JP2009108301A - 封止用エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)硬化促進剤、(D)無機充填剤及び(E)ヒンダードアミン系酸化防止剤を含有する封止用エポキシ樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
また、本発明は、(3)前記(E)ヒンダードアミン系酸化防止剤が、下記一般式(2)で表される構造部位を有するものである前記(1)または(2)記載の封止用エポキシ樹脂組成物に関する。
(A)エポキシ樹脂
本発明において用いられる(A)エポキシ樹脂は、封止用エポキシ樹脂組成物に一般に使用されているものであれば特に制限はないが、たとえば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン骨格を有するエポキシ樹脂(トリフェニルメタン型エポキシ樹脂)をはじめとする、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF等のフェノール類及び/又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したもの(ノボラック型エポキシ樹脂);ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、アルキル置換又は非置換のビフェノール等のジグリシジルエーテル;スチルベン型エポキシ樹脂;ハイドロキノン型エポキシ樹脂;フタル酸、ダイマー酸等の多塩基酸とエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂;ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等のポリアミンとエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエンとフェノール類の共縮合樹脂のエポキシ化物(ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂);ナフタレン環を有するエポキシ樹脂(ナフタレン型エポキシ樹脂);キシリレン骨格、ビフェニレン骨格を含有するフェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物;ビフェニレン型エポキシ樹脂;トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂;テルペン変性エポキシ樹脂;オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂;脂環族エポキシ樹脂;硫黄原子含有エポキシ樹脂などが挙げられ、これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記一般式(3)で示されるビフェニル型エポキシ樹脂は、ビフェノール化合物にエピクロルヒドリンを公知の方法で反応させることによって得られる。前記一般式(3)中のR1〜R8は、水素原子及び置換基を有していてもよい炭素数1〜10の一価の炭化水素基から選ばれるものであり、例えば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基、tert−ブチル基等の炭素数1〜10のアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基等の炭素数1〜10のアルケニル基;などが挙げられる。これらのなかでも水素原子又はメチル基が好ましい。このようなエポキシ樹脂としては、たとえば、4,4´−ビス(2,3−エポキシプロポキシ)ビフェニル又は4,4´−ビス(2,3−エポキシプロポキシ)−3,3´,5,5´−テトラメチルビフェニルを主成分とするエポキシ樹脂、エピクロルヒドリンと4,4´−ビフェノール又は4,4´−(3,3´,5,5´−テトラメチル)ビフェノールとを反応させて得られるエポキシ樹脂等が挙げられる。なかでも4,4´−ビス(2,3−エポキシプロポキシ)−3,3´,5,5´−テトラメチルビフェニルを主成分とするエポキシ樹脂が好ましい。そのようなエポキシ樹脂は、ジャパンエポキシレジン株式会社製商品名:YX−4000が市販品として入手可能である。
上記一般式(4)で示されるビスフェノールF型エポキシ樹脂は、ビスフェノールF化合物にエピクロルヒドリンを公知の方法で反応させることによって得られる。一般式(4)中のR1〜R8は、例えば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基等の炭素数1〜10のアルキル基;メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等の炭素数1〜10のアルコキシル基;フェニル基、トリル基、キシリル基等の炭素数6〜10のアリール基;ベンジル基、フェネチル基等の炭素数6〜10のアラルキル基などが挙げられ、これらのなかでも、水素原子又はメチル基が好ましい。このようなエポキシ樹脂としては、たとえば、4,4´‐メチレンビス(2,6‐ジメチルフェノール)のジグリシジルエーテルを主成分とするエポキシ樹脂、4,4´‐メチレンビス(2,3,6‐トリメチルフェノール)のジグリシジルエーテルを主成分とするエポキシ樹脂、4,4´‐メチレンビスフェノールのジグリシジルエーテルを主成分とするエポキシ樹脂等が挙げられ、なかでも4,4´‐メチレンビス(2,6‐ジメチルフェノール)のジグリシジルエーテルを主成分とするエポキシ樹脂が好ましい。そのようなエポキシ樹脂は、R1、R3、R6及びR8がメチル基で、R2、R4、R5及びR7が水素原子であり、n=0を主成分とする東都化成株式会社製商品名:YSLV−80XY等が市販品として入手可能である。
上記一般式(5)で示されるスチルベン型エポキシ樹脂は、原料であるスチルベン系フェノール類とエピクロルヒドリンとを塩基性物質存在下で反応させて得ることができる。この原料であるスチルベン系フェノール類としては、たとえば、3−t−ブチル−4,4′−ジヒドロキシ−3′,5,5′−トリメチルスチルベン、3−t−ブチル−4,4′−ジヒドロキシ−3′,5′,6−トリメチルスチルベン、4,4´−ジヒドロキシ−3,3´,5,5´−テトラメチルスチルベン、4,4´−ジヒドロキシ−3,3´−ジ−t−ブチル−5,5´−ジメチルスチルベン、4,4´−ジヒドロキシ−3,3´−ジ−t−ブチル−6,6´−ジメチルスチルベン等が挙げられ、なかでも3−t−ブチル−4,4′−ジヒドロキシ−3′,5,5′−トリメチルスチルベン、及び4,4´−ジヒドロキシ−3,3´,5,5´−テトラメチルスチルベンが好ましい。これらのスチルベン型フェノール類は単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記一般式(6)で示される硫黄原子含有エポキシ樹脂のなかでも、R2、R3、R6及びR7が水素原子で、R1、R4、R5及びR8がアルキル基であるエポキシ樹脂が好ましく、R2、R3、R6及びR7が水素原子で、R1及びR8がt−ブチル基で、R4及びR5がメチル基であるエポキシ樹脂がより好ましい。このような化合物としては、東都化成株式会社製商品名:YSLV−120TE、YSLV−80XY等が市販品として入手可能である。
上記一般式(7)で示されるノボラック型エポキシ樹脂は、ノボラック型フェノール樹脂にエピクロルヒドリンを反応させることによって容易に得られる。なかでも、一般式(7)中のRとしては、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基等の炭素数1〜10のアルキル基;メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等の炭素数1〜10のアルコキシル基;等が好ましく、水素原子又はメチル基がより好ましい。nは0〜3の整数が好ましい。上記一般式(7)で示されるノボラック型エポキシ樹脂のなかでも、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂が好ましい。このような化合物としては、大日本インキ化学工業株式会社製商品名:N−600シリーズ等が市販品として入手可能である。
上記一般式(8)中のR1としては、たとえば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、t−ブチル基等のアルキル基、ビニル基、アリル基、ブテニル基等のアルケニル基;ハロゲン化アルキル基、アミノ基置換アルキル基、メルカプト基置換アルキル基などの炭素数1〜5の置換又は非置換の一価の炭化水素基が挙げられ、なかでもメチル基、エチル基等のアルキル基及び水素原子が好ましく、メチル基及び水素原子がより好ましい。R2としては、たとえば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、t−ブチル基等のアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基等のアルケニル基;ハロゲン化アルキル基、アミノ基置換アルキル基、メルカプト基置換アルキル基などの炭素数1〜5の置換又は非置換の一価の炭化水素基が挙げられ、なかでも水素原子が好ましい。このような化合物としては、大日本インキ化学工業株式会社製商品名:HP−7200等が市販品として入手可能である。
上記一般式(9)で示されるナフタレン型エポキシ樹脂としては、l個の構成単位及びm個の構成単位をランダムに含むランダム共重合体、交互に含む交互共重合体、規則的に含む共重合体、ブロック状に含むブロック共重合体が挙げられ、これらのいずれか1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。R1、R2が水素原子で、R3がメチル基である上記化合物としては、日本化薬株式会社製商品名:NC−7000(日本化薬株式会社製商品名)等が市販品として入手可能である。
一般式(10)で示されるトリフェニルメタン型エポキシ樹脂としては、たとえば日本化薬株式会社製商品名:EPPN−500シリーズが市販品として入手可能である。
上記一般式(11)において、R1〜R9としては、例えば、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基等の炭素数1〜10のアルキル基;メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等の炭素数1〜10のアルコキシル基;フェニル基、トリル基、キシリル基等の炭素数6〜10のアリール基;ベンジル基、フェネチル基等の炭素数6〜10のアラルキル基;等が挙げられ、これらのなかでも、水素原子又はメチル基が好ましい。ビフェニレン型エポキシ樹脂の市販品として、日本化薬株式会社製商品名:NC−3000等が入手可能である。
ナフトール・アラルキル型エポキシ樹脂の市販品としては、東都化成株式会社製商品名:ESN−175等が入手可能である。
本発明において用いられる(B)硬化剤は、封止用エポキシ樹脂組成物に一般に使用されているものであれば特に制限はないが、たとえば、フェノール、クレゾール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール、アミノフェノール等のフェノール類及び/又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂;フェノール類及び/又はナフトール類とジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂、ビフェニル・アラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂;フェノール類及び/又はナフトール類とジシクロペンタジエンから共重合により合成されるジシクロペンタジエン型フェノール樹脂;テルペン変性フェノール樹脂;トリフェニルメタン型フェノール樹脂などが挙げられ、これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記一般式(14)中のRが水素原子で、nの平均値が0〜8であるフェノール・アラルキル樹脂がより好ましい。具体例としては、p−キシリレン型フェノール・アラルキル樹脂、m−キシリレン型フェノール・アラルキル樹脂等が挙げられる。このような化合物としては、三井化学株式会社製商品名:XLC等が市販品として入手可能である。上記一般式(15)で示されるナフトール・アラルキル樹脂としては、たとえばR1、R2が全て水素原子である化合物等が挙げられ、このような化合物としては、新日鐵化学株式会社製商品名:SN−170が市販品として入手可能である。
上記一般式(16)において、R1及びR2が水素原子である化合物として、新日本石油化学株式会社製商品名:DPP等が市販品として入手可能である。
上記一般式(17)において、Rが水素原子である化合物として、明和化成株式会社製商品名:MEH−7500等が市販品として入手可能である。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物には、(A)エポキシ樹脂と(B)硬化剤の反応を促進させるために(C)硬化促進剤を含有する。(C)硬化促進剤としては、封止用エポキシ樹脂組成物に一般に使用されているものであれば特に制限はなく、たとえば、1,8−ジアザ−ビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、1,5−ジアザ−ビシクロ(4,3,0)ノネン、5、6−ジブチルアミノ−1,8−ジアザ−ビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7等のシクロアミジン化合物及びこれらの化合物に無水マレイン酸、1,4−ベンゾキノン、2,5−トルキノン、1,4−ナフトキノン、2,3−ジメチルベンゾキノン、2,6−ジメチルベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−5−メチル−1,4−ベンゾキノン、2,3−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン、フェニル−1,4−ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の3級アミン類及びこれらの誘導体、2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール等のイミダゾール類及びこれらの誘導体、トリブチルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス(4−メチルフェニル)ホスフィン、ジフェニルホスフィン、フェニルホスフィン等のホスフィン化合物及びこれらのホスフィン化合物に無水マレイン酸、上記キノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有するリン化合物、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニルボレート、2−エチル−4−メチルイミダゾールテトラフェニルボレート、N−メチルモルホリンテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩及びこれらの誘導体などが挙げられ、これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物には、吸湿性、線膨張係数低減、熱伝導性向上及び強度向上のために(D)無機充填剤を含有する。(D)無機充填剤としては、封止用エポキシ樹脂組成物に一般に使用されているものであれば特に制限はなく、たとえば、溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ジルコン、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア、ジルコン、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニア等の粉体、又はこれらを球形化したビーズ、ガラス繊維等が挙げられる。さらに、難燃効果のある無機充填剤としては水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、硼酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛などが挙げられる。ここで、硼酸亜鉛としては、U.S.Borax社製商品名:FB−290、FB−500、水澤化学工業株式会社製商品名:FRZ−500C等が、モリブデン酸亜鉛としては、Sherwin−Williams社製商品名:KEMGARD911B、911C、1100等が市販品として入手可能である。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、酸化防止剤の中でもヒンダードアミン系酸化防止剤を用いることが重要であり、それによって、本発明の課題を達成することができる。すなわち、難燃性、成形性及び硬化性を損なうことなく、高温放置特性などの信頼性に優れた封止用エポキシ樹脂組成物を得ることができる。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物には、下記一般式(1)で表される(F)ハイドロタルサイト類化合物を含有することができ、それにより、ヒンダードアミン系酸化防止剤を用いた際に弊害として低下する耐湿信頼性を向上することができる。
上記一般式(1)で表されるハイドロタルサイト類化合物は、比較的低温において高い吸着能を示し、耐湿信頼性を低下させるハロゲンイオンの吸着能が高く、添加量に比例して耐湿信頼性の向上に寄与する。しかし、175℃〜220℃といった高温に長時間晒されると、熱水抽出液中の不純物イオンを増加させる傾向があり、高温域での吸着能は不十分である。これを(E)ヒンダードアミン系酸化防止剤と併用することで、高温放置特性の向上を維持しつつ、耐湿性の向上が促される。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物には、難燃性を向上させる観点から(G)金属酸化物を含有させることができる。(G)金属酸化物としてはIA族、IIA族、IIIA〜VIA族に属する金属元素中の金属元素、いわゆる典型金属元素の酸化物、及びIIIB〜IIB族に属する遷移金属元素の酸化物から選ばれることが好ましく、難燃性の観点からはマグネシウム、銅、鉄、モリブデン、タングステン、ジルコニウム、マンガン及びカルシウムの酸化物の少なくとも一種であることが好ましい。なお、金属元素の分類は、典型金属元素をA亜族、遷移金属元素をB亜族とする長周期型の周期律表(出典:共立出版株式会社発行「化学大辞典4」1987年2月15日縮刷版第30刷)に基づいて行った。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物には、樹脂成分と無機充填剤との接着性を高めるために、(H)カップリング剤を含有させることが好ましい。(H)カップリング剤としては、封止用エポキシ樹脂組成物に一般に使用されているものであれば特に制限はないが、たとえば、アミノシラン、エポキシシラン、メルカプトシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等の各種シラン系化合物、チタン系化合物、アルミニウムキレート類、アルミニウム/ジルコニウム系化合物等が挙げられる。(H)カップリング剤の具体例としては、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N,N−ジメチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N,N−ジエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N,N−ジブチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N−メチル)アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N−エチル)アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N,N−ジメチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N,N−ジエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N,N−ジブチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N−メチル)アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N−エチル)アニリノプロピルトリエトキシシラン、γ−(N,N−ジメチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(N,N−ジエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(N,N−ジブチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(N−メチル)アニリノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(N−エチル)アニリノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミン、N−(ジメトキシメチルシリルイソプロピル)エチレンジアミン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等のシラン系カップリング剤;イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、イソプロピルトリ(N−アミノエチル−アミノエチル)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス(ジトリデシル)ホスファイトチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタネート等のチタネート系カップリング剤;などが挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
一般式(18)中のR1の具体例としては、水素原子;メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基等の炭素数1〜6のアルキル基;メトキシ基又はエトキシ基等の炭素数1〜2のアルコキシル基;などが挙げられ、R2はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基等の炭素数1〜6のアルキル基;フェニル基;などが挙げられる。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物には、難燃性を向上させる観点から(I)リン原子を有する化合物を含有させることができる。(I)リン原子を有する化合物としては、本発明の効果が得られれば特に制限はなく、被覆又は無被覆の赤リン;シクロホスファゼン等のリン及び窒素含有化合物;ニトリロトリスメチレンホスホン酸三カルシウム塩、メタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸二カルシウム塩等のホスホン酸塩;トリフェニルホスフィンオキサイド、2−(ジフェニルホスフィニル)ハイドロキノン、2,2−[(2−(ジフェニルホスフィニル)−1,4−フェニレン)ビス(オキシメチレン)]ビス−オキシラン、トリ−n−オクチルホスフィンオキサイド等のホスフィン及びホスフィンオキサイド化合物;リン酸エステル化合物;などが挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組合わせて用いてもよい。
一般式(19)において、Rは、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などの炭素数1〜4のアルキル基であり、Arは、例えば、フェニレン基、ビフェニレン基、ナフチレン基などのアリーレン基、これらの水素原子がアルキル基で置換した置換アリーレン基である。
上記一般式(25)で示されるホスフィン化合物の中でも、耐加水分解性の観点からはR1〜R3が置換又は非置換のアリール基であることが好ましく、特に好ましくはフェニル基である。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物には、離型性を向上させる観点から(J)直鎖型酸化ポリエチレンを含有させることができる。(J)直鎖型酸化ポリエチレンは、側鎖アルキル鎖の炭素数が主鎖アルキル鎖の炭素数の10%程度以下のポリエチレンをいい、一般的には、針入度が2以下のポリエチレンとして分類される。また、酸化ポリエチレンとは、酸価を有するポリエチレンをいう。(J)直鎖型酸化ポリエチレンの重量平均分子量は、離型性の観点から4,000以上であることが好ましく、接着性、金型・パッケージの汚れ防止の観点からは30,000以下であることが好ましく、5,000〜20,000がより好ましく、7,000〜15,000がさらに好ましい。ここで、重量平均分子量は、高温GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィ)で測定した値をいう。なお、本発明での高温GPC測定方法は以下のとおりである。
カラム:ポリマーラボラトリーズ社製商品名PLgel MIXED‐B
10μm(7.5mm×300mm)×2本
流量:1.0ml/分(試料濃度:0.3wt/vol%)
(注入量:100μl)
また、(J)直鎖型酸化ポリエチレンの酸価は、特に制限はないが、離型性の観点から2〜50mg/KOHであることが好ましく、10〜35mg/KOHがより好ましい。また、市販の直鎖型酸化ポリエチレンとしては、クラリアント社製商品名:PED153等が入手可能である。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物には、離型性を向上させる観点から(K)α−オレフィンと無水マレイン酸との共重合物のエステル化物を含有させることができる。(K)α−オレフィンと無水マレイン酸との共重合物のエステル化物は、炭素数5〜30のα−オレフィンと無水マレイン酸との共重合物を炭素数5〜25の一価のアルコールでエステル化した化合物であり、(J)直鎖型酸化ポリエチレンおよび(A)エポキシ樹脂のいずれとも相溶性が高く、接着性の低下や金型・パッケージ汚れを防ぐ効果がある。
上記一般式(32)および(33)中のmは、無水マレイン酸1モルに対しα−オレフィンを何モル共重合させたかを示し、特に制限はないが、0.5〜10であることが好ましく、0.9〜1.1であることがより好ましい。
上記式(a)〜(h)中のmは、無水マレイン酸1モルに対しα−オレフィンを何モル共重合させたかを示し、特に制限はないが、0.5〜10が好ましく、0.9〜1.1がより好ましい。
カラム:shodexKF‐802.5+KF‐804+KF‐806
溶媒:THF(テトラヒドロフラン)
温度:室温(25℃)
標準物質:ポリスチレン
流量:1.0ml/分(試料濃度:約0.2wt/vol%)
注入量:200μl
(K)α−オレフィンと無水マレイン酸との共重合物のエステル化物の含有量は、特に制限はないが、(A)エポキシ樹脂に対して0.5〜10質量%であることが好ましく、1〜5質量%であることがより好ましい。前記含有量を0.5質量%以上にすることにより離型性を向上し、10質量%以下にすることにより耐リフロー性の低下を抑えることができる。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物には、(E)ヒンダードアミン系酸化防止剤以外のその他の酸化防止剤を含有させることができる。その他の酸化防止剤は、特に限定されるものではないが、代表的なものとしては、ペンタエリスリトールテトラキス〔3−3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル〕プロピオネート〕、チオジエチレンビス〔3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、ベンゼンプロパン酸、3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシ、C7−C9側鎖アルキルエステル、3,3’,3”,5,5’,5”−ヘキサ−tert−ブチル−a、a’,a”−(メシチレン−2,4,6−トリイル)トリ−p−クレゾール、4,6−ビス(ドデシルチオメチル)−o−クレゾール、4,6−ビス(オクチルチオメチル)−o―クレゾール、エチレンビス(オキシエチレン)ビス〔3−(5−tert―ブチル4−ヒドロキシ−m−トリル)プロピオネート〕、ヘキサメチレンビス〔3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン、1,3,5−トリス〔(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−キシリル)メチル〕−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(4,6−ビス(オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン2−イルアミノ)フェノール、ジエチル〔〔3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル〕メチル〕ホスフォネート等のヒンダードフェノール系酸化防止剤;トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)フォスファイト、トリス〔2−〔〔2,4,8,10−テトラ−tert−ブチルジベンゾ〔d,f〕〔1,3,2〕ジオキサフォスフェフィン−6−イル〕オキシ〕エチル〕アミン、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジフォスファイト、ビス〔2,4−ビス(1,1−ジメチルエチル)−6−メチルフェニル〕エチルエステル亜リン酸、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)〔1,1−ビフェニル〕−4,4’−ジイルビスホスフォナイト等のリン系酸化防止剤;ペンタエリスリトールテトララウリルチオプロピオネートなどのイオウ系酸化防止剤;アミン系酸化防止剤;3−ヒドロキシ−5,7−ジ−tert−ブチル−フラン−2−オンとo−キシレンの反応生成物等のラクトン系酸化防止剤;等が挙げられる。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物には、さらに難燃性を向上する目的で従来公知のノンハロゲン、ノンアンチモンの難燃剤を必要に応じて含有することができる。たとえばメラミン、メラミン誘導体、メラミン変性フェノール樹脂、トリアジン環を有する化合物、シアヌル酸誘導体、イソシアヌル酸誘導体等の窒素含有化合物、水酸化アルミニウム、錫酸亜鉛、硼酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、ジシクロペンタジエニル鉄等の金属元素を含む化合物などが挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組合せて用いてもよい。
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、各種原材料を均一に分散混合できるのであれば、いかなる手法を用いても調製できるが、一般的な手法として、所定の配合量の原材料をミキサー等によって十分混合した後、ミキシングロール、押出機、らいかい機、プラネタリミキサ等によって混合又は溶融混練した後、冷却し、必要に応じて脱泡、粉砕する方法等を挙げることができる。また、必要に応じて成形条件に合うような寸法及び重量でタブレット化してもよい。
本発明の電子部品装置は、本発明の封止用エポキシ樹脂組成物で封止された素子を備えてなるものである。
(実施例1〜3、比較例1〜4)
以下の成分をそれぞれ表5に示す質量部で配合し、混練温度80℃、混練時間10分の条件でロール混練を行うことによって、実施例1〜3、比較例1〜4の封止用エポキシ樹脂組成物を作製した。なお、(D)無機充填剤の含有量は、封止用エポキシ樹脂組成物の総質量に対して88質量%である。
エポキシ樹脂:エポキシ当量245、融点110℃の硫黄原子含有エポキシ樹脂(東都化成株式会社製商品名「YSLV−80XY」)
(B)硬化剤
硬化剤1:軟化点83℃、水酸基当量103のトリフェニルメタン型フェノール樹脂(明和化成株式会社製商品名「MEH−7500」)
硬化剤2:軟化点67℃、水酸基当量203のビフェニル・アラルキル樹脂(明和化成株式会社製商品名「MEH−7851」)
(C)硬化促進剤
硬化促進剤:トリブチルホスフィンと1,4−ベンゾキノンの付加物
(D)無機充填剤
無機充填剤:球状溶融シリカ(平均粒径14.5μm、比表面積2.8m2/g)
(E)ヒンダードアミン系酸化防止剤
ヒンダードアミン系酸化防止剤1:融点85〜105℃のヒンダードアミン系酸化防止剤(株式会社アデカ製商品名「LA−63P」、以下の構造式に示す。式中、nは正の整数を表す。)
ハイドロタルサイト:マグネシウム・アルミニウム・ ハイドロオキサイド・カーボネート・ハイドレート、協和化学工業株式会社製商品名「DHT−4A」
(H)カップリング剤
カップリング剤:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
(J)直鎖型酸化ポリエチレン
直鎖型酸化ポリエチレン:重量平均分子量8,800、針入度1、酸価30mg/KOHの直鎖型酸化ポリエチレン(クラリアント社製商品名「PED153」)
(その他の添加剤)
フェノール系酸化防止剤:1,3,5−トリス(3’,5’ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−S−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)トリオン、融点220〜222℃のフェノール系酸化防止剤(株式会社アデカ製商品名「AO−20」)
イオウ系酸化防止剤:ペンタエリスリトールテトララウリルチオプロピオネート、融点46〜52℃のイオウ系酸化防止剤(株式会社アデカ製商品名「AO−412S」)
離型剤:カルナバワックス
着色剤:カーボンブラック(三菱化学株式会社製商品名「MA−100」)
[封止用エポキシ樹脂組成物の特性評価]
作製した実施例1〜3及び比較例1〜4で作製した封止用エポキシ樹脂組成物の特性を、以下(1)〜(5)に示す各特性試験によって評価した。評価結果を表5に示す。
封止用エポキシ樹脂組成物を、上記成形条件下、EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー測定用金型を用いて成形し、流動距離(cm)を求めた。
封止用エポキシ樹脂組成物を、上記成形条件下、直径50mm×厚さ3mmの円板に成形し、成形後直ちにショアD型硬度計(高分子計測器株式会社製、製品名:アスカー硬度計D型)を用いて測定した。
厚さ1/16インチの試験片を成形する金型を用いて、封止用エポキシ樹脂組成物を上記成形条件で成形して、さらに180℃で5時間後硬化を行い、UL−94試験法に従って難燃性を評価した。
5μm厚の酸化膜上に線幅10μm、厚さ1μmのアルミ配線を施した6mm×6mm×0.4mmのテスト用シリコンチップを搭載した外形寸法20mm×14mm×2.7mmの80ピンフラットパッケージ(QFP)を、封止用エポキシ樹脂組成物を用いて上記成形条件で成形して、さらに180℃で5時間後硬化して作製し、前処理を行った後、所定時間毎にアルミ配線腐食による断線不良を調べ、試験パッケージ数(10個)に対する不良パッケージ数で評価した。
5μm厚の酸化膜上に線幅10μm、厚さ1μmのアルミ配線を施した5mm×9mm×0.4mmのテスト用シリコンチップを、部分銀メッキを施した42アロイのリードフレーム上に銀ペーストを用いて搭載し、サーモニック型ワイヤボンダにより、200℃でチップのボンディングパッドとインナリードをAu線にて接続した16ピン型DIP(Dual Inline Package)を、封止用エポキシ樹脂組成物を用いて上記成形条件で成形して、さらに180℃で5時間後硬化して作製し、200℃の高温槽中に保管し、所定時間毎に取り出して導通試験を行い、試験パッケージ数(10個)に対する導通不良パッケージ数で、高温放置特性を評価した。
Claims (9)
- (A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)硬化促進剤、(D)無機充填剤及び(E)ヒンダードアミン系酸化防止剤を含有する封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記(E)ヒンダードアミン系酸化防止剤の含有量が、封止用エポキシ樹脂組成物の総量に対して、0.02〜2質量%である請求項1〜3のいずれか一項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記(F)ハイドロタルサイト類化合物の含有量が、封止用エポキシ樹脂組成物の総量に対して、0.02〜2質量%である請求項2〜4のいずれか一項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記(A)エポキシ樹脂が、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、硫黄原子含有エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、ビフェニレン型エポキシ樹脂及びナフトール・アラルキル型エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記(B)硬化剤が、ビフェニル型フェノール樹脂、アラルキル型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、トリフェニルメタン型フェノール樹脂及びノボラック型フェノール樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含有する請求項1〜6のいずれか一項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記(D)無機充填剤、(E)ヒンダードアミン系酸化防止剤及び(F)ハイドロタルサイト類化合物の含有量の合計が、封止用エポキシ樹脂組成物の総量に対して、60〜95質量%である請求項2〜7のいずれか一項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記請求項1〜8のいずれか一項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物で封止された素子を備えてなる電子部品装置。
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