JP2009098598A - 偏光板及びその製造方法、並びにガラス - Google Patents
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Abstract
【課題】金属ナノロッド、カーボンナノチューブ等のあらゆる偏光子を延伸により略水平方向に配向させた偏光板及び該偏光板を効率よく製造することができる偏光板の製造方法、並びにガラスの提供。
【解決手段】樹脂フィルムの少なくとも一方の面上に、少なくとも偏光子を含有する偏光層を形成後、延伸する偏光板の製造方法である。該延伸後において、偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し略水平に配向している態様、前記樹脂フィルムの両面上に偏光層を形成する態様、などが好ましい。
【選択図】図3
【解決手段】樹脂フィルムの少なくとも一方の面上に、少なくとも偏光子を含有する偏光層を形成後、延伸する偏光板の製造方法である。該延伸後において、偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し略水平に配向している態様、前記樹脂フィルムの両面上に偏光層を形成する態様、などが好ましい。
【選択図】図3
Description
本発明は、金属ナノロッド、カーボンナノチューブ等のあらゆる偏光子を延伸により略水平方向に配向させてなる偏光板及び該偏光板を効率よく製造することができる偏光板の製造方法、並びに該偏光板を用いたガラスに関する。
従来より、液晶モニター、液晶プロジェクター、液晶テレビ等の表示装置に用いられる偏光板は、ポリビニルアルコール(PVA)等の高分子物質からなる配向制御体に、ヨウ素又は染料等の二色性分子を溶解又は吸着させ、その膜を1方向に引き延ばして前記二色性分子を配列させる方法、及び一軸方向に延伸したフィルムに前記二色性分子を吸着させる方法などにより製造されてきた。例えば、特許文献1には、PVAフィルムをラビング処理して染料を付着させてなる偏光板が提案されている。
しかし、これらの提案では、PVAベース中へのヨウ素の練り込み工程、又はPVAベース中に染料を染め込む工程が必要となり、生産性に劣るという問題がある。また、得られた偏光板の耐光性が劣るという問題がある。
しかし、これらの提案では、PVAベース中へのヨウ素の練り込み工程、又はPVAベース中に染料を染め込む工程が必要となり、生産性に劣るという問題がある。また、得られた偏光板の耐光性が劣るという問題がある。
このため、偏光子として異方性金属ナノ粒子を含む偏光板を作製する方法として、例えばガラス中に金属化合物ナノ粒子を分散し、ガラス軟化温度以上で一軸延伸することにより金属化合物ナノ粒子を異方性化し、更に熱、又は水素ガスで還元することにより異方性金属ナノ粒子を形成し、偏光板を作製する方法が提案されている(特許文献2参照)。この提案によれば、ガラスの延伸倍率が大きいため、高い配向度の偏光板を作製することが可能である。しかし、前記提案の偏光板の作製工程ではガラス軟化温度以上という高熱が必要であり、ある程度厚膜でないとハンドリングが困難であるため薄膜化が困難である。また、ガラスは取り扱い時に破損しやすいという問題がある。
前記課題を解決するため、マトリックスをガラスから有機高分子に変更することにより、上記ハンドリングの問題点を改良した発明として、例えばポリアミック酸と金属塩を混合した溶液を塗布し、延伸した状態で熱をかけ、ポリイミド化すると同時に熱還元することにより、金属イオンを還元し、異方性金属ナノ粒子を形成する方法が提案されている(特許文献3及び4参照)。これらの提案によれば、ポリアミドは高い配向性及び耐熱性を有しているため、配向度の高い偏光板を作製することができる。しかし、前記ポリアミド化工程は、300℃以上の高温が必要であり、このような高温処理に付随して、製造装置が複雑かつ大型化する。また、高熱をかけているため、粒子がロッド状に成長した後も熱により球状に変形し易く、アスペクト比の制御が難しいという問題がある。更に、得られた偏光板の偏光性を示す帯域が狭いという課題がある。
また、ポリビニルアルコールと金属塩を混合し、成膜したフィルムを延伸して高分子鎖を配向させた状態で光照射により金属イオンを還元させて、金属粒子を形成する方法が提案されている(特許文献5参照)。
しかし、前記提案では、金属粒子をロッド状に制御して成長させるのが困難であり、得られた偏光板の偏光性を示す帯域が狭く、光還元単独では金属イオンの還元反応、及び還元された金属原子の微粒子化反応が遅く、効率よく金属粒子を製造することができないという問題がある。
しかし、前記提案では、金属粒子をロッド状に制御して成長させるのが困難であり、得られた偏光板の偏光性を示す帯域が狭く、光還元単独では金属イオンの還元反応、及び還元された金属原子の微粒子化反応が遅く、効率よく金属粒子を製造することができないという問題がある。
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、金属ナノロッド、カーボンナノチューブ等のあらゆる偏光子を延伸により略水平方向に配向させることができ、塗布により偏光層を形成するので、例えば従来の樹脂ベース中へのヨウ素の練り込み工程、及び樹脂ベース中に染料を染め込む工程などが不要であり、生産性に優れている偏光板の製造方法、及び該偏光板の製造方法により製造された偏光性及び耐光性に優れた偏光板、並びに該偏光板を用いたガラスを提供することを目的とする。
前記課題を解決するための手段としては以下の通りである。即ち、
<1> 樹脂フィルムの少なくとも一方の面上に、少なくとも偏光子を含有する偏光層を形成後、延伸することを特徴とする偏光板の製造方法である。
<2> 延伸後において、偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し略水平に配向している前記<1>に記載の偏光板の製造方法である。
<3> 樹脂フィルムの両面上に偏光層を形成する前記<1>から<2>のいずれかに記載の偏光板の製造方法である。
<4> 偏光層が、樹脂フィルム上に偏光層形成用組成物を塗布することにより形成される前記<1>から<3>のいずれかに記載の偏光板の製造方法である。
<5> 偏光層が、仮支持体上に形成した偏光層を樹脂フィルム上に転写することにより形成される前記<1>から<3>のいずれかに記載の偏光板の製造方法である。
<6> 樹脂フィルムが、ポリビニルアルコール誘導体からなる前記<1>から<5>のいずれかに記載の偏光板の製造方法である。
<7> 偏光子が、異方性金属ナノ粒子及びカーボンナノチューブのいずれかである前記<1>から<6>のいずれかに記載の偏光板の製造方法である。
<8> 異方性金属ナノ粒子が、金、銀、銅、及びアルミニウムの少なくとも1種の粒子からなる前記<7>に記載の偏光板の製造方法である。
<9> 前記<1>から<8>のいずれかに記載の偏光板の製造方法により製造されたことを特徴とする偏光板である。
<10> 偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し±30度未満の角度で配向している前記<9>に記載の偏光板である。
<11> 基材と、前記<9>から<10>のいずれかに記載の偏光板とを有してなることを特徴とするガラスである。
<12> 基材が2枚の板ガラス間に中間層を有する合わせガラスであり、かつ該中間層が偏光板を含む前記<11>に記載のガラスである。
<1> 樹脂フィルムの少なくとも一方の面上に、少なくとも偏光子を含有する偏光層を形成後、延伸することを特徴とする偏光板の製造方法である。
<2> 延伸後において、偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し略水平に配向している前記<1>に記載の偏光板の製造方法である。
<3> 樹脂フィルムの両面上に偏光層を形成する前記<1>から<2>のいずれかに記載の偏光板の製造方法である。
<4> 偏光層が、樹脂フィルム上に偏光層形成用組成物を塗布することにより形成される前記<1>から<3>のいずれかに記載の偏光板の製造方法である。
<5> 偏光層が、仮支持体上に形成した偏光層を樹脂フィルム上に転写することにより形成される前記<1>から<3>のいずれかに記載の偏光板の製造方法である。
<6> 樹脂フィルムが、ポリビニルアルコール誘導体からなる前記<1>から<5>のいずれかに記載の偏光板の製造方法である。
<7> 偏光子が、異方性金属ナノ粒子及びカーボンナノチューブのいずれかである前記<1>から<6>のいずれかに記載の偏光板の製造方法である。
<8> 異方性金属ナノ粒子が、金、銀、銅、及びアルミニウムの少なくとも1種の粒子からなる前記<7>に記載の偏光板の製造方法である。
<9> 前記<1>から<8>のいずれかに記載の偏光板の製造方法により製造されたことを特徴とする偏光板である。
<10> 偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し±30度未満の角度で配向している前記<9>に記載の偏光板である。
<11> 基材と、前記<9>から<10>のいずれかに記載の偏光板とを有してなることを特徴とするガラスである。
<12> 基材が2枚の板ガラス間に中間層を有する合わせガラスであり、かつ該中間層が偏光板を含む前記<11>に記載のガラスである。
本発明によると、従来における問題を解決することができ、金属ナノロッド、カーボンナノチューブ等のあらゆる偏光子を延伸により略水平方向に配向させることができ、塗布により偏光層を形成するので、例えば従来の樹脂ベース中へのヨウ素の練り込み工程、及び樹脂ベース中に染料を染め込む工程などが不要であり、生産性に優れている偏光板の製造方法、及び該偏光板の製造方法により製造された偏光性及び耐光性に優れた偏光板、並びに該偏光板を用いたガラスを提供することができる。
(偏光板の製造方法及び偏光板)
本発明の偏光板の製造方法は、樹脂フィルムの少なくとも一方の面上に、少なくとも偏光子を含有する偏光層を形成後、延伸する。
本発明の偏光板は、本発明の前記偏光板の製造方法により製造される。
以下、本発明の偏光板の製造方法の説明を通じて、本発明の偏光板の詳細についても明らかにする。
本発明の偏光板の製造方法は、樹脂フィルムの少なくとも一方の面上に、少なくとも偏光子を含有する偏光層を形成後、延伸する。
本発明の偏光板は、本発明の前記偏光板の製造方法により製造される。
以下、本発明の偏光板の製造方法の説明を通じて、本発明の偏光板の詳細についても明らかにする。
<樹脂フィルム>
前記樹脂フィルムとしては、その構造、大きさ等については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記構造としては、例えば単層構造であってもいし、積層構造であってもよく適宜選択することができる。前記大きさとしては、作製する偏光板の大きさに応じて適宜選択することができる。
前記樹脂フィルムとしては、その構造、大きさ等については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記構造としては、例えば単層構造であってもいし、積層構造であってもよく適宜選択することができる。前記大きさとしては、作製する偏光板の大きさに応じて適宜選択することができる。
前記樹脂フィルムにおける樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、水溶性樹脂、有機溶剤に可溶な樹脂などが好適である。
前記水溶性樹脂としては、例えばポリビニルアルコール又はその誘導体、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸などが挙げられる。
前記有機溶剤に可溶性な樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルホルマール、ポリカーボネート、セルロースブチレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリエチレンアジパミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、又はこれらの共重合体(例えば、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体)、などが挙げられる。
これら樹脂の中でも、延伸性が良好である点から、ポリビニルアルコール又はその誘導体が好ましく、ポリビニルアルコールが特に好ましい。
前記水溶性樹脂としては、例えばポリビニルアルコール又はその誘導体、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸などが挙げられる。
前記有機溶剤に可溶性な樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルホルマール、ポリカーボネート、セルロースブチレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリエチレンアジパミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、又はこれらの共重合体(例えば、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体)、などが挙げられる。
これら樹脂の中でも、延伸性が良好である点から、ポリビニルアルコール又はその誘導体が好ましく、ポリビニルアルコールが特に好ましい。
<偏光層>
前記偏光層は、少なくとも偏光子を含有し、バインダー樹脂、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記偏光層は、前記樹脂フィルムの少なくとも一方の面上に形成され、前記樹脂フィルムの両面上に偏光層を形成することが、カールの発生を防止できる点から好ましい。
前記偏光層は、少なくとも偏光子を含有し、バインダー樹脂、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記偏光層は、前記樹脂フィルムの少なくとも一方の面上に形成され、前記樹脂フィルムの両面上に偏光層を形成することが、カールの発生を防止できる点から好ましい。
−偏光子−
前記偏光子は、延伸後の偏光層を有する樹脂フィルムにおいて、偏光子の長軸が、延伸方向に配向しており、前記偏向子の長軸が偏光層の水平面に対し略水平に配向していることが好ましい。
ここで、前記「略水平」とは、前記偏光子の長軸が、前記偏光膜の水平面に対し±30度未満に配向していることを意味し、±10度以内に配向していることが好ましく、±5度以内に配向していることがより好ましく、0度(水平)であることが特に好ましい。
前記偏光子は、延伸後の偏光層を有する樹脂フィルムにおいて、偏光子の長軸が、延伸方向に配向しており、前記偏向子の長軸が偏光層の水平面に対し略水平に配向していることが好ましい。
ここで、前記「略水平」とは、前記偏光子の長軸が、前記偏光膜の水平面に対し±30度未満に配向していることを意味し、±10度以内に配向していることが好ましく、±5度以内に配向していることがより好ましく、0度(水平)であることが特に好ましい。
前記偏光子としては、異方性金属ナノ粒子及びカーボンナノチューブのいずれかであることが好ましい。
−−異方性金属ナノ粒子−−
前記異方性金属ナノ粒子は、数nm〜100nmのナノサイズの棒状金属微粒子である。ここで、前記棒状金属微粒子とは、アスペクト比(長軸長さ/短軸長さ)が1.5以上である粒子を意味する。
このような異方性金属ナノ粒子は、表面プラズモン共鳴を示し、紫外〜赤外領域に吸収を示す。例えば短軸長さが1nm〜50nm、長軸長さが10nm〜1000nm、アスペクト比が1.5以上の異方性金属ナノ粒子は、短軸方向と、長軸方向とで吸収位置を変えることができる。
ここで、図1に、短軸長さ12.4nm、長軸長さ45.5nmの異方性金属ナノ粒子の吸収スペクトルを示す。このような異方性金属ナノ粒子の短軸の吸収は530nm付近であり、赤色を示し、異方性金属ナノ粒子の長軸の吸収は780nm付近であり、青色を示す。
前記異方性金属ナノ粒子は、数nm〜100nmのナノサイズの棒状金属微粒子である。ここで、前記棒状金属微粒子とは、アスペクト比(長軸長さ/短軸長さ)が1.5以上である粒子を意味する。
このような異方性金属ナノ粒子は、表面プラズモン共鳴を示し、紫外〜赤外領域に吸収を示す。例えば短軸長さが1nm〜50nm、長軸長さが10nm〜1000nm、アスペクト比が1.5以上の異方性金属ナノ粒子は、短軸方向と、長軸方向とで吸収位置を変えることができる。
ここで、図1に、短軸長さ12.4nm、長軸長さ45.5nmの異方性金属ナノ粒子の吸収スペクトルを示す。このような異方性金属ナノ粒子の短軸の吸収は530nm付近であり、赤色を示し、異方性金属ナノ粒子の長軸の吸収は780nm付近であり、青色を示す。
前記異方性金属ナノ粒子の金属種としては、例えば金、銀、銅、白金、パラジウム、ロジウム、オスミウム、ルテニウム、イリジウム、鉄、錫、亜鉛、コバルト、ニッケル、クロム、チタン、タンタル、タングステン、インジウム、アルミニウム、又はこれらの合金などが挙げられる。これらの中でも、金、銀、銅、アルミニウムが好ましく、金、銀が特に好ましい。
次に、前記異方性金属ナノ粒子の好適な一例としての金ナノロッドについて説明する。
次に、前記異方性金属ナノ粒子の好適な一例としての金ナノロッドについて説明する。
−−金ナノロッド−−
前記金ナノロッドの製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、(1)電解法、(2)化学還元法、(3)光還元法などが挙げられる。
前記金ナノロッドの製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、(1)電解法、(2)化学還元法、(3)光還元法などが挙げられる。
前記(1)電解法〔Y.−Y.Yu,S.−S.Chang,C.−L.Lee,C.R.C.Wang,J.Phys.Chem.B,101,6661(1997)〕は、カチオン性界面活性剤を含む水溶液を定電流電解し、陽極の金板から金クラスターを溶脱させて金ナノロッドを生成する。界面活性剤としては窒素原子に4つの疎水的な置換基が結合した構造を有する4級アンモニウム塩が用いられ、更に自律的な分子集合体を形成しない化合物、例えば、テトラドデシルアンモニウムブロミド(TDAB)などが添加されている。金ナノロッドを製造する場合には、金の供給源は陽極の金板から溶脱する金クラスターであり、塩化金酸等の金塩は用いられていない。電解中は超音波を照射し、溶液中に銀板を浸漬して金ナノロッドの成長を促す。
この電解法では、電極とは別に浸漬する銀板の面積を変えることによって生成する金ナノロッドの長さを制御できる。金ナノロッドの長さを調整することによって近赤外光域の吸収バンドの位置を700nm付近から1200nm付近の間に設定することが可能となる。反応条件を一定に保てばある程度一定形状の金ナノロッドを製造することができる。しかし、電解に用いる界面活性剤溶液は過剰の4級アンモニウム塩とシクロヘキサンとアセトンを含む複雑な系であり、超音波照射など不確定な要素を有するため、生成する金ナノロッドの形状と各種調製条件との因果関係を理論的に解析し、金ナノロッド調製条件の最適化を行うことは困難である。また、電解という性質上、本質的にスケールアップが容易ではなく、大量の金ナノロッドの調製には適さない。
この電解法では、電極とは別に浸漬する銀板の面積を変えることによって生成する金ナノロッドの長さを制御できる。金ナノロッドの長さを調整することによって近赤外光域の吸収バンドの位置を700nm付近から1200nm付近の間に設定することが可能となる。反応条件を一定に保てばある程度一定形状の金ナノロッドを製造することができる。しかし、電解に用いる界面活性剤溶液は過剰の4級アンモニウム塩とシクロヘキサンとアセトンを含む複雑な系であり、超音波照射など不確定な要素を有するため、生成する金ナノロッドの形状と各種調製条件との因果関係を理論的に解析し、金ナノロッド調製条件の最適化を行うことは困難である。また、電解という性質上、本質的にスケールアップが容易ではなく、大量の金ナノロッドの調製には適さない。
前記(2)化学還元法〔N.R.Jana,L.Gearheart,C.J.Murphy,J.Phys.Chem.B,105,4065(2001)〕は、NaBH4によって塩化金酸を還元して金ナノ粒子を生成させる。この金ナノ粒子を「種粒子」とし、溶液中で成長させることによって金ナノロッドを得る。この「種粒子」と成長溶液に添加する塩化金酸の量比により生成する金ナノロッドの長さが決定される。この化学還元法では前記(1)の電解法よりも長い金ナノロッドを作製することが可能であり、長さ1,200nmを超える近赤外光域に吸収ピークをもつ金ナノロッドが報告されている。
しかし、前記化学還元法は「種粒子」の調製と、成長反応との2つの反応槽が必要である。また「種粒子」の生成は数分間で終了するが、生成する金ナノロッドの濃度を上げることが困難であり、金ナノロッドの生成濃度は、前記(1)の電解法の10分の1以下である。
しかし、前記化学還元法は「種粒子」の調製と、成長反応との2つの反応槽が必要である。また「種粒子」の生成は数分間で終了するが、生成する金ナノロッドの濃度を上げることが困難であり、金ナノロッドの生成濃度は、前記(1)の電解法の10分の1以下である。
前記(3)光還元法〔F.kim,J.H.Song,P.Yang,J.Am.Chem.Soc.,124,14316(2002)〕は、前記(1)の電解法とほぼ同じ溶液に塩化金酸を添加し、紫外線照射により塩化金酸を還元する。紫外線照射には低圧水銀ランプを用いている。前記光還元法では、種粒子を生成させずに金ナノロッドを生成することができる。金ナノロッドの長さの制御は照射時間によって可能である。生成する金ナノロッドの形状が均一に揃っていることが特徴的である。また、前記(1)の電解法では反応後に大量の球形粒子が共存するので遠心分離による分画が必要であるが、この光還元法では球状粒子の割合が少ないので分画処理が不要である。また、再現性が良好であり、一定操作でほぼ確実に同サイズの金ナノロッドを得ることができる。
−カーボンナノチューブ−
前記カーボンナノチューブは、繊維径が1〜1,000nm、長さが0.1〜1,000μm、アスペクト比が100〜10,000の細長い炭素からなるチューブ状の炭素である。
前記カーボンナノチューブの作製方法としては、アーク放電法、レーザー蒸発法、熱CVD法、プラズマCVD法などが知られている。前記アーク放電法及びレーザー蒸発法により得られるカーボンナノチューブには、グラフェンシートが一層のみの単層カーボンナノチューブ(SWNT:Single Wall Nanotube)と、複数のグラフェンシートからなる多層カーボンナノチューブ(MWNT:Maluti Wall Nanotube)とが存在する。
また、熱CVD法及びプラズマCVD法では、主としてMWNTが作製できる。前記SWNTは、炭素原子同士がSP2結合と呼ばれる最も強い結合により6角形状につながったグラフェンシート一枚が筒状に巻かれた構造を有する。
前記カーボンナノチューブは、繊維径が1〜1,000nm、長さが0.1〜1,000μm、アスペクト比が100〜10,000の細長い炭素からなるチューブ状の炭素である。
前記カーボンナノチューブの作製方法としては、アーク放電法、レーザー蒸発法、熱CVD法、プラズマCVD法などが知られている。前記アーク放電法及びレーザー蒸発法により得られるカーボンナノチューブには、グラフェンシートが一層のみの単層カーボンナノチューブ(SWNT:Single Wall Nanotube)と、複数のグラフェンシートからなる多層カーボンナノチューブ(MWNT:Maluti Wall Nanotube)とが存在する。
また、熱CVD法及びプラズマCVD法では、主としてMWNTが作製できる。前記SWNTは、炭素原子同士がSP2結合と呼ばれる最も強い結合により6角形状につながったグラフェンシート一枚が筒状に巻かれた構造を有する。
前記カーボンナノチューブ(SWNT、MWNT)は、グラフェンシート1枚〜数舞を筒状に丸めた構造を有する直径0.4nm〜10nm、長さ0.1μm〜数100μmのチューブ状物質である。グラフェンシートをどの方向に丸めるかによって、金属になったり半導体になったりするというユニークな性質を有する。このようなカーボンナノチューブは長さ方向に光吸収や発光が起こり易く、径方向は光吸収や発光が起こりにくいという性質を有し、異方性吸収材料、異方性散乱材料として用いられる。
前記偏光子の前記偏光層における含有量は、0.1質量%〜90.0質量%が好ましく、1.0質量%〜30.0質量%がより好ましい。前記含有量が、0.1質量%未満であると、十分な偏光性が得られないことがあり、90質量%を超えると、偏光層の形成がうまく行えないことがある。
−バインダー樹脂−
前記バインダー樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、上記樹脂フィルムと同様な樹脂が好適に用いられる。これらの中でも、ポリビニルアルコール誘導体が好ましく、ポリビニルアルコールが特に好ましい。
前記バインダー樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、上記樹脂フィルムと同様な樹脂が好適に用いられる。これらの中でも、ポリビニルアルコール誘導体が好ましく、ポリビニルアルコールが特に好ましい。
前記偏光層は、(1)樹脂フィルム上に偏光層形成用組成物を塗布する方法、(2)仮支持体上に形成した偏光層を樹脂フィルム上に転写する方法、などにより形成することが好ましい。
前記(1)の塗布方法では、まず、前記偏光子及び前記バインダー樹脂を溶媒に溶解乃至分散させてなる偏光層形成用組成物を調製する。
前記溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、水;メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、t−ブチルアルコール、グリセリン、エチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール等のアルコール系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン等のケトン系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶媒;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド系溶媒;アセトニトリル、ブチロニトリル等のニトリル系溶媒;ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル系溶媒;クロロホルム、ジクロロメタン、四塩化炭素、ジクロロエタン、テトラクロロエタン、塩化メチレン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、クロロベンゼン、オルソジクロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素類;フェノール、p−クロロフェノール、o−クロロフェノール、m−クレゾール、o−クレゾール、p−クレゾール等のフェノール類;ベンゼン、トルエン、キシレン、メトキシベンゼン、1,2−ジメトキシベンゼン等の芳香族炭化水素類;二硫化炭素、エチルセルソルブ、ブチルセルソルブ、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記(1)の塗布方法では、まず、前記偏光子及び前記バインダー樹脂を溶媒に溶解乃至分散させてなる偏光層形成用組成物を調製する。
前記溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、水;メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、t−ブチルアルコール、グリセリン、エチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール等のアルコール系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン等のケトン系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶媒;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド系溶媒;アセトニトリル、ブチロニトリル等のニトリル系溶媒;ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル系溶媒;クロロホルム、ジクロロメタン、四塩化炭素、ジクロロエタン、テトラクロロエタン、塩化メチレン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、クロロベンゼン、オルソジクロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素類;フェノール、p−クロロフェノール、o−クロロフェノール、m−クレゾール、o−クレゾール、p−クレゾール等のフェノール類;ベンゼン、トルエン、キシレン、メトキシベンゼン、1,2−ジメトキシベンゼン等の芳香族炭化水素類;二硫化炭素、エチルセルソルブ、ブチルセルソルブ、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記塗布方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スピンコート法、キャスト法、ロールコート法、フローコート法、プリント法、ディップコート法、流延成膜法、バーコート法、グラビア印刷法、などが挙げられる。
前記(2)の転写方法では、まず、前記(1)の塗布方法と同様にして、偏光子及び前記バインダー樹脂を溶媒に溶解乃至分散させてなる偏光層形成用組成物を調製する。この偏光層形成用組成物を仮支持体上に塗布して、偏光層を形成する。次に、仮支持体上に形成した偏光層を樹脂フィルムに貼り付けて、偏光層を樹脂フィルム上に転写する。ここで、前記転写は、偏光層を仮支持体に担持した状態で樹脂フィルムに貼り付けてもよいし、仮支持体から単離した後に樹脂フィルムに貼り付けてもよい。
前記仮支持体としては、その形状、構造、大きさ等については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記形状としては、例えば平板状、シート状、フィルム状などが挙げられ、前記構造としては、例えば単層構造であってもいし、積層構造であってもよく適宜選択することができる。
前記仮支持体の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリ四フッ化エチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート(PET)、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、ポリエチレンナフタレート(PET)が特に好ましい。
前記仮支持体の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、5μm〜300μmが好ましく、20μm〜150μmが好ましい。
前記仮支持体の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリ四フッ化エチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート(PET)、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、ポリエチレンナフタレート(PET)が特に好ましい。
前記仮支持体の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、5μm〜300μmが好ましく、20μm〜150μmが好ましい。
前記貼り合せは、加圧加熱下で行うことが好ましく、公知のラミネーター、真空ラミネーター等が好適に使用することができ、より生産性を高めるためには、オートカットラミネーターも使用することができる。
−延伸−
前記偏光層を形成した樹脂フィルムの延伸は、応力下で延伸することが好ましい。前記延伸は、加熱延伸法、調湿延伸法、調湿下での加熱延伸法、水中延伸法などが挙げられる。これらの中でも、加熱延伸法が特に好ましい。
前記加熱延伸法における加熱温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、樹脂フィルムのガラス転移温度(Tg)以上の温度に加熱することが好ましい。
延伸倍率としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、1.5倍〜20倍が好ましく、3倍〜10倍がより好ましい。
前記偏光層を形成した樹脂フィルムの延伸は、応力下で延伸することが好ましい。前記延伸は、加熱延伸法、調湿延伸法、調湿下での加熱延伸法、水中延伸法などが挙げられる。これらの中でも、加熱延伸法が特に好ましい。
前記加熱延伸法における加熱温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、樹脂フィルムのガラス転移温度(Tg)以上の温度に加熱することが好ましい。
延伸倍率としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、1.5倍〜20倍が好ましく、3倍〜10倍がより好ましい。
ここで、図2〜図6は、本発明の偏光板の製造方法の一例を示す工程図である。
図2に示すように、樹脂フィルム1を用意し、該樹脂フィルム1上に少なくとも偏光子及びバインダー樹脂を含有する偏光層形成用組成物を塗布し、乾燥させて、偏光層2を片側に形成した積層体とする。この積層体を延伸することにより、偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し略水平に配向している延伸フィルムである偏光板10が得られる。
また、図3に示すように、樹脂フィルム1の両面に、少なくとも偏光子及びバインダー樹脂を含有する偏光層形成用組成物を塗布し、乾燥させて、偏光層2,2を両面に形成した積層体とする。この積層体を延伸することにより、偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し略水平に配向している延伸フィルムである偏光板10が得られる。このように樹脂フィルムの両面に偏光層を塗布形成することにより、カールの発生を防止できる。
図2に示すように、樹脂フィルム1を用意し、該樹脂フィルム1上に少なくとも偏光子及びバインダー樹脂を含有する偏光層形成用組成物を塗布し、乾燥させて、偏光層2を片側に形成した積層体とする。この積層体を延伸することにより、偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し略水平に配向している延伸フィルムである偏光板10が得られる。
また、図3に示すように、樹脂フィルム1の両面に、少なくとも偏光子及びバインダー樹脂を含有する偏光層形成用組成物を塗布し、乾燥させて、偏光層2,2を両面に形成した積層体とする。この積層体を延伸することにより、偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し略水平に配向している延伸フィルムである偏光板10が得られる。このように樹脂フィルムの両面に偏光層を塗布形成することにより、カールの発生を防止できる。
また、図4に示すように、仮支持体3上に少なくとも偏光子及びバインダー樹脂を含有する偏光層形成用組成物を塗布し、乾燥させて、偏光層2を形成する。次に、樹脂フィルム1に偏光層2を貼り合せて、樹脂フィルム1上に偏光層2を転写する。次に、仮支持体3を剥離し、樹脂フィルム1の片面に偏光層を形成して積層体とする。この積層体を延伸することにより、偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し略水平に配向している延伸フィルムである偏光板10が得られる。
また、図5に示すように、図4において、仮支持体3を剥離した後、樹脂フィルム1上に転写された偏光層2を樹脂フィルム1で挟み込んで、偏光層2の両面に樹脂フィルム1を有する積層体とする。この積層体を延伸することにより、偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し略水平に配向している延伸フィルムである偏光板10が得られる。
また、図6に示すように、図4において、仮支持体3に偏光層2を形成した後、仮支持体3を剥離して、偏光層2を単離し、2枚の樹脂フィルム1で単離した偏光層2を挟み込むことによって、偏光層2の両面に樹脂フィルム1を有する積層体とする。この積層体を延伸することにより、偏光子の長軸が偏光層の水平面に対し略水平に配向している延伸フィルムである偏光板10が得られる。図5及び図6のように、樹脂フィルムで偏光層を挟み込むことにより、水中延伸時に偏光層が水中へ溶出することを防ぐことができる。
また、図5に示すように、図4において、仮支持体3を剥離した後、樹脂フィルム1上に転写された偏光層2を樹脂フィルム1で挟み込んで、偏光層2の両面に樹脂フィルム1を有する積層体とする。この積層体を延伸することにより、偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し略水平に配向している延伸フィルムである偏光板10が得られる。
また、図6に示すように、図4において、仮支持体3に偏光層2を形成した後、仮支持体3を剥離して、偏光層2を単離し、2枚の樹脂フィルム1で単離した偏光層2を挟み込むことによって、偏光層2の両面に樹脂フィルム1を有する積層体とする。この積層体を延伸することにより、偏光子の長軸が偏光層の水平面に対し略水平に配向している延伸フィルムである偏光板10が得られる。図5及び図6のように、樹脂フィルムで偏光層を挟み込むことにより、水中延伸時に偏光層が水中へ溶出することを防ぐことができる。
本発明の偏光板は、偏光層中の偏光子が樹脂フィルムの延伸方向に配向しており、偏光子の長軸が偏光層の水平面に対し略水平に配向しているので、優れた偏光性及び耐光性を備えている。
ここで、前記偏光子が、略水平に配向していることは、例えば、偏光板の断面を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察することにより確認することができる。
ここで、前記偏光子が、略水平に配向していることは、例えば、偏光板の断面を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察することにより確認することができる。
−用途等−
本発明の偏光板は、例えばプロジェクター、液晶モニター、液晶テレビ等の表示装置に適用できるが、更に、光アイソレータ、光ファイバ、自動車、バス、トラック、電車、新幹線、飛行機、旅客機、船等の各種乗り物用ガラス;一般の戸建住宅、集合住宅、オフィスビス、店舗、公共施設、工場施設等の建物の開口部、間仕切り等の建材用ガラスなどの各種分野に幅広く用いることができる。
本発明の偏光板は、例えばプロジェクター、液晶モニター、液晶テレビ等の表示装置に適用できるが、更に、光アイソレータ、光ファイバ、自動車、バス、トラック、電車、新幹線、飛行機、旅客機、船等の各種乗り物用ガラス;一般の戸建住宅、集合住宅、オフィスビス、店舗、公共施設、工場施設等の建物の開口部、間仕切り等の建材用ガラスなどの各種分野に幅広く用いることができる。
(ガラス)
本発明のガラスは、基材と、本発明の前記偏光板とを有してなり、反射防止膜、更に必要に応じてその他の層を有してなる。
本発明のガラスは、基材と、本発明の前記偏光板とを有してなり、反射防止膜、更に必要に応じてその他の層を有してなる。
<基材>
前記基材としてはガラス(即ち、基材ガラス)が最も適している。これは、ガラスは風雨に晒される環境において乗り物の概略寿命である12年の耐久性を持ち、偏光を乱さない、と言う点において最も実績があるからである。しかし、最近ではポリマーの板状成形物においてもノルボルネン系高分子等のように高耐久性であって等方性が高く偏光を乱しにくいプラスチックが提供されており、基材としてガラス以外を用いることも可能である。
前記基材としてはガラス(即ち、基材ガラス)が最も適している。これは、ガラスは風雨に晒される環境において乗り物の概略寿命である12年の耐久性を持ち、偏光を乱さない、と言う点において最も実績があるからである。しかし、最近ではポリマーの板状成形物においてもノルボルネン系高分子等のように高耐久性であって等方性が高く偏光を乱しにくいプラスチックが提供されており、基材としてガラス以外を用いることも可能である。
−基材ガラス−
前記基材ガラスとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、単層ガラス、合わせガラス、強化合わせガラス、複層ガラス、強化複層ガラス、合わせ複層ガラスなどが挙げられる。
このような基材ガラスを構成する板ガラスの種類としては、例えば透明板ガラス、型板ガラス、網入り板ガラス、線入り板ガラス、強化板ガラス、熱線反射板ガラス、熱線吸収板ガラス、Low−E板ガラス、その他各種板ガラスなどが挙げられる。
なお、前記基材ガラスは、透明ガラスであれば無色透明ガラス及び有色透明ガラスのどちらであってもよい。
前記基材ガラスの厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、2mm〜20mmが好ましく、4mm〜10mmがより好ましい。
前記基材ガラスとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、単層ガラス、合わせガラス、強化合わせガラス、複層ガラス、強化複層ガラス、合わせ複層ガラスなどが挙げられる。
このような基材ガラスを構成する板ガラスの種類としては、例えば透明板ガラス、型板ガラス、網入り板ガラス、線入り板ガラス、強化板ガラス、熱線反射板ガラス、熱線吸収板ガラス、Low−E板ガラス、その他各種板ガラスなどが挙げられる。
なお、前記基材ガラスは、透明ガラスであれば無色透明ガラス及び有色透明ガラスのどちらであってもよい。
前記基材ガラスの厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、2mm〜20mmが好ましく、4mm〜10mmがより好ましい。
−合わせガラス−
前記合わせガラスは、2枚の板ガラスの間に中間層を介在させて一体化したものである。このような合わせガラスは、外部衝撃を受けて破損してもガラスの破片が飛散することがなく安全であるため、自動車等の乗り物のフロントガラス、建築物等の窓ガラスとして広く用いられている。前記自動車用合わせガラスの場合には、最近では軽量化を図るため相当薄いものが用いられており、1枚のガラスは厚みが1mm〜3mm程度であり、該ガラス2枚を厚みが0.3mm〜1mmの中間層で貼り合わせて、合計厚み3mm〜6mmの合わせガラスとしている。
前記合わせガラスは、2枚の板ガラスの間に中間層を介在させて一体化したものである。このような合わせガラスは、外部衝撃を受けて破損してもガラスの破片が飛散することがなく安全であるため、自動車等の乗り物のフロントガラス、建築物等の窓ガラスとして広く用いられている。前記自動車用合わせガラスの場合には、最近では軽量化を図るため相当薄いものが用いられており、1枚のガラスは厚みが1mm〜3mm程度であり、該ガラス2枚を厚みが0.3mm〜1mmの中間層で貼り合わせて、合計厚み3mm〜6mmの合わせガラスとしている。
前記2枚の板ガラスとしては、上述した各種板ガラスを目的に応じて適宜使用することができる。
前記中間層に用いられる熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリビニルアセタール系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、飽和ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体などが挙げられる。これらの中でも、透明性、耐候性、強度、接着力等の諸性能のバランスに優れた中間層が得られることから、ポリビニルアセタール系樹脂が特に好ましい。
前記中間層に用いられる熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリビニルアセタール系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、飽和ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体などが挙げられる。これらの中でも、透明性、耐候性、強度、接着力等の諸性能のバランスに優れた中間層が得られることから、ポリビニルアセタール系樹脂が特に好ましい。
前記ポリビニルアセタール系樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ポリビニルアルコール(以下、PVAと略記することがある)とホルムアルデヒドとを反応させて得られるポリビニルホルマール樹脂、PVAとアセトアルデヒドとを反応させて得られる狭義のポリビニルアセタール樹脂、PVAとn−ブチルアルデヒドとを反応させて得られるポリビニルブチラール樹脂などが挙げられる。
前記ポリビニルアセタール系樹脂の合成に用いられるPVAとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、平均重合度が200〜5,000のものが好ましく、500〜3,000のものがより好ましい。前記平均重合度が200未満であると、得られるポリビニルアセタール系樹脂を用いた中間層の強度が弱くなりすぎることがあり、5,000を超えると、得られるポリビニルアセタール系樹脂を成形する際に不具合が生じることがある。
前記ポリビニルアセタール系樹脂は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、アセタール化度が40モル%〜85モル%であるものが好ましく、50モル%〜75モル%のものがより好ましい。前記アセタール化度が40モル%未満又は85モル%を超えるポリビニルアセタール系樹脂は反応機構上、合成が困難となることがある。前記アセタール化度は、JIS K6728に準拠して測定することができる。
前記ポリビニルアセタール系樹脂の合成に用いられるPVAとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、平均重合度が200〜5,000のものが好ましく、500〜3,000のものがより好ましい。前記平均重合度が200未満であると、得られるポリビニルアセタール系樹脂を用いた中間層の強度が弱くなりすぎることがあり、5,000を超えると、得られるポリビニルアセタール系樹脂を成形する際に不具合が生じることがある。
前記ポリビニルアセタール系樹脂は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、アセタール化度が40モル%〜85モル%であるものが好ましく、50モル%〜75モル%のものがより好ましい。前記アセタール化度が40モル%未満又は85モル%を超えるポリビニルアセタール系樹脂は反応機構上、合成が困難となることがある。前記アセタール化度は、JIS K6728に準拠して測定することができる。
前記中間層には、前記熱可塑性樹脂以外にも、必要に応じて例えば可塑剤、顔料、接着性調整剤、カップリング剤、界面活性剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、赤外吸収剤などを添加することができる。
前記中間層の成形方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、熱可塑性樹脂及びその他の成分を含有する組成物を均一に混練りした後、押出し法、カレンダー法、プレス法、キャスティング法、インフレーション法等の従来公知の方法によりシート状に作製する方法などが挙げられる。
前記中間層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.3mm〜1.6mmが好ましい。
本発明においては、前記中間層が、本発明の前記偏光板を含むことが生産性、耐久性などの点から好ましい。前記中間層が本発明の前記偏光板を含む場合には、該中間層は偏光子を含有し、該偏光子を略水平方向に配向させること以外は同様である。なお、前記偏光板は合わせガラスの片方の面に設けることもできる。
前記中間層の成形方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、熱可塑性樹脂及びその他の成分を含有する組成物を均一に混練りした後、押出し法、カレンダー法、プレス法、キャスティング法、インフレーション法等の従来公知の方法によりシート状に作製する方法などが挙げられる。
前記中間層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.3mm〜1.6mmが好ましい。
本発明においては、前記中間層が、本発明の前記偏光板を含むことが生産性、耐久性などの点から好ましい。前記中間層が本発明の前記偏光板を含む場合には、該中間層は偏光子を含有し、該偏光子を略水平方向に配向させること以外は同様である。なお、前記偏光板は合わせガラスの片方の面に設けることもできる。
前記合わせガラスの作製方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、2枚の透明なガラス板の間に中間層(本発明の偏光板を含む)を挟み、この合わせガラス構成体を例えばゴムバッグのような真空バッグの中に入れ、この真空バッグを排気系に接続して、真空バッグ内の圧力が−65kPa〜−100kPaの減圧度となるように減圧吸引(脱気)しながら温度が70℃〜110℃の予備接着を行った後、この予備接着された合わせガラス構成体をオートクレーブの中に入れ、温度120℃〜150℃、圧力0.98MPa〜1.47MPaの条件で加熱加圧して本接着を行うことにより、所望の合わせガラスを得ることができる。
ここで、図6は、本発明の合わせガラスの一例を示す概略図である。この合わせガラス100は、2枚のガラス板11,11に設けられた中間層12と、中間層12とに挟まれて、本発明の前記偏光板10が配置されている。図6中13は反射防止層である。なお、この合わせガラス100は、反射防止層13と反対側の面が光の入射側となるように配置される。
−用途等−
本発明のガラスは、本発明の前記偏光板を有し、優れた偏光性及び耐光性を備えているので、自動車、バス、トラック、電車、新幹線、飛行機、旅客機、船等の各種乗り物用窓ガラスとして好適に用いられるが、乗り物用窓以外にも、例えば一般の戸建住宅、集合住宅、オフィスビス、店舗、公共施設、工場施設等の建物の開口部、間仕切り等の建材用ガラスなどの各種分野に幅広く用いることができる。
本発明のガラスは、本発明の前記偏光板を有し、優れた偏光性及び耐光性を備えているので、自動車、バス、トラック、電車、新幹線、飛行機、旅客機、船等の各種乗り物用窓ガラスとして好適に用いられるが、乗り物用窓以外にも、例えば一般の戸建住宅、集合住宅、オフィスビス、店舗、公共施設、工場施設等の建物の開口部、間仕切り等の建材用ガラスなどの各種分野に幅広く用いることができる。
以上説明したように、本発明のガラスは、本発明の前記偏光層を有しているので、自動車等の乗り物のフロントガラスに用いた場合には、車内のダッシュボード等の構造物の反射像(影)の映り込みを防止することができ、運転者の前方の安全視界が確保される。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではない。
(実施例1)
−金ナノロッドの合成−
C.J.MurphyらのSeed−Mediated法〔J.Phys.Chem.B,105,4065(2001)〕を参照して、金ナノロッドの合成を行った。
まず、0.01MのHAuCl4水溶液0.25mLを、界面活性剤としての0.1Mのセチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)水溶液7.5mLに添加し、5分間攪拌した。氷冷した還元剤としての0.01MのNaBH4水溶液0.6mLを一気に添加し、1分間激しく攪拌すると、溶液の色は薄黄色から薄茶色に変化し、金ナノロッドの種となる金ナノ粒子を得た。
次に、0.1MのCTAB水溶液4.75mL、0.01MのHAuCl4水溶液0.2mL、及び0.01MのAgNO3水溶液0.03mLを混合した溶液中に、0.1Mのアスコルビン酸水溶液0.032mLを添加し、攪拌すると、溶液の色が薄茶色から透明に変化した。この反応溶液に上記で得た種粒子溶液0.01mLを添加し、数回ゆっくり振り混ぜた後、12時間静置すると溶液の色が赤紫色になり、金ナノロッド水溶液が得られた。
得られた金ナノロッド水溶液には界面活性剤であるCTABが含まれているため、超遠心分離機による精製を行った。14,000rpmで12分間遠心分離処理すると金ナノロッドは沈降するため、上澄みを除去した後純水を添加し、更に14,000rpmで12分間遠心分離処理するする操作を3回繰り返した。上澄みを除去し、金ナノロッドの濃厚水溶液を得た。
得られた金ナノロッドの濃厚水溶液について、透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、短軸長さ12nm、長軸長さ45nm、アスペクト比3.8の形状がほぼ単一な金ナノロッドであることがわかった。
−金ナノロッドの合成−
C.J.MurphyらのSeed−Mediated法〔J.Phys.Chem.B,105,4065(2001)〕を参照して、金ナノロッドの合成を行った。
まず、0.01MのHAuCl4水溶液0.25mLを、界面活性剤としての0.1Mのセチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)水溶液7.5mLに添加し、5分間攪拌した。氷冷した還元剤としての0.01MのNaBH4水溶液0.6mLを一気に添加し、1分間激しく攪拌すると、溶液の色は薄黄色から薄茶色に変化し、金ナノロッドの種となる金ナノ粒子を得た。
次に、0.1MのCTAB水溶液4.75mL、0.01MのHAuCl4水溶液0.2mL、及び0.01MのAgNO3水溶液0.03mLを混合した溶液中に、0.1Mのアスコルビン酸水溶液0.032mLを添加し、攪拌すると、溶液の色が薄茶色から透明に変化した。この反応溶液に上記で得た種粒子溶液0.01mLを添加し、数回ゆっくり振り混ぜた後、12時間静置すると溶液の色が赤紫色になり、金ナノロッド水溶液が得られた。
得られた金ナノロッド水溶液には界面活性剤であるCTABが含まれているため、超遠心分離機による精製を行った。14,000rpmで12分間遠心分離処理すると金ナノロッドは沈降するため、上澄みを除去した後純水を添加し、更に14,000rpmで12分間遠心分離処理するする操作を3回繰り返した。上澄みを除去し、金ナノロッドの濃厚水溶液を得た。
得られた金ナノロッドの濃厚水溶液について、透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、短軸長さ12nm、長軸長さ45nm、アスペクト比3.8の形状がほぼ単一な金ナノロッドであることがわかった。
−金ナノロッドが分散したポリビニルアルコール水溶液の調製−
ポリビニルアルコール(PVA−235、株式会社クラレ製、鹸化度88%、質量平均重合度3,500)を純水に溶解し、7.5質量%水溶液を調製した。そこに、上記合成した金ナノロッド水溶液0.5gを添加し、攪拌することにより、金ナノロッドが安定に分散したポリビニルアルコール水溶液を調製した。
ポリビニルアルコール(PVA−235、株式会社クラレ製、鹸化度88%、質量平均重合度3,500)を純水に溶解し、7.5質量%水溶液を調製した。そこに、上記合成した金ナノロッド水溶液0.5gを添加し、攪拌することにより、金ナノロッドが安定に分散したポリビニルアルコール水溶液を調製した。
−金ナノロッドを含む偏光層の作製−
次に、金ナノロッドが分散したポリビニルアルコール水溶液を、厚み100μmのポリビニルアルコール(PVA)フィルム上にバーコート塗布し、45℃にて30分間乾燥させて、乾燥厚み3μmの偏光層を形成した。
次に、金ナノロッドが分散したポリビニルアルコール水溶液を、厚み100μmのポリビニルアルコール(PVA)フィルム上にバーコート塗布し、45℃にて30分間乾燥させて、乾燥厚み3μmの偏光層を形成した。
−延伸処理−
偏光層を形成したPVAフィルムを、60℃、50%RHの条件下、一軸延伸機で6倍まで一軸延伸することにより、金ナノロッドが略水平配向した偏光板を作製した。
<金ナノロッドの配向性>
得られた偏光板の切片を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の水平面に対し±10度以内に配向していた。また、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の延伸方向に対し±10度以内に配列していた。
偏光層を形成したPVAフィルムを、60℃、50%RHの条件下、一軸延伸機で6倍まで一軸延伸することにより、金ナノロッドが略水平配向した偏光板を作製した。
<金ナノロッドの配向性>
得られた偏光板の切片を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の水平面に対し±10度以内に配向していた。また、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の延伸方向に対し±10度以内に配列していた。
(実施例2)
実施例1において、厚み100μmのポリビニルアルコール(PVA)フィルムの両面上に、金ナノロットが分散したポリビニルアルコール水溶液をバーコート塗布し、45℃で30分間乾燥させて、PVAフィルムの両面に乾燥厚み3μmの偏光層を形成した以外は、実施例1と同様にして、金ナノロッドが略水平配向した偏光板を作製した。
<金ナノロッドの配向性>
得られた偏光板の切片を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の水平面に対し±10度以内に配向していた。また、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の延伸方向に対し±10度以内に配列していた。
実施例1において、厚み100μmのポリビニルアルコール(PVA)フィルムの両面上に、金ナノロットが分散したポリビニルアルコール水溶液をバーコート塗布し、45℃で30分間乾燥させて、PVAフィルムの両面に乾燥厚み3μmの偏光層を形成した以外は、実施例1と同様にして、金ナノロッドが略水平配向した偏光板を作製した。
<金ナノロッドの配向性>
得られた偏光板の切片を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の水平面に対し±10度以内に配向していた。また、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の延伸方向に対し±10度以内に配列していた。
(実施例3)
実施例1で作製した金ナノロッドが分散したポリビニルアルコール水溶液を厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上にバーコート塗布し、45℃で30分間乾燥させて、乾燥厚み200μmの偏光層を作製した。
次に、偏光層を形成したPETフィルムを、厚み100μmのポリビニルアルコール(PVA)フィルム上にラミネーター(株式会社エム・シー・ケー社製、MRK−800)を用いて貼り合せた。その後、PETフィルムを剥離して、PVAフィルム上に偏光層を転写した。
実施例1で作製した金ナノロッドが分散したポリビニルアルコール水溶液を厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上にバーコート塗布し、45℃で30分間乾燥させて、乾燥厚み200μmの偏光層を作製した。
次に、偏光層を形成したPETフィルムを、厚み100μmのポリビニルアルコール(PVA)フィルム上にラミネーター(株式会社エム・シー・ケー社製、MRK−800)を用いて貼り合せた。その後、PETフィルムを剥離して、PVAフィルム上に偏光層を転写した。
−延伸処理−
次に、偏光層が転写されたPVAフィルムを、60℃、50%RHの条件下、一軸延伸機で6倍まで一軸延伸することにより、金ナノロッドが略水平配向した偏光板を作製した。
次に、偏光層が転写されたPVAフィルムを、60℃、50%RHの条件下、一軸延伸機で6倍まで一軸延伸することにより、金ナノロッドが略水平配向した偏光板を作製した。
<金ナノロッドの配向性>
得られた偏光板の切片を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の水平面に対し±10度以内に配向していた。また、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の延伸方向に対し±10度以内に配列していた。
得られた偏光板の切片を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の水平面に対し±10度以内に配向していた。また、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の延伸方向に対し±10度以内に配列していた。
(実施例4)
実施例3において、PETフィルムを剥離した後、PVAフィルム上に形成された偏光層上に、同じサイズのPVAフィルムを貼り付けた以外は、実施例3と同様にして、金ナノロッドが略水平配向した偏光板を作製した。
実施例3において、PETフィルムを剥離した後、PVAフィルム上に形成された偏光層上に、同じサイズのPVAフィルムを貼り付けた以外は、実施例3と同様にして、金ナノロッドが略水平配向した偏光板を作製した。
<金ナノロッドの配向性>
得られた偏光板の切片を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の水平面に対し±10度以内に配向していた。また、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の延伸方向に対し±10度以内に配列していた。
得られた偏光板の切片を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の水平面に対し±10度以内に配向していた。また、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の延伸方向に対し±10度以内に配列していた。
(実施例5)
−金ナノロッドが分散したポリビニルアルコール水溶液の調製−
ポリビニルアルコール(PVA−224、株式会社クラレ製、鹸化度88%、質量平均重合度2400)を純水に溶解し、7.5質量%水溶液を調製した。そのポリビニルアルコール水溶液5gに、上記合成した金ナノロッド水溶液2gを添加、攪拌することにより、金ナノロッドが安定に分散したポリビニルアルコール水溶液を調製した。
−金ナノロッドが分散したポリビニルアルコール水溶液の調製−
ポリビニルアルコール(PVA−224、株式会社クラレ製、鹸化度88%、質量平均重合度2400)を純水に溶解し、7.5質量%水溶液を調製した。そのポリビニルアルコール水溶液5gに、上記合成した金ナノロッド水溶液2gを添加、攪拌することにより、金ナノロッドが安定に分散したポリビニルアルコール水溶液を調製した。
−金ナノロッドを含む偏光層の作製−
次に、前記金ナノロッドが分散したポリビニルアルコール水溶液を厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上にバーコート塗布し、60℃で2時間乾燥させて、偏光層をPETフィルムより剥離することにより、乾燥厚み40μmの偏光層を作製した。
次に、室温の純水に浸して膨潤させた、厚み100μmのポリビニルアルコール(PVA)フィルム2枚の間に、上記偏光層を挟み込み、60℃で2時間乾燥させることによって、PVAフィルム間に偏光層を有する膜を作製した。
次に、前記金ナノロッドが分散したポリビニルアルコール水溶液を厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上にバーコート塗布し、60℃で2時間乾燥させて、偏光層をPETフィルムより剥離することにより、乾燥厚み40μmの偏光層を作製した。
次に、室温の純水に浸して膨潤させた、厚み100μmのポリビニルアルコール(PVA)フィルム2枚の間に、上記偏光層を挟み込み、60℃で2時間乾燥させることによって、PVAフィルム間に偏光層を有する膜を作製した。
−延伸処理−
次に、偏光層を間に付与されたPVAフィルムを、40℃の純水中で、一軸延伸機で6倍まで延伸し、60℃で2時間乾燥させることによって、金ナノロッドが略水平に配向した、図7に示す光学特性を有する偏光板を作製した。
図1から、約800nmの吸収はナノ粒子の長軸の吸収で、約500nmの吸収は短軸の吸収であることが分かる。そして、図7から、延伸方向と平行な偏光を入射すると、約800nmの長軸の吸収成分が大きくなり、逆に、延伸方向と垂直な偏光を入射すると、約500nmの短軸の吸収成分が大きくなる(長軸吸収がほとんどない)ことが分かり、その結果、延伸方向と粒子の長軸方向が揃っている(平行である)ことが読み取れる。
次に、偏光層を間に付与されたPVAフィルムを、40℃の純水中で、一軸延伸機で6倍まで延伸し、60℃で2時間乾燥させることによって、金ナノロッドが略水平に配向した、図7に示す光学特性を有する偏光板を作製した。
図1から、約800nmの吸収はナノ粒子の長軸の吸収で、約500nmの吸収は短軸の吸収であることが分かる。そして、図7から、延伸方向と平行な偏光を入射すると、約800nmの長軸の吸収成分が大きくなり、逆に、延伸方向と垂直な偏光を入射すると、約500nmの短軸の吸収成分が大きくなる(長軸吸収がほとんどない)ことが分かり、その結果、延伸方向と粒子の長軸方向が揃っている(平行である)ことが読み取れる。
<金ナノロッドの配向性>
得られた偏光板の切片を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の水平面に対し±10度以内に配向していた。また、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の延伸方向に対し±10度以内に配列していた。
得られた偏光板の切片を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の水平面に対し±10度以内に配向していた。また、500個の金ナノロッドの80個数%以上が偏光層の延伸方向に対し±10度以内に配列していた。
(実施例6〜10)
実施例1〜5において、金ナノロッドが分散したポリビニルアルコール水溶液を、下記のカーボンナノチューブが分散したポリビニルアルコール水溶液に変えた以外は、実施例1〜5と同様にして、実施例6〜10の偏光板を作製した。
実施例1〜5において、金ナノロッドが分散したポリビニルアルコール水溶液を、下記のカーボンナノチューブが分散したポリビニルアルコール水溶液に変えた以外は、実施例1〜5と同様にして、実施例6〜10の偏光板を作製した。
−カーボンナノチューブが分散したポリビニルアルコール水溶液の調製−
ポリビニルアルコール(PVA−235、株式会社クラレ製、鹸化度88%、質量平均重合度3,500)1.0gを純水3.0mLに溶解した。この溶液中に表面スルホン酸基導入カーボンナノチューブ(Aldrich社製、長軸長さ=100〜300nm、短軸長さ=3〜5nm、アスペクト比=20〜100)0.05gを添加し、1時間超音波振動を与えた後、更に攪拌することにより、カーボンナノチューブが安定に分散した偏光膜塗布液を調製した。
ポリビニルアルコール(PVA−235、株式会社クラレ製、鹸化度88%、質量平均重合度3,500)1.0gを純水3.0mLに溶解した。この溶液中に表面スルホン酸基導入カーボンナノチューブ(Aldrich社製、長軸長さ=100〜300nm、短軸長さ=3〜5nm、アスペクト比=20〜100)0.05gを添加し、1時間超音波振動を与えた後、更に攪拌することにより、カーボンナノチューブが安定に分散した偏光膜塗布液を調製した。
<カーボンナノチューブの配向性>
得られた各偏光板の切片を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、500個のカーボンナノチューブの80個数%以上が偏光層の水平面に対し±10度以内に配向していた。また、500個のカーボンナノチューブの80個数%以上が偏光層の延伸方向に対し±10度以内に配列していた。
得られた各偏光板の切片を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、JEM−2010)で観察したところ、500個のカーボンナノチューブの80個数%以上が偏光層の水平面に対し±10度以内に配向していた。また、500個のカーボンナノチューブの80個数%以上が偏光層の延伸方向に対し±10度以内に配列していた。
(実施例11)
−合わせガラスの作製−
実施例2の偏光膜を、ポリビニルブチラール樹脂層(中間層)をそれぞれ形成した透明な2枚のフロートガラスで挟み込み、これをゴムバック内に入れ、2,660Paの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブンに移し、更に90℃で30分間保持しつつ真空プレスした。このようにして予備圧着された合わせガラスをオートクレーブ中で135℃、圧力118N/cm2の条件で20分間圧着を行い、図8に示すような合わせガラス(ただし、反射防止膜13なし)を作製した。
−合わせガラスの作製−
実施例2の偏光膜を、ポリビニルブチラール樹脂層(中間層)をそれぞれ形成した透明な2枚のフロートガラスで挟み込み、これをゴムバック内に入れ、2,660Paの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブンに移し、更に90℃で30分間保持しつつ真空プレスした。このようにして予備圧着された合わせガラスをオートクレーブ中で135℃、圧力118N/cm2の条件で20分間圧着を行い、図8に示すような合わせガラス(ただし、反射防止膜13なし)を作製した。
(実施例12)
−合わせガラスの作製−
実施例7の偏光膜を、ポリビニルブチラール樹脂層(中間層)をそれぞれ形成した透明な2枚のフロートガラスで挟み込み、これをゴムバック内に入れ、2,660Paの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブンに移し、更に90℃で30分間保持しつつ真空プレスした。このようにして予備圧着された合わせガラスをオートクレーブ中で135℃、圧力118N/cm2の条件で20分間圧着を行い、図8に示すような合わせガラス(ただし、反射防止膜13なし)を作製した。
−合わせガラスの作製−
実施例7の偏光膜を、ポリビニルブチラール樹脂層(中間層)をそれぞれ形成した透明な2枚のフロートガラスで挟み込み、これをゴムバック内に入れ、2,660Paの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブンに移し、更に90℃で30分間保持しつつ真空プレスした。このようにして予備圧着された合わせガラスをオートクレーブ中で135℃、圧力118N/cm2の条件で20分間圧着を行い、図8に示すような合わせガラス(ただし、反射防止膜13なし)を作製した。
(比較例1)
市販のヨウ素・PVA系の偏光板(サンリッツ社製)を用意した。
市販のヨウ素・PVA系の偏光板(サンリッツ社製)を用意した。
(比較例2)
実施例1において、延伸処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、比較例2の偏光板を作製した。
実施例1において、延伸処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、比較例2の偏光板を作製した。
(比較例3)
実施例6において、延伸処理を行わなかった以外は、実施例6と同様にして、比較例3の偏光板を作製した。
実施例6において、延伸処理を行わなかった以外は、実施例6と同様にして、比較例3の偏光板を作製した。
<偏光板の偏光性評価>
作製した実施例1〜10及び比較例1〜3の各偏光板、並びに実施例11〜12の各合わせガラスについて、紫外・可視・近赤外分光光度計(日本分光株式会社製、V−570)を用いて、各偏光板の偏光透過スペクトルを測定した。偏光性は、日本分光株式会社より販売されている可視〜近赤外用グランテイラー型偏光子と前記各偏光板を設置し、グランテイラー型偏光子を回転させることにより、入射偏光面が前記各偏光板の配向方向に平行な場合の偏光透過スペクトル(MDスペクトル)と、前記各偏光板の配向方向に垂直な場合の偏光透過スペクトル(TDスペクトル)を測定し、下記数式1により消光比(λ=800nm)を求めた。結果を表1に示す。
〔数式1〕
消光比(dB)=10×log(Tmax/Tmin)
ただし、前記数式1中、TmaxはTDスペクトルから得られた透過率を表し、TminはMDスペクトルから得られた透過率を表す。
作製した実施例1〜10及び比較例1〜3の各偏光板、並びに実施例11〜12の各合わせガラスについて、紫外・可視・近赤外分光光度計(日本分光株式会社製、V−570)を用いて、各偏光板の偏光透過スペクトルを測定した。偏光性は、日本分光株式会社より販売されている可視〜近赤外用グランテイラー型偏光子と前記各偏光板を設置し、グランテイラー型偏光子を回転させることにより、入射偏光面が前記各偏光板の配向方向に平行な場合の偏光透過スペクトル(MDスペクトル)と、前記各偏光板の配向方向に垂直な場合の偏光透過スペクトル(TDスペクトル)を測定し、下記数式1により消光比(λ=800nm)を求めた。結果を表1に示す。
〔数式1〕
消光比(dB)=10×log(Tmax/Tmin)
ただし、前記数式1中、TmaxはTDスペクトルから得られた透過率を表し、TminはMDスペクトルから得られた透過率を表す。
<耐候性の評価>
サンシャインウェザメーター(スガ試験機株式会社製)を使用して、耐候性試験を行い、1,000時間後の上記消光比の変化により、耐候性を評価した。結果を表1に示す。
サンシャインウェザメーター(スガ試験機株式会社製)を使用して、耐候性試験を行い、1,000時間後の上記消光比の変化により、耐候性を評価した。結果を表1に示す。
本発明の偏光板は、偏光性及び耐光性に優れているので、例えばプロジェクター、液晶モニター、液晶テレビ等に応用できるが、更に、光アイソレータ、光ファイバ、自動車、バス、トラック、電車、新幹線、飛行機、旅客機、船等の各種乗り物用ガラス;一般の戸建住宅、集合住宅、オフィスビス、店舗、公共施設、工場施設等の建物の開口部、間仕切り等の建材用ガラスなどの各種分野に幅広く用いることができる。
1 樹脂フィルム
2 偏光層
3 仮支持体
10 延伸フィルム(偏光板)
11 基材
12 中間層
13 反射防止層
100 合わせガラス
2 偏光層
3 仮支持体
10 延伸フィルム(偏光板)
11 基材
12 中間層
13 反射防止層
100 合わせガラス
Claims (12)
- 樹脂フィルムの少なくとも一方の面上に、少なくとも偏光子を含有する偏光層を形成後、延伸することを特徴とする偏光板の製造方法。
- 延伸後において、偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し略水平に配向している請求項1に記載の偏光板の製造方法。
- 樹脂フィルムの両面上に偏光層を形成する請求項1から2のいずれかに記載の偏光板の製造方法。
- 偏光層が、樹脂フィルム上に偏光層形成用組成物を塗布することにより形成される請求項1から3のいずれかに記載の偏光板の製造方法。
- 偏光層が、仮支持体上に形成した偏光層を樹脂フィルム上に転写することにより形成される請求項1から3のいずれかに記載の偏光板の製造方法。
- 樹脂フィルムが、ポリビニルアルコール誘導体からなる請求項1から5のいずれかに記載の偏光板の製造方法。
- 偏光子が、異方性金属ナノ粒子及びカーボンナノチューブのいずれかである請求項1から6のいずれかに記載の偏光板の製造方法。
- 異方性金属ナノ粒子が、金、銀、銅、及びアルミニウムの少なくとも1種の粒子からなる請求項7に記載の偏光板の製造方法。
- 請求項1から8のいずれかに記載の偏光板の製造方法により製造されたことを特徴とする偏光板。
- 偏光子の長軸が、偏光層の水平面に対し±30度未満の角度で配向している請求項9に記載の偏光板。
- 基材と、請求項9から10のいずれかに記載の偏光板とを有してなることを特徴とするガラス。
- 基材が2枚の板ガラス間に中間層を有する合わせガラスであり、かつ該中間層が偏光板を含む請求項11に記載のガラス。
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