JP2009051988A - 樹脂混合液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】以下の工程(1)〜(3)を順に含む樹脂混合液の製造方法。
工程(1):水酸基を含有する樹脂(A)、イオン交換樹脂および溶媒を含む第1の混合液を作製する工程
工程(2):前記第1の混合液に、ポリカルボン酸中和物(B)を混合し、第2の混合液を作製する工程
工程(3):前記第2の混合液から、前記イオン交換樹脂の残渣を除去する工程
また、前記工程(1)において、水酸基を含有する樹脂(A)、イオン交換樹脂、溶媒に加えて、さらに無機層状化合物を含む第1の混合液を作製する樹脂混合液の製造方法。
【選択図】なし
Description
すなわち本発明は、以下の工程(1)〜(3)を順に含む樹脂混合液の製造方法である。
工程(1):水酸基を含有する樹脂(A)、イオン交換樹脂および溶媒を含む第1の混合液を作製する工程
工程(2):前記第1の混合液に、ポリカルボン酸中和物(B)を混合し、第2の混合液を作製する工程
工程(3):前記第2の混合液から、前記イオン交換樹脂の残渣を除去する工程
本発明において用いられる水酸基を含有する樹脂(A)における「水酸基」とは、いわゆる「アルコール性水酸基」であり、カルボキシル基中の水酸基は含まない。水酸基を含有する樹脂(A)としては、特に限定されないが、水系の溶媒に溶解させることができ、取り扱いが容易であることから、ビニルアルコール系重合体、多糖類から選ばれる1種類以上であることが好ましい。
またビニルアルコール系重合体としては、ビニルアルコールのモノマー単位と、エチレン、プロピレン等のα−オレフィンのモノマー単位とを有する共重合体であってもよい。ビニルアルコール系重合体が共重合体である場合、水系溶媒への溶解性の観点から、該共重合体に含まれるα−オレフィンのモノマー単位の含有量は40モル%以下であることが好ましく、15モル%以下であることがより好ましい。
ビーズの平均粒径は、イオン交換の効率の良さ、および後述する工程(3)でのイオン交換樹脂の残渣の除去の容易さから100μm以上3mm以下であることが好ましい。
イオン交換容量については特に限定されるものではないが、通常1.2eq/l−R以上であり、より好ましくは2.0eq/l−R以上である。
また後述するように、工程(1)において、前記した水酸基を含有する樹脂(A)、イオン交換樹脂、溶媒に加えて、さらに無機層状化合物を含む第1の混合液を作製する場合、該無機層状化合物が膨潤し、へき開しやすい溶媒を用いることが好ましい。
本発明で用いる無機層状化合物とは、原料の状態で、単位結晶層が互いに積み重なって層状構造を形成している物をいう。層状構造とは、原子が共有結合等によって強く結合して密に配列した面が、ファン・デル・ワールス等の弱い結合力によってほぼ平行に積み重なった構造をいう。
無機層状化合物の中でも特に溶媒への膨潤性を持つ粘土鉱物が好ましく用いられる。
100mlメスシリンダーに溶媒100mlを入れ、これに粘土鉱物2gを徐々に加える。23℃にて24時間静置後、上記メスシリンダー内における粘土鉱物分散層と上澄みとの界面の目盛から粘土鉱物分散層の体積(ml)を読む。この数値(膨潤値)が大きい程、膨潤性が高いことを示す。
粘土鉱物30gを溶媒1,500ml中に徐々に加え、分散機(浅田鉄工株式会社製、デスパMH−L、羽根径52mm、回転数3,100rpm、容器容量3L、底面−羽根間の距離28mm)にて、周速8.5m/分、23℃で90分間分散させた後、この分散液100mlをメスシリンダーに採取する。60分静置後、上記メスシリンダー内における粘土鉱物分散層と上澄みとの界面の目盛から粘土鉱物分散層の体積(ml)を読む。この数値(へき開値)が大きい程、へき開性が高いことを示す。
無機層状化合物のアスペクト比(Z)は、式:Z=L/aで定義される。式中、Lは無機層状化合物の平均粒径であり、aは、無機層状化合物の単位厚さ、即ち、無機層状化合物の単位結晶層の厚みを示し、粉末X線回析法(「機器分析の手引き(a)」(1985年、化学同人社発行、塩川二朗監修)69頁参照)により求められる。
無機層状化合物の平均粒径とは、溶媒中の回折/散乱法により求めた粒径(体積基準のメジアン径)である。すなわち、無機層状化合物の分散液に光を通過させたときに得られる回折/散乱パターンから、ミー散乱理論等により、上記回折/散乱パターンに最も矛盾のない粒度分布を計算することにより求めることができる。具体的には、例えば粒度分布の測定範囲を適当な区間に分け、それぞれの区間について、代表粒子径を決定し、本来連続的な量である粒度分布を離散的な量に変換させて計算する方法が挙げられる。
(i)溶媒に水酸基を含有する樹脂(A)を混合して溶解させた後、さらにイオン交換樹脂を混合する方法。
(ii)水酸基を含有する樹脂(A)とイオン交換樹脂とを予め混合し、該混合物と溶媒とを混合し、前記水酸基を含有する樹脂(A)を溶解させる方法。
(iii)イオン交換樹脂を溶媒に混合した後、水酸基を含有する樹脂(A)を混合し溶解させる方法。
(iv)水酸基を含有する樹脂(A)を溶媒に溶解させた液と、イオン交換樹脂を溶媒に混合した液とを混合する方法。
好ましくは、前記(i)または(iii)の方法である。
(v)溶媒に水酸基を含有する樹脂(A)を混合して溶解させた後、さらにイオン交換樹脂および無機層状化合物を混合する方法。
(vi)水酸基を含有する樹脂(A)とイオン交換樹脂と無機層状化合物を予め混合し、該混合物と溶媒とを混合し、前記水酸基を含有する樹脂(A)を溶解させる方法。
(vii)溶媒に無機層状化合物を混合して分散させた後、さらにイオン交換樹脂および水酸基を含有する樹脂(A)を混合する方法。
(viii)イオン交換樹脂を溶媒に混合した後、水酸基を含有する樹脂(A)と無機層状化合物を混合する方法。
(ix)水酸基を含有する樹脂(A)を溶媒に溶解させた液と、イオン交換樹脂を溶媒に混合した液と、無機層状化合物を溶媒に分散させた液とを混合する方法。
好ましくは、前記(v)または(viii)の方法である。
ポリカルボン酸中和物(B)は完全中和物であってもよく、また部分中和物であってもよい。ポリカルボン酸中和物(B)は、アルカリ金属イオンおよび/またはアルカリ土類金属イオンによりポリカルボン酸が中和されていることが好ましい。アルカリ金属イオンとしては、ナトリウムイオン、リチウムイオン、カリウムイオンが挙げられ、アルカリ土類金属イオンとしては、カルシウムイオン、マグネシウムイオンが挙げられる。
前記基材層を構成する材料は特に限定されるものではなく、金属や、樹脂、木材、セラミック、ガラス等が挙げられる。また基材層の形態も特に限定されるものではなく、紙や、布、不織布、フィルム等が挙げられる。樹脂としては熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂を用いることができる。本発明の多層構造体を包装材料として用いる場合には、基材層が熱可塑性樹脂から構成されることが好ましい。用いられる熱可塑性樹脂としては、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−ヘキセン共重合体、エチレン−オクテン共重合体、ポリプロピレン(PP)、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メチルメタクリレート共重合体、アイオノマー樹脂等のポリオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂、ナイロン−6(Ny−6)、ナイロン−6,6、メタキシレンジアミン−アジピン酸縮重合体、ポリメチルメタクリルイミド等のアミド系樹脂、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、ポリアクリロニトリル等のスチレン−アクリロニトリル系樹脂、トリ酢酸セルロース、ジ酢酸セルロース等の疎水化セルロース系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン等のハロゲン含有樹脂、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体、セルロース誘導体等の水素結合性樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリメチレンオキシド樹脂等があげられる。熱硬化性樹脂としては、公知のフェノール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂等が挙げられる。前記積層体がフィルムである場合には、基材層は無延伸フィルム、一軸延伸フィルム、二軸延伸フィルムのいずれであってもよいが、ポリプロピレン、ポリエステル樹脂、アミド系樹脂のいずれかからなる二軸延伸フィルムであることが好ましい。また基材層はNy−6/MXD6−Ny/Ny−6やPP/EVOH/PPのような多層フィルムであってもよく、アルミニウム、アルミナ、シリカが蒸着されたフィルムであってもよい。
〔厚み測定〕
市販のデジタル厚み計(接触式厚み計、商品名:超高精度デシマイクロヘッド MH−15M、日本光学社製)を用いて測定した。
〔粘度測定〕
作製した樹脂混合液について、ザーンカップ(NO.3)にて測定した。
〔未溶解物評価〕
フィルター(フルイ目の開きが297μm)を用いて混合液をろ過し、イオン交換樹脂を除去した。ろ過終了後、フィルターを目視にて確認し、凝集物の有無について評価した。
〔pH測定〕
後述する樹脂混合液(1)および樹脂混合液(2)について、pHメーター(B−211、(株)堀場製作所製)を用いて測定した。
誘導結合プラズマ発光分析装置(Optima 3000、パーキンエルマー社製)を用いて、積層体全体のナトリウムイオン濃度を測定し、そこから樹脂混合液を塗布して形成した塗膜以外の層に含まれるナトリウムイオン濃度を差し引くことによって、前記塗膜中のナトリウムイオン濃度を求めた。試料の調整方法は以下のとおりである。基材層のみと、積層体とをそれぞれ1gずつ採取し、96%硫酸1ml添加した後、電気炉で灰化し、残った残渣物を5%塩酸に溶解させ、定容した。その定容した液を誘導結合プラズマ発光分析装置に供試し、それぞれナトリウムイオン濃度を測定し、その差を求めた。
分散釜(商品名:デスパMH−L、浅田鉄工(株)製)に、イオン交換水(比電気伝導率0.7μs/cm以下)600gと、ポリビニルアルコール(AQ2117;(株)クラレ製,ケン化度;99.6%、重合度1,700)60gとを混合し、低速撹拌下(1500rpm、周速度4.1m/分)で95℃に昇温した。該混合系を同温度で30分間攪拌してポリビニルアルコールを溶解させ、さらにイオン交換水を340g添加し、60℃に冷却し、ポリビニルアルコール水溶液を得た。該ポリビニルアルコール水溶液(60℃)を前記同様の条件で攪拌しながら、イオン交換樹脂(C−202F;日本水研(株)製)を218g添加し、混合液(1)を得た。その後該混合液(1)にポリアクリル酸ナトリウム(アクアリックFH;日本触媒(株),完全中和物 重量平均分子量4,000,000)15.0gを徐々に添加し、添加終了後さらに高速攪拌(3,000rpm、周速度=8.2m/分)に切り替え、30分間攪拌し、混合液(2)を得た。その後該混合液(2)に、さらにイソプロパノール334gと1−ブタノール145gを5分間かけて加え、ついで該混合系を室温まで冷却し、混合液(3)を得た。その後、フィルター(フルイ目の開きが297μm)を用いて、該混合液(3)をろ過してイオン交換樹脂の残渣を除去し、樹脂混合液(1)を得た。該樹脂混合液(1)のpHは5.0であった。
該樹脂混合液(1)の粘度は47秒であり、フィルターに凝集物は認められなかった。
分散釜に、イオン交換水600gと、前記ポリビニルアルコール60gとを混合し、低速撹拌下で95℃に昇温した。該混合系を同温度で30分間攪拌してポリビニルアルコールを溶解させ、さらにイオン交換水を340g添加し、60℃に冷却し、ポリビニルアルコール水溶液を得た。該ポリビニルアルコール水溶液(60℃)を前記同様の条件で攪拌しながら、前記イオン交換樹脂を226g添加し、さらに高純度モンモリロナイト(商品名:クニピアG;クニミネ工業(株)製)13gを徐々に加え、混合液(4)を得た。その後該混合液(4)に前記ポリアクリル酸ナトリウム15.0gを徐々に添加し、添加終了後さらに高速攪拌に切り替え、30分間攪拌し、混合液(5)を得た。その後該混合液(5)に、さらにイソプロパノール334gと1−ブタノール145gを5分間かけて加え、ついで該混合系を室温まで冷却し、混合液(6)を得た。その後、フィルター(フルイ目の開きが297μm)を用いて、該混合液(6)をろ過してイオン交換樹脂の残渣を除去し、樹脂混合液(2)を得た。該樹脂混合液中のポリビニルアルコールとポリアクリル酸ナトリウムの合計体積と無機層状化合物の体積比は92/8であり、また該樹脂混合液(2)のpHは5.2であった。
該樹脂混合液(2)の粘度は53秒であり、フィルターに凝集物は認められなかった。
実施例1において、イオン交換樹脂を用いなかったこと以外は同様にして樹脂混合液(3)を得た。該樹脂混合液(3)は粘度が180秒以上であり、フィルターには凝集物が多く認められた。
分散釜に、イオン交換水600gと、前記ポリビニルアルコール60gとを混合し、低速撹拌下で95℃に昇温した。該混合系を同温度で30分間攪拌してポリビニルアルコールを溶解させ、さらにイオン交換水を340g添加し、60℃に冷却し、ポリビニルアルコール水溶液を得た。該ポリビニルアルコール水溶液(60℃)を前記同様の条件で攪拌しながら、前記ポリアクリル酸ナトリウム15.0gを徐々に添加し、添加終了後さらに高速攪拌(3,000rpm、周速度=8.2m/分)に切り替え、30分間攪拌し、混合液(7)を得た。その後該混合液(7)に、低速攪拌下にて前記イオン交換樹脂を218g添加し、混合液(8)を得た。さらにイソプロパノール334gと1−ブタノール145gを5分間かけて加え、ついで該混合系を室温まで冷却し、混合液(9)を得た。その後、フィルター(フルイ目の開きが297μm)を用いて、該混合液(9)をろ過してイオン交換樹脂の残渣を除去し、樹脂混合液(4)を得た。
該樹脂混合液(4)は粘度が180秒以上であり、フィルターには凝集物が多く認められた。
実施例1において作製した樹脂混合液(1)を高圧分散装置(商品名:超高圧ホモジナイザーM110−E/H、Microfluidics Corporation 製)を用いて、1100kgf/cm2の圧力条件で処理し、樹脂混合液(5)を得た。該樹脂混合液(5)は粘度が12秒であった。該樹脂混合液(5)を用いて、以下の方法により積層体を製造した。
厚さ300μmの無延伸ポリプロピレンシートの片面にコロナ処理したものを基材層として用いた。該基材層のコロナ処理面上にアンカ−コート剤(EL510−1/CAT−RT87=5/1(重量比):東洋モートン(株)製)を、テストコーター(康井精機製)を用いて、マイクログラビア塗工法により、塗工速度3m/分、乾燥温度80℃でグラビア塗工し、アンカーコート層を形成した。当該アンカーコート層の乾燥厚みは0.05μmであった。
次に前述の樹脂混合液(5)をテストコーターを用いてマイクログラビア塗工法(グラビアロールの線数を150、♯:GM)により、塗工速度3m/分でグラビア塗工して100℃で乾燥し、基材層上に塗膜が積層されてなる積層体(1)を得た。該塗膜の厚みは0.5μmであり、得られた積層体(1)の外観は良好であった。また該塗膜中のNa濃度は0.7%であった。
Claims (8)
- 以下の工程(1)〜(3)を順に含む樹脂混合液の製造方法。
工程(1):水酸基を含有する樹脂(A)、イオン交換樹脂および溶媒を含む第1の混合液を作製する工程
工程(2):前記第1の混合液に、ポリカルボン酸中和物(B)を混合し、第2の混合液を作製する工程
工程(3):前記第2の混合液から、前記イオン交換樹脂の残渣を除去する工程 - 前記工程(1)において、水酸基を含有する樹脂(A)、イオン交換樹脂、溶媒に加えて、さらに無機層状化合物を含む第1の混合液を作製する請求項1に記載の樹脂混合液の製造方法。
- 前記樹脂混合液に含まれる水酸基を含有する樹脂(A)とポリカルボン酸中和物(B)の合計を100重量%とするとき、水酸基を含有する樹脂(A)の割合が95〜5重量%、ポリカルボン酸中和物(B)の割合が5〜95重量%である請求項1または2に記載の樹脂混合液の製造方法。
- 前記ポリカルボン酸中和物(B)が、アルカリ金属イオンおよび/またはアルカリ土類金属イオンによりポリカルボン酸が中和されている請求項1〜3いずれかに記載の樹脂混合液の製造方法。
- 前記ポリカルボン酸中和物(B)が、ポリ(メタ)アクリル酸中和物である請求項1〜4いずれかに記載の樹脂混合液の製造方法。
- 前記水酸基を含有する樹脂(A)が、ビニルアルコール系重合体、多糖類から選ばれる1種類以上である請求項1〜5いずれかに記載の樹脂混合液の製造方法。
- 請求項1〜6いずれかに記載の方法により得られる樹脂混合液を基材層上に塗工し塗布膜を形成し、その後該塗布膜から溶媒を除去し、基材層と塗膜からなる積層体を製造する方法。
- 塗膜を形成する水酸基を含有する樹脂(A)およびポリカルボン酸中和物(B)の合計を100重量%とするとき、該塗膜に含まれるアルカリ金属イオンおよび/またはアルカリ土類金属イオンの重量が0.2〜5%である請求項7に記載の積層体を製造する方法。
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