JP2008546861A - シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
RnSiO(4-n)/2
(式中、各R基は、同一又は異なり、1〜約18個の炭素原子を有する一価の炭化水素基から選択され、ここで、1分子当たり少なくとも2つのR基は、ヒドロキシル基及び/又は加水分解性基であるか、又は不飽和有機基であり、nは、約10〜1500の値を有する整数である)の単位を含む、25℃で300〜100,000mPa・sの粘度を有するオルガノポリシロキサンポリマーを含む。この組成物は、カオリン充填剤(任意に処理されている)と、架橋剤と、触媒と、必要に応じて任意の添加剤とをさらに含む。上記の組成物を用いて製造されるエラストマー系製品は、エアバッグコーティング等の織物コーティング、スパークプラグブーツ、キーパッド、耐油性シール材、調理器具、耐熱皿及び汎用シール材、ガスケット、ダイヤフラム、成型部品、及び高圧碍子に利用することができる。
Description
実質的に線状のシリコーンポリマーと、
1つ又は複数の補強性充填剤及び任意で1つ又は複数の非補強性充填剤と、
架橋剤と、
ヒドロシリル化触媒と
から構成される。
RmSiO(4-m)/2
(式中、各R基は、同一又は異なり、1〜約18個の炭素原子を有する一価の炭化水素基から選択され、aは約10〜1500の値を有する整数である)の繰り返し単位を一般的に含む。Rは、1〜約8個の炭素原子を有するアルキル基又はアリール基、例えば、メチル、エチル、プロピル、イソブチル、ヘキシル、フェニル又はオクチル;ビニル等のアルケニル基;3,3,3−トリフルオロプロピル等のハロゲン化アルキル基であることが好ましい。より好ましくは、全てのR基の少なくとも50%がメチル基であり、最も好ましくは実質的に全てのR基がメチルである。ポリマーはまた、所望の硬化機構に基づいて選択されるR基も含有する。一般に、硬化機構は、縮合硬化又は付加硬化のいずれかによるものであるが、一般的に付加硬化プロセスを介するものである。縮合反応については、1分子当たり2つ以上のR基が、ヒドロキシル基又は3個までの炭素原子を有するアルコキシ基等の加水分解性基である必要がある。付加反応については、1分子当たり2つ以上のR基が、好ましくは8個までの炭素原子を有する不飽和有機基、一般にアルケニル基又はアルキニル基でなければならない。本発明の組成物が付加反応によって硬化される場合、Rがアルケニル基、例えば、ビニル基、アリル基、1−プロペニル基、イソプロペニル基又はヘキセニル基であることが好ましい。当該技術分野で既知のこのようなポリマーは、相対的に粘性の物質から自由に流れる液体へと変化し得る。
1.シリカをポリマーに組み込むために、
2.処理プロセスを完了させるために、且つ
3.真空下で過剰な処理剤を除去するために
強力混合レジームの使用を必要とし、
4.これらの全ての要素が、シリカ充填LSRの一般的なコスト構造に有意に付与される。
下記の一般式
RnSiO(4-n)/2
(式中、各R基は、同一又は異なり、1〜約18個の炭素原子を有する一価の炭化水素基から選択され、ここで、1分子当たり少なくとも2つのR基は、ヒドロキシル基及び/又は加水分解性基であるか、又は不飽和有機基であり、nは、約10〜1500の値を有する整数である)の単位を含む、25℃で300〜100,000mPa・sの粘度を有するオルガノポリシロキサンと、
1.カオリン充填剤(任意で処理されている)と、
2.架橋剤と、
3.触媒と
4.1つ又は複数の阻害剤、顔料、着色剤、接着防止剤、接着促進剤、発泡剤、難燃剤及び乾燥剤の群から選択される任意の添加剤と
を含む、シリカを含まない液状シリコーンゴム組成物が提供される。
RnSiO(4-n)/2
(式中、R基は、同一又は異なり、1〜約18個の炭素原子を有する一価の炭化水素基から選択され、aは約10〜1500の値を有する整数である)の繰り返し単位を含有する。Rは、1〜約8個の炭素原子を有するアルキル基又はアリール基、例えば、メチル、エチル、プロピル、イソブチル、ヘキシル、フェニル又はオクチル;ビニル等のアルケニル基;3,3,3−トリフルオロプロピル等のハロゲン化アルキル基であることが好ましい。より好ましくは、全てのR基の少なくとも50%がメチル基であり、最も好ましくは実質的に全てのR基がメチル基である。ポリマーは、所望の硬化機構に基づいて選択されるR基も含有する。一般に、硬化機構は、縮合硬化又は付加硬化のいずれかによるものであるが、一般的に付加硬化プロセスを介するものである。縮合反応では、1分子当たり2つ以上のR基が、ヒドロキシル基又は3個までの炭素原子を有するアルコキシ基等の加水分解性基であるべきである。付加反応では、1分子当たり2つ以上のR基が、好ましくは8個までの炭素原子を有する不飽和有機基、一般にアルケニル基又はアルキニル基でなければならない。本発明の組成物が付加反応によって硬化される場合、Rは、アルケニル基、例えば、ビニル基、アリル基、1−プロペニル基、イソプロペニル基又はヘキセニル基であることが好ましい。
1ミクロンの平均粒径を有する焼成カオリンを通常の家庭用フードミキサーのミキシングボウルに入れ、強力に攪拌してかき混ぜた。カオリン100グラム当たり3.8グラム量のメチルトリメトキシシラン処理剤を使用した。次に、カオリンの入ったミキシングボウル内に、カオリン表面の所望のレベルの処理を得るのに十分な量の処理剤を導入した。処理剤の添加後、ミキサーを10分間運転させたままにした。次に、ミキシングボウルの内容物を金属トレイに移し、最低12時間、120℃の空気循環式オーブン内に置いた。
以下の構成成分から成る二液型組成物を1対1の混合比で混合した。
液部分A:
52部 α,ωビニルジメチルシロキサンエンドブロックされたポリジメチルシロキサン、粘度55Pa・s
40部 処理カオリン(又は他の)充填剤
8部 ビニルジメチルシロキサンエンドブロック単位を有する、ジメチル,メチルビニルシロキサンコポリマー、粘度350mPa・s
触媒量の白金触媒
液部分B:
52部 α,ωビニルジメチルシロキサンエンドブロックされたポリジメチルシロキサン、粘度55Pa・s
40部 処理カオリン充填剤
6部 ビニルジメチルシロキサンエンドブロック単位を有する、ジメチル,メチルビニルシロキサンコポリマー、粘度350mPa・s
2部 メチルシルセスキオキサン架橋剤を有する、ジメチル,メチルハイドロジェンシロキサン、粘度15mPa・s
1−エチニルシクロヘキサノール
52部 α,ωビニルジメチルシロキサンエンドブロックされたポリジメチルシロキサン、粘度55Pa・s
40部 充填剤
7部 ビニルジメチルシロキサンエンドブロック単位を有する、ジメチル,メチルビニルシロキサンコポリマー、粘度350mPa・s
1部 メチルシルセスキオキサン架橋剤を有する、ジメチル,メチルハイドロジェンシロキサン、粘度15mPa・s
触媒量の白金触媒
1−エチニルシクロヘキサノール
であった。
処理カオリンを用いて、充填剤使用量を変更することによる効果を検討した。したがって、本発明者らのモデルの組成は、カオリン使用量が組成物全体の30、35、40及び50重量%となるように様々であった。結果を以下の表2に示す。
充填剤使用量の効果は、ウォラストナイトベースの等価物についても検討した。ここで示される傾向は表3に記載の通りであった。
実施例1及び実施例2のカオリン充填LSRと比較するため、国際公開第2004/070102号で教示されているLSRを調製し、その物理特性を分析した。以下のものから成る二液型組成物から試料を調製した。
液部分A:
67重量% 25℃で55,000mPa・sの粘度を有するジメチルビニルシロキシ末端ジメチルシロキサン
24重量% (ステアリン酸で前処理された)炭酸カルシウム
9重量% ジメチルビニルシロキシ末端ジメチルメチルビニルシロキサン、及び
付加的な触媒量のPt触媒
得られる組成物は120,000mPa・sの粘度を有する。
液部分B:
25.3重量% ジメチルビニルシロキシ末端ジメチルシロキサン
51.6重量% トリメチルシロキシ末端ジメチルメチルハイドロジェンシロキサン
0.24重量% エチニルシクロヘキサノール
14.2重量% ジメチルビニルシロキシ末端ジメチルメチルビニルシロキサン
8.66重量% グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
得られる組成物は480mPa・sの粘度を有する。
引張強度 1.1MPa
引裂き強度 3.1kN/m
破断伸び 180%
米国特許第6,354,620号による配合物(35%のタルクを含有)を調製した。標準的なゴムシートを、以下の二液型組成物を用いて実施例1に記載のプロセスに従って圧縮成形した。
液部分A:
26.7部 20mPa・sの粘度のヒドロキシ末端ジメチル,メチルビニルポリシロキサン
10.6部 15Pa・sの粘度のジメチルビニルシロキシ末端ジメチルビニルメチルポリシロキサン
11.9部 350mPa・sの粘度のジメチルビニルシロキシ末端ジメチルメチルビニルポリシロキサン
49.4部 タルク非補強性充填剤
1.5部 0.5%のPt含量を有する白金含有触媒
液部分B:
95.7部 30mPa・sの粘度のトリメチルシロキシ末端ポリメチルハイドロジェンシロキサン
4.1部 350mPa・sの粘度のジメチルビニルシロキシ末端ジメチルメチルビニルポリシロキサン
0.15部 エチニルシクロヘキサノール
これらは、液部分A 7部対液部分B 3部の比率で混合される。
以下の実施例は、エアバッグコーティングに用いられるのに好適な物理特性を有するように設計されたLSRを用いて実行された。この組成物がより多くのSiH:Vi組成を含み、エアバッグコーティングとして使用するのに意図される材料を作製することが見出されるであろう(SiH:Viが1.8:1であった実施例1と比べて、SiH:Viは5.1:1である)。
49部 α,ωビニルジメチルシロキサンエンドブロックされたポリジメチルシロキサン、粘度55Pa・s
40部 処理カオリン充填剤
7.8部 ビニルジメチルシロキサンエンドブロック単位を有する、ジメチル,メチルビニルシロキサンコポリマー、粘度350mPa・s
3部 メチルシルセスキオキサン架橋剤を有するジメチル,メチルハイドロジェンシロキサン、粘度15mPa・s
触媒量の白金触媒
1−エチニルシクロヘキサノール(ETCH)等の触媒阻害剤
引張強度 6.0MPa
引裂き強度 14.8kN/m
破断伸び 191%
本実施例では、本発明による、且つ実施例1に示されるカオリン充填シリコーンゴム組成物の熱安定性を、約25%の処理ヒュームドシリカを補強性充填剤として含むDow Corning(登録商標)9280/70Eとしてダウ・コーニング・コーポレイション(Dow Corning Corporation)から販売されている従来の液状シリコーンゴムの熱安定と比較した。表7は、後硬化しない(NPC)試料と、最初の硬化後に230℃で72時間エージングした試料との間の引張強度及び破断伸びの両方のパーセンテージ変化を比較するものである。表7はそれぞれの組成物の熱伝導性をさらに示す。
Claims (8)
- シリカを含まない液状シリコーンゴム組成物であって、
下記の一般式
RnSiO(4-n)/2
(式中、各R基は、同一又は異なり、1〜約18個の炭素原子を有する一価の炭化水素基から選択され、ここで、1分子当たり少なくとも2つのR基は、ヒドロキシル基及び/又は加水分解性基であるか、又は不飽和有機基であり、且つnは、約10〜1500の値を有する整数である)
の単位を含む、25℃で300〜100,000mPa・sの粘度を有するオルガノポリシロキサンポリマーと、
1.カオリン充填剤(任意に処理されている)と、
2.架橋剤と、
3.触媒と、
4.1つ又は複数の阻害剤、顔料、着色剤、接着防止剤、接着促進剤、発泡剤、難燃剤及び乾燥剤の群から選択される任意の添加剤と
を含む、シリカを含まない液状シリコーンゴム組成物。 - 前記ポリマーが、2つ以上のアルケニル基を含み、前記架橋剤が、ケイ素に結合した水素原子を1分子当たり2個超含有するオルガノハイドロジェンシロキサンであり、且つ前記触媒がヒドロシリル化触媒である請求項1に記載のシリカを含まない液状シリコーンゴム組成物。
- 前記カオリンが、式R(4-n)Si(OR)n(式中、nは1〜3の値を有し、Rはアルキル基、アリール基、又はアルケニル基である)のアルコキシシランで処理されたカオリンを含む請求項1又は2に記載のシリカを含まない液状シリコーンゴム組成物。
- 前記アルコキシシランが、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン及びビニルトリメトキシシランから成る群から選択される化合物である請求項3に記載のシリカを含まない液状シリコーンゴム組成物。
- 前記カオリンが、100重量部の組成物全体に対して約35〜70重量部の範囲で利用される請求項1〜4のいずれか1項に記載のシリカを含まない液状シリコーンゴム組成物。
- 任意に処理されたカオリンを含有する一液型液状シリコーンゴム組成物の製造方法であって、
(i)オルガノポリシロキサンと、処理されたカオリンとを室温条件下で混合する工程であって、(i)で調製された混合物がシリカを含まない工程と、
(ii)任意の添加剤の添加前、添加と同時又は添加後に、架橋剤及び触媒を(i)の前記混合物に添加する工程と
から本質的になる一液型液状シリコーンゴム組成物の製造方法。 - 任意に処理されたカオリンを充填剤として含有する二液型液状シリコーンゴム組成物の製造方法であって、
(i)オルガノポリシロキサンと、任意に処理されたカオリンとを室温条件下で混合する工程であって、(i)で調製された混合物がシリカを含まない工程から本質的になり、その後、
(i)二液型組成物の液部分Aについて、上記のような触媒が、任意の添加剤の添加前、添加と同時又は添加後に、前記混合物に導入され、
(ii)二液型組成物の液部分Bについて、前記オルガノハイドロジェンシロキサン、架橋剤、及び必要に応じて阻害剤が、任意の添加剤の添加前、添加と同時又は添加後に、前記混合物に配合される二液型液状シリコーンゴム組成物の製造方法。 - エアバッグコーティング等の織物コーティング、スパークプラグブーツ、キーパッド、耐油性シール材、調理器具、耐熱皿及び汎用シール材、ガスケット、ダイヤフラム、成型部品並びに高圧碍子における、請求項1〜5のいずれか1項に記載の液状シリコーンゴム組成物の使用。
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