JP2009044129A - 窒化チタン剥離液、及び窒化チタン被膜の剥離方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フッ酸、過酸化水素、及び水溶性有機溶剤を含有し、前記水溶性有機溶剤が多価アルコール又はそのアルキルエーテルを含む、窒化チタン剥離液。本発明によれば、窒化チタン剥離液がグリコールエーテルを含有するので、窒化チタン被膜を剥離する際に、窒化チタン剥離液による絶縁層への浸食を抑制することができる。
【選択図】なし
Description
本発明の窒化チタン剥離液は、フッ酸、過酸化水素、及び水溶性有機溶剤を含む。更に、本発明の窒化チタン剥離液は、必要に応じて無機酸、及び防食剤を含んでいてもよい。なお、この窒化チタン剥離液は、窒化チタン被膜、導体層、絶縁層を有する半導体多層積層体において、窒化チタン被膜を剥離する用途、及び絶縁膜を有する半導体多層積層体において、レジスト膜をエッチングマスクとして窒化チタン被膜をエッチングする用途に、特に好適に用いることができるものである。本発明の窒化チタン剥離液を後者の用途で用いる場合、窒化チタン剥離液は、必要に応じて無機酸、及び防食剤を含んでいてもよいが、これらの成分を含んでいる必要は無い。
本発明の窒化チタン剥離液は、フッ酸を含む。窒化チタン剥離液がフッ酸を含むことにより、窒化チタン被膜を効率的に剥離することができる。窒化チタン剥離液に含有させることができるフッ酸の含有量は、0.01質量%以上5質量%以下であることが好ましい。フッ酸の含有量を上記範囲内とすることにより、窒化チタン剥離液への窒化チタンの溶解性を高く維持するとともに、導体層及び絶縁層に対する浸食を抑制することができる。上記含有量は、0.1質量%以上2質量%以下であることが更に好ましい。
本発明の窒化チタン剥離液は、過酸化水素を含む。窒化チタン剥離液が過酸化水素を含むことにより、窒化チタン剥離液への窒化チタンの溶解を促進することができる。更に、過酸化水素は、窒化チタン被膜の溶解の過程で発生する水素ガスを随時捕捉できることから、窒化チタンの溶解が、水素ガスによって局所的に阻害されることがない。
本発明の窒化チタン剥離液は、多価アルコール又はそのアルキルエーテルを含む水溶性有機溶剤を含有する。窒化チタン剥離液が多価アルコールのアルキルエーテルを含有することにより、窒化チタン被膜を剥離する際における、窒化チタン剥離液による絶縁層への浸食を抑制することができる。
本発明の窒化チタン剥離液は、更に無機酸を含んでいてもよい。特に、タングステン又はタングステン合金を含む層が設けられた半導体多層積層体においては、無機酸を用いて窒化チタン剥離液のpHを低下させることにより、タングステン又はタングステン合金を含む層への浸食を低下させることができる。
本発明の窒化チタン剥離液は、防食剤を含んでいてもよい。この防食剤としては、特に限定されるものではないが、タングステン又はタングステン合金等を含む層を有する半導体多層積層体に適用する場合には、環内に窒素原子を2個有する含窒素5員環化合物を用いることが好ましい。
環内に窒素原子を2個有する含窒素5員環化合物を窒化チタン剥離液に用いた場合、窒化チタン剥離液の、特にタングステン又はタングステン合金等を含む層への浸食を有効に抑制することができる。
本発明の窒化チタン被膜の剥離方法は、タングステン又はタングステン合金を含む層と、絶縁層である低誘電率膜と、を有する半導体多層積層体において形成される窒化チタン被膜を、本発明の窒化チタン剥離液を接触させることにより剥離するものである。
タングステン又はタングステン合金を含む層に用いられる材料は、タングステン又はタングステン合金を含む金属材料であれば、特に限定されるものではない。このタングステン又はタングステン合金を含む層としては、半導体多層積層体における導体層を挙げることができる。
低誘電率膜である絶縁層としては、例えば、半導体多層積層体において通常用いられる、SiO2やlow−k材等からなる層を挙げることができる。また、高誘電率膜である絶縁層としては、例えば、半導体多層積層体において通常用いられる、高誘電率膜を指し、具体的には、HfO2やHfSiONを挙げることができる。
31%過酸化水素水溶液40.00質量部、50%フッ酸0.50質量部、ジエチレングリコールモノメチルエーテル57.95質量部、2−エチル−4−メチルイミダゾール0.50質量部、及び95%硫酸1.05質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
31%過酸化水素水溶液40.00質量部、50%フッ酸0.50質量部、テトラエチレングリコールジメチルエーテル57.95質量部、2−エチル−4−メチルイミダゾール0.50質量部、及び95%硫酸1.05質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
31%過酸化水素水溶液15.00質量部、50%フッ酸0.40質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテル80.00質量部、イオン交換水4.10質量部、及び2−エチル−4−メチルイミダゾール0.50質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
純水59.50質量部に、31%過酸化水素水溶液40.00質量部、及び50%フッ酸0.50質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
[エッチングレートの測定]
実施例1から3、及び比較例1の窒化チタン剥離液を、各種基板に接触させ、接触前後の膜厚の差を求めた。測定は次の方法により行った。窒化チタン被膜を100nm成膜したウェハの抵抗値を測定し、窒化チタン被膜の膜厚に換算する。タングステン層を100nm成膜したウェハの抵抗値を測定し、タングステン層の膜厚に換算する。P−TEOS層を500nm成膜したウェハをエリプソメーターで測定する。上記の方法で、処理前後の膜厚を測定し、エッチングレートを算出した。測定した各材料のエッチングレート、並びにタングステンに対する窒化チタンのエッチング選択比、及びP−TEOSに対する窒化チタンのエッチング選択比を表1に示す。
31%過酸化水素水溶液40.00質量部、50%フッ酸0.50質量部、プロピレングリコール58.0質量部、2−エチル−4−メチルイミダゾール0.50質量部、95%硫酸1.00質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
31%過酸化水素水溶液40.00質量部、50%フッ酸0.50質量部、トリエチレングリコールジメチルエーテル58.4質量部、及びイオン交換水1.10質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
31%過酸化水素水溶液40.00質量部、50%フッ酸0.50質量部、及びイオン交換水59.5質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
31%過酸化水素水溶液40.00質量部、50%フッ酸0.50質量部、ジメチルスルホキシド58.1質量部、及びイオン交換水1.40質量部を加えて窒化チタン剥離液とした。
[エッチングレートの測定]
実施例4及び5、及び比較例2及び3の窒化チタン剥離液を、各種基板に接触させ、接触前後の膜厚の差を求めた。測定は次の方法により行った。窒化チタン被膜を100nm成膜したウェハの抵抗値を測定し、窒化チタン被膜の膜厚に換算する。HfO2層を500nm成膜したウェハをエリプソメーターで測定する。レジスト膜を300nm成膜したウェハをNanoSpecで測定する。上記の方法で、処理前後の膜厚を測定し、エッチングレートを算出した。測定した各材料のエッチングレートを表2に示す。
Claims (15)
- フッ酸、過酸化水素、及び水溶性有機溶剤を含有し、
前記水溶性有機溶剤が多価アルコール又はそのアルキルエーテルを含む、窒化チタン剥離液。 - 前記一般式(1)において、R3がエチレン鎖又はプロピレン鎖である、請求項2に記載の窒化チタン剥離液。
- 前記水溶性有機溶剤がジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、及びテトラエチレングリコールジメチルエーテルからなる群から選ばれる少なくとも一種である、請求項1から3のいずれかに記載の窒化チタン剥離液。
- 前記一般式(2)において、R4がエチレン鎖、プロピレン鎖、又は2−ヒドロキシプロピレン鎖である、請求項5に記載の窒化チタン剥離液。
- 前記水溶性有機溶剤がプロピレングリコールである、請求項1、5、又は6に記載の窒化チタン剥離液。
- 前記水溶性有機溶剤の含有量が10質量%以上90質量%以下である、請求項1から7のいずれかに記載の窒化チタン剥離液。
- 更に、硫酸、硝酸、及び塩酸からなる群から選ばれる少なくとも一種の無機酸を含有する、請求項1から8のいずれかに記載の窒化チタン剥離液。
- 更に、環内に窒素原子を2個有する含窒素5員環化合物を含有する、請求項1から9のいずれかに記載の窒化チタン剥離液。
- タングステン又はタングステン合金を含む層と、低誘電率膜と、を有する半導体多層積層体において、窒化チタン被膜を剥離するために用いられる請求項1から10のいずれかに記載の窒化チタン剥離液。
- 高誘電率膜を有する半導体多層積層体において、レジスト膜をエッチングマスクとして窒化チタン被膜をエッチングするために用いられる請求項1から10のいずれかに記載の窒化チタン剥離液。
- 前記高誘電率膜がHfを含有する絶縁膜である請求項12に記載の窒化チタン剥離液。
- タングステン又はタングステン合金を含む層と、低誘電率膜と、を有する半導体多層積層体に形成される窒化チタン被膜を、請求項1から11のいずれかに記載の窒化チタン剥離液に接触させることにより剥離する、窒化チタン被膜の剥離方法。
- 高誘電率膜を有する半導体多層積層体に形成される窒化チタン被膜を、パターン形成されたレジスト膜を介して請求項1から10のいずれか、12、又は13に記載の窒化チタン剥離液に接触させることによりエッチングする、窒化チタン被膜のエッチング方法。
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