JP5413282B2 - 腐食試験装置及び腐食試験方法 - Google Patents

Description

本発明は、腐食試験装置及び腐食試験方法に関する。

近年、半導体装置のより一層の高集積化が促進されており、それにともなって半導体装置から多量の熱が発生するようになった。半導体装置の温度が過剰に高くなると、故障や誤動作の原因となる。そのため、半導体装置に熱交換器を取り付け、半導体装置で発生した熱を熱交換器を介して放熱器に移送し、空気中に放散するなどの対策が採られている。

熱交換器内には熱媒体（流体）が通流し、熱媒体の通流にともなって腐食（減肉）が発生する。このため、熱交換器等に使用される金属材料は、予め腐食試験を行って流体による腐食を評価しておくことが重要になる。

流体による金属材料の腐食を評価する腐食試験装置として、すきま噴流試験装置が知られている。すきま噴流試験装置では、中心軸に沿って孔を有する円柱状のノズルを使用し、このノズルを試料表面に近接して配置する。そして、ノズル先端から試料表面に腐食液を噴射して、腐食液が試料とノズルとの間の狭い空間を流れることにより発生する凹凸の程度により耐食性を評価する。

特開２００６−９０７１２号公報

村上盛起ほか、材料と環境、52, 160(2003)

すきま噴流試験装置では、エロージョン−コロージョンと流速差腐食との２種類の腐食が同時に進行する。エロージョン−コロージョンは、電気化学的な腐食（コロージョン）と物理的な浸食（エロージョン）とが複合して起こる現象であり、流速差腐食は流速差が生じる箇所で発生するイオン濃度差に起因する電気化学的現象である。この２種類の腐食は発生機構が異なるため、分離して評価することが望まれる。

上述したようにノズルから試料に腐食液を噴射する試験は、順流試験と呼ばれている。これに対し、液体の流れを順流試験と逆にする逆流試験が提案されている。逆流試験では、最大流速をある程度以下とすると、流速差腐食のみが発生するとされている。従って、順流試験と逆流試験とを実施し、それらの結果を比較することで、エロージョン−コロージョンによる腐食を評価することが考えられる。

しかし、単に順流試験の結果から逆流試験の結果を引けばエロージョン−コロージョンによる腐食になるというわけではない。そのため、上述した方法では、エロージョン−コロージョンによる腐食を精度よく評価することができない。

以上から、エロージョン−コロージョンによる腐食のみを発生させることができ、エロージョン-コロージョンによる腐食を精度よく評価できる腐食試験装置及び腐食試験方法を提供することを目的とする。

一観点によれば、腐食液を噴射する孔を有するノズルと、前記ノズルに腐食液を供給するポンプと、前記ノズルと試料との間隔を調整する高さ調整部とを有し、前記ノズルは前記試料に対向して配置されて前記腐食液が前記試料の表面に沿って放射状に流れる流路を形成し、前記孔の前記試料側の先端部が前記試料側ほど広がった形状である腐食試験装置が提供される。

上記一観点によれば、ノズルに設けられた孔の先端部が試料側ほど広がった形状となっている。これにより、ノズルと試料との間を流れる腐食液の流速を一定とすることが可能になり、流速差腐食の発生を回避しつつ、エロージョン−コロージョンによる腐食のみを発生させることができる。その結果、エロージョン-コロージョンによる腐食を精度よく評価することができる。

図１（ａ），（ｂ）は順流試験の概念を示す模式図、図１（ｃ）は順流試験後の試料を示す断面図である。 図２（ａ），（ｂ）は逆流試験の概念を示す模式図、図２（ｃ）は逆流試験後の試料を示す断面図である。 図３は、実施形態に係る腐食試験装置を示す模式図である。 図４は、ノズルの直径φ₁、孔の細径部の直径φ₂、細径部先端と試料との間隔ｈ₁及びノズルと試料との間隔ｈ₂を示す図である。 図５（ａ），（ｂ）は、実施形態の腐食試験装置を使用する際のノズルと試料との間隔の調整方法を示す模式図である。

以下、実施形態について説明する前に、実施形態の理解を容易にするための事項について説明する。

図１（ａ），（ｂ）は順流試験の概念を示す図であり、図１（ａ）はノズル１１の下面図、図１（ｂ）はノズル１１及び試料１０の縦断面図である。

順流試験では、円柱状のノズル１１を使用する。ノズル１１はその先端側の面を試料１０の表面に対向させて配置して、ノズル１１と試料１０との間に高さが一定の空間（すきま）を形成する。この空間が、腐食液の流れる流路となる。

ノズル１１には、中心軸に沿って腐食液が通流する孔１１ａが設けられている。この孔１１ａの直径は、ノズル１１の直径に比べて十分小さい値に設定されている。この孔１１ａから試料１０に向けて腐食液を噴射する。この腐食液は、試料１０とノズル１１との間の空間を周縁部に向けて放射状に流れる。図１（ａ），（ｂ）中の矢印は、腐食液の流れる方向を示している。

図１（ｃ）は、順流試験後の試料１０を示す断面図である。この図１（ｃ）に示すように、順流試験後の試料１０の表面には腐食によって形成された凹凸が存在する。試料１０の表面中心近傍のくぼみ（図中Ａで示す）は主にエロージョン−コロージョンによるものであり、試料１０の表面周辺部のくぼみ（図中Ｂで示す）は主に流速差腐食によるものである。

図２（ａ），（ｂ）は逆流試験の概念を示す図であり、図２（ａ）はノズル１１の下面図、図２（ｂ）はノズル１１及び試料１０の縦断面図である。

逆流試験において、試料１０とノズル１１との配置は基本的に順流試験時と同じである。逆流試験では、ノズル１１ａから腐食液を吸い込むことにより、試料１０とノズル１１との間の空間に試料１０の周縁部から孔１１ａに向かう方向の腐食液の流れを形成する。図２（ａ），（ｂ）中の矢印は、腐食液の流れる方向を示している。

図２（ｃ）は、逆流試験後の試料１０を示す断面図である。この図２（ｃ）に示すように、逆流試験後の試料１０の表面周辺部にはくぼみが存在する。この周辺部のくぼみは、流速差腐食によるものと考えられる。

ところで、順流試験において流速差腐食は、腐食液がノズル１１と試料１０との間を流れるときに流速が変化することに起因して発生する。逆にいえば、ノズル１１と試料１０との間を流れる腐食液の流速が一定であれば、流速差腐食は発生しない。そのためには腐食液の流路断面積が、ノズル１１の中心からの距離（半径方向の距離）が変わっても一定であることが必要となる。

ノズル１１と試料１０との間の空間が、ノズル１１（孔１１ａ）の中心軸を回転中心とする回転体形状とあるとする。また、ノズル１１の中心からの半径方向の距離をｒ、距離ｒの位置における試料１０とノズル１１との間の空間の高さをｈとする。但し、ｒは孔１１ａの半径よりも大きく、ノズル１１の半径よりも小さい値である。この場合、流路断面積は２πｒ・ｈで表され、流路断面積が一定であるのならば距離ｒと高さｈとは反比例の関係にある。

以下に示す実施形態では、試料１０とノズル１１との間の空間の高さｈがノズル１１の中心からの距離ｒに反比例するように、孔１１ａの先端部を上側が狭く下側がノズル１１の縁まで広がったラッパ状としている。

以下、実施形態について、添付の図面を参照して説明する。

図３は、実施形態に係る腐食試験装置を示す模式図である。この図３に示すように、本実施形態に係る腐食試験装置は、試験槽１３と、ポンプ１４と、流量計１５と、ノズル２１と、高さ調整部１６と、蓋部１７とを有している。

試料１０は、試験槽１３の底部に載置される。また、腐食試験時には、試験槽１３内に適量の腐食液１２を入れるようになっている。腐食液１２は、腐食試験の目的に応じたものを使用する。例えば、腐食液１２として、塩水、硫黄等を添加した水及び酸性の薬液などを使用することができる。

蓋部１７は、試験槽１３の上部に配置される。この蓋部１７には高さ調整部１６が設けられており、高さ調整部１６にはノズル２１がその中心軸を垂直にして取り付けられている。高さ調整部１６はねじ部１６ａと目盛部１６とを有し、ねじ部１６ａを回転させることによりノズル２１を上下方向に移動させることができる。また、目盛部１６ｂにより、ノズル２１の上下方向の移動量がわかるようになっている。

ポンプ１４は、試験槽１３から腐食液１２を吸い込み、この腐食液１２をノズル２１から試料１０に向けて噴射する。ポンプ１４とノズル２１とをつなぐ配管の途中にはバルブ（図示せず）が設けられており、ノズル２１から噴射される腐食液１２の流量を調整することができる。ノズル２１から噴射される腐食液１２の流量は、流量計１５により計測される。

ノズル２１の孔２１ａの先端部は、前述したように下側が大きく広がったラッパ状になっている。以下、この孔２１ａのラッパ状に広がった部分を広口部と呼び、孔２１ａの他の部分を細径部と呼ぶ。

ノズル２１の細径部の直径は約１ｍｍ〜約２ｍｍ程度とすることが好ましい。また、ノズル２１と試料１０との間の距離は約０．１ｍｍ〜約１ｍｍ程度に設定することが好ましい。

本実施形態においては、図４に示すノズル２１の外径φ₁が約１６ｍｍ、孔２１ａの細径部の直径φ₂が約２ｍｍ、孔２１ａの細径部の先端と試料１０との間の距離ｈ₁が約１ｍｍとする。また、前述したように、ノズル２１の中心からの距離ｒと、距離ｒの位置における試料１０とノズル２１との間の空間の高さｈとが反比例の関係となるように、孔２１ａの広口部の曲面形状が設定されているものとする。

この場合、ノズル２１の外縁部と試料１０との距離ｈ₂を約０．１２５ｍｍとすると、ノズル２１の中心からの距離ｒにかかわらず腐食液１２の流路断面積を一定とすることができ、流速差腐食の発生を回避することができる。

一般的に、ノズル２１の外径φ₁をａ、孔２１ａの細径部の直径φ₂をｂ、孔２１ａの細径部の先端と試料１０との間の距離をｈ₁とした場合、ノズル２１（ノズル２１の外縁）と試料１０との間の距離ｈ₂は、ｈ₂＝（ｂ／ａ）×ｈ₁とすればよい。

以下、上述の腐食試験装置を使用した腐食試験方法について、図３及び図５（ａ），（ｂ）に示す模式図を参照して説明する。

まず、試験槽１２の底部に試料１０を配置し、試験槽１２内に腐食液１２を適量入れる。ここでは、腐食液１２として、腐食を加速するために塩水を使用するものとする。

次に、ノズル２１と試料１０との間の間隔を調整する。本実施形態では、前述したようにノズル２１と試料１０との間隔を約０．１２５ｍｍとすればよい。この場合、最初に、高さ調整部１６を調整して、図５（ａ）に示すようにノズル２１と試料１０とを均一に接触させる。その後、高さ調整部１６を調整して、図５（ｂ）に示すようにノズル２１を約０．１２５ｍｍだけ上昇させる。

このようにしてノズル２１を所定の位置に配置した後、ポンプ１４を稼働して、腐食液１２をノズル２１から所定の流量で噴射する。腐食液の流量は、約０．２５リットル／min〜約１．０リットル／min程度とすることが好ましい。これにより、ノズル２１から噴射された腐食液１２はノズル２１の広口部と試料１０との間の空間を周縁部に向けて放射状に移動する。この腐食液１２の移動により、試料１０の表面に腐食が発生し、試料１０の表面に凹凸が形成される。この場合、周縁部に向かう腐食液１２の流速は均一であるため、流速差腐食は発生せず、エロージョン−コロージョンによる腐食のみが発生する。

次いで、所定の時間経過した後、ポンプ１４を停止し、試料１０の表面に発生した凹凸の状態を表面粗さ計等により測定し、その測定結果に基づいて腐食の程度を評価する。

本実施形態では、ノズル２１と試料１０との間の空間（流路）が、ノズル中心からの距離にかかわらず腐食液１２の流路断面積が一定となるように形成されているため、流速差腐食が発生せず、エロージョン−コロージョンによる腐食のみが発生する。従って、本実施形態によれば、エロージョン−コロージョンによる腐食の程度を精度よく評価することができる。

また、例えば別途逆流試験を実施して流速差腐食による腐食の程度を評価し、上記の試験結果と併せて熱交換器等の装置に使用する金属の材質や肉厚等を決定することにより、熱交換器等の装置の信頼性を向上させることができる。

なお、図３に示す構造の腐食試験装置において、試料１０や腐食液１２の温度を調整する温度調整装置、又は試料１０に電流を流して腐食を促進させるための電流供給装置等を設けてもよい。

１０…試料、１１，２１…ノズル、１１ａ，２１ａ…孔、１３…試験槽、１４…ポンプ、１５…流量計、１６…高さ調整部、１６ａ…ねじ部、１６ｂ…目盛部、１７…蓋部。

Claims (6)

1. 腐食液を噴射する孔を有するノズルと、
   前記ノズルに腐食液を供給するポンプと、
   前記ノズルと試料との間隔を調整する高さ調整部とを有し、
   前記ノズルは前記試料に対向して配置されて前記腐食液が前記試料の表面に沿って放射状に流れる流路を形成し、前記孔の前記試料側の先端部が前記試料側ほど広がった形状であることを特徴とする腐食試験装置。
2. 前記孔の前記試料側の先端部の形状が、前記流路を流れる腐食液の流速が一定となる形状であることを特徴とする請求項１に記載の腐食試験装置。
3. 前記流路は前記孔の中心軸を回転中心とする回転体形状であり、
   前記中心軸からの前記ノズルの半径方向の距離をｒ（但し、孔の半径＜ｒ＜ノズルの半径）とし、前記ｒの位置における前記試料と前記ノズルとの間隔をｈとしたときに、２πｒｈで表される流路断面積の値が前記ｒの値に関わらず一定となることを特徴とする請求項１に記載の腐食試験装置。
4. 前記ノズルと前記試料との間の空間の高さが、前記孔の中心からの距離に反比例するように前記孔の先端部の形状が決定されていることを特徴とする請求項１に記載の腐食試験装置。
5. ノズルを試料に対向させて配置する工程と、
   前記ノズルの孔から前記試料に向けて腐食液を噴射し、前記腐食液を前記試料の表面に沿って放射状に流す工程とを有し、
   前記孔は前記試料側の先端部が、前記試料側ほど広がった形状を有することを特徴とする腐食試験方法。
6. 前記孔の前記試料側の先端部の形状が前記流路を流れる腐食液の流速が一定となる形状であり、前記ノズルは前記流路を流れる腐食液の流速が一定となる位置に配置することを特徴とする請求項５に記載の腐食試験方法。

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