JP2009057475A - タイヤトレッド用ゴム組成物 - Google Patents

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Abstract

【課題】ウェット制動性能、転動抵抗および耐摩耗性を改善させたタイヤトレッド用ゴム組成物を提供すること。
【解決手段】(A)(A1)−35〜−20℃のガラス転移温度を有する水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体55〜85重量部と、(A2)天然ゴムおよび/またはポリイソプレンゴム15〜45重量部とから成るゴム成分と、(B)(B1)窒素吸着比表面積(N2SA)が100〜300m2/gであるシリカ75〜110重量部と、(B2)窒素吸着比表面積(N2SA)が50〜200m2/gであるカーボンブラック10〜20重量部とを含むフィラー成分と、(C)アロマ系オイル30〜65重量部と、(D)(B1)の総重量の6〜8.5重量%のシランカップリング剤とを含み、(A1)、(B1)、(C)および(D)を配合して得られた混合物に(A2)および(B2)を配合して成ることを特徴とするタイヤトレッド用ゴム組成物。
【選択図】なし

Description

本発明は、タイヤトレッド用ゴム組成物に関し、より詳細には、湿潤路面での制動性能(以下、「ウェット制動性能」とよぶ)、転動抵抗(燃費性)および耐摩耗性を改善させたタイヤトレッド用ゴム組成物に関する。
タイヤトレッド用ゴム組成物にシリカを配合することによりウェット制動性能の向上と転動抵抗の低減を図る技術およびゴム成分としてガラス転移温度(Tg)の高いスチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)を使用してウェット制動性能の向上を図る技術が従来知られているが、シリカは凝集性が高く、SBRに対する親和性が低いという問題点があることから、シリカにシランカップリング剤を併用する技術が開発されている(特許文献1)。一方、低Tgポリマーとして例えば天然ゴムに高TgのSBRを配合した系においては、それらの溶解度パラメーターが異なるために一般的に非相溶系である。かかる系では、シリカの配合量をカーボンブラックの配合量に比べて多くすると、転動抵抗およびウェット制動性能は改善されるが、相溶化が進み、Tgが高くなり、その結果、耐摩耗性が低下するという問題があった。
特開2004−59599号公報
従って、本発明の目的は、転動抵抗、ウェット制動性能および耐摩耗性を改善したタイヤトレッド用ゴム組成物を提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、高Tgの水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体とシリカとアロマ系オイルとシランカップリング剤を混合して混合物を形成し、次いで、この混合物に天然ゴムおよび/またはポリイソプレンゴムとカーボンブラックとを配合することにより、シリカの配合量がカーボンブラックに比べてかなり多量であるにもかかわらず、転動抵抗、ウェット制動性能および耐摩耗性改善されることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明によれば、(A)(A1)−35〜−20℃のガラス転移温度を有する水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体55〜85重量部と、(A2)天然ゴムおよび/またはポリイソプレンゴム15〜45重量部とから成るゴム成分と、
(B)(B1)窒素吸着比表面積(N2SA)が100〜300m2/gであるシリカ75〜110重量部と、(B2)窒素吸着比表面積(N2SA)が50〜200m2/gであるカーボンブラック10〜20重量部とを含むフィラー成分と、
(C)アロマ系オイル30〜65重量部と、
(D)前記シリカ(B1)の総重量の6〜8.5重量%のシランカップリング剤と、
を含み、水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体(A1)とシリカ(B1)とアロマ系オイル(C)とシランカップリング剤(D)を配合して得られた混合物に天然ゴムおよび/またはポリイソプレンゴム(A2)およびカーボンブラック(B2)を配合して成ることを特徴とするタイヤトレッド用ゴム組成物が提供される。
本発明のタイヤトレッド用ゴム組成物のゴム成分(A)は、(A1)−35〜−20℃のガラス転移温度を有する水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体55〜85重量部と、(A2)天然ゴムおよび/またはポリイソプレンゴム15〜45重量部とから成る。
水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体(A1)は、分子中に少なくとも1つの水酸基を有する共役ジエン系ゴムである。水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体(A1)としては、公知のものを使用でき、−35〜−20℃のガラス転移温度を有するものであればよい。水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体(A1)は、例えば、第1級、第2級または第3級水酸基を有する芳香族ビニル単量体と、共役ジエン系単量体と、必要に応じて他の共重合可能な単量体とを共重合させることにより得られる。或いは、水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体(A1)は、芳香族ビニル系単量体と共役ジエン系単量体と必要に応じて他の共重合可能な単量体とを共重合させて、分子中に活性金属を有するジエン系重合体を製造し、次いで、ケトン類、エステル類、アルデヒド類およびエポキシ類などの変性剤を反応させて第1級、第2級または第3級水酸基をジエン系重合体に導入する事により得られる。
本発明のゴム組成物のゴム成分(A)を構成する成分(A2)としては、天然ゴム(NR)、ポリイソプレンゴム(IR)、またはそれらの任意の割合の組み合わせを用いることができる。
本発明のゴム組成物の配合に際し、第1混合工程で水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体(A1)と以下で説明するシリカ(B1)とアロマ系オイル(C)とシランカップリング剤(D)を混合して混合物を形成した後、次の第2混合工程で、この混合物に以下で説明するカーボンブラック(B2)とともに成分(A2)が配合される。シリカとの親和性に優れる水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体をアロマ系オイルおよびシランカップリング剤の存在下でシリカと混合する第1段階では、アロマ系オイルの存在により、シリカを多量に配合しても混合加工性を低下させずにシリカの分散性を良好なレベルに高めることができる。このように2段階の混合工程で成分(A1)、(A2)、(B1)、(B2)、(C)および(D)を配合することにより、高Tgの水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体相と次の第2混合工程で配合された低Tgの天然ゴムおよび/またはポリイソプレンゴム相とは非相溶状態に保たれる。その結果、水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体相の高いTgとその中に分散されたシリカによりウェット性能が改善され、天然ゴムおよび/またはポリイソプレンゴムの低Tgゴム相により転動抵抗および耐摩耗性が改善されるものと考えられる。
本発明のゴム組成物において使用されるフィラー成分(B)は(B1)窒素吸着比表面積(N2SA)が100〜300m2/gであるシリカ75〜110重量部と、(B2)窒素吸着比表面積(N2SA)が50〜200m2/gであるカーボンブラック10〜20重量部とを含む。使用されるシリカ(成分(B1))は、100〜300m2/gの窒素吸着比表面積(N2SA)を有するものであればよく、ゴム業界で一般的に使用されているものから適宜選択することができる。シリカのN2SAが100m2/g未満では、ポリマーとフィラーとの接触面積が小さくなり、補強性の低下が見られる。N2SAが300m2/gを超えるシリカは、凝集性が高いことからゴム成分に分散させるのが困難である。なお、本明細書の記載において、「窒素吸着比表面積(N2SA)」とは、ASTM D3037に準じて測定される比表面積(単位m2/g)を意味する。シリカの配合量は、ゴム成分(A)の合計100重量部当たり、すなわち水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体(A1)と天然ゴムおよび/またはポリイソプレンゴム(A2)との合計100重量部当たり75〜110重量部、好ましくは80〜105重量部である。ゴム成分(A)100重量部に対してシリカ(B1)の配合量が上記範囲を超えると混合加工性が低下する。また、ゴム成分(A)100重量部に対してシリカ(B1)の配合量が上記範囲の下限未満である場合には、水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体相中のシリカ充填率が低いことに起因して、補強性が低下し、また所望の物性が得られないので好ましくない。
本発明のゴム組成物において使用されるカーボンブラック(B2)は、50〜200m2 /gの窒素吸着比表面積(N2 SA)を有するものであればよく、ゴム業界で一般的に使用されているものから適宜選択することができるが、タイヤトレッド用ゴム組成物で通常使用されるSAF、ISAF、HAFグレードのものを使用できる。N2 SAが50m2 /gを下回ると、充填量を高めることができるが、補強効果が不十分となり、耐摩耗性が低下する。N2 SAが200m2 /gを超えるカーボンブラックは、凝集性が高いことから、ゴム成分に分散させるのが困難である。カーボンブラック(B2)の配合量は、ゴム成分(A)の合計100重量部に対し、すなわち水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体(A1)と天然ゴムおよび/またはポリイソプレンゴム(A2)との合計100重量部に対し、10〜20重量部である。カーボンブラック(B2)の配合量が上記範囲を超えると、充填剤全体に占めるカーボンブラックの割合が過多となり、低燃費性、低発熱性などの所望の物性が得られず、また、逆に、カーボンブラック(B2)の配合量が少なすぎると、補強性が低下する。
本明細書において、「アロマ系オイル」は、ゴム成分、フィラー、その他配合剤を混合する際に滑剤として作用し、混合時のゴム組成物の粘度を下げ、配合剤の分散を改善するものである。本発明のゴム組成物におけるアロマ系オイルの配合量は、ゴム成分(A)の合計100重量部当たり30〜65重量部である。アロマ系オイルをこの範囲の量で配合することにより、混合加工性を向上させ、しいてはシリカの分散性を良好なレベルに高めることができる。本発明のゴム組成物において使用されるアロマ系オイル(C)は、好ましくは、ASTM D2140に準拠して求めた場合の芳香族系炭化水素の重量百分率が15〜70重量%であり、IP346/92に準拠して求めた場合の多環芳香族(PCA)の重量百分率が3重量%未満のものである。より好ましくは、ASTM D2140に準拠して求めた芳香族系炭化水素、パラフィン系炭化水素およびナフテン系炭化水素を構成する炭素の重量百分率をそれぞれCA 、CP およびCNと表わした場合に、CA 、CP およびCN が、それぞれ、15重量%≦CA ≦30重量%、35重量%≦CP ≦60重量%、20重量%≦CN ≦35重量%の範囲内にあるものである。上記範囲内のCA 、CP およびCN 値を有するオイルを使用することで、水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体(A1)の変性基の活性を低下させることなく、所望の物性をより向上させることができる。上記範囲内のCA 、CP およびCN 値と3重量%未満のPCA重量百分率とを有するアロマ系オイル(c)としては、原油を減圧蒸留して得られた重質留分を溶剤抽出した時の不溶分を水添処理して得られる、TDAE(Treated Distillate Aromatic Extract)オイルを挙げることができる。一般的に、ゴム用プロセスオイルとしては、高沸点の石油留分が用いられ、炭化水素の化学構造によって、鎖状飽和炭化水素であるパラフィン系炭化水素と、環状飽和炭化水素であるナフテン系炭化水素と、芳香族系炭化水素に分類される。これらの炭化水素は、一般的に、粘度比重定数(以下、「VGC」とよぶ)として知られている数値により区別され、芳香族系炭化水素は0.900以上のVGCを有し、パラフィン系炭化水素は0.790〜0.849のVGCを有し、ナフテン系炭化水素は0.850〜0.899のVGCを有する。ASTM D2140などの環分析法として知られている分析法に従って、試料のVGCと屈折率、比重、動粘度などの値から、その試料についてのパラフィン系炭化水素、ナフテン系炭化水素および芳香族系炭化水素を構成する炭素の割合(重量%)を求めることができる。
本発明のゴム組成物において使用されるシランカップリング剤(成分(D))は、水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体(A1)へのシリカ(B1)の分散を促進するために使用されるもので、その配合量は、シリカ(B1)の総重量を基準として6〜8.5重量%である。シランカップリング剤(D)としては、従来のものを使用でき、シランカップリング剤(D)の具体例として、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィドなどを挙げることができる。
本発明のゴム組成物には、上記成分に加えて、必要に応じて、当該技術分野で一般的に使用されている任意の配合剤、例えば加硫促進剤、加硫剤、加工助剤、老化防止剤、シリカおよびカーボンブラック以外の充填剤等を、一般的な配合量で適宜添加することができる。これらの任意の配合剤のうち加硫剤、加硫促進剤を除く配合剤は、上記第1混合工程および第2混合工程の任意の工程において添加される。加硫剤、加硫促進剤は、第3混合工程において添加される。本発明のゴム組成物の配合に際して用いられる混合方法としては、一般的な方法を用いることができ、一般的には塊状、ペレット状または粉体状の配合剤を適切な混合機、例えばニーダー、インターナルミキサー、バンバリーミキサー、ロール等を用いて混合することができる。各種配合剤を混合してゴム組成物を調製した後、一般的な加圧成形方法により空気入りタイヤのトレッドを形成することができる。
以下に示す実施例及び比較例を参照して本発明をさらに詳しく説明するが、本発明の技術的な範囲は、これらの実施例によって限定されるものでないことは言うまでもない。
比較例1〜5および実施例1〜3のゴム組成物の調製
下記表1の配合に従って、1.7リットル密閉型バンバリーミキサーを用いて、第1混合工程において、水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体(A1)と、シリカ(B1)と、アロマ系オイル(C)と、シランカップリング剤(D)と、酸化亜鉛等の任意の配合剤とを約6分間混合し、温度が150℃に達した時に放出した。次に、第2混合工程として、第1混合工程で使用したのと同じミキサーを用いて、第1混合工程により得られた混合物に、天然ゴムおよび/またはポリイソプレンゴムと、カーボンブラックと、酸化亜鉛等の任意の配合剤とを添加し、約5分間混合し、得られた混合物を室温まで冷却した。次に、第2混合工程で得られた混合物に加硫促進剤および硫黄を添加し、オープンロールで混合し、比較例1〜5および実施例1〜3の各未加硫ゴム組成物を得た。
水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体の調製
攪拌機付帯のオートクレープに、シクロヘキサン8000g、スチレン460gおよびブタジエン700gを入れ、更にテトラメチルエチレンジアミン(TMEDA)3.5mmolおよびn−ブチルリチウム11mmolを入れ、50℃で重合させた。重合開始10分後にさらにブタジエン840gを連続的に添加した。重合転化率100%になったことを確認後、活性末端(Li)に対して等モルのメタノールを添加して重合を停止させた。得られた溶液にsec−ブチルリチウム60mmolおよびTMEDA60mmolを添加して70℃で1時間反応させ、エチレンオキシド60mmolを添加し、更に20分間攪拌した。メタノール120mmolを添加して反応を停止後、スチームストリッピング法により重合体を回収した。なお、示差走査熱量計(DSC)により、窒素雰囲気下、昇温速度10℃/分の条件で測定したガラス転移温度(Tg)は−30℃であった。
試験法
上記実施例および比較例の各未加硫ゴム組成物を所定の金型中で160℃で20分間加硫して加硫ゴム試験片を作製し、加硫ゴム試験片を下記の各試験法により試験した。各試験結果は、下記表1に示す。
(1)ウェット制動性能(tanδ(0℃))
JIS K6394に準拠し、粘弾性スペクトロメーター(東洋精機製作所製)を使用して、0℃における損失正接tanδ(tanδ(0℃))を求めた。比較例1のtanδ(0℃)の値を100としたときの相対値として比較例2〜5および実施例1〜3で求められたtanδ(0℃)の値を指数で表わした。tanδ(0℃)は、相対値が大きいほど、ウェット制動性能に優れていることを表す。
(2)転がり抵抗(tanδ(60℃))
JIS K6394に準拠し、粘弾性スペクトロメーター(東洋精機製作所製)を使用して、60℃における損失正接tanδ(tanδ(60℃))を求めた。比較例1のtanδ(60℃)の値を100としたときの相対値として比較例2〜5および実施例1〜3で求められたtanδ(60℃)の値を指数で表わした。tanδ(60℃)は、相対値が小さいほど、転がり抵抗が小さく、燃費が良いことを表す。
(3)耐摩耗性
JIS K6264に準拠し、ランボーン摩耗試験機(岩本製作所(株)製)を使用して、荷重4.0kg(39ニュートン)、スリップ率30%の条件にて測定し、比較例1の摩耗量を100としたときの相対値として比較例2〜5および実施例1〜3で求められた摩耗量を表わした。相対値が大きいほど、耐摩耗性に優れていることを表す。
Figure 2009057475
表1脚注:
(1):SIR(Tg=約−60℃)
(2):日本ゼオン(株)製のNipol NS116R(溶液重合SBR、非油展、Tg=−22℃)
(3):上記の合成法により得た水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体
(4):ローディア製のZeosil 1165MP(N2SA=163m2 /g)
(5):正同化学工業(株)製の酸化亜鉛3種
(6):日本油脂(株)製のビーズステアリン酸
(7):フレキシス社製のSANTOFLEX 6PPD(化学名:N-(1,3-ジメチルブチル)-N'-フェニル-p-フェニレンジアミン)
(8):大内新興化学工業(株)製のサンノック
(9):デグサ製のSi69(化学名:ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
(10):ジャパンエナジー(株)製のプロセスX−140(%CA=43,%CP=28,%CN=29,PCA=45重量%)
(11):出光興産(株)製のNP-700(%CA =19,%CP =58,%CN =23,PCA=2.9重量%)
(12):東海カーボン(株)製のシースト7HM(N2SA=126m2 /g)
(13):鶴見化学工業(株)製の金華印油入微粉硫黄
(14):大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ−G(化学名:N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
(15):大内新興化学工業(株)製のノクタイザーD(化学名:1,3-ジフェニルグアニジン)
上記表1の結果から、本発明のゴム組成物(実施例1〜3)では、ウェット制動性能が改善され、転動抵抗も減少し、耐摩耗性も向上することが判る。さらに、アロマオイルとして低アロマオイルを使用することによって、ウェット制動性能、転動抵抗および耐摩耗性がより改善されることが判る。

Claims (3)

  1. (A)(A1)−35〜−20℃のガラス転移温度を有する水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体55〜85重量部と、(A2)天然ゴムおよび/またはポリイソプレンゴム15〜45重量部とから成るゴム成分と、
    (B)(B1)窒素吸着比表面積(N2SA)が100〜300m2/gであるシリカ75〜110重量部と、(B2)窒素吸着比表面積(N2SA)が50〜200m2/gであるカーボンブラック10〜20重量部とを含むフィラー成分と、
    (C)アロマ系オイル30〜65重量部と、
    (D)前記シリカ(B1)の総重量の6〜8.5重量%のシランカップリング剤と、
    を含み、水酸基含有共役ジエン−芳香族ビニル共重合体(A1)とシリカ(B1)とアロマ系オイル(C)とシランカップリング剤(D)を配合して得られた混合物に天然ゴムおよび/またはポリイソプレンゴム(A2)およびカーボンブラック(B2)を配合して成ることを特徴とするタイヤトレッド用ゴム組成物。
  2. アロマ系オイル(C)が、15〜70重量%のアロマ系炭化水素含有量および3重量%未満の多環芳香族含有量を有することを特徴とする、請求項1に記載のタイヤトレッド用ゴム組成物。
  3. アロマ系オイル(C)が、原油を減圧蒸留して得られた重質留分を溶剤抽出した時の不溶分を水添処理して得られる、所謂TDAEオイルであることを特徴とする、請求項2に記載のタイヤトレッド用ゴム組成物。
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