CN103499504B - 微试样应力腐蚀实验装置和微试样应力腐蚀实验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微试样应力腐蚀实验装置和微试样应力腐蚀实验方法，所述微试样应力腐蚀实验装置包括一用于对试样施加载荷的应力加载机构、一用于放置试样的支座、一腐蚀容器、一恒温水浴、一用于测量试样变形的挠度测量装置，其中，所述支座设置于所述腐蚀容器内，所述恒温水浴用于控制和调节所述腐蚀容器内的温度。本发明实现了腐蚀环境下的微试样恒载荷实验，且保证了实验的精确有效，通过实验，提早了解在役设备的服役情况，可以防止重大经济损失和人员伤亡。

Description

微试样应力腐蚀实验装置和微试样应力腐蚀实验方法

技术领域

本发明涉及一种微试样应力腐蚀实验装置和微试样应力腐蚀实验方法。

背景技术

在应力的作用下，金属材料在特定的腐蚀环境中可能会发生应力腐蚀断裂，这种低应力下毫无征兆的脆断将导致巨大的经济损失和人员伤亡。在火电、核电、石化和炼油等高能耗行业中，如何保证相关设备在腐蚀环境下的安全稳定运行成为重大的研究课题。比如在石油化工企业的设备中，41.6%的腐蚀失效是应力腐蚀，在特定的工况下，载荷作用与腐蚀环境存在着一定的交互作用，从而影响服役设备的使用寿命和安全运行。因此，需要充分了解在役设备的载荷和腐蚀环境间的交互作用，从而准确有效的进行寿命评估。

目前，在役设备的腐蚀性能评估主要通过在线监测和微试样实验。但现在的在线监测技术主要检验材料的腐蚀速度，而对于材料的应力腐蚀性能主要采用微试样实验。GB-T15970-1995《金属和合金的腐蚀应力腐蚀实验》对各种形式的应力腐蚀实验有统一标准，但试样尺寸普遍较大，无法满足对在役设备取样进行实验的要求。目前，已有一些微试样蠕变实验系统，如轩福贞、郎欣等人的发明实现了三点弯、四点弯等不同类型的微试样弯曲蠕变实验装置等，但目前还未发现可用于腐蚀环境下的微试样应力腐蚀实验系统。

发明内容

本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术没有可用于腐蚀环境下的微试样应力腐蚀实验系统的缺陷，提供一种微试样应力腐蚀实验装置和微试样应力腐蚀实验方法。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：

一种微试样应力腐蚀实验装置，其特点在于，其包括一用于对试样施加载荷的应力加载机构、一用于放置试样的支座、一腐蚀容器、一恒温水浴、一用于测量试样变形的挠度测量装置，其中，所述支座设置于所述腐蚀容器内，所述恒温水浴用于控制和调节所述腐蚀容器内的温度。恒温水浴为现有的产品，可以保持稳定的温度。腐蚀容器内则设有腐蚀液，而试样浸泡在腐蚀液中，从而完成了腐蚀环境的模拟。恒温水浴通过保证腐蚀容器的温度，从而控制腐蚀液的温度，保证稳定的实验条件。本方案的微试样应力腐蚀实验装置实现了腐蚀环境下的微试样恒载荷实验，解决了在役设备取样难的问题，通过实验得出在役设备的应力腐蚀性能，提早了解在役设备的服役情况，可以防止重大经济损失和人员伤亡。

较佳地，所述腐蚀容器包括一腐蚀槽和一槽盖，所述支座设置于所述腐蚀槽底部。通过槽盖的设置，可以避免腐蚀液直接暴露在空气中而导致的大量蒸发。同时也保证了腐蚀环境不受外界干扰。

较佳地，所述槽盖上设置有一回流冷凝器。通过回流冷凝器可以将气化的液体冷凝后重新收集，保证内腐蚀液浓度的恒定。

较佳地，所述腐蚀槽设置有一密封槽，一密封圈嵌设于所述密封槽内，且所述密封圈的上表面贴设于所述槽盖。通过密封圈保证了腐蚀环境的密封，进一步的保证了腐蚀环境的长久稳定。

较佳地，所述槽盖与所述腐蚀槽通过若干螺纹件连接在一起。螺纹件可以是螺栓等常规紧固件。通过螺纹件施加了预紧力，保证了腐蚀槽的密封。而且也防止槽盖被轻易打开。

较佳地，所述槽盖包括一突出部，所述应力加载机构包括一载重台和一连接在所述载重台下方的施力杆，所述施力杆穿透于所述突出部。所述施力杆为外部塑料中间金属的双层结构，以保证施力杆的刚度和与试样的绝缘性。由于试样处于腐蚀环境中，如果挠度测量装置直接在试样上进行测量，必定会受到腐蚀。而通过本方案使得载重台远离腐蚀环境，避免精密测量设备被腐蚀，而在产生上述效果的同时，本方案又保证了应力的正常加载和腐蚀槽的密封。

较佳地，所述施力杆和所述突出部之间夹设有一定位套。通过定位套可以保证施力杆具有稳定的施力方向，而不会产生不同施力方向，且保证了应力的正常加载和腐蚀槽的密封。

较佳地，所述施力杆和所述突出部之间夹设有一密封块。通过密封块可以保证腐蚀环境的稳定。

较佳地，所述挠度测量装置包括一磁感应接头、一与所述磁感应接头电连接的磁感应传感器和一感应板，所述磁感应接头和所述感应板在垂直方向上分布，其中，所述磁感应接头设置在所述载重台上，或者所述感应板设置在所述载重台上。本方案的感应板的材料是磁感材料，如铁，钴，镍等，当试样发生挠度变化时，施力杆会带动载重台产生变化，这时磁感应接头与感应板的距离发生变化，磁感应传感器就会收到不同的电势值，并记录下来。

较佳地，所述磁感应传感器和一计算机电连接。计算机可以实时显示相关数据，使得操作人员能清楚看到挠度的变化。

一种微试样应力腐蚀实验方法，其特点在于，其采用所述的微试样应力腐蚀实验装置，所述的微试样应力腐蚀实验装置包括一回流冷凝器，所述微试样应力腐蚀实验方法包括以下步骤：

步骤1、进行位移测试系统的标定，改变磁感应接头和感应板间的距离，获得不同的电势值对应的变形值。

步骤2、将腐蚀槽放入恒温水浴，将微试样放在支座上，盖上槽盖，将施力杆插入密封块和定位套，并穿过突出部。

步骤3、将回流冷凝器装在槽盖上。

步骤4、在载重台上加入砝码为微试样施加载荷，加入砝码后，通过磁感应板和感应接头间的距离来测量微试样的变形情况。

步骤5、使恒温水浴升温。

步骤6、设置计算机信号采集系统，确保位移值的正常采集。

本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本发明的各较佳实施例。

本发明的积极进步效果在于：本发明实现了腐蚀环境下的微试样恒载荷实验，且保证了实验的精确有效，通过实验，提早了解在役设备的情况，可以防止重大经济损失和人员伤亡。

附图说明

图1为本发明较佳实施例的整体结构示意图。

图2为本发明较佳实施例的槽盖结构示意图。

图3为本发明较佳实施例的腐蚀槽结构示意图。

图4为本发明较佳实施例的内部结构示意图。

图5为本发明较佳实施例的位移测试标定曲线示意图。

图6为本发明较佳实施例的微试样挠度-时间曲线示意图。

具体实施方式

下面举出较佳实施例，并结合附图来更清楚完整地说明本发明。

如图1-4所示，本实施例包括计算机1，磁感应传感器2，磁感应接头3，砝码4，载重台5，回流冷凝器6，密封圈7，恒温水浴8，铁架台9，感应板10，施力杆11，定位套12，密封块13，槽盖14，试样15，支座16，腐蚀槽17，回流冷凝接口18，突出部19，螺栓孔20，支座固定槽21，密封槽22，螺栓23，螺母24。

如图1和2所示，本实施例的槽盖14包括一突出部19，应力加载机构包括一载重台5和一连接在载重台5下方的施力杆11，施力杆11穿透于突出部19。由于试样处于腐蚀环境中，如果挠度测量装置直接在试样上进行测量，必定会受到腐蚀。而通过这一设置使得载重台5远离腐蚀环境，避免精密测量设备被腐蚀，而在产生上述效果的同时，又保证了应力的正常加载和腐蚀槽17的密封。

施力杆11和突出部19之间夹设有一定位套12。定位套12为中空圆筒状。通过定位套12可以保证施力杆11在轴向稳定施力，而不会产生不同施力方向，造成测量数据的不准确。如图4所示，施力杆11和突出部19之间还夹设有一密封块13。密封块13为橡胶材料。通过密封块13可以保证腐蚀环境的稳定。施力杆11中心为金属杆，可以保证强度，而外侧套有聚四氟乙烯管，可以避免被腐蚀液腐蚀。

支座16固定于腐蚀槽17的支座固定槽21内。腐蚀槽17为玻璃材质，可以方便操作人员观察。支座16为陶瓷材质，从而保证不被腐蚀液腐蚀。

恒温水浴8用于控制和调节腐蚀槽17内的温度。恒温水浴8为现有的产品，可以保持稳定的温度。腐蚀槽17内则设有腐蚀液，而试样15放置在支座16，且浸泡在腐蚀液中，从而完成了腐蚀环境的模拟。恒温水浴8通过保证腐蚀槽17的温度，从而控制腐蚀液的温度，保证稳定的实验条件。本方案的微试样应力腐蚀实验装置实现了腐蚀环境下的微试样应力实验，通过实验，提早了解设备情况，可以防止重大经济和人员伤亡。

如图2和图3所示，槽盖14包括回流冷凝接口18，突出部19和螺栓孔20，腐蚀槽17包括螺栓孔20和一密封槽22，一密封圈7嵌设于密封槽22内，且密封圈7的上表面贴设于槽盖14。通过密封圈保证了腐蚀环境的密封，使得实验条件非常稳定。通过槽盖14的设置，可以避免腐蚀液直接暴露在空气中，导致大量蒸发。同时也保证了腐蚀环境不受外界干扰。

回流冷凝接口18与回流冷凝器6密封连接。通过回流冷凝器6可以将气化的液体冷凝后重新收集，保证腐蚀槽17内始终有充足的腐蚀液，进一步的保证了腐蚀环境的长久稳定。

槽盖14与腐蚀槽17通过螺栓23和螺母24连接在一起。通过螺栓23和螺母24施加了预紧力，保证了腐蚀槽17的密封。而且也防止槽盖14被轻易打开。

本实施例的挠度测量装置包括一磁感应接头3、一与磁感应接头3电连接的磁感应传感器2和一感应板10，磁感应接头3和感应板在垂直方向上分布，其中，磁感应接头3连接在铁架台9上，感应板10设置在载重台5上。当然也可以将感应板10连接在铁架台9上，磁感应接头3设置在载重台5上。本方案的感应板10的材料是磁感材料，如铁，钴，镍等，当试样15发生挠度变化时，施力杆11会带动载重台产生移动，这时磁感应接头3与感应板10的距离发生变化，磁感应传感器2就会收到不同的电势值，并记录下来。

磁感应传感器2还和一计算机1电连接。计算机1可以实时显示相关数据，使得操作人员能清楚看到挠度的变化。

本实施例的微试样应力腐蚀实验方法包括以下步骤：

步骤1、进行位移测试系统的标定，改变磁感应接头和感应板间的距离，获得不同的电势值对应的变形值。

步骤2、将腐蚀槽放入恒温水浴，将微试样放在支座上，盖上槽盖，将施力杆插入密封块和定位套，并穿过突出部。

步骤3、将回流冷凝器装在槽盖上。

步骤4、在载重台上加入砝码为微试样施加载荷，加入砝码后，通过磁感应板和感应接头间的距离来测量微试样的变形情况。

步骤5、使恒温水浴升温。

步骤6、设置计算机信号采集系统，确保位移值的正常采集。

本实施例中，三点弯实验的腐蚀环境为60℃恒温，腐蚀溶液的配制为在2L去离子水中加入5g符合GB625-89的浓硫酸和10g符合HG/T3474-2000的FeCl3.6H20配制成H+和Cl-浓度均为0.05mol/L的腐蚀液。试样在实验前用金相砂纸逐级打磨至800#，在用丙酮清洗待用。

实验前，首先将位移与电压的关系用精确仪器进行标定，图5为标定曲线示意图。将曲线分为线性和非线性两段进行拟合，得出电压-位移曲线方程：

$d=\left\{\begin{array}{cc}0.02631+0.89839E& 0\≤E\≤1.11V\\ A_0+A_{1}E+A_2{E}^2+A_3{E}^3+A_4{E}^4+A_5{E}^5& 1.11V\≤E\≤2.1V\end{array}\right.$

其中，d为位移值，E为电压值，拟合所得非线性段各系数如表1所示。在三点弯实验时通过读出的磁传感器的电压值代入对应方程中得到位移值。

表1非线性段拟合方程系数值

系数	A0	A1	A2	A3	A4	A5
								-169.14809	575.10036	-771.64078	513.4116	-169.29866	22.17553

在腐蚀槽17底部的支座固定槽21中放入支座16，在密封槽22中安装密封圈7，将腐蚀槽17放入恒温水浴8，将试样15放在支座16上，盖上槽盖14，将螺栓23穿入螺栓孔20，并用螺母24将槽盖固定。将密封块13和定位套12放入突出部19，将施力杆11插入定位套12和密封块13，使施力杆11的尖端与试样15接触。在载重台5上放置一定的砝码4，调节铁架台9上夹头的高度，使感应接头3与感应板10接触从而使计算机1上显示的位移为零。

将自来水注入恒温水浴8，设定水浴锅加热温度为60℃并加热，用漏斗通过回流冷凝接口18向腐蚀槽17中注入准备好的腐蚀液。待试样完全浸泡于腐蚀液中时，停止注入腐蚀液，将回流冷凝器6插入回流冷凝接口18。

由此开始实验，所测得的试样挠度随时间变化的曲线如图6所示，其中各条曲线的载荷也不相同，从左至右为：0N，10N，50N，100N，200N。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种微试样应力腐蚀实验装置，其特征在于，其包括一用于对试样施加载荷的应力加载机构、一用于放置试样的支座、一腐蚀容器、一恒温水浴、一用于测量试样变形的挠度测量装置，其中，所述支座设置于所述腐蚀容器内，所述恒温水浴用于控制和调节所述腐蚀容器内的温度，所述腐蚀容器包括一腐蚀槽和一槽盖，所述支座设置于所述腐蚀槽底部，所述槽盖包括一突出部，所述应力加载机构包括一载重台和一连接在所述载重台下方的施力杆，所述施力杆穿透于所述突出部，所述施力杆和所述突出部之间夹设有一定位套，所述施力杆和所述突出部之间夹设有一密封块，所述挠度测量装置包括一磁感应接头、一与所述磁感应接头电连接的磁感应传感器和一感应板，所述磁感应接头和所述感应板在垂直方向上分布，其中，所述磁感应接头设置在所述载重台上，或者所述感应板设置在所述载重台上。

2.如权利要求1所述的微试样应力腐蚀实验装置，其特征在于，所述槽盖上设置有一回流冷凝器。

3.如权利要求1所述的微试样应力腐蚀实验装置，其特征在于，所述腐蚀槽设置有一密封槽，一密封圈嵌设于所述密封槽内，且所述密封圈的上表面贴设于所述槽盖。

4.如权利要求1所述的微试样应力腐蚀实验装置，其特征在于，所述槽盖与所述腐蚀槽通过若干螺纹件连接在一起。

5.如权利要求1所述的微试样应力腐蚀实验装置，其特征在于，所述磁感应传感器和一计算机电连接。

6.一种微试样应力腐蚀实验方法，其特征在于，其采用如权利要求1所述的微试样应力腐蚀实验装置，所述的微试样应力腐蚀实验装置包括一回流冷凝器，所述微试样应力腐蚀实验方法包括以下步骤：

步骤1、进行位移测试系统的标定，改变磁感应接头和感应板间的距离，获得不同的电势值对应的变形值；

步骤2、将腐蚀槽放入恒温水浴，将试样放在支座上，盖上槽盖，将施力杆插入密封块和定位套，并穿过突出部；

步骤3、将回流冷凝器装在槽盖上；

步骤4、在载重台上加入砝码为微试样施加载荷，加入砝码后，通过感应板和磁感应接头间的距离来测量试样的挠度变形情况；

步骤5、使恒温水浴升温；

步骤6、设置计算机信号采集系统，确保位移值的正常采集。