JP2009107286A - 帯電防止性ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法及び成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカーボネート樹脂(A)と帯電防止剤(B)を配合したポリカーボネート樹脂組成物(J)から成形品を射出成形する際、ゲート通過時の樹脂組成物(J)の最大せん断速度を1500〜10000/secとすることを特徴とする帯電防止性ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法。
【選択図】なし。
Description
(イ)ポリカーボネート樹脂(A)と帯電防止剤(B)を配合したポリカーボネート樹脂組成物(J)から成形品を射出成形する際、ゲート通過時の樹脂組成物(J)の最大せん断速度を1500〜10000/secとすることを特徴とする帯電防止性ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法、
(ロ) 上記ポリカーボネート樹脂組成物(J)が、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対し、帯電防止剤(B)として下記一般式(1)で表されるスルホン酸ホスホニウム塩(b)を0.1〜5.0重量部、
芳香族ポリカーボネートオリゴマー(C)を0.1〜10重量部、及び、カプロラクトン系重合体(D)を0.01〜8重量部配合したものであることを特徴とする上記(イ)記載の帯電防止性ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法、
(ハ) 上記ポリカーボネート樹脂組成物(J)が、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対し、芳香族ポリカーボネートオリゴマー(C)とカプロラクトン系重合体(D)との合計量[(C+D)]で、0.11〜18重量部配合したものであることを特徴とする上記(イ)または(ロ)に記載の帯電防止性ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法、
(ニ) 上記ポリカーボネート樹脂組成物(J)が、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対し、リン系安定剤(E)を0.01〜1.0重量部配合したものであることを特徴とする上記(イ)〜(ハ)のいずれかに記載の帯電防止性ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法、
(ホ) 上記ポリカーボネート樹脂組成物(J)が、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対し、下記一般式(2)で示される構造を分子内に有するフェノール系酸化防止剤(F)を0.01〜1.0重量部配合したものであることを特徴とする、上記(イ)〜(ニ)のいずれかに記載の帯電防止性ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法、
ポリカーボネート樹脂(A)
本発明においてポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート、脂肪族ポリカーボネート、芳香族−脂肪族ポリカーボネートを用いることができるが、中でも芳香族ポリカーボネートが好ましい。芳香族ポリカーボネート樹脂としては、芳香族ジヒドロキシ化合物またはこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲンと反応させる界面重合法(ホスゲン法)、又は炭酸ジエステルと反応させる溶融法(エステル交換法)により得られる樹脂であり、直鎖状又は分岐状の熱可塑性重合体又は共重合体である。また、溶融法で製造することにより、末端基のOH基量が調整された樹脂であってもよい。
本発明で用いるポリカーボネート樹脂(A)としては、ビスフェノールAから誘導されるポリカーボネート樹脂、又はビスフェノールAと他の芳香族ジヒドロキシ化合物とから誘導される芳香族ポリカーボネート共重合体が好ましい。更に、本発明においてポリカーボネート樹脂は、2種以上の樹脂を混合して用いてもよい。
本発明に用いる帯電防止剤(B)は特に限定されないが、好ましくは下記一般式(1)で表されるスルホン酸ホスホニウム塩(b)である。
前記一般式(1)で示されるスルホン酸ホスホニウム塩(b)は、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対し、0.1〜5.0重量部配合されるが、好ましくは0.2〜3.0重量部、更に好ましくは0.3〜2.0重量部、特に好ましくは0.5〜1.8重量部である。0.1重量部未満では、帯電防止の効果は得られず、5.0重量部を超えると透明性や機械的強度が低下し、成形品表面にシルバーや剥離が生じて外観不良を引き起こし易い。
本発明に用いる帯電防止性ポリカーボネート樹脂組成物には、上述したスルホン酸ホスホニウム塩(b)等の帯電防止剤(B)の他に、芳香族ポリカーボネートオリゴマー(C)を特定量配合することが好ましい。芳香族ポリカーボネートオリゴマー(C)の配合により、透明性、溶融混練時及び成形時における着色、流動性、耐熱性、機械的強度、帯電防止性等、総合的にバランスのとれた良好な性能を有する成形品を得ることができる。
芳香族ポリカーボネートオリゴマー(C)の配合率は、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対し0.1〜10重量部であり、好ましくは0.3〜5重量部、より好ましくは0.5〜3重量部である。芳香族ポリカーボネートオリゴマー(C)の配合率が0.1重量部未満では、流動性改良効果が不十分であり、10重量部を超えると熱エージング後の色相が悪化し、衝撃強度が低下する。
般式(1))に対する配合比率(C)/(b)(重量比)は、流動性改良効果を発現させる為に、通常2/100〜2000/100であり、好ましくは5/100〜500/100であり、更に好ましくは10/100〜200/100である。
本発明に用いる帯電防止性樹脂組成物においては、更にカプロラクトン系重合体(D)を特定量配合することが好ましい。本発明におけるカプロラクトン系重合体(D)は、重合体中にε−カプロラクトン由来の構成単位を、少なくとも70重量%以上、好ましくは75重量%以上、更に好ましくは80重量%以上含有する重合体又は共重合体である。ε−カプロラクトンと共重合するモノマーとしては、β−プロピオラクトン、ピバロラクトン、ブチロラクトン等のラクトンモノマー、エチレンオキシド、1,2−プロピオンオキシド、1,3−プロピレンオキシド、テトラヒドロフラン等のアルキレンオキシド、スチレン、メチルメタクリレート、ブタジエン等の不飽和モノマー及びテレフタル酸ジメチル、ジフェニルカーボネート等のカップリング剤等が挙げられる。
また、本発明において、芳香族ポリカーボネートオリゴマー(C)とカプロラクトン系重合体(D)との配合率(重量比)は、耐衝撃性・耐熱性のバランス維持の為、(C)/(D)で、通常1/20〜10/1、好ましくは1/10〜8/1、更に好ましくは1/5〜5/1、特に好ましくは1/3〜4/1である。
本発明に用いる帯電防止性樹脂組成物には、更にリン系安定剤(E)を特定量配合することが、熱安定性を改良できるという点で好ましい。リン系安定剤(E)としては、亜リン酸、リン酸、亜リン酸エステル、リン酸エステル等が挙げられ、中でも3価のリンを含み変色抑制効果を発現しやすい点で、ホスファイト、ホスホナイト等の亜リン酸エステルが好ましい。
−4,4’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,4−ジ−n−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−3,3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,6−ジ−iso−プロピルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,6−ジ−n−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,3’−ビフェニレンジホスホナイト、およびテトラキス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−3,3’−ビフェニレンジホスホナイト等が挙げられる。
本発明に用いる帯電防止性樹脂組成物には、更にフェノール性酸化防止剤(F)を特定量配合することが、ポリカーボネート樹脂組成物の機械的強度、透明性及び色相の悪化を防止する改良効果を有するという点で好ましい。本発明で使用できるフェノール系酸化防止剤(F)の中でも、下記一般式(2)で示される特定の構造を分子内に有するフェノール系酸化防止剤を使用するのが、流動性、透明性、帯電防止性を維持しつつ、色相の悪化を防止し、機械的強度を改良できるという点で好ましい。
各々独立して、水素原子又は炭素数1〜3のアルキル基を示す。本発明においては、水酸基の周辺の立体環境が嵩高くない構造であることが重要であり、R6〜R8としては、直鎖状のアルキル基が好ましく、炭素数2以下の基が好ましく、更にはメチル基又は水素原子であるのが好ましい。
また、本発明においては、R6及び/又はR7の置換基が水素原子又は炭素数1〜3の
アルキル基であることが、酸化防止効果を高めるという点で好ましい。
本発明に用いる帯電防止性樹脂組成物には、耐候性を改良する目的で更に耐候性改良剤(G)を特定量配合することが好ましい。耐候性改良剤(G)としては、一般に、紫外線吸収剤や光安定剤として知られている化合物を使用でき、その作用としては、可視光線や紫外線の光エネルギーを吸収し熱エネルギー等に変換することにより無害化する機構、光化学作用により発生する前駆体を無害化する機構等が提唱されている。
ベンゾエート系化合物としては、例えば、2,4−ジ−t−ブチルフェニル3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート等が挙げられる。
トリアジン系化合物としては、例えば、2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−ヘキシロキシフェノール等が挙げられる。
本発明に用いる帯電防止性ポリカーボネート樹脂組成物(J)には、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、所望の特性を付与する他のポリマー、難燃剤、耐衝撃改良剤、可塑剤、離型剤、滑剤、相溶化剤、着色剤(カーボンブラック、酸化チタン等の顔料、ブルーイング剤等の染料)、ガラス繊維、ガラスビーズ、ガラスフレーク、炭素繊維、繊維状マグネシウム、チタン酸カリウムウィスカー、セラミックウィスカー、マイカ、タルク、クレー、珪酸カルシウム等の補強剤、充填剤等の一種または二種以上を含有させてもよい。
配合方法としては、例えば、タンブラー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等を使用する方法、フィーダーにより定量的に押出機ホッパーに供給して混合する方法等が挙げられる。混練方法としては、一軸押出機、二軸押出機等を使用する方法が挙げられるが、帯電防止剤の分散性を高める為には、二軸押出機を使用することがより好ましい。
(1)スルホン酸ホスホニウム塩(b)を加温し、粘度を下げた上でポリカーボネート樹脂、芳香族ポリカーボネートオリゴマー、カプロラクトン系重合体及びその他の安定剤と一緒にスーパーミキサー等を使用して配合した後、押出機に供給する方法。
(2)スルホン酸ホスホニウム塩(b)を加温し、粘度を下げた状態で液体供給装置を使用して、押出機へ直接供給する方法。(b)以外の必要成分は事前に配合しておき、押出機内で帯電防止剤と混練する。
(3)スルホン酸ホスホニウム塩(b)を加温して、粘度を下げた上で、高濃度の(b)とポリカーボネート樹脂とのマスター剤を作製する。その後、該マスター剤に、残りのポリカーボネート樹脂、芳香族ポリカーボネートオリゴマー、カプロラクトン系重合体、その他必要な添加剤を加えて、タンブラー、ヘンシェルミキサー等を用いて全配合となる様に混合し、押出機へ供給する方法。
本発明の成形品の成形方法は、成形時のせん断速度を比較的容易に制御できる点で、射出成形法であることが好ましい。射出成形法は、通常の射出成形方法だけでなく、射出圧縮成形、射出プレス成形、ガスアシスト射出成形、インサート成形、インモールドコーティング成形、断熱金型成形、急速加熱冷却金型成形、二色成形、サンドイッチ成形、および超高速射出成形等に供することもできる。また成形はコールドランナー方式およびホットランナー方式のいずれも選択することができる。
γ0 = 6Q/wh2
γ0 : 最大せん断速度 (1/sec)
Q: 射出流量 (mm3/sec)
w: ゲートの幅 (mm)
h: ゲートの厚み (mm)
すなわち、帯電防止性等の安定した成形品を得るために、本発明の成形法において、ゲート通過時の樹脂組成物(J)の最大せん断速度は1500〜10000/secであり、好ましくは、2000〜9500/sec、より好ましくは2500〜9000/sec、特に好ましくは3000〜8500/secである。最大せん断速度が10000/secを超えると、表面固有抵抗値が大きくなり、充分な帯電防止特性を発揮することができない。さらに、樹脂の金型内への射出が困難となったり、金型細部への充填が困難となる等の不都合を生じ、フローマーク等の外観不良が発生し易くなる。また、最大せん断速度が1500/sec未満の場合、金型に溶融射出された樹脂が微少に波を打って流れ、鏡面仕上げした金型表面へ密着する前に固化するので、成形品表面がユズ肌状になり、外観が低下する。
なお、「ゲート」とは、成形品キャビティ直前の樹脂流路の一番狭くなる部分であって、通常は成形品とランナーとを切り離す部分であり、流路の垂直断面はここで通常長方形をなし、その長辺がゲートの幅(w)で、短辺がゲートの厚み(h)に相当する。ゲート方式としては、ダイレクトゲート、サイドゲート、ピンポイントゲート、ファンゲート、サブマリンゲート等を適用できる。ポリカーボネート成形品のゲート方式として採用例が多いのは、サイドゲートとピンポイントゲートである。サイドゲート方式では、ゲート厚みは仕上げ加工の点から、できるだけ薄く設計することが望まれるが、薄くしすぎると充填不良が発生する恐れがあるので、ゲート厚みは、成形品肉厚の40〜90%、好ましくは50〜80%で設計するケースが多い。
また、金型温度は50〜100℃が好ましく、60〜90℃がより好ましい。金型温度が60℃未満では成形品の外観が低下し、100℃を超えると金型に充填した溶融樹脂の固化時間が長くなり、成形サイクルが長くなるので、成形機中で樹脂が変色することがあるので好ましくない。
本発明の射出成形法における成形サイクルは10〜120secであり、好ましくは20〜80sec、特に好ましくは30〜70secである。成形サイクルが10sec未満では、離型不良が発生し易く、120secを超えると、成形機中で樹脂が変色したり、生産効率が低下する。
(1)芳香族ポリカーボネート樹脂: 三菱エンジニアリングプラスチックス社製/商品名ユーピロンS−2000(登録商標)/粘度平均分子量:23,000(表−1〜3中、「ポリカーボネート樹脂A−1」と略記する)。
(2)スルホン酸ホスホニウム塩: 竹本油脂(株)社製/商品名MEC−100/ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩(表−1〜3中、「帯電防止剤B−1」と略記する)。
(3)芳香族ポリカーボネートオリゴマー: 三菱エンジニアリングプラスチックス社製/商品名PCオリゴマーAL071/粘度平均分子量:5,000/数平均重合度:8(表−1〜3中、「オリゴマーC−1」と略記する)。
(4)カプロラクトン系重合体: ダイセル化学(株)社製/商品名プラクセルH1P/数平均分子量10,000(表−1〜3中、「カプロラクトン重合体D−1」と略記する。)
(6)フェノール系酸化防止剤: 旭電化工業社製/商品名アデカスタブAO−80/3,9−ビス[2−{3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ}−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン(表−1〜3中、「酸化防止剤F−1」と略記する)。
(8)ブルーイング剤
全ての実施例及び比較例の樹脂組成物において、ポリカーボネート樹脂100部に対して、ブルーイング剤(H)として、(H−1)ランクセス(株)社製/商品名マクロレックス ブルーRRを0.00048部と、(H−2)ランクセス(株)社製/商品名マクロレックス バイオレット3Rを0.00048部と配合した。
ビスフェノールAとホスゲンから界面縮重合法により製造されたポリカーボネート樹脂(A−1)100部に対して、スルホン酸ホスホニウム塩(帯電防止剤B−1)、芳香族ポリカーボネートオリゴマー(C−1)、カプロラクトン重合体(D−1)、リン系安定剤(E−1)、酸化防止剤(F−1)及び耐候性改良剤(G−1)を、表−1〜3に示す配合量で、上記所定配合のブルーイング剤(H)と共に、配合し、ブレンダーにて混合した後、ベント式二軸押出機を用いて溶融混練し、ペレット化してポリカーボネート樹脂組成物(J)を得た。配合方法は、スルホン酸ホスホニウム塩(帯電防止剤B−1)が室温では粘稠液体である為、(B−1)を事前に加温して粘度を下げ、(B−1)の割合が10重量%となる様なポリカーボネート樹脂(A−1)との予備混合物をスーパーミキサーで作製し、その後、所定の成分組成となる様に、タンブラーブレンダーを用いて全原料を混合した。ベント式二軸押出機は(株)日本製鋼所製:TEX30XCT(完全かみ合い、同方向回転、2条ネジスクリュー)を使用した。押出条件はシリンダー温度280℃、吐出量25kg/h、スクリュー回転数200rpmとした。
調製した樹脂組成物(J)のペレットを、120℃で5時間、熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、名機製作所(株)製、M150AII−SJ型射出成形機を用いて、シリンダー温度300℃、金型温度80℃、成形サイクル60sec、サイドゲート(ゲート幅6.9mm、ゲート厚み2.4mm、ゲートランド2.5mm)使用の条件下で、表−1〜3に示したゲート通過時の樹脂組成物(J)の最大せん断速度の条件で、円板(1)(直径100mm、肉厚3.2mm)を射出成形した。
(1)表面抵抗値: 厚さ3.2mmの円板(1)について、ASTM−D257に準じて表面抵抗値を測定した。
(2)成形品外観: 目視により成形品の表面状態(ユズ肌、フローマーク、透明性、シルバー、しわ等)を観察した。
Claims (6)
- ポリカーボネート樹脂(A)と帯電防止剤(B)を配合したポリカーボネート樹脂組成物(J)から成形品を射出成形する際、ゲート通過時の樹脂組成物(J)の最大せん断速度を1500〜10000/secとすることを特徴とする帯電防止性ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法。
- 上記ポリカーボネート樹脂組成物(J)が、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対し、帯電防止剤(B)として下記一般式(1)で表されるスルホン酸ホスホニウム塩(b)を0.1〜5.0重量部、
芳香族ポリカーボネートオリゴマー(C)を0.1〜10重量部、及び、カプロラクトン系重合体(D)を0.01〜8重量部配合したものであることを特徴とする請求項1記載の帯電防止性ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法。 - 上記ポリカーボネート樹脂組成物(J)が、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対し、リン系安定剤(E)を0.01〜1.0重量部配合したものであることを特徴とする請求項1または2に記載の帯電防止性ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法。
- 上記ポリカーボネート樹脂組成物(J)が、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対し、耐候性改良剤(G)を0.01〜3.0重量部配合したものであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の帯電防止性ポリカーボネート樹脂成形品の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法によって得られた帯電防止性ポリカーボネート樹脂成形品。
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