒として過硫酸アンモニウム5gを加え80℃で7時間反応し、重量平均分子量10万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にジアリルアミン塩酸塩(50%水溶液)174gと水223gとアクリルアマイド(50%水溶液)50gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、触媒として過硫酸アンモニウム5gを加え80℃で7時間反応し、重量平均分子量10万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
合成例4(ジメチルアミン:エピクロルヒドリン 100:100モル比)
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にジメチルアミン(50%水溶液)90gと水367.5gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、その中にエピクロルヒドリン92.5gを室温で滴下した。滴下終了後、50℃で7時間反応し、重量平均分子量30万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にジメチルアミン(50%水溶液)90gと水367.5gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、その中にエピクロルヒドリン92.5gを室温で滴下した。滴下終了後、50℃で7時間反応し、重量平均分子量30万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
合成例5(ジメチルアミン:エチレンジアミン:エピクロルヒドリン90:10:100モル比)
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にジメチルアミン(50%水溶液)81gとエチレンジアミン6gと水417gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、その中にエピクロルヒドリン92.5gを室温で滴下した。滴下終了後、50℃で7時間反応し、重量平均分子量30万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にジメチルアミン(50%水溶液)81gとエチレンジアミン6gと水417gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、その中にエピクロルヒドリン92.5gを室温で滴下した。滴下終了後、50℃で7時間反応し、重量平均分子量30万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
合成例6(ジアリルアミン塩酸塩:アクリルアマイド共重合物 50:50モル比)
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にジアリルアミン塩酸塩(50%水溶液)267gと水409gとアクリルアマイド(50%水溶液)142gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、触媒として過硫酸アンモニウム5gを加え80℃で7時間反応し、重量平均分子量15万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にジアリルアミン塩酸塩(50%水溶液)267gと水409gとアクリルアマイド(50%水溶液)142gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、触媒として過硫酸アンモニウム5gを加え80℃で7時間反応し、重量平均分子量15万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
合成例7(モノアリルアミン塩酸塩ホモポリマー)
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にモノアリルアミン塩酸塩(50%水溶液)260gと水260gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、触媒としてアゾビスイソブチロニトリル5gを加え60℃で7時間反応し、重量平均分子量7万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計を備え付けた容器にモノアリルアミン塩酸塩(50%水溶液)260gと水260gを均一に混合攪拌し、窒素ガスを通じて、触媒としてアゾビスイソブチロニトリル5gを加え60℃で7時間反応し、重量平均分子量7万、濃度25%からなるカチオンポリマー化合物の黄色液体を得た。
合成例8(ポリアミドエピクロルヒドリン樹脂)
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計、水回収装置を備え付けた容器にジエチレントリアミン72g、アジピン酸95gを加え180℃、5時間で脱水縮合後、水で20%濃度に希釈した。次にエピクロルヒドリン94gを加えて60℃で3時間反応し、反応後、水で25%濃度に調整した。重量平均分子量5万、濃度25%からなるポリアミドエピクロルヒドリン樹脂の黄色液体を得た。
攪拌装置、窒素ガス導入管、温度計、水回収装置を備え付けた容器にジエチレントリアミン72g、アジピン酸95gを加え180℃、5時間で脱水縮合後、水で20%濃度に希釈した。次にエピクロルヒドリン94gを加えて60℃で3時間反応し、反応後、水で25%濃度に調整した。重量平均分子量5万、濃度25%からなるポリアミドエピクロルヒドリン樹脂の黄色液体を得た。
実施例1
合成例1のカチオンポリマーと合成例4のカチオンポリマーを5:5重量比で混合した混合物の濃度が4.0%になるようにイオン交換水でうすめ、重曹2%を加えて水溶液pHを8.0に調整した。ポリエステルジャージをこの水溶液に浸漬してマングルで絞り率100%に絞り、100℃で3分間乾燥後、150℃で3分間さらに加熱処理した。その後下記の洗濯試験を行い、それぞれを抗菌試験用試験布およびカチオン化度測定試験布として洗濯後の抗菌性試験およびカチオン化度試験を行った。結果を表−1に示す。また、洗濯試験の前の生地を下記の酸性染料或いは、コーヒーで染めた後、下記の洗濯試験を行い洗濯後の生地への染着性を目視で調べた。結果を表−1に示す。
合成例1のカチオンポリマーと合成例4のカチオンポリマーを5:5重量比で混合した混合物の濃度が4.0%になるようにイオン交換水でうすめ、重曹2%を加えて水溶液pHを8.0に調整した。ポリエステルジャージをこの水溶液に浸漬してマングルで絞り率100%に絞り、100℃で3分間乾燥後、150℃で3分間さらに加熱処理した。その後下記の洗濯試験を行い、それぞれを抗菌試験用試験布およびカチオン化度測定試験布として洗濯後の抗菌性試験およびカチオン化度試験を行った。結果を表−1に示す。また、洗濯試験の前の生地を下記の酸性染料或いは、コーヒーで染めた後、下記の洗濯試験を行い洗濯後の生地への染着性を目視で調べた。結果を表−1に示す。
洗濯試験
洗濯試験はJIS l0217(1976)103に規定する試験にしたがって家庭用洗濯機を用いて行った。洗剤として(社)繊維評価技術協議会提供のJAFET標準洗剤1.33グラム/リットルを含有する28リットル(浴比1:30)の40℃の水中で5分間洗濯後、2分間濯ぎ、脱水、2分間濯ぎ、脱水を1回として同様の操作を10回繰り返し行った。
洗濯試験はJIS l0217(1976)103に規定する試験にしたがって家庭用洗濯機を用いて行った。洗剤として(社)繊維評価技術協議会提供のJAFET標準洗剤1.33グラム/リットルを含有する28リットル(浴比1:30)の40℃の水中で5分間洗濯後、2分間濯ぎ、脱水、2分間濯ぎ、脱水を1回として同様の操作を10回繰り返し行った。
抗菌性試験方法
抗菌性試験はJIS L1902 菌液吸収法に準じて生菌数と静菌活性値を測定した。生菌数は数字が小さい方が抗菌性が高いことを示し、静菌活性値は数字が大きい方が抗菌性が高いことを示す。結果を表−1に示す。試験菌として黄色ブドウ球菌(NBRC12732)を用いた。
抗菌性試験はJIS L1902 菌液吸収法に準じて生菌数と静菌活性値を測定した。生菌数は数字が小さい方が抗菌性が高いことを示し、静菌活性値は数字が大きい方が抗菌性が高いことを示す。結果を表−1に示す。試験菌として黄色ブドウ球菌(NBRC12732)を用いた。
カチオン化度試験方法(BPB法)
ブロモフェノールブルー試薬(キシダ化学社製)を精製水で0.04%に溶解し、その90mlと10%炭酸ナトリウム水溶液10mlを混合した液に試験サンプルを30秒間室温でつけた後、水洗乾燥した。着色濃度を色彩色差計(CR−200:ミノルタカメラ(株)製)を用いて、反射率を測定し、下記に示すクベルカ・ムンク(Kuberka−Munk)の式:K/S=(1−R)2/2R(式中、Kは吸収係数、Sは散乱係数、Rは反射率を表す)を用いて波長400〜700nmにおけるK/S値を算出した。この値が大きい程カチオン化度が高いことを示す。
ブロモフェノールブルー試薬(キシダ化学社製)を精製水で0.04%に溶解し、その90mlと10%炭酸ナトリウム水溶液10mlを混合した液に試験サンプルを30秒間室温でつけた後、水洗乾燥した。着色濃度を色彩色差計(CR−200:ミノルタカメラ(株)製)を用いて、反射率を測定し、下記に示すクベルカ・ムンク(Kuberka−Munk)の式:K/S=(1−R)2/2R(式中、Kは吸収係数、Sは散乱係数、Rは反射率を表す)を用いて波長400〜700nmにおけるK/S値を算出した。この値が大きい程カチオン化度が高いことを示す。
酸性染料による染色
酸性染料としてカヤノールブルーNR(日本化薬株式会社製)1.7gを水500mlに溶解し室温で5分間生地(10%o.w.f.浴比1:30)をつけた後水洗乾燥した。
酸性染料としてカヤノールブルーNR(日本化薬株式会社製)1.7gを水500mlに溶解し室温で5分間生地(10%o.w.f.浴比1:30)をつけた後水洗乾燥した。
コーヒーによる染色
コーヒー粉末(マキシム:味の素株式会社製)15gを水500mlに溶解し室温で5分間生地(80%o.w.f.浴比1:30)をつけた後水洗乾燥した。
コーヒー粉末(マキシム:味の素株式会社製)15gを水500mlに溶解し室温で5分間生地(80%o.w.f.浴比1:30)をつけた後水洗乾燥した。
実施例2
合成例1のカチオンポリマーを合成例2のカチオンポリマーに替える以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
合成例1のカチオンポリマーを合成例2のカチオンポリマーに替える以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
実施例3
合成例1のカチオンポリマーを合成例3のカチオンポリマーに替える以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
合成例1のカチオンポリマーを合成例3のカチオンポリマーに替える以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
実施例4
合成例1のカチオンポリマーを合成例2のカチオンポリマーに、合成例4のカチオンポリマーを合成例5のカチオンポリマーに替え、重曹2%の替わりにソーダ灰1%を加えてpHを9にする以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
合成例1のカチオンポリマーを合成例2のカチオンポリマーに、合成例4のカチオンポリマーを合成例5のカチオンポリマーに替え、重曹2%の替わりにソーダ灰1%を加えてpHを9にする以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
実施例5
合成例1のカチオンポリマーを合成例7のカチオンポリマーに替える以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
合成例1のカチオンポリマーを合成例7のカチオンポリマーに替える以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
実施例6
合成例4のカチオンポリマーを合成例8のカチオンポリマーに替える以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
合成例4のカチオンポリマーを合成例8のカチオンポリマーに替える以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
実施例7
合成例1のカチオンポリマーを合成例7のカチオンポリマーに替える以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
合成例1のカチオンポリマーを合成例7のカチオンポリマーに替える以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
比較例1
重曹2%を加えるところを何も加えず、pH3のままで処理する以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
重曹2%を加えるところを何も加えず、pH3のままで処理する以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
比較例2
合成例4のカチオンポリマーを加えずに合成例1のカチオンポリマーだけで、4.0%濃度になるようにイオン交換水でうすめる以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
合成例4のカチオンポリマーを加えずに合成例1のカチオンポリマーだけで、4.0%濃度になるようにイオン交換水でうすめる以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
比較例3
合成例1のカチオンポリマーを加えずに合成例4のカチオンポリマーだけで、4.0%濃度になるようにイオン交換水でうすめる以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
合成例1のカチオンポリマーを加えずに合成例4のカチオンポリマーだけで、4.0%濃度になるようにイオン交換水でうすめる以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
比較例4
合成例1と合成例4のカチオンポリマーの替わりに3−(メトキシシリル)プロピルオクタデシルジメチルアンモニウムクロライドの1.0%水溶液を用いた以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
合成例1と合成例4のカチオンポリマーの替わりに3−(メトキシシリル)プロピルオクタデシルジメチルアンモニウムクロライドの1.0%水溶液を用いた以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
比較例5
合成例1と合成例4のカチオンポリマーの替わりに3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド2.0%液を用い、水酸化ナトリウムでpHを13にした以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
合成例1と合成例4のカチオンポリマーの替わりに3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド2.0%液を用い、水酸化ナトリウムでpHを13にした以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
比較例6
合成例4のカチオンポリマーを加えずに合成例1のカチオンポリマーだけで、4.0%濃度になるようにイオン交換水でうすめ、さらにウレタン系バインダーとしてエラストロンMC−7(第一工業製薬(株)製)2.0%を加えた以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
合成例4のカチオンポリマーを加えずに合成例1のカチオンポリマーだけで、4.0%濃度になるようにイオン交換水でうすめ、さらにウレタン系バインダーとしてエラストロンMC−7(第一工業製薬(株)製)2.0%を加えた以外は実施例1と同様に行った。結果を表−1に示す。
実施例8
ポリエステルジャージの替わりにナイロンジャージを用いる以外は実施例1と同様に行った。結果を表−2に示す。
ポリエステルジャージの替わりにナイロンジャージを用いる以外は実施例1と同様に行った。結果を表−2に示す。
実施例9
合成例1のカチオンポリマーを合成例2のカチオンポリマーに替える以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
合成例1のカチオンポリマーを合成例2のカチオンポリマーに替える以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
実施例10
合成例1のカチオンポリマーを合成例3のカチオンポリマーに替える以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
合成例1のカチオンポリマーを合成例3のカチオンポリマーに替える以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
実施例11
合成例1のカチオンポリマーを合成例2のカチオンポリマーに、合成例4のカチオンポリマーを合成例5のカチオンポリマーに替え、重曹2%の替わりにソーダ灰1%を加えてpHを9にする以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
合成例1のカチオンポリマーを合成例2のカチオンポリマーに、合成例4のカチオンポリマーを合成例5のカチオンポリマーに替え、重曹2%の替わりにソーダ灰1%を加えてpHを9にする以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
実施例12
合成例1のカチオンポリマーを合成例7のカチオンポリマーに替える以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
合成例1のカチオンポリマーを合成例7のカチオンポリマーに替える以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
実施例13
合成例4のカチオンポリマーを合成例8のカチオンポリマーに替える以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
合成例4のカチオンポリマーを合成例8のカチオンポリマーに替える以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
実施例14
合成例1のカチオンポリマーを合成例6のカチオンポリマーに替える以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
合成例1のカチオンポリマーを合成例6のカチオンポリマーに替える以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
比較例7
重曹2%を加えるところを何も加えず、pH3のままで処理する以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
重曹2%を加えるところを何も加えず、pH3のままで処理する以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
比較例8
合成例4のカチオンポリマーを加えずに合成例1のカチオンポリマーだけで、4.0%濃度になるようにイオン交換水でうすめる以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
合成例4のカチオンポリマーを加えずに合成例1のカチオンポリマーだけで、4.0%濃度になるようにイオン交換水でうすめる以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
比較例9
合成例1のカチオンポリマーを加えずに合成例4のカチオンポリマーだけで、4.0%濃度になるようにイオン交換水でうすめる以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
合成例1のカチオンポリマーを加えずに合成例4のカチオンポリマーだけで、4.0%濃度になるようにイオン交換水でうすめる以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
比較例10
合成例1と合成例4のカチオンポリマーの替わりに3−(メトキシシリル)プロピルオクタデシルジメチルアンモニウムクロライドの1.0%水溶液を用いた以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
合成例1と合成例4のカチオンポリマーの替わりに3−(メトキシシリル)プロピルオクタデシルジメチルアンモニウムクロライドの1.0%水溶液を用いた以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
比較例11
合成例1と合成例4のカチオンポリマーの替わりに3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド2.0%液を用い、水酸化ナトリウムでpHを13にした以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
合成例1と合成例4のカチオンポリマーの替わりに3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド2.0%液を用い、水酸化ナトリウムでpHを13にした以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
比較例12
合成例4のカチオンポリマーを加えずに合成例1のカチオンポリマーだけで、4.0%濃度になるようにイオン交換水でうすめ、さらにウレタン系バインダーとしてエラストロンMC−7(第一工業製薬(株)製)2.0%を加えた以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
合成例4のカチオンポリマーを加えずに合成例1のカチオンポリマーだけで、4.0%濃度になるようにイオン交換水でうすめ、さらにウレタン系バインダーとしてエラストロンMC−7(第一工業製薬(株)製)2.0%を加えた以外は実施例8と同様に行った。結果を表−2に示す。
表−1、表−2から明らかなように、本発明の実施例は洗濯後もすぐれた抗菌性およびカチオン性を示した。
Claims (3)
- 請求項1記載の合成繊維用処理剤を用いてpH7.5〜13.0の範囲で処理することを特徴とする合成繊維用耐洗濯性抗菌加工方法
- 請求項1記載の合成繊維用処理剤を用いてpH7.5〜13.0の範囲で処理することを特徴とする合成繊維用耐洗濯性カチオン化処理法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007341868A JP2009150028A (ja) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | 合成繊維用処理剤 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2007341868A JP2009150028A (ja) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | 合成繊維用処理剤 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2007
- 2007-12-20 JP JP2007341868A patent/JP2009150028A/ja active Pending
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