JP2009020063A - 抵抗率計の電極 - Google Patents

Abstract

【課題】半導体基板の洗浄に使用される洗浄装置に付設される抵抗率計の電極において、気泡が発生し難く、仮に気泡が存在してもその気泡が滞留することを無くし、高い計測精度と安定性を得る。
【解決手段】円管状の外電極１内に棒状の内電極２を配置し、絶縁ホルダ３を介在させて本体４で保持する。本体４のネジ山４１により洗浄装置の測定配管内にネジ止めする。外電極１の先端は開口部１１とし、外電極１の基部１ａに流出孔１２を形成する。絶縁ホルダ３の流出孔１２に対応する位置の形状を、内電極２から流出孔１２にかけて傾斜する傾斜面３Ａを有する形状とする。内電極２の先端を円錐台部２１とし、その側面により傾斜面２１Ａを形成する。内電極２の基部２ａを円錐台部２２とし、その側面により傾斜面２２Ａを形成する。傾斜面２１Ａ、２２Ａ、３Ａにより流水の流れをスムースにする。
【選択図】図１

Description

本発明は、被測定流体を外電極と内電極の間に流して、被測定流体の抵抗率を測定する抵抗率計の電極に関し、特に半導体基板（ウエハ）の洗浄に使用される超純水の純水性能を確認するために洗浄装置に付設され、該超純水の抵抗率を測定するのに適した抵抗率計の電極に関する。

半導体ウエハの製造工程においては、微細な埃や汚れも許されないので、極めて厳密な洗浄が要求されており、その洗浄方法としては薬液による洗浄、及び超純水による洗浄が一般的に使用されている。例えば、洗浄工程では、まず半導体ウエハの表面を希塩酸と過酸化水素水の混合液や希フッ酸等の種々の薬液で洗浄した後に、最後に超純水を用いてウエハ表面に付着した薬液を洗い流す方式が使われている。

前記の洗浄方式では、洗浄使用後の超純水の抵抗率を測定して、前記薬液が洗い流されているか否かを判断する方法が一般的である。一方、最近では、超純水における洗浄力を向上させるために、窒素ガス等を外部より導入して溶存させたり、洗浄水の温度を上げたりする方法も使われている。その結果、溶存した窒素ガス等が気泡として成長し、気泡を含んだ超純水で前記半導体ウエハの洗浄を行っている。このような技術は例えば特許第３３４１２０６号公報（特許文献１）に開示されている。

また、上記のような超純水の抵抗率（比抵抗）を測定する抵抗率計、あるいは導電率（電導度）を測定する導電率計として、例えば特許第３８２０１３０号公報（特許文献２）、特許第３８６３６７７号公報（特許文献３）に開示されたものがある。なお、抵抗率計と導電率計とでは、最終的な計測値としての物理量の単位が異なるだけで、両者とも構造と測定原理は同じであり、以下、抵抗率計の電極として説明する。
特許第３３４１２０６号公報 特許第３８２０１３０号公報 特許第３８６３６７７号公報

前記特許文献２及び３の抵抗率計は、純水や電解質の抵抗率を測定する抵抗率計の電極部が、円管状の外電極と、この外電極の内側に設けられた円形棒状の内電極で構成され、前記外電極の一方より被測定液体を導入し、前記外電極の他方に形成された流出孔から外部に流出する状態で被測定液体の抵抗率を計測するようになっている。

しかしながら、特許文献２及び３のものでは、内電極と外電極との基部に配設した絶縁ホルダ（シール部材、スペーサ）が内電極の軸方向すなわち被測定液体の流れの流線方向に対して、略直角状の段差を形成している。例えば、特許文献２のものではシール部材の面が流線に対して直角面となり、特許文献３のものではスペーサと内電極の基部が流線に対して直角方向に重なった段を形成している。

図７はこのような従来の抵抗率計の電極の一例を示す縦断面図であり、抵抗率計の電極９０は外電極９１と棒状の内電極９２と絶縁ホルダ９３とを有し、外電極９１、内電極９２及び絶縁ホルダ９３は本体９４によって一体に保持されている。本体９４の周囲にはネジ山９４ａが形成され、図９に示すように、このネジ山９４ａにより洗浄槽の測定配管１１０内にネジ止めして固定される。流水（超純水）は外電極９１の開口部９１ａから流入し、外電極９１内に流入し、この流水は外電極９１の流出孔９１ｂを介して測定配管１１０の流出管１１０ａに排出される。

そして、図８に示すように、内電極９２の先端（すなわち流水の上流側先端）の面９２Ａが流線に直角な面となっており、その角のＡ部に発生する渦が起因して、気泡が発生しやすくなる。また、外電極９１の流出孔９１ｂから流れ出る直前に、絶縁ホルダ９３の面９３Ａが流線に対して直角になっているので、このＢ部（段差）に発生する渦が起因して、気泡が発生しやすくなる。

したがって、従来の抵抗率計の電極では、このような段差の部分に発生する渦が起因して、気泡が発生し、滞留することがあった。また、抵抗率計の電極を取り付けた円管内に導入された被測定液体中に気泡がすでに存在する場合においても、この段差部に気泡が滞留することがあった。これらの気泡は、内電極表面あるいは外電極内表面に付着すると、抵抗率計の電極条件に悪影響を与えることになり、抵抗率計の電極の精度、結果的には抵抗率計の精度の安定性を低下させることになる。したがって、抵抗率計の電極にとって気泡が発生し難く、かつ気泡が滞留することのない構造とすることで、高い計測精度と安定性を得る抵抗率計の電極が要求される。

なお、半導体ウエハの洗浄処理槽では、アップフロー時には、約５０〜６０Ｌ／ｍｉｎの高流量で超純水が流水されるが、抵抗率計の電極は、洗浄処理槽の上部淵の一部に付設されているため、実際の流量は０．５〜３Ｌ／ｍｉｎ程度の低流量となり、気泡を含んだ超純水が流れ込んできた場合には、この気泡が滞留しやすい状況にある。また、超純水の抵抗率は、１８．２ＭΩ・ｃｍ（理論値）近傍であるが、外電極及び内電極に気泡が付着した場合は、抵抗率は高めに出る傾向にあり、状況によっては（大量の気泡が付着した場合等）、２０ＭΩ・ｃｍ以上といった、理論上あり得ない測定値を示す場合もある。

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、気泡が発生し難く、仮に気泡が存在してもその気泡が滞留することなく流出し、高い計測精度と安定性を有する抵抗率計の電極を提供することを課題とする。

請求項１の抵抗率計の電極は、円管状の外電極と、該外電極内に同軸に配置された棒状の内電極とを備えるとともに、該外電極と内電極の基部に絶縁ホルダを介在させて該外電極と内電極とを本体に保持し、該外電極の円管先端から流入する被測定流体を該外電極と該内電極との間を通して、該外電極の前記基部に形成された流出孔から流出させ、該外電極と該内電極の間の被測定液体の抵抗率を測定する抵抗率計の電極であって、前記内電極の前記被測定流体の上流側先端の形状が円錐台の形状であり、前記絶縁ホルダの形状は、少なくとも前記流出孔に対応する部分が、前記内電極から前記流出孔にかけて傾斜する傾斜面を有する形状であることを特徴とする。

請求項２の抵抗率計の電極は、請求項１に記載の抵抗率計の電極であって、前記内電極の前記基部の形状が、前記絶縁ホルダの前記傾斜面にかけて傾斜する傾斜面を有する形状であることを特徴とする。

なお、請求項１または２における絶縁ホルダの傾斜面、請求項２における内電極の傾斜面は、絶縁ホルダや内電極の全周に形成されていてもよいし、絶縁ホルダや内電極の周上で前記流出孔に対応する箇所にのみ形成されていてもよい。

本発明の他の技術例を示す。形成された前記傾斜面は、直線状のテーパ加工であってもよいし、前記流出孔側に膨出した円弧状に、または流出孔と反対側に窪んだ円弧状に加工されたものでもよい。

請求項１の抵抗率計の電極によれば、内電極の先端の傾斜面と、絶縁ホルダの傾斜面により、流水がスムースに流れ、気泡が発生し難く、仮に気泡が存在してもその気泡が滞留することなく流出し、高い計測精度と安定性が得られる。

請求項２の抵抗率計の電極によれば、請求項１の効果に加えて、内電極の基部側の傾斜面から絶縁ホルダの傾斜面に沿って流水が流れ、この外電極と内電極の間の流水が流出孔側に流れ方向を変える場所が、内電極だけとなるのでさらに流れがスムースになる。したがって、気泡が発生し難く、仮に気泡が存在してもその気泡が滞留することなく流出し、高い計測精度と安定性が得られる。

次に、本発明の抵抗率計の電極の実施形態を図面を参照して説明する。図１は実施形態の抵抗率計の電極の縦断面図、図２は実施形態の抵抗率計の電極の作用説明図、図３は実施形態の抵抗率計の電極の付設状態の拡大図、図４は実施形態の抵抗率計の電極が付設される半導体基板（ウエハ）の洗浄処理層の概略図である。

図４に示すように、洗浄処理槽１００内には洗浄槽１００の下方の図示しない配管から超純水Ｗ、あるいは窒素ガス等が溶存した超純水Ｗがアップフローにより供給される。これにより、超純水Ｗは洗浄処理槽１００の上部からオーバーフローするとともに、その一部が測定配管１１０に流れる。この測定配管１１０には実施形態の抵抗率計の電極１０が付設されており、洗浄処理槽１００側から抵抗率計の電極１０に向けて測定配管１１０内を前記超純水Ｗが流れる。

図１に示すように、抵抗率計の電極１０は、円管状の外電極１と、外電極１内に同軸に配置された棒状の内電極２と、外電極１の基部１ａと内電極２の基部２ａに介在された樹脂製の絶縁ホルダ３とを有し、この外電極１、内電極２及び絶縁ホルダ３は樹脂製の本体４によって一体に保持されている。本体４の外電極１側の周囲にはネジ山４１が形成され、図３に示すように、このネジ山４１により前記測定配管１１０内にネジ止めして固定される。なお、内電極２の中にはサーミスタ等からなる温度補償素子５が配設されている。また、本体４には、図示しない抵抗率計のコントローラに接続される検出信号用のリード線６が取り付けられている。

外電極１の円管先端は開口部１１とされるとともに、外電極１の基部１ａには周囲４カ所に流出孔１２が形成されている。そして、絶縁ホルダ３は、外電極１の流出孔１２に対応する位置の形状が、内電極２から流出孔１２にかけて傾斜する傾斜面３Ａを有する形状となっている。もちろん絶縁ホルダ３の形状は、前記傾斜面３Ａが流出孔１２に対応する位置だけでなく、傾斜面が全周に亘って形成されている形状でもよいことは、いうまでもない。

内電極２の先端は円錐台の形状をした円錐台部２１とされ、この円錐台部２１の円錐の側面により傾斜面２１Ａが形成されている。また、内電極２の基部２ａも円錐台の形状をした円錐台部２２とされ、この円錐台部２２の円錐の側面には傾斜面２２Ａが形成されている。そして、この傾斜面２２Ａは、絶縁ホルダ３の前記傾斜面３Ａにかけて傾斜するように構成されている。

次に実施形態の抵抗率計の電極１０の作用を説明する。図２、図３において矢印は流水（超純水Ｗ、あるいは窒素ガス等が溶存した超純水Ｗ：以下同様）の流線を示す。図３に示すように、流水の全体的な流れは、測定配管１１０内に流入され、そのほとんどは抵抗率計の電極１０の外電極１の開口部１１内に流入し、一部は外電極１と測定配管１１０の内壁との隙間を流れる。また、この流水は外電極１の流出孔１２を介して測定配管１１０の流出管１１０ａに排出される。

図２に示すように、外電極１の内側に流入する流水は、内電極２の先端（すなわち流水の上流側先端）の円錐台部２１の傾斜面２１Ａに沿ってスムースに流れる（Ａ部）。また、外電極１と内電極２の間を流れる流水は、内電極２の基部２ａの円錐台部２２の傾斜面２２Ａと絶縁ホルダ３の傾斜面３Ａに沿ってスムースに流れ、流出孔１２から流出する（Ｂ部）。したがって、渦の発生を抑え、気泡が発生しないようにし、気泡が滞留し難くなっている。これにより、計測精度が安定化する。

上記の実施形態では、内電極２の基部２ａに形成した傾斜面２２Ａと絶縁ホルダ３の傾斜面３Ａとにより、流水の流れをスムースにしているが、例えば、図５のように絶縁ホルダ３′の傾斜面３Ａ′を内電極２′の外周面まで延長するようにしてもよい。

なお、内電極の先端部の形状に関しては、前記特許文献３のように先端部形状を曲面にすることでも、この先端部での気泡の発生を抑えることができる。しかしながら、曲面にすると、内電極の加工に手間がかかり、直角面やテーパ形状に比べるとコストも高くなる。また、例えば、図６(B) に示すように、内電極２′の先端部を曲面状とした場合には、Ｒ形状や曲線寸法を厳密に管理しなければ内電極２′の寸法Ｌ′の精度を出し難く、外電極との比率にバラツキが生じやすい。この電極の寸法比のバラツキに関しては、図示しない抵抗率計のコントローラとの初期のマッチングの際に補正して調整することは可能であるが、バラツキが少ない方が特性的に安定する。また、バラツキが大きいと、調整範囲外に外れる恐れもある。これに対して、本発明の抵抗率計の電極においては、内電極２の先端が円錐台部２１となっているので、図６(A) に示すように内電極２の寸法Ｌの精度を出しやすく上記のような問題もない。

なお、外電極１の内周面と、内電極２の表面とに表面処理を施すことにより、気泡の付着等をさらに防止するようにしてもよい。この表面処理は、電極形状、電極材料、流速、被測定液体の種類等により、適宜選択する。

本発明の実施形態の抵抗率計の電極の縦断面図である。 本発明の実施形態の抵抗率計の電極の作用説明図である。 本発明の実施形態の抵抗率計の電極の付設状態の拡大図である。 本発明の実施形態の抵抗率計の電極が付設される半導体基板の洗浄処理層の概略図である。 本発明の実施形態の抵抗率計の電極の傾斜面の他の例を示す図である。 本発明の実施形態の抵抗率計の電極の内電極の寸法の精度を説明する図である。 従来の抵抗率計の電極の一例を示す縦断面図である。 従来の抵抗率計の電極の作用及び問題点の説明図である。 従来の抵抗率計の電極の付設状態の拡大図である。

符号の説明

１ 外電極
２ 内電極
３ 絶縁ホルダ
３Ａ 傾斜面
１０ 抵抗率計の電極
１１ 開口部
１２ 流出孔
２１ 円錐台部
２１Ａ 傾斜面
２２ 円錐台部
２２Ａ 傾斜面

Claims (2)

1. 円管状の外電極と、該外電極内に同軸に配置された棒状の内電極とを備えるとともに、該外電極と内電極の基部に絶縁ホルダを介在させて該外電極と内電極とを本体に保持し、該外電極の円管先端から流入する被測定流体を該外電極と該内電極との間を通して、該外電極の前記基部に形成された流出孔から流出させ、該外電極と該内電極の間の被測定液体の抵抗率を測定する抵抗率計の電極であって、
   前記内電極の前記被測定流体の上流側先端の形状が円錐台の形状であり、前記絶縁ホルダの形状は、少なくとも前記流出孔に対応する部分が、前記内電極から前記流出孔にかけて傾斜する傾斜面を有する形状であることを特徴とする抵抗率計の電極。
2. 前記内電極の前記基部の形状が、前記絶縁ホルダの前記傾斜面にかけて傾斜する傾斜面を有する形状であることを特徴とする請求項１に記載の抵抗率計の電極。

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