JP2009080481A - カラーフィルタの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】感光性樹脂組成物を濾過速度0.1ml/min・cm2以上1.0ml/min・cm2以下で第1のフィルターを通して濾過する第1の濾過工程と、前記第1の濾過工程で濾過された前記感光性樹脂組成物を、更に、濾過速度30ml/min・cm2以上200ml/min・cm2以下で第2のフィルターを通して濾過する第2の濾過工程と、前記第2の濾過工程で濾過された前記感光性樹脂組成物を基板上に塗布する塗布工程と、を有するカラーフィルタの製造方法である。
【選択図】なし
Description
塗布工程における歩留まりを低下させる要因の一つとして、塗布液に含まれる異物が挙げられる。例えば、塗布液に異物があると該塗布液を塗布して得られた塗膜に突起等の欠陥が発生する。これらの欠陥は、対向基板とカラーフィルタ基板とが接触して起こるコモンショートや、輝点、輝線、黒点、黒線といった表示不良の原因となる。
このような事態を回避するために、塗布液を基板等の被塗工材に供給する経路中で、塗布液中に含まれる異物(すなわち、塗液の製造工程から混入する環境異物や、塗液がポリマー溶液又はポリマー前駆体溶液である場合のポリマーゲルやモノマー残渣不溶物などの異物。以下、これらをまとめて「欠陥原因物質」ということがある)を濾過して除去することが一般的に行われている。
また、目の細かいフィルタの交換頻度を減らすための技術として、フィルターを2段階に設置し、1段目で粗く濾過し、2段目で細かく濾過する技術が知られている(例えば、特許文献2参照)。
本発明は上記に鑑みなされたものであり、塗布膜の面状故障を低減し、欠陥の発生を抑制できるカラーフィルタの製造方法を提供することを目的とし、該目的を達成することを課題とする。
即ち、前記課題を解決するための具体的手段は以下の通りである。
<1> 硬化性組成物を濾過速度0.1ml/min・cm2以上1.0ml/min・cm2以下で第1のフィルターを通して濾過する第1の濾過工程と、前記第1の濾過工程で濾過された前記硬化性組成物を、更に、濾過速度30ml/min・cm2以上200ml/min・cm2以下で第2のフィルターを通して濾過する第2の濾過工程と、
前記第2の濾過工程で濾過された前記硬化性組成物を基板上に塗布する塗布工程と、
を有するカラーフィルタの製造方法である。
<3> 前記第1のフィルター及び前記第2のフィルターの少なくとも一方は、孔径が0.2μm以上3.0μm以下であることを特徴とする<1>又は<2>に記載のカラーフィルタの製造方法である。
上記構成とすることにより、前記硬化性組成物を塗布して形成された塗布膜の面状故障を抑制できる。この結果、欠陥の発生が抑制されたカラーフィルタを得ることができる。この原因については定かではないが、濾過速度の遅い第1の濾過工程において硬化性組成物中の大部分の異物(硬化性組成物の凝集物等。以下同じ。)を捕捉し、さらに、第1の濾過工程で除去しきれなかった異物(例えば、ゲル状の凝集物等。)を第2の濾過工程で破砕する結果、硬化性組成物中から異物を効率的に除去できるためと考えられる。
なお、硬化性組成物の塗布後は、パターン露光、現像等、公知のフォトリソグラフィーの工程により、着色画素、隔壁、オーバーコート膜、フォトスペーサー、配向制御用突起等を形成できる。なお、オーバーコート膜については、露光及び現像を行うことなく塗布膜のまま用いることもできる。
硬化性組成物の好ましい例については後述する。
本発明における第1の濾過工程は、硬化性組成物を濾過速度0.1ml/min・cm2以上1.0ml/min・cm2以下で第1のフィルターを通して濾過する工程である。本発明による効果をより効果的に奏する観点からは、前記濾過速度は、0.2ml/min・cm2以上0.8ml/min・cm2以下が好ましく、0.3ml/min・cm2以上0.7ml/min・cm2以下がより好ましい。
ここで、「第1のフィルターの濾過面積」とは、第1のフィルターを、硬化性組成物を濾過する方向に対し垂直な面で切ったときの断面積をいう。第1のフィルターの具体的な面積は、第1のフィルターの孔径等の条件によっても異なるが、本発明による効果をより効果的に奏する観点からは、50cm2以上250cm2以下が好ましく、75cm2以上200cm2以下がより好ましく、100cm2以上150cm2以下が特に好ましい。
第1のフィルターの孔径は、0.2μm以上3.0μm以下が好ましく、0.5μm以上1.5μm以下がより好ましく、0.8μm以上1.2μm以下が特に好ましい。
第1の濾過工程における硬化性組成物の流量は、5ml/min以上250ml/min以下が好ましく、15ml/min以上160ml/min以下がより好ましく、30ml/min以上105ml/min以下が特に好ましい。
第1の濾過工程における濾過圧は、1000Pa以上5000Pa以下が好ましく、2000Pa以上4000Pa以下がより好ましく、2500Pa以上3500Pa以下が特に好ましい。
本発明における第2の濾過工程は、硬化性組成物を濾過速度30ml/min・cm2以上200ml/min・cm2以下で第2のフィルターを通して濾過する工程である。本発明による効果をより効果的に奏する観点からは、前記濾過速度は、32ml/min・cm2以上100ml/min・cm2以下が好ましく、33ml/min・cm2以上40ml/min・cm2以下がより好ましい。
ここで、「第2のフィルターの濾過面積」とは、第2のフィルターを、硬化性組成物を濾過する方向に対し垂直な面で切ったときの断面積をいう。第2のフィルターの具体的な面積については、第2のフィルターの孔径等の条件によっても異なるが、本発明による効果をより効果的に奏する観点からは、0.2cm2以上3.0cm2以下が好ましく、0.4cm2以上2.0cm2以下がより好ましく、0.6cm2以上1.0cm2以下が特に好ましい。
第2のフィルターの孔径は、0.2μm以上3.0μm以下が好ましく、0.5μm以上1.5μm以下がより好ましく、0.8μm以上1.2μm以下が特に好ましい。
第2の濾過工程における硬化性組成物の流量は、6ml/min以上600ml/min以下が好ましく、12.8ml/min以上200ml/min以下がより好ましく、19.8ml/min以上40ml/min以下が特に好ましい。
第2の濾過工程における濾過圧は、10000Pa以上700000Pa以下が好ましく、20000Pa以上500000Pa以下がより好ましく、30000Pa以上100000Pa以下が特に好ましい。
前記第1のフィルター及び前記第2のフィルターの材質(濾材)としては特に限定はないが、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、及び四フッ化エチレン等を含む樹脂;ステンレス等の焼結金属;多孔質セラミック;等を用いることができる。中でも、本発明による効果をより効果的に奏する観点からは、ポリプロピレン、ポリエチレン、及び四フッ化エチレン等を含む樹脂が好ましく、ポリプロピレンを含む樹脂が特に好ましい。
ポリプロピレン、ポリエチレン、及び四フッ化エチレン等を含む樹脂を用いる場合の具体的形態としては、前記樹脂を不織布に加工し、得られた不織布をディスク形状に加工する形態、前記得られた不織布をプリーツ状又は巻き物状に加工してカプセル内に収める形態、メンブレンフィルターとして、前記ディスク状、プリーツ状又は巻き物状に加工する形態等が挙げられる。
本発明では特に、第1のフィルターとして、ポリプロピレンを含む樹脂からなるフィルタを(好ましくは不織布に加工した形態で)用いることにより、硬化性組成物中に含まれるゲル状物質等をより効果的に捕捉でき、本発明の効果をより効果的に得ることができる。
本発明のカラーフィルタの製造方法の好ましい実施形態としては、例えば、図1に示す塗布装置100を用いる実施形態が挙げられる。
図1に示す実施形態では、レジスト液タンク14中のレジスト液12が供給管20を通り、次に、供給管20を通ったレジスト液12が、第1ライン(供給管21、濾過装置40及び濾過装置41を備えた供給管22、並びに供給管23を有する経路)、及び/又は、第2ライン(供給管24、濾過装置42及び濾過装置43を備えた供給管25、及び供給管26を有する経路)を通り、次に、前記第1ライン及び/又は前記第2ラインを通ったレジスト液12が供給管27を通ってスリットノズル50に供給され、供給されたレジスト液12がスリットノズル50の吐出口51より基板10へ塗布される。
塗布装置100では、レジスト液送液ポンプP1と微差圧力センサーS1とを備えた供給管20は、そのレジスト液送液ポンプP1側の一端がレジスト液タンク14内のレジスト液12中に位置するように設けられている。前記供給管20の他端は、第1ライン選択弁V1を備えた供給管21の一端と、第2ライン選択弁V2を備えた供給管24の一端と、の接続部に接続されている。レジスト液送液ポンプP1は、レジスト液12の送液速度(ml/min)を調節する機構を有している。また、微差圧力センサーS1は、レジスト液12の送液圧を測定するものであり、送液圧が予め設定された上限値を超えた場合には警告が発せられるようになっている。
供給管24の他端は、濾過装置42及び濾過装置43を備えた供給管25の濾過装置42側の一端と、洗浄液受入弁V6を備えた供給管32の一端と、の接続部に接続されている。
供給管25の他端は、排液弁V8を備えた排液管34の一端と、第2ライン選択弁V4を備えた供給管26の一端と、の接続部に接続されている。
なお、図1は、スリットノズル50、基板10、及び塗布ステージ52を、それぞれの側面側からみた様子を示している。吐出口51は、スリットノズル50長手方向にスリット長さを有するスリット状の開口部である。
具体的には、濾過装置40は、内部にディスク状の第1のフィルターを有し、濾過速度0.1ml/min・cm2以上1.0ml/min・cm2以下で硬化性組成物を濾過できるように構成されている。前記濾過速度は、濾過装置40内に備えられた図示しない流量計にてレジスト液12の濾過流量を測定し、測定された濾過流量を第1のフィルターの濾過面積で割ることにより求めることができる。濾過装置42の構造についても、濾過装置40の構造と同様である。
また、濾過装置41は、内部にディスク状の第2のフィルターを有し、濾過速度30ml/min・cm2以上200ml/min・cm2以下で硬化性組成物を濾過できるように構成されている。前記濾過速度は、濾過装置41内に備えられた図示しない流量計にてレジスト液12の濾過流量を測定し、測定された濾過流量を第2のフィルターの濾過面積で割ることにより求めることができる。濾過装置43の構造についても、濾過装置41の構造と同様である。
また、排液管33の他端(供給管22及び供給管23に接続しない側の端)と、排液管34の他端(供給管25及び供給管26に接続しない側の端)と、は互いに接続されており、その接続部に排液管35の一端が接続されている。これにより、排液管35の他端より、洗浄液の排液を行えるようになっている(矢印Dの方向)。
まず、第1ライン選択弁V1及びV3を開き、第2ライン選択弁V2及びV4、洗浄液受入弁V5及びV6、並びに、排液弁V7及びV8を閉じ、レジスト液送液ポンプP1を作動させる。これにより、レジスト液タンク14中のレジスト液12は、供給管20、供給管21、及び供給管22に送液される。
供給管22においてレジスト液12は、まず、濾過装置40内部の第1のフィルターにより、濾過速度0.1ml/min・cm2以上1.0ml/min・cm2以下で濾過される(第1の濾過工程)。
第1の濾過工程で濾過されたレジスト液12は、さらに、濾過装置41内部の第2のフィルターにより、濾過速度30ml/min・cm2以上200ml/min・cm2以下で濾過される(第2の濾過工程)。
前記濾過されたレジスト液12は、供給管23及び27を流通してスリットノズル50に供給され、吐出口51より基板10上に塗布される。
具体的には、前述の第1ラインにおける塗布を基板複数枚について連続して行う間、微差圧センサーS1によりレジスト液12の送液圧を観測しておき、該微差圧センサーS1からの出力値が、予め設定した上限値に達した場合には、第1ライン選択弁V1及びV3を閉じ、第2ライン選択弁V2及びV4を開くことで、レジスト液12の流路を第1ラインから第2ラインに切り替えることができる。ここで、微差圧センサーS1の前記上限値は、第1の濾過工程における濾過速度が0.1ml/min・cm2未満となるときの送液圧を予め設定しておく。
レジスト液12の流路を第1ラインから第2ラインに切り替えた後は、第1ライン選択弁V1及びV3を閉じたまま洗浄液受入弁V5及び排液弁V7を開き、供給管22に洗浄液を供給し、濾過装置40内部の第1のフィルター及び濾過装置41内部の第2のフィルターを洗浄することができる。洗浄液としては、例えば後述の溶剤等を用いることができる。また、必要に応じ、第1のフィルター及び/又は第2のフィルターの交換を行ってもよい。
また、塗布装置100におけるレジスト液12のライン構成(流路の構成)は、図1に示す第1ライン及び第2ラインからなる2系統のライン構成に限られず、1系統のライン構成であってもよく、3系統以上のライン構成であってもよい。
本発明における硬化性組成物の好ましい例としては、着色画素の形成に用いられる公知の着色硬化性組成物(例えば、公知のカラーレジスト液等);ブラックマトリクス等の隔壁の形成に用いられる公知の濃色硬化性組成物(例えば、公知のブラックレジスト液等);オーバーコート膜、フォトスペーサー、配向制御用突起等の形成に用いられる公知の硬化性組成物(例えば、公知のレジスト液等);等が挙げられる。
本発明による効果をより効果的に奏する観点からは、硬化性組成物の23℃における粘度は、1〜20Pa・sが好ましく、2〜15Pa・sがより好ましく、3〜10Pa・sが特に好ましい。
着色剤、樹脂、感光剤(光重合開始剤または光酸発生剤)、重合性化合物、溶剤等の各成分については、特開2003−241368号公報段落番号[0016]〜[0088]や、特開2005−70152号公報段落番号[0025]〜[0109]に記載されている成分を適宜選択して用いることができる。
前記着色剤としては、例えば、従来公知の種々の染料や顔料を1種又は2種以上混合して用いることができる。該着色剤としては、耐光性の観点から、顔料であることが好ましい。
C.I.ピグメント イエロー 11, 24, 31, 53, 83, 93, 99, 108, 109, 110, 138, 139, 147, 150, 151, 154, 155, 167, 180, 185, 199, ;
C.I.ピグメント オレンジ 36, 38, 43, 71;
C.I.ピグメント レッド 81, 105, 122, 149, 150, 155, 171, 175, 176, 177, 209, 220, 224, 242, 254, 255, 264, 270;
C.I.ピグメント バイオレット 19, 23, 32, 39;
C.I.ピグメント ブルー 1, 2, 15, 15:1, 15:3, 15:6, 16, 22, 60, 66;
C.I.ピグメント グリーン 7, 36, 37;
C.I.ピグメント ブラウン 25, 28;
C.I.ピグメント ブラック 1, 7;
カーボンブラック等を挙げることができる。
C.I.ピグメント オレンジ 36, 71,
C.I.ピグメント レッド 122, 150, 171, 175, 177, 209, 224, 242, 254, 255, 264,
C.I.ピグメント バイオレット 19, 23, 32,
C.I.ピグメント ブルー 15:1, 15:3, 15:6, 16, 22, 60, 66,
C.I.ピグメント ブラック 1
また、本発明において使用しうる顔料の二次粒子の粒径分布(以下、単に「粒径分布」という。)は、(平均粒径±100)nmに入る二次粒子が全体の70質量%以上、好ましくは80質量%以上であることが望ましい。
着色剤の含有量が前記範囲内であれば、カラーフィルタを作製した際により適切な色度を得ることができる。また、着色剤の含有量が前記範囲内であれば、光硬化が充分に進まず膜としての強度が低下する現象や、アルカリ現像の際の現像ラチチュードが狭くなる現象を、より効果的に防止できる。
本発明における硬化性組成物が、着色剤として顔料を含有する場合、該顔料の分散性を向上させる観点から、分散剤を添加することが好ましい。
高分子分散剤は、その構造からさらに直鎖状高分子、末端変性型高分子、グラフト型高分子、ブロック型高分子に分類することができる。
具体的には、高分子分散剤を用いる場合であれば、その使用量としては、顔料に対して、5〜100質量%の範囲が好ましく、10〜80質量%の範囲がより好ましい。また、顔料誘導体を使用する場合であれば、その使用量としては、顔料に対し1〜30質量%の範囲にあることが好ましく、3〜20質量%の範囲にあることがより好ましく、5〜15質量%の範囲にあることが特に好ましい。
前記樹脂としては、例えば、線状有機高分子重合体で、有機溶剤に可溶であるものが好ましい。このような線状有機高分子重合体としては、側鎖にカルボン酸を有するポリマー、例えば、特開昭59−44615号、特公昭54−34327号、特公昭58−12577号、特公昭54−25957号、特開昭59−53836号、特開昭59−71048号の各公報に記載されているような、メタクリル酸共重合体、アクリル酸共重合体、イタコン酸共重合体、クロトン酸共重合体、マレイン酸共重合体、部分エステル化マレイン酸共重合体等が挙げられ、また同様に側鎖にカルボン酸を有する酸性セルロース誘導体が有用である。
これらのバインダー中に前記着色剤を高濃度に分散させることで、下層等との密着性を付与でき、これらはスピンコート、スリットコート時の塗布面状にも寄与している。
これらのポリマーは、ランダムポリマー、ブロックポリマー、グラフトポリマー等いずれでもよい。
前記光重合開始剤としては、例えば、光により分解し、後述の重合性化合物の重合を開始、促進する化合物が挙げられる。中でも、波長300〜500nmの領域に吸収を有するものであることが好ましい。また、光重合開始剤は、単独で、又は2種以上を併用して用いることができる。
ヘキサアリールビイミダゾール化合物としては、例えば、特公平6−29285号公報、米国特許第3,479,185号、同第4,311,783号、同第4,622,286号等の各明細書に記載の種々の化合物、具体的には、2,2’−ビス(o−クロロフェニル)−4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール、2,2’−ビス(o−ブロモフェニル))4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール、2,2’−ビス(o,p−ジクロロフェニル)−4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール、2,2’−ビス(o−クロロフェニル)−4,4’,5,5’−テトラ(m−メトキシフェニル)ビイジダゾール、2,2’−ビス(o,o’−ジクロロフェニル)−4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール、2,2’−ビス(o−ニトロフェニル)−4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール、2,2’−ビス(o−メチルフェニル)−4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール、2,2’−ビス(o−トリフルオロフェニル)−4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール等が挙げられる。
前記重合性化合物としては、例えば、少なくとも一個のエチレン性不飽和二重結合を有する付加重合性化合物が挙げられる。中でも、末端エチレン性不飽和結合を少なくとも1個、好ましくは2個以上有する化合物から選ばれる化合物が好ましい。このような化合物群は当該産業分野において広く知られるものであり、本発明においてはこれらを特に限定無く用いることができる。
これらは、例えばモノマー、プレポリマー、すなわち2量体、3量体及びオリゴマー、又はそれらの混合物ならびにそれらの共重合体などの化学的形態をもつ。モノマー及びその共重合体の例としては、不飽和カルボン酸(例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸など)や、そのエステル類、アミド類が挙げられ、好ましくは、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アルコール化合物とのエステル、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アミン化合物とのアミド類が用いられる。
また、イソシアネート基や、エポキシ基等の親電子性置換基を有する不飽和カルボン酸エステル或いはアミド類と単官能若しくは多官能のアルコール類、アミン類、チオール類との付加反応物、更にハロゲン基や、トシルオキシ基等の脱離性置換基を有する不飽和カルボン酸エステル或いはアミド類と単官能若しくは多官能のアルコール類、アミン類、チオール類との置換反応物も好適である。
また、別の例として、上記の不飽和カルボン酸の代わりに、不飽和ホスホン酸、スチレン、ビニルエーテル等に置き換えた化合物群を使用することも可能である。
前記溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、酢酸エチル、エチレンジクロライド、テトラヒドロフラン、トルエン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、アセチルアセトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、3−メトキシプロパノール、メトキシメトキシエタノール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピルアセテート、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、γ−ブチロラクトン、乳酸メチル、乳酸エチルなどが挙げられる。
これらの溶剤は、単独あるいは混合して使用することができる。硬化性組成物に溶剤を含む場合、該硬化性組成物における固形分の濃度は、2〜60質量%であることが好ましい。
(増感剤)
本発明における硬化性組成物は、増感剤の少なくとも1種を含有していてもよい。
前記増感剤としては、ラジカル開始剤に対し、電子移動機構又はエネルギー移動機構で増感させるものが好ましい。
また、前記増感剤としては、以下に列挙する化合物類に属しており、且つ300nm〜450nmの波長領域に吸収波長を有するものが挙げられる。
好ましい増感剤の例としては、以下の化合物類に属しており、かつ330nmから450nm域に吸収波長を有するものを挙げることができる。
本発明における硬化性組成物は、共増感剤の少なくとも1種を含有していてもよい。
前記共増感剤の例としては、アミン類、例えばM.R.Sanderら著「Journal of Polymer Society」第10巻3173頁(1972)、特公昭44−20189号公報、特開昭51−82102号公報、特開昭52−134692号公報、特開昭59−138205号公報、特開昭60−84305号公報、特開昭62−18537号公報、特開昭64−33104号公報、Research Disclosure 33825号記載の化合物等が挙げられ、具体的には、トリエタノールアミン、p−ジメチルアミノ安息香酸エチルエステル、p−ホルミルジメチルアニリン、p−メチルチオジメチルアニリン等が挙げられる。
本発明における硬化性組成物は、重合禁止剤の少なくとも1種を含有していてもよい。
本発明に用いうる熱重合防止剤としては、ハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテル、p−メトキシフェノール、ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、t−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4'−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2'−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン第一セリウム塩等が挙げられる。
本発明における硬化性組成物は、密着向上剤の少なくとも1種を含有していてもよい。
本発明においては、基材である硬質表面(基板)との密着性を向上させるために、密着向上剤を添加するのが好ましい。密着向上剤としては、シラン系カップリング剤、チタンカップリング剤等が挙げられる。
中でもγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、が好ましく、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランが最も好ましい。
さらに、本発明においては、硬化皮膜の物性を改良するために無機充填剤や、可塑剤、感脂化剤等の公知の添加剤を加えてもよい。
可塑剤としては例えばジオクチルフタレート、ジドデシルフタレート、トリエチレングリコールジカプリレート、ジメチルグリコールフタレート、トリクレジルホスフェート、ジオクチルアジペート、ジブチルセバケート、トリアセチルグリセリン等があり、結合剤を使用した場合、エチレン性不飽和二重結合を有する化合物と結合剤との合計質量に対し10質量%以下添加することができる。
<濃色感光性樹脂組成物K1の調製>
硬化性組成物である濃色感光性樹脂組成物K1は、まず表1に記載の量のK顔料分散物1、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートをはかり取り、温度24℃(±2℃)で混合して150rpmで10分間攪拌し、次いで、表1に記載の量のメチルエチルケトン、バインダー1、ハイドロキノンモノメチルエーテル、DPHA液、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[4’−(N,N−ビスエトキシカルボニルメチル)アミノ−3’−ブロモフェニル]−s−トリアジン、及び界面活性剤1をはかり取り、温度25℃(±2℃)でこの順に添加して、温度40℃(±2℃)で150rpmで30分間攪拌することによって得られた。
なお、表1に記載の量は質量部であり、詳しくは以下の組成となっている。
・カーボンブラック(デグッサ社製 Nipex35) ・・・ 13.1部
・分散剤(下記化合物1) ・・・ 0.65部
・ポリマー(ベンジルメタクリレート/メタクリル酸=72/28モル比
のランダム共重合物、分子量3.7万) ・・・ 6.72部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート ・・・ 79.53部
・ポリマー(ベンジルメタクリレート/メタクリル酸=78/22モル比
のランダム共重合物、分子量3.8万) ・・・ 27部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート ・・・ 73部
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(重合禁止剤MEHQ 500ppm含有、日本化薬(株)製、商品名:KAYARAD DPHA) ・・・ 76部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート ・・・ 24部
・下記構造物1 ・・・ 30部
・メチルエチルケトン ・・・ 70部
1100mm×1300mmサイズの無アルカリガラス基板を、UV洗浄装置で洗浄後、洗浄剤を用いてブラシ洗浄し、更に超純水で超音波洗浄した。該基板を120℃3分熱処理して表面状態を安定化させた。
ここで、塗布装置100における濃色感光性樹脂組成物K1の経路としては、供給管21、濾過装置40及び濾過装置41を備えた供給管22、並びに供給管23を有する経路(第1ライン)を用いた。
また、濃色感光性樹脂組成物K1は23℃に調整し塗布を行った。23℃における濃色感光性樹脂組成物K1の粘度は5Pa・sであった。
次に、第1ライン選択弁V1及びV3を開き、第2ライン選択弁V2及びV4、洗浄液受入弁V5及びV6、並びに、排液弁V7及びV8を閉じ、レジスト液送液ポンプP1を作動させて、レジスト液タンク14中の濃色感光性樹脂組成物K1を、供給管20、21、及び22に送液した。
次に、第1の濾過工程で濾過された濃色感光性樹脂組成物K1を、さらに、濾過装置41内部の第2のフィルターにより、濾過速度35ml/min・cm2で濾過した(第2の濾過工程)。
また、前記第2の濾過工程における濾過装置41としては、直径3cmのSUS製フィルターハウジングの内部に、第2のフィルターとして、日本ポール(株)製メンブレンフィルター(商品名:プロファイル・スター(平膜)、濾過面積:2.9cm2、材質:ポリプロピレン、フィルター孔径1.0μm)を装着したものを用いた。第2の濾過工程において、濃色感光性樹脂組成物K1の流量は100ml/minであり、濾過圧は300kPaであった。
ここで、フィルターの孔径は、バブルポイント法(JIS K 3832;イソプロピルアルコールで完全に濡らされたメンブレンフィルターの孔を通って、空気が押し出されるときの圧力(Bubble Point)を測定し、メンブレンフィルターの最大孔径を測定する方法)により測定された値である。
上記ブラックマトリクス付き基板に、赤色感光性樹脂組成物、緑色感光性樹脂組成物、青色感光性樹脂組成物を用い、フォトリソグラフィーにより赤色画素、緑色画素、青色画素を形成することでカラーフィルタを得ることができる。さらに、必要に応じて、感光性樹脂組成物を用いオーバーコート膜、フォトスペーサー、配向制御用突起等を設けることもできる。
感光性樹脂層K1の塗布直後における塗布膜表面を、Naランプを用いたライトテーブル上でルーペにて観察し、欠陥(色が薄い面状故障の箇所)の有無を確認した。
基板を複数枚連続処理し、基板1枚あたりの欠陥数が6個となったときの処理枚数により、面状故障抑制効果を評価した。
評価結果を表2に示す。
◎ ・・・ 基板1枚あたりの欠陥数が6個となったときの処理枚数が300枚以上。
○ ・・・ 基板1枚あたりの欠陥数が6個となったときの処理枚数が70枚以上300個未満(実用上の許容範囲内)。
× ・・・ 基板1枚あたりの欠陥数が6個となったときの処理枚数が70枚未満(実用上の許容範囲外)。
第1の濾過工程及び第2の濾過工程における、濾過速度、フィルターの材質、フィルター孔径を表2に示すように変更した以外は実施例1と同様にしてカラーフィルタを作製し、実施例1と同様にして評価を行った。評価結果を表2に示す。
なお、濾過速度の調整は、第1及び第2のフィルター濾過面積や、レジスト液送液ポンプP1による濃色感光性樹脂組成物K1の送液速度を変化させることにより行った。
なお、以上の実施例では、硬化性組成物として、欠陥を最も検出しやすい黒色の感光性樹脂組成物K1を用いて評価を行ったが、赤色画素、緑色画素、又は青色画素を形成するための赤色、緑色、又は青色の感光性樹脂組成物や、フォトスペーサー、オーバーコート等を形成するための無色の感光性樹脂組成物を用いて評価を行った場合でも、本実施例同様に異物を除去し、欠陥の発生を抑制できることはいうまでもない。
12 レジスト液
40、41、42、43、 濾過装置
50 スリットノズル
51 吐出口
P1 レジスト液送液ポンプ
100 塗布装置
Claims (3)
- 硬化性組成物を濾過速度0.1ml/min・cm2以上1.0ml/min・cm2以下で第1のフィルターを通して濾過する第1の濾過工程と、
前記第1の濾過工程で濾過された前記硬化性組成物を、更に、濾過速度30ml/min・cm2以上200ml/min・cm2以下で第2のフィルターを通して濾過する第2の濾過工程と、
前記第2の濾過工程で濾過された前記硬化性組成物を基板上に塗布する塗布工程と、
を有するカラーフィルタの製造方法。 - 少なくとも前記第1のフィルターは、ポリプロピレンを含む樹脂からなることを特徴とする請求項1に記載のカラーフィルタの製造方法。
- 前記第1のフィルター及び前記第2のフィルターの少なくとも一方は、孔径が0.2μm以上3.0μm以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のカラーフィルタの製造方法。
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