JP2009120641A - 共重合ポリエステル樹脂ペレットおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 Tgが40℃以上の共重合ポリエステルが、Tgが40℃の共重合ポリエステルを被覆されている芯鞘型共重合ポリエステル樹脂ペレット。
【選択図】 なし
Description
(1)ガラス転移点が40℃未満の貧結晶性共重合ポリエステル樹脂からなる芯層が、ガラス転移点が40℃以上の貧結晶性共重合ポリエステル樹脂からなる鞘層により被覆された構造からなり、芯層と鞘層の質量比率が50/50〜99/1の範囲であるブロッキング防止された芯鞘型共重合ポリエステル樹脂ペレット
(2)シクロヘキサノン、2−ブタノン、トルエン、酢酸エチルからなる群から選ばれる1種以上の溶媒に濃度10質量%以上で溶解可能であり、かつ、その10質量%溶解液の全光線透過率が80%以上である(1)の芯鞘型共重合ポリエステル樹脂ペレット。
(3)ガラス転移点が40℃未満の貧結晶性共重合ポリエステル樹脂を芯層とし、ガラス転移点が40℃以上の貧結晶性共重合ポリエステル樹脂を鞘層とした芯鞘型のストランドを溶融押出し、冷却媒体として水またはガラス転移点が40℃以上のポリエステル樹脂を分散させたポリエステル樹脂水性分散体を用い、ストランドを冷却したあと、ペレットに切断することを特徴とする芯鞘型共重合ポリエステル樹脂ペレットの製造方法。
シクロヘキサノン、2−ブタノン、トルエン、酢酸エチルからなる群から選ばれる1種以上の溶媒に10質量%で溶解した溶液の全光線透過率は80%以上であることが必要である。芯層および鞘層に用いられる共重合ポリエステル樹脂の全光線透過率が80%よりも低いと、芯層と鞘層から構成される芯鞘型共重合ポリエステル樹脂ペレットの溶液の全光線透過率が80%よりも低くなるので好ましくない。
(1)芯鞘型共重合ポリエステルの組成
1H−NMR分析(バリアン社製、300MHz、溶媒クロロホルム−d、測定温度25℃)により求めた。
(2)芯鞘型共重合ポリエステルの数平均分子量
数平均分子量は、GPC分析(島津製作所社製の送液ユニットLC−10ADvp型及び紫外−可視分光光度計SPD−6AV型を使用、検出波長:254nm、溶媒:テトラヒドロフラン、ポリスチレン換算)により求めた。
(3)芯鞘型共重合ポリエステル、芯層および鞘層それぞれの共重合ポリエステルのガラス転移点
樹脂10mgをサンプルとし、DSC(示差走査熱量測定)装置(パーキンエルマー社製 DSC7型)を用いて、30℃を開始温度とし、昇温速度10℃/分で250℃まで昇温し(1st スキャン)、5分ホールドした後、続いて、−50℃まで50℃/分で急冷した。さらに5分ホールドしたのち、昇温速度10℃/分で250℃まで昇温し(2nd スキャン)、2nd スキャンで得られた昇温曲線中のガラス転移に由来する2つの折曲点温度の交点をガラス転移点とし、2nd スキャンで得られた昇温曲線中の吸熱ピークを融点とした。
(4)芯鞘型共重合ポリエステルの耐ブロッキング性の評価
樹脂100gを、800cm2あたり25kgの荷重をかけ、40℃の恒温槽に3日間放置した後、全くペレット同士が融着していなければ○、ペレット同士が融着しているものが10g以下であれば△、ペレット同士が融着しているものが10gよりも多ければ×と評価し、○を合格と判定した。
(5)芯鞘型共重合ポリエステルの溶解性評価
ガラス製容器に、樹脂10g、2−ブタノン/トルエン混合溶媒(質量比1/1)90gを入れ(濃度10質量%)、ペイントシェーカーを用いて25℃で6時間振動させ、溶解状態を観察した。溶解したものを「○」、溶解しなかったものを「×」とした。樹脂30g、混合溶媒70gとしたもの(濃度30質量%)について同様の評価を行った。
(6)芯鞘型共重合ポリエステル溶液の全光線透過率
ガラス製容器に、樹脂10g、2−ブタノン/トルエン混合溶媒(質量比1/1)90gを入れ(濃度10質量%)、ペイントシェーカーを用いて25℃で6時間振動させ、溶解後すぐに、石英ガラス製セルに適量試料を入れ、日本電色工業格式会社製のHazeMeterNDH2000を用いて測定した。
製造例1
テレフタル酸831g(50モル部)、イソフタル酸831g(50モル部)、ネオペンチルグリコール604g(58モル部)、エチレングリコール540g(87モル部)、ポリテトラメチレングリコール1000 500g(5モル部)からなる混合物を、攪拌しながら、オートクレーブ中、240℃で3時間加熱してエステル化反応を行った。次いで、240℃を維持しながら、触媒としてテトラブチルチタネート2.0gを投入し、系の圧力を徐々に減じて1.5時間後に13Paとし、重縮合反応を行った。4時間後、得られたものをポリエステルAとし、その最終組成と特性を表1に示す。
製造例2〜5
使用モノマー、仕込みモル部を変更し、上記製造例1と同様の操作を行って、製造例2〜5の共重合ポリエステル樹脂B〜共重合ポリエステル樹脂Eを得た。得られた共重合ポリエステル樹脂B〜Eの最終組成と特性を表1に示す。
芯成分:鞘成分90:10(質量比)になるように、芯成分として、ポリエステルAを重合した後、ギアポンプで計量し、同時に、鞘成分として、あらかじめ重合されたポリエステルBを押出機で溶融しギアポンプで計量し、芯鞘構造のストランドを10℃の冷却浴に押し出した。ストランドを1分間冷却浴で冷却した後、株式会社星プラスチック製ファンカッタでペレット化して、芯鞘型共重合ポリエステルペレットを得た。
(実施例2〜3、比較例1、2)
芯成分の樹脂、鞘成分の樹脂、芯成分と鞘成分の質量比を表2のように変更した以外は、実施例1と同様にしてペレットを製造した。
(実施例4)
芯成分の樹脂、鞘成分の樹脂を表2のように変更し、共重合ポリエステル水性分散体(ユニチカ製KA−3556、Tg=80℃)を固形分3質量%になるように添加した冷却水を用いた以外は、実施例1と同様にしてペレットを製造した。
(実施例5、6)
実施例4の共重合ポリエステル水性分散体をユニチカ製KA−5034(Tg=67℃)またはユニチカ製KA−1449(Tg=41℃)に変更して、表2記載の固形分量を添加した冷却水を用いた以外は、実施例4と同様にしてペレットを製造した。
(比較例3、4)
鞘成分に、ポリエステルBのかわりに、比較例3では、カーボンブラック(三菱カーボンブラック製RCF#44)を40質量%含有させたポリエステルB、比較例4では、シリカ(富士シリシア製サイロホービック702、富士シリシア製サイシリア430表面に有機ケイ素化合物を化学反応させ、疎水化したもの)を40質量%含有させたポリエステルBを使用した以外は、実施例1と同様にしてペレットを製造した。
Claims (3)
- ガラス転移点が40℃未満の貧結晶性共重合ポリエステル樹脂からなる芯層が、ガラス転移点が40℃以上の貧結晶性共重合ポリエステル樹脂からなる鞘層により被覆された構造からなり、芯層と鞘層の質量比率が50/50〜99/1の範囲であるブロッキング防止された芯鞘型共重合ポリエステル樹脂ペレット
- シクロヘキサノン、2−ブタノン、トルエン、酢酸エチルからなる群から選ばれる1種以上の溶媒に濃度10質量%以上で溶解可能であり、かつ、その10質量%溶解液の全光線透過率が80%以上であることを特徴とする請求項1に記載の芯鞘型共重合ポリエステル樹脂ペレット。
- ガラス転移点が40℃未満の貧結晶性共重合ポリエステル樹脂を芯層とし、ガラス転移点が40℃以上の貧結晶性共重合ポリエステル樹脂を鞘層とした芯鞘型のストランドを溶融押出し、冷却媒体として水またはガラス転移点が40℃以上のポリエステル樹脂を分散させたポリエステル樹脂水性分散体を用い、ストランドを冷却したあと、ペレットに切断することを特徴とする芯鞘型共重合ポリエステル樹脂ペレットの製造方法。
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