JP2009091226A - 窒化物単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】育成容器内でフラックスおよびIII族原料を含む融液に種結晶基板を浸漬し、窒素含有雰囲気下で、この種結晶基板上に窒化物単結晶を育成する。融液を加熱して未飽和状態で保持することによって、融液中に窒素を溶解させる。次いで融液を過飽和状態とし、種結晶基板上に窒化物単結晶を成長させる。
【選択図】 図2
Description
族窒化物単結晶の育成方法が、各機関より報告されている。
「結晶成長ハンドブック」 出版社「共立出版株式会社」発行 1995 年 第286頁 ‘’Journal of Crystal Growth’’ 12 (1972) pages 153 to 161, ‘’STABLEGROWTH RATES AND TEMPERATURE PROGRAMMING IN FLUX GROWTH’’
前記窒化物単結晶を成長させる成長工程;
前記窒素分圧を低下させることによって、自発核発生したIII族窒化物の前記融液への溶解を促進させる結晶溶解工程;および
前記窒素分圧を上昇させることによって結晶を成長させる再成長工程
を備えていることを特徴とする。
本発明者は、窒化物単結晶を育成している途中で、一旦、窒素分圧を低下させ、融液中の窒素濃度を低下させて溶質を未飽和状態にし、融液に晶出した微結晶をメルトバックさせ、再び結晶成長させる方法を考案した。
図2に示す圧力スケジュールに従い、AlN単結晶を育成した。
具体的には、金属錫17g、金属Al3g、添加物として金属Mg1gを真空グローブボックス内で秤量し、図3に示すように、内径17mmのアルミナるつぼ7に入れた。種結晶として、縦13mm×横18mmのAlNテンプレート基板9を用い、ルツボ7内に斜めに立てかけた。5は、秤量した原料である。
実施例1と同様にしてAlN単結晶を育成した。ただし、実施例1において、圧力のハンチングを行わなかった。その代わりに、窒素分圧0.3MPa、温度1260℃で102時間保持した。得られたAlN単結晶の厚さは10μmであった(図6参照。)また、融液中のAlN微結晶の重量は、融液中に含まれる原料のアルニミウム重量のほぼ100%であった。
実施例1と同様にして、図2の圧力スケジュールに従い、AlN単結晶を育成した。ただ、し温度および圧力を若干変更した。
実施例2と同様にプロセスを実施した。次いで、前記の再成長工程Eの直後に、再度、窒素ガスをArガスで置換して窒素分圧を0.0MPaに減圧し、8時間保持した(核溶解工程F)。次いで、Arガスを窒素ガスで置換して窒素分圧を0.2MPaに昇圧し、24時間保持した(再成長工程G)。次いで、室温まで冷却した。
実施例3と同様にプロセスを実施した。ただし、最後の再成長工程Gの直後に、再度、窒素ガスをArガスで置換して窒素分圧を0.0MPaに減圧し、8時間保持した(核溶解工程H)。次いで、Arガスを窒素ガスで置換して窒素分圧を0.2MPaに昇圧し、24時間保持した(再成長工程I)。次いで、室温まで冷却した。
実施例2と同様にしてAlN単結晶を育成した。ただし、実施例2において、圧力のハンチングを行わなかった。その代わりに、窒素分圧を0.2MPaとし、温度をハンチングさせてAlN単結晶を育成した。具体的には、まず温度1300℃で64時間保持した(成長工程)。次いで、圧力を変化させず、温度を1350℃に昇温し、1350℃で7時間保持した(窒素溶解工程)。次いで、温度を1300℃に降下させ、1300℃で14時間保持した(再成長工程)。次いで、温度を1350℃に昇温し、1350℃で8時間保持した(窒素溶解工程)。次いで、温度を1300℃に降下させ、1300℃で24時間保持した(二回目の再成長工程)。次いで、温度を1350℃に昇温し、1350℃で8時間保持した(窒素溶解工程)。次いで、温度を1300℃に降下させ、1300℃で24時間保持した(三回目の再成長工程)。次いで、室温に冷却した。
比較例2において、成長工程、再成長工程における温度を1350℃から1400℃に変更した。他は比較例2と同様にして結晶育成を行った。この結果,坩堝に破損が見られた。
Claims (4)
- 育成容器内でフラックスおよびIII族原料を含む融液に種結晶基板を浸漬し、窒素含有雰囲気下で種結晶基板上に窒化物単結晶を成長させる成長工程;
前記窒素分圧を低下させることによって、自発核発生したIII族窒化物結晶の前記融液への溶解を促進させる結晶溶解工程;および
前記窒素分圧を上昇させることによって前記種結晶基板上に前記窒化物単結晶を成長させる再成長工程
を備えていることを特徴とする、窒化物単結晶の育成方法。 - 前記結晶溶解工程および前記再成長工程を複数回実施することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記窒化物単結晶がGaN単結晶であることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 前記窒化物単結晶がAlN単結晶であることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009091225A (ja) * | 2007-10-12 | 2009-04-30 | Ngk Insulators Ltd | 窒化物単結晶の製造方法 |
JP2010269967A (ja) * | 2009-05-21 | 2010-12-02 | Panasonic Corp | 結晶製造方法および結晶製造装置 |
JP2015117151A (ja) * | 2013-12-18 | 2015-06-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 |
US11035055B2 (en) | 2016-10-28 | 2021-06-15 | Ngk Insulators, Ltd. | Group 13 nitride layer, composite substrate, and functional element |
CN114717534A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-07-08 | 北京科技大学 | 一种大面积超高硬度金刚石膜的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002201100A (ja) * | 2000-10-24 | 2002-07-16 | Ricoh Co Ltd | Iii族窒化物結晶、その成長方法、成長装置および半導体デバイス |
WO2005095681A1 (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Iii族元素窒化物結晶の製造方法、それに用いる製造装置、およびそれらにより得られた半導体素子 |
JP2006124224A (ja) * | 2004-10-28 | 2006-05-18 | Ricoh Co Ltd | Iii族窒化物の結晶成長方法およびiii族窒化物結晶および半導体デバイス |
JP2009091225A (ja) * | 2007-10-12 | 2009-04-30 | Ngk Insulators Ltd | 窒化物単結晶の製造方法 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002201100A (ja) * | 2000-10-24 | 2002-07-16 | Ricoh Co Ltd | Iii族窒化物結晶、その成長方法、成長装置および半導体デバイス |
WO2005095681A1 (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Iii族元素窒化物結晶の製造方法、それに用いる製造装置、およびそれらにより得られた半導体素子 |
JP2006124224A (ja) * | 2004-10-28 | 2006-05-18 | Ricoh Co Ltd | Iii族窒化物の結晶成長方法およびiii族窒化物結晶および半導体デバイス |
JP2009091225A (ja) * | 2007-10-12 | 2009-04-30 | Ngk Insulators Ltd | 窒化物単結晶の製造方法 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009091225A (ja) * | 2007-10-12 | 2009-04-30 | Ngk Insulators Ltd | 窒化物単結晶の製造方法 |
JP2010269967A (ja) * | 2009-05-21 | 2010-12-02 | Panasonic Corp | 結晶製造方法および結晶製造装置 |
JP2015117151A (ja) * | 2013-12-18 | 2015-06-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 |
US11035055B2 (en) | 2016-10-28 | 2021-06-15 | Ngk Insulators, Ltd. | Group 13 nitride layer, composite substrate, and functional element |
CN114717534A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-07-08 | 北京科技大学 | 一种大面积超高硬度金刚石膜的制备方法 |
CN114717534B (zh) * | 2022-03-29 | 2022-12-30 | 北京科技大学 | 一种大面积超高硬度金刚石膜的制备方法 |
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Publication number | Publication date |
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