JP2009135094A - 非水電解液二次電池用負極材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ケイ素、遷移金属を含有するケイ素、またはケイ素酸化物から選択される少なくとも1種からなる芯体がペルオキソチタンを含有する溶液中から粒子表面に形成したチタン化合物、またはケイ素酸化物から選択される酸化物から選択される少なくとも一種からなる表面層を有し、充放電時にリチウムを吸蔵および放出することを特徴とする非水電解液二次電池用負極材料。
【選択図】 図1
Description
リチウムイオン二次電池の負極には、黒鉛、ハードカーボン等の炭素を用いている。炭素は、充放電サイクルを良好に繰り返すことができるものの、既に理論容量付近まで容量向上を実現していることから、今後大幅な容量の増加は期待出来ない。その一方で、リチウムイオン二次電池の容量向上の要求は強いことから、炭素よりも高容量すなわち高エネルギー密度を有する負極材料の検討が行われている。
ケイ素酸化物を活物質として用いることにより活物質単位重量あたりの体積膨張収縮を減らすことができるためサイクル特性の向上が確認されたが、酸化物の導電性が低く、不可逆容量が大きいという問題点を有していた。
また、ケイ素酸化物を活物質として用いた際に相互の粒子間の集電性を向上させるために、ケイ素酸化物に鉄やチタンを添加することが提案されている(例えば、特許文献2参照)。
しかし、これらの金属は電解液に対する耐食性や、耐酸化性が小さいために、金属を添加しただけではサイクルを繰り返すと導電性が低下してしまうという問題点を有していた。
また、芯体表面に前記表面層を形成した後に銀化合物含有溶液中において還元剤を作用させて銀を担持させた前記の非水電解液二次電池用負極材料である。
前記芯体には、空隙が形成されている前記の非水電解液二次電池用負極材料である。
また、ケイ素、ケイ素含有合金、またはケイ素酸化物は充放電サイクルによって体積増減を繰り返して微粉化した場合にも表面層に保護されているために、負極活物質として安定に存在するものと考えられる。
本発明において、ケイ素単体を用いる場合には、アモルファス構造のケイ素であることが好ましく、アモルファス構造とすることで、充放電時の体積変化を緩和させることができる。また、芯体には、空隙が形成されていることが好ましい、これによって体積変化を緩和させることができる。
また、ケイ素原子数/遷移金属原子数の比は、2ないし10であり、好ましくは3ないし5である。
また、前記合金あるいは混合物の粉末の形成は金属を溶融後単ロール等により急冷する方法、メカニカルアロイング法、ガスアトマイズ法などが挙げられる。
また、ケイ素酸化物はケイ素とケイ素酸化物を混合し、高温減圧下にて焼結させる方法等によって製造することができる。
また、ペルオキソチタン溶液は、塩化チタン溶液、硫酸チタン溶液、チタンアルコキシド等のチタン源に過剰の塩基性物質を添加して得られた析出物を、過酸化水素水を加えて溶解することによって調製することができる。
緩衝液としては、各種の系の緩衝液を用いることができるが、塩化カリウム、ホウ酸、水酸化ナトリウムを配合したpH8からpH10のClark&Lubs緩衝液を用いることが好ましい。
また、塩化カリウムに代えて、塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化ルビジウム、塩化セシウム、あるいは硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸ルビジウム等を用いても良い。
ホウ酸に代えてホウ砂等を用いてもよく、水酸化ナトリウムに代えて水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム等を用いてもよい。
懸濁液中において所定の時間の反応を完了した後に、チタン化合物の被覆を形成した芯体を洗浄、乾燥処理等を行うことによってチタン化合物で被覆した芯体とすることができる。
金属板の電池収納ケース兼集電体1、及び封止板2は電解液による腐食等の反応を生じない材料であり、例えばアルミニウム、鉄、ステンレス、ニッケル等である。ガスケット3は電解液による反応を生じず、かつ絶縁性の材料であり、例えばポリエチレン、ポリプロピレンのようなオレフィン系樹脂である。
実施例1−1
ケイ素(純度99.99%以上)2000gを、アルミナ/カーボン/アルミナの3層構造のるつぼに入れて、真空炉中において5Pa以下まで真空排気した後にアルゴンガスを導入して大気圧とした後にアルゴン雰囲気に置換して高周波誘導溶解にて1700℃まで加熱した。
次いで、るつぼ内のケイ素の溶湯を、周速度10m/秒で回転させた銅製の冷却ロールに横幅2cmで2本のノズルを有したタンディッシュを介して、8.5秒で注湯し急冷した。
得られた試料を粉末X線回折測定をしたところ、結晶相としてはケイ素に相当するピークが観測された。
次いで、撹拌を続けながら20質量%三塩化チタン水溶液20g、28質量%アンモニア水40g、および31%過酸化水素水20gを混合して得られたペルオキソチタン含有溶液を前記の該懸濁液に2ml/分の供給速度で滴下することによって、懸濁液中のケイ素粒子の表面にチタン化合物膜を析出させた。
チタン化合物被覆粒子は粉末X線回折測定をしたところ、結晶相としてはケイ素に相当するピークのみが観測された。チタン化合物層は20〜30nmと非常に薄く、エネルギー分散型X線分析装置によって分析を行った。
その結果を図2、図3に示す。Si、Ti、Oの存在が認められ、二酸化チタン、水酸化チタン等から形成されているものと考えられる。
作製した本発明の非水電解液二次電池用負極材料80質量%、導電性付与材としてカーボンブラック10質量%、結合剤としてポリフッ化ビニリデン10質量%、溶剤としてN−メチル−2−ピロリドンを混合した組成物を銅箔上に塗布し、125℃で乾燥した。この活物質層/銅箔シートを直径12mmで打ち抜き、外寸が21mm、内寸直径20mmの電池収納ケース内に配置した。
活物質層上に電解液を注液し、その上にセパレータ、金属リチウムの順に積層し、最後にガスケットをはさみ封止板を載せてかしめることによりコイン型電池を作製した。なお電解液には、エチレンカーボネート(EC)と、ジエチルカーボネート(DEC)と、エチルメチルカーボネート(EMC)との3:5:2の混合溶媒に1mol/リットルのLiPF6 を溶解したものを用いた。
試験電池の充放電サイクル試験を実施し、以下の評価方法によって評価をし、その結果を表1に示した。
充放電電流1mAとして、電圧2.0Vから0Vの範囲における初回の充電の後に初回の放電を行って、放電容量の充電容量に対する比を初回充放電効率として百分率で表した。
2.比較電極放電容量
各試験電池の1サイクル目の放電容量の活物質の体積当たりの値を求め、ケイ素からなる芯体にチタン化合物の被覆を形成していない比較例1の1サイクル目の放電容量を1として、相対比で示した。
3.容量維持率
100サイクル目の放電容量の5サイクル目における放電容量に対する比を百分率で表した。
実施例1−1におけるケイ素の芯体に代えて、ケイ素/ニッケルの原子数比=5/1の割合のケイ素−ニッケル合金を用いた点を除き実施例1−1と同じ条件で調製したケイ素ニッケル合金粒子を芯体として、実施例1−1と同様にして芯体の表面にチタン化合物被覆を形成した負極電極用材料を作製した。
次いで、実施例1−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
ケイ素に代えてケイ素と酸化ケイ素をモル比で1:1の混合物を用いて、1400℃、13.3Paにて溶融したものを用いた点を除き実施例1−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
0.4mol/リットル塩化カリウム−0.4mol/リットルホウ酸混合溶液200gおよび0.4mol/リットル水酸化ナトリウム溶液80gを混合して得られたpH9の緩衝液を撹拌しつつ前記ケイ素粒子20gを懸濁して懸濁液とし、撹拌を続けながら5質量%濃度のケイ酸ナトリウム水溶液80gを該懸濁液に1ml/分の供給速度で滴下することによって、芯体の表面にケイ素化合物からなる表面層を有する粒子を作製した点を除き、実施例1−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
実施例1−2で用いた芯体を用いて、実施例1−4と同様にして、芯体の表面にケイ素化合物からなる表面層を有する粒子を作製した点を除き、実施例1−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
実施例1−3で用いた芯体を用いて、実施例1−4と同様にして、芯体の表面に芯体の表面にケイ素化合物からなる表面層を有する粒子を作製した点を除き、実施例1−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
銀析出液の調製
水1000gに対してブドウ糖45g、酒石酸4.5g、エタノール80gを溶解し、これを一週間室温で保存し、還元液とした。また、水240g、水酸化ナトリウム5g、28%アンモニア水12g、硝酸銀7gを混合し、無色透明の銀アンミン錯体溶液を得た。
銀の表面層の形成
得られた銀アンミン錯体溶液に、実施例1−1と同様にして作製したケイ素からなる芯体の表面にチタン化合物を被覆した粒子20gを懸濁し、懸濁液に超音波照射を行いながら、還元液240gとにより、チタン化合物を被覆した粒子の表面に銀膜を析出させた。
次いで、水によるデカンテーションを行った上で、120℃で2時間乾燥処理を施すことにより、ケイ素の芯体にチタン化合物と銀の表面層を有する粒子を作製した。
その他は実施例1−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施した。
芯体のケイ素に代えて実施例1−2の合金を用いた点を除き、実施例1−7と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
実施例1−3で用いた芯体を用いて、実施例1−7と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
銀析出液の調製
水1000gに対してブドウ糖45g、酒石酸4.5g、エタノール80gを溶解し、これを一週間室温で保存し、還元液とした。次いで、水240g、水酸化ナトリウム5g、28%アンモニア水12g、硝酸銀7gを混合し、無色透明の銀アンミン錯体溶液を得た。
銀の表面層の形成
得られた銀アンミン錯体溶液に、実施例1−4と同様にして作製したケイ素化合物からなる表面層を有する粒子20gを懸濁し、懸濁液に超音波照射を行いながら、前記の還元液240gを混合させることにより、ケイ素化合物で被覆した粒子の表面に銀を析出させた。
次いで、水によるデカンテーションを行った上で、120℃で2時間乾燥を施すことにより、ケイ素の芯体にケイ素化合物および銀からなる表面層を有する粒子を作製した。
その他は実施例1−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施した。
芯体のケイ素に代えて実施例1−2の合金を用いた点を除き、実施例1−10と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
実施例1−3で用いた芯体を用いて、実施例1−10と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
実施例1−1と同様に作製したチタン化合物被覆粒子を濃度0.01Mの水酸化ナトリウム水溶液中に24時間攪拌した後に、洗浄および乾燥処理を行い、芯体の一部を溶出させて芯体表面と被覆層の中間部に空隙を形成させた粒子を用いて実施例1−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
実施例1−4と同様に作製したチタン化合物被覆粒子を濃度0.01Mの水酸化ナトリウム水溶液中に24時間攪拌した後に、洗浄および乾燥処理を行い、芯体の一部を溶出させた粒子を用いて実施例1−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
実施例1−7と同様に作製したチタン化合物被覆粒子を濃度0.01Mの水酸化ナトリウム水溶液中に24時間攪拌した後に、洗浄および乾燥処理を行い、芯体の一部を溶出させた粒子を用いて実施例1−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
実施例1−10と同様に作製したチタン化合物被覆粒子を濃度0.01Mの水酸化ナトリウム水溶液中に24時間攪拌した後に、洗浄および乾燥処理を行い、芯体の一部を溶出させた粒子を用いて実施例1−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
芯体のみを用いた点を除き実施例1−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
芯体の表面にチタン化合物の被覆を形成しなかった点を除き、実施例1−2と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
芯体の表面にチタン化合物の被覆を形成しなかった点を除き、実施例1−3と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表1に示す。
コバルト酸リチウムからなる活物質粒子90質量部、導電性付与材としてカーボンブラック5質量部、結合材としてポリフッ化ビニリデン5質量部、溶剤としてN−メチル−2−ピロリドンを混合した組成物を厚さ20μmのアルミニウム箔の上に塗布し、125℃で乾燥して正極を作製した。
実施例1−1で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とし、前記の作製した正極をセパレータを介して積層した点を除き実施例1−1と同様にして試験電池を作製した。 次いで、以下の試験方法によって充放電試験を行い、得られて結果を表2に示す。
充放電電流1mAとして、電圧4.2Vから2.5Vの範囲における初回の充電の後に初回の放電を行って、放電容量の充電容量に対する比を初回充放電効率として百分率で表した。
2.比較電極放電容量
各試験電池の1サイクル目の放電容量の活物質の体積当たりの値を求め、ケイ素からなる芯体にチタン化合物の被覆を形成していない比較例1の1サイクル目の放電容量を1として、相対比で示した。
3.容量維持率
100サイクル目の放電容量の5サイクル目における放電容量に対する比を百分率で表した。
実施例2−1において実施例1−2で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−3で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−4で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−5で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−6で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−7で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−8で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−9で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−10で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−11で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−12で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−13で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−14で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
実施例2−1において実施例1−15で得られた非水電解液二次電池用負極材料を負極とした点を除き、実施例2−1と同様にして試験電池を作製して実施例2−1と同様に充放電試験を行い,その結果を表2に示す。
芯体のみを用いた点を除き実施例2−1と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表2に示す。
芯体の表面にチタン化合物の被覆を形成しなかった点を除き、実施例2−2と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表2に示す。
芯体の表面にチタン化合物の被覆を形成しなかった点を除き、実施例2−3と同様にして電池を作製し、充放電サイクル試験を実施し、その結果を表2に示す。
Claims (3)
- ケイ素、遷移金属を含有するケイ素、またはケイ素酸化物から選択される少なくとも一種からなる芯体をアルカリ性緩衝液中に懸濁して、ペルオキソチタンを含有する溶液、あるいはケイ酸ナトリウム溶液を滴下して、該芯体にチタン化合物、ケイ素化合物のいずれ一種からなる表面層を形成したものであって、充放電時にリチウムを吸蔵および放出することを特徴とする非水電解液二次電池用負極材料。
- 芯体表面に前記表面層を形成した後に銀化合物含有溶液中において還元剤を作用させて銀を担持させたことを特徴とする請求項1記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 前記芯体には、空隙が形成されていることを特徴とする請求項1又は2記載の非水電解液二次電池用負極材料。
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