JPWO2019021826A1 - 多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物、熱伝導性部材および放熱構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)25℃における粘度が10〜100,000mPa・sであるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)オルガノハイドロジェンポリシロキサン:成分(A)に含まれるアルケニル基1モルに対して、成分(B)中のケイ素原子結合水素原子が0.2〜5モルとなる量、
(C)触媒量のヒドロシリル化反応用触媒、
(D)熱伝導性充填剤、
(E)1種類以上のシランカップリング剤またはその加水分解縮合物、および
(F)分子鎖末端に加水分解性シリル基を有するオルガノポリシロキサン
を含有してなり、個別に保存される以下の(I)液および(II)液を少なくとも含み、
(I)液: 成分(A)、(C)、(D)、(E)および(F)を含み、成分(B)を含まない組成物
(II)液:成分(B)、(D)、(E)および(F)を含み、成分(C)を含まない組成物
かつ、
(I)液中における成分(D)の含有量が600〜3,500質量部であり、
(II)液中における成分(D)の含有量が600〜3,500質量部であり、
[(I)液中の成分(E)および成分(F)の和]に対する[(II)液中の成分(E)および成分(F)の和]の質量比が1.5〜10.0の範囲内にある、多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物により解決される。当該組成物にあって、前記の成分(D)の全体質量を100質量%としたとき、成分(E)と成分(F)の合計量が0.1〜5.0質量%となる量であり、かつ、成分(E)と成分(F)の質量比が5:95〜95:5の範囲となる量であることが好ましい。また、当該組成物にあって、上記の(I)液および(II)液中の成分(D)の含有量が、各々の組成物全体の85〜98質量%の範囲であり、成分(D)以外の充填剤を実質的に含まないことが好ましい。さらに、当該組成物が、熱伝導率が2.0W/mK以上、好適には、3.5W/mK以上、より好適には4.0W/mK以上であることが好ましい。
成分(F)が、下記一般式(1)または一般式(2)で表されるオルガノポリシロキサン、またはそれらの混合物である、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物。
(i) 一般式(1):
(式中、R1は独立に非置換または置換の一価炭化水素基であり、R2は独立に水素原子、アルキル基、アルコキシアルキル基、またはアシル基であり、aは5〜250の整数であり、bは1〜3の整数である。)で表され、25℃における粘度が10〜10,000mPa・s未満であるオルガノポリシロキサン
(ii) 一般式(2):R4 3SiO(R4 2SiO)pR4 2Si−R5−SiR4 (3-d)(OR2)d (2)
(式中、R4は同種もしくは異種の一価炭化水素基であり、R5は酸素原子または二価炭化水素基であり、R2は前記と同様の基であり、pは100〜500の整数であり、dは前記と同様の整数である。)で表されるオルガノポリシロキサン
本発明に係る組成物は、(A)25℃における粘度が10〜100,000mPa・sであるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン、(B)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、(C)ヒドロシリル化反応用触媒、(D)熱伝導性充填剤、(E)1種類以上のシランカップリング剤またはその加水分解縮合物、(F)分子鎖末端に加水分解性シリル基を有するオルガノポリシロキサンを含有してなり、個別に保存される以下の(I)液および(II)液を少なくとも含む多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物である。本発明において、個別に保存される各組成物は、上記の成分(A)、成分(B)成分および成分(C)を同時に含まないことが必要である。これは、成分(A)、成分(B)成分および成分(C)を同時に配合すると架橋反応が自発的に始まり、当該組成物の貯蔵安定性が短期間に失われ、多成分硬化型組成物の目的である長期にわたる貯蔵安定性および取扱作業性が実現できなくなるためである。
(I)液は、本組成物の主剤である、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンを含む組成物であり、前記の成分(A)、(C)、(D)、(E)および(F)を含み、成分(B)を含まない組成物であることが必要であり、任意で成分(G)またはその他の成分を含んでも良い。さらに、後述するように、(I)液中に含まれる成分(E)および成分(F)の含有量(質量部)の和は、(II)液中に含まれる成分(E)および成分(F)の含有量(質量部)の和に対して少なく、特に、成分(F)の量が顕著に少ないことを特長とする。(I)液はアルケニル基含有オルガノポリシロキサンを含むため、(II)液に比べて成分(E)および成分(F)の含有量(質量部)が少なくても、熱伝導性充填剤である成分(D)の経時的な分離を生じにくい。
(II)液は、本組成物の架橋剤である、オルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む組成物であり、前記の成分(B)、(D)、(E)および(F)を含み、成分(C)を含まない組成物であることが必要であり、任意で、一部の成分(A)、成分(G)またはその他の成分を含んでも良い。ただし、本発明の技術的効果の見地から、成分(A)は少量であることが好ましい。さらに、後述するように、本発明は、(II)液中に含まれる成分(E)および成分(F)の含有量(質量部)の和が、(I)液中に含まれる成分(E)および成分(F)の含有量(質量部)の和に対して過剰量、具体的には、1.5〜10.0の範囲内であるり、特に、成分(F)の量が顕著に多いことを特徴とする。(II)液中に、相対的に大量の表面処理剤である成分(E)および成分(F)を含むことにより、(II)液中の熱伝導性充填剤である成分(D)の経時的な分離が効果的に抑制される。
しかしながら、任意成分(G)およびヒドロシリル化反応抑制剤を混合しやすくするため、あらかじめ成分(A)に混合してから配合する、いわゆるマスターバッチの形態で成分(A)を配合することは可能である。その場合、成分(A)は成分(F)に対して0.0〜0.3の範囲内の質量比であることが必要である。
成分(A)であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンは、上記の(I)液の構成成分であり、熱伝導性シリコーンゲル組成物の主剤であり、25℃における粘度が10〜100,000mPa・sの範囲内である。(A)成分の25℃における粘度は、10〜100,00mPa・sの範囲内であることが好ましく、10〜10,000mPa・sの範囲内であることがより好ましい。(A)成分の粘度が10mPa・s未満であると、得られるシリコーンゲルの物理的特性が低下する傾向があり、一方、100,000mPa・sを超えると、得られるシリコーンゲル組成物の取扱作業性およびギャップフィル性が低下する傾向がある。
で表されるアルコキシシリル含有基を有しても良い。これらの官能基を有するオルガノポリシロキサンは、未硬化状態における組成物の増粘を抑制し、かつ分子中にアルコキシシリル基を有するため、成分(D)の表面処理剤としても機能する。このため、得られる組成物の増粘やオイルブリードが抑制され、取扱作業性が損なわれないという恩恵を得られる場合がある。
成分(B)は、上記の(II)液の構成成分であり、本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物の主たる架橋剤であり、分子内に2個以上のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンが特に制限なく利用できるが、得られる熱伝導性シリコーンゲル硬化物の柔軟性および垂直保持性の見地から、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子中のケイ素原子結合水素原子の個数(平均値)は8個を超えない範囲が好ましい。
本発明の組成物は、成分(B)について、少なくとも成分(A)に含まれるアルケニル基1モルに対して、成分(B)中のケイ素原子結合水素原子が0.2〜5モルとなる量の範囲にあることが必要であり、0.3〜2.0モルとなる量、または0.4〜1.0モルとなる量の範囲であることが、得られる熱伝導性シリコーンゲル硬化物の形成および同硬化物の剥離性およびリペア性の見地から、特に好ましい。具体的には、成分(B)中のケイ素原子結合水素原子の含有量が前記下限未満では、熱伝導性シリコーンゲル組成物の硬化不良の原因となる場合があり、前記上限を超えると、ケイ素原子結合水素原子の量が過剰となって、同硬化物の剥離性およびリペア性が損なわれる場合がある。
本発明にかかる組成物を硬化して得られる熱伝導性シリコーンゲル硬化物の剥離性、リペア性の見地から、成分(B)は、(B1)25℃における粘度が1〜1,000mPa・sであり、分子内に平均して2〜4個のケイ素原子結合水素原子を含有し、そのうち、少なくとも2個を分子鎖側鎖に有する直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを少なくとも含むことが好ましい。なお、上記の成分(B1)の構造は、成分(B1)が本組成物において、分子鎖側鎖上のケイ素原子結合水素原子のヒドロシリル化反応により架橋延長剤として機能することを意味する。
本発明の成分(B)は、成分(B1)以外のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、例えば、分子内のケイ素原子結合水素原子を平均して4個を超える数含む分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子内のケイ素原子結合水素原子を平均して4個を超える数含む分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキシ基含有シロキサンレジン等を架橋剤として含んでも良い。しかしながら、少なくとも、上記の量の成分(B1)を、架橋延長剤として含むことが好適であり、その他のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを併用する場合であっても、本発明の組成物の硬化特性および硬化物の剥離性およびリペア性の見地から、成分(B1)の比率が一定量以上であることが好ましい。
(B´1): 成分(B1)のみ、または、組成中に意図的に他のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが配合されておらず、実質的に成分(B1)のみ
(B´2):成分(B1)に加えて、
分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、
分子内のケイ素原子結合水素原子を平均して5〜8個含む分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、および
分子内のケイ素原子結合水素原子を平均して5〜8個含む分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体
から選ばれる1種類又は2種類以上を含有する、オルガノハイドロジェンポリシロキサン混合物
ただし、仮に上記の成分(B´2)を用いる場合であっても、[Hnon-B1]/ ([HB1]+[Hnon-B1])の値は上記同様の範囲であることが好ましい。
ヒドロシリル化反応用触媒は、上記の(I)液の構成成分であり、白金系触媒、ロジウム系触媒、パラジウム系触媒が例示され、本組成物の硬化を著しく促進できることから白金系触媒が好ましい。この白金系触媒としては、白金微粉末、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金−アルケニルシロキサン錯体、白金−オレフィン錯体、白金−カルボニル錯体、およびこれらの白金系触媒を、シリコーン樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂等の熱可塑性樹脂で分散あるいはカプセル化した触媒が例示され、特に、白金−アルケニルシロキサン錯体が好ましい。このアルケニルシロキサンとしては、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、これらのアルケニルシロキサンのメチル基の一部をエチル基、フェニル基等で置換したアルケニルシロキサン、これらのアルケニルシロキサンのビニル基をアリル基、ヘキセニル基等で置換したアルケニルシロキサンが例示される。特に、この白金−アルケニルシロキサン錯体の安定性が良好であることから、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンであることが好ましい。加えて、取扱作業性および組成物のポットライフの改善の見地から、熱可塑性樹脂で分散あるいはカプセル化した微粒子状の白金含有ヒドロシリル化反応触媒を用いてもよい。なお、ヒドロシリル化反応を促進する触媒としては、鉄、ルテニウム、鉄/コバルトなどの非白金系金属触媒を用いてもよい。
本発明の組成物には、その取扱作業性の見地から、さらにヒドロシリル化反応抑制剤を含むことが好ましい。ヒドロシリル化反応抑制剤は、本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物のヒドロシリル化反応を抑制するための成分であって、具体的には、例えば、エチニルシクロヘキサノールのようなアセチレン系、アミン系、カルボン酸エステル系、亜リン酸エステル系等の反応抑制剤が挙げられる。反応抑制剤の添加量は、通常、シリコーンゲル組成物全体の0.001〜5質量%である。特に、シリコーンゲル組成物の取扱作業性を向上させる目的では、3−メチル−1−ブチン−3−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、3−フェニル−1−ブチン−3−オール等のアセチレン系化合物;3−メチル−3−ペンテン−1−イン、3,5−ジメチル−3−ヘキセン−1−イン等のエンイン化合物;1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラヘキセニルシクロテトラシロキサン等のシクロアルケニルシロキサン;ベンゾトリアゾール等のトリアゾール化合物等が特に制限なく使用することができる。
成分(D)は、上記の(I)液および(II)液に共通する構成成分であり、本組成物および本組成物を硬化させてなる熱伝導性部材に熱伝導性を付与するための熱伝導性充填剤である。このような成分(D)としては、純金属、合金、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属ケイ化物、炭素、軟磁性合金及びフェライトからなる群から選ばれた、少なくとも1種以上の粉末及び/又はファイバーであることが好ましく、金属系粉末、金属酸化物系粉末、金属窒化物系粉末、または炭素粉末が好適である。
本発明の組成物は、任意成分として、例えば、ヒュームドシリカ、湿式シリカ、粉砕石英、酸化チタン、炭酸マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉄、ケイ藻土、カーボンブラック等の無機充填剤(「無機充填材」ともいう)、こうした無機充填剤の表面を有機ケイ素化合物(シラザン類等)により疎水処理してなる無機充填剤を配合することを完全に妨げられるものではないが、本発明の技術的効果、特に、高い熱伝導性およびギャップフィル性を両立する見地からは、成分(D)以外の充填剤を実質的に含まないことが好ましい。特に、補強性シリカ類のような広いBET比表面積を持った補強性充填剤を本組成に配合した場合、3.5W/mK以上の熱伝導性を与える量の成分(D)を組成中に配合して、本発明に特徴的なレオロジー特性を実現することが困難となる場合がある。なお、「実質的に含まない」とは、組成中における成分(D)以外の充填剤の含有量が1質量%未満であることが好ましく、0.5質量%未満であることがより好ましい。なお、最も好適には、成分(D)以外の充填剤の意図的な添加量が組成中に0.0質量%であることである。
本組成物は、化学的構造の異なる2種類の表面処理剤:成分(E)および成分(F)を特定量含有するものである。具体的には、本発明の成分(D)全体を100質量%とした場合、これらの成分が0.1〜5.0質量%の範囲で配合されており、成分(D)がこれらの成分により表面処理されていることが好ましい。成分(D)の表面処理工程は任意であるが、本組成物の流動性、ギャップフィル性およびチクソトロピー性の改善の見地から、特に成分(E)により、成分(D)の少なくとも一部が表面処理され、次いで、成分(F)により成分(D)が表面処理されている工程が好適に例示される。
成分(E)は成分(D)の表面処理剤であり、上記の(I)液および(II)液に共通する構成成分であり、成分(D)の配合量を改善し、かつ、組成物全体の粘度および流動性を改善する成分である。このような成分(E)は公知のシランカップリング剤またはその加水分解縮合物を特に制限なく使用することができるが、特に、後述する成分(E1):分子内に炭素原子数6以上のアルキル基を有するアルコキシシランを含むことが好適である。
R1 (4−c)Si(OR2)c
で表される。式中、R1は、一価炭化水素基、エポキシ基含有有機基、メタクリル基含有有機基、またはアクリル基含有有機基である。R1の一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、デシル基等の直鎖状アルキル基;イソプロピル基、ターシャリーブチル基、イソブチル基等の分岐鎖状アルキル基;シクロヘキシル基等の環状アルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基等のアルケニル基;フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基;ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基;3,3,3−トリフルオロプロピル基、3−クロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基等の置換もしくは非置換の一価炭化水素基が例示される。また、R4のエポキシ基含有有機基としては、3−グリシドキシプロピル基、4−グリシドキシブチル基等のグリシドキシアルキル基;2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチル基、3−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピル基等のエポキシシクロヘキシルアルキル基が例示される。また、R1のメタクリル基含有有機基としては、3−メタクリロキシプロピル基、4−メタクリロキシブチル基等のメタクリロキシアルキル基が例示される。また、R1のアクリル基含有有機基としては、3−アクリロキシプロピル基、4−アクリロキシシブチル基等のアクリロキシアルキル基が例示される。
成分(E1)は、成分(B1)と共に本組成物における好適な成分であり、分子内に炭素原子数6以上のアルキル基を有するアルコキシシランである。ここで、炭素原子数6以上のアルキル基の具体例としてはヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等のアルキル基やベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基などが挙げられるが、特に炭素数6〜20のアルキル基が好ましい。炭素原子数6未満のアルキル基を有するアルコキシシランの場合、組成物の粘度を低下させる効果が不十分であり、組成物の粘度が上昇して、所望の流動性およびギャップフィル性が実現できない場合がある。また、炭素原子数20以上のアルキル基等を有するアルコキシシランを用いた場合、工業的供給性に劣るほか、成分(A)の種類によっては、相溶性が低下する場合がある。
YnSi(OR)4−n
(式中、Yは炭素原子数6〜18のアルキル基であり、Rは炭素原子数1〜5のアルキル基であり、nは1または2の数である)
で表されるアルコキシシランであり、OR基としてメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基などが例示され、特にメトキシ基及びエトキシ基が好ましい。また、nは1,2又は3であり、特に1であることが好ましい。
成分(F)は、上記の(I)液および(II)液に共通する構成成分であり、成分(E)と異なり、分子鎖片末端に加水分解性シリル基を有し、かつ、ポリシロキサン構造を有する表面処理剤であり、成分(D)を成分(E)と併用して処理、好適には、成分(E)で表面処理した後に、次いで、成分(F)による表面処理を行うことにより、成分(D)である熱伝導性充填剤が大量に配合されても、本組成物の流動性、ギャップフィル性およびチクソトロピー性が改善された熱伝導性シリコーンゲル組成物を提供することができる。
(i) 一般式(1):
(式中、R1は独立に非置換または置換の一価炭化水素基であり、R2は独立に水素原子、アルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基またはアシル基であり、aは5〜100の整数であり、bは1〜3の整数である。)で表され、25℃における粘度が10〜10,000mP・s未満であるオルガノポリシロキサン
(ii) 一般式(2):R4 3SiO(R4 2SiO)pR4 2Si−R5−SiR4 (3-d)(OR2)d (2)
(式中、R4は同種もしくは異種の一価炭化水素基であり、R5は酸素原子または二価炭化水素基であり、R2は前記と同様の基であり、pは100〜500の整数であり、dは前記と同様の整数である。)で表されるオルガノポリシロキサン
一般式(1)中、R1は独立に非置換または置換の一価の炭化水素基であり、その例としては、直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化アルキル基が挙げられる。直鎖状アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基が挙げられる。分岐鎖状アルキル基としては、例えば、イソプロピル基、イソブチル基、tert-ブチル基、2-エチルヘキシル基が挙げられる。環状アルキル基としては、例えば、シクロペンチル基、シクロヘキシル基が挙げられる。アルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基が挙げられる。アリール基としては、例えば、フェニル基、トリル基が挙げられる。アラルキル基としては、例えば、2−フェニルエチル基、2−メチル−2−フェニルエチル基が挙げられる。ハロゲン化アルキル基としては、例えば、3,3,3−トリフルオロプロピル基、2−(ノナフルオロブチル)エチル基、2−(ヘプタデカフルオロオクチル)エチル基が挙げられる。R1は好ましくはメチル基、フェニル基である。
本発明多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物は、その技術的効果の実現のため、上記の(I)液および(II)液において、表面処理剤である成分(E)および成分(F)の配合量、特に成分(F)の配合量が顕著に異なることを特徴とする。具体的には、[(I)液中の成分(E)および成分(F)の和]に対する[(II)液中の成分(E)および成分(F)の和]の質量比が1.5〜10.0の範囲内にあることが必要であり、同質量比が、2.5〜7.5の範囲内であってよく、3.0〜7.0の範囲であってよい。
本発明組成物は、(I)液および(II)液に、前記の成分(A)〜(F)、任意で他の架橋剤およびヒドロシリル化反応抑制剤を含んでなるものであるが、混合後の熱伝導性シリコーンゲル組成物およびその硬化物の耐熱性改善の見地から、さらに、(G)耐熱性付与剤を含有することが好ましい。なお、成分(G)は、(I)液および(II)液から選ばれるどちらか一方に配合してもよく、本組成物を3成分以上に設計した場合は、独立した1成分として添加してもよい。成分(G)として、本発明の組成物およびその硬化物に耐熱性を付与できるものならば特に限定されないが、例えば、酸化鉄、酸化チタン、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等の金属酸化物、水酸化セリウム等の金属水酸化物、フタロシアニン化合物、セリウムシラノレ−ト、セリウム脂肪酸塩、オルガノポリシロキサンとセリウムのカルボン酸塩との反応生成物等が挙げられる。特に好適には、フタロシアニン化合物であり、例えば、特表2014-503680号公報に開示された無金属フタロシアニン化合物及び金属含有フタロシアニン化合物からなる群より選択される添加剤が好適に用いられ、金属含有フタロシアニン化合物のうち、銅フタロシアニン化合物が特に好適である。最も好適かつ非限定的な耐熱性付与剤の一例は、29H,31H−フタロシアニナト(2−)−N29,N30,N31,N32銅である。このようなフタロシアニン化合物は市販されており、例えば、PolyOne Corporation(Avon Lake,Ohio,USA)のStan−tone(商標)40SP03がある。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、上記した成分以外にも、本発明の目的を損なわない範囲で任意成分を配合することができる。この任意成分としては、例えば、ケイ素原子結合水素原子およびケイ素原子結合アルケニル基を含有しないオルガノポリシロキサン、耐寒性付与剤、難燃性付与剤、顔料、染料等が挙げられる。また、本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、所望により、公知の接着性付与剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、または非イオン系界面活性剤などからなる1種類以上の帯電防止剤;誘電性フィラー;電気伝導性フィラー;離型性成分;チクソ性付与剤;防カビ剤などを含むことができる。また、所望により、有機溶媒を添加してもよい。これらの添加剤は、(I)液および(II)液から選ばれるどちらか一方に配合してもよく、本組成物を3成分以上に設計した場合は、独立した1成分として添加してもよい。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、上記の各成分を混合することにより調製でき、例えば(I)液の場合、事前に成分(A)、成分(D)、成分(E)、成分(F)を混合し、成分(D)の表面を成分(E)と成分(F)で処理した後、成分(C)、必要に応じて成分(G)、並びに他の任意の成分を混合することにより調製できる。なお、本発明の技術的効果の見地から、成分(F)よりも先に成分(E)で成分(D)の一部、あるいは全量が処理されていることが好ましい。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、分液した多成分を使用時に混合する多成分硬化型(多液型、特に二液型を含む)の組成物であり、個別に保存される複数の組成物を所定の比率で混合して使用することができる。なお、これらのパッケージは、後述する硬化方法や塗布手段、適用対象に応じて所望により選択することができ、特に制限されない。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、ヒドロシリル化反応により硬化して、熱伝導性に優れたシリコーンゲル硬化物を形成する。このヒドロシリル化反応硬化型のシリコーンゲル組成物を硬化するための温度条件は、特に限定されないが、通常20℃〜150℃の範囲内であり、より好ましくは20〜80℃の範囲内である。所望により、高温短時間で硬化させてもよく、室温等の低温で長時間(例えば数時間〜数日)かけて硬化させてもよく、特に制限されるものではない。
こうした範囲の硬度を持つシリコーンゲル硬化物は、低弾性率および低応力といったシリコーンゲルの特徴を有するものになる。一方、硬度が70より大きい場合には、発熱部材との密着性は優れるものの、追従性が悪くなる恐れがあり、硬度が2未満の場合には追従性に優れるものの、発熱部材の固定性が悪くなる恐れがある。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、熱伝導性充填剤を安定的に高充填することができ、2.0W/mK以上、好適には3.5W/mK以上、より好適には4.0W/mK以上、特に好適には5.0W/mKの熱伝導率を備える。なお、本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物においては、4.0〜7.0W/mKの組成物およびシリコーンゲル硬化物を設計可能であり、かつ、上記のギャップフィル性を実現可能である。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、熱伝導による発熱性部品の冷却のために、発熱性部品の熱境界面とヒートシンク又は回路基板等の放熱部材との界面に介在させる熱伝達材料(熱伝導性部材)として有用であり、これを備えた放熱構造体を形成することができる。ここで、発熱性部品の種類や大きさ、細部の構造は特に限定されるものではないが、本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、高い熱伝導性を有しながら部材へのギャップフィル性に優れ、微細な凹凸や狭いギャップ構造を有する発熱性部材に対しても密着性と追従性が高く、かつ、ゲル特有の柔軟性を併せ持つことから、電気・電子部品又はセル方式の二次電池類を含む電気・電子機器の放熱構造体に好適に適用される。
発熱性部品について、本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物を用いた放熱構造を形成する方法は限定されず、例えば、電気・電子部品について放熱部分に本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物を注ぎ、十分に間隙まで充填した後、これを加熱したり、室温で放置したりすることにより、この組成物を硬化させる方法が挙げられる。
本発明の熱伝導性シリコーンゲル組成物は、ギャップフィル性に優れ、柔軟かつ熱伝導性に優れたゲル状の熱伝導性部材を形成するので、電気・電子部品中の電極と電極、電気素子と電気素子、電気素子とパッケージ等の隙間が狭いものや、これらの構造がこのシリコーンゲルの膨張・収縮に追随しにくい構造を有するものに対しても有効であり、例えば、IC、ハイブリッドIC、LSI等の半導体素子、このような半導体素子、コンデンサ、電気抵抗器等の電気素子を実装した電気回路やモジュール、圧力センサー等の各種センサー、自動車用のイグナイターやレギュレーター、発電システム、または宇宙輸送システム等のパワーデバイス等に対しても使用することができる。
[熱伝導性シリコーンゲル硬化物の作成]
ポリプロピレンシート上にポリエチレン製バッカーを用いて高さ15mm、縦100mm、横50mmの枠を作成、各実施例等について得られた(I)液および(II)液を均一に混合した組成物を充填し、上にテフロン(登録商標)製シートを平滑になるように押し付け、そのままの状態で25℃の雰囲気下で1日硬化させた。硬化後、テフロン(登録商標)製シートとポリエチレン製バッカーを外し、熱伝導性シリコーンゲル硬化物を得た。
実施例1〜2および比較例1〜2に示す部数により得られた熱伝導性シリコーンゲル組成物は5.0W/mKの熱伝導率を得られるように成分(D)を配合している。この熱伝導率は京都電子工業株式会社製QTM−500を使用して、プローブ法にて測定された値である。
なお、熱伝導性シリコーン組成物の粘度、硬さ、および保存安定性を次のようにして測定した。
[粘度]
熱伝導性シリコーン組成物の25℃における粘度(Pa・s)を、TAインスツルメンツ社製レオメーター(AR550)を用いて測定した。ジオメトリーは直径20mmのパラレルプレートを用い、ギャップ200μm、シェアレイト1.0および10.0(1/s)の条件で120秒後の値を測定した。
[硬さ]
硬さの測定は上記の条件で得られた熱伝導性シリコーン硬化物を用いて、ASKER社製ASKER TYPE E型硬度計を使用して測定した。
[保存安定性]
熱伝導性シリコーン組成物を(I)液と(II)液に分け、それぞれ1.1L軟膏ビンに2.5KG込み、室温で保管した。1か月後に(I)液、(II)液それぞれについてオイル分離の有無を確認した。
成分(A):
A−1:分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(粘度 60mPa・s,Vi含有量 1.52質量%)
A−2:分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(粘度 400mPa・s,Vi含有量 0.43質量%)
B−1:分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子内に平均2個、分子鎖側鎖に平均2個(粘度 20mPa・s,Si−H 含有量 0.10質量%)
non−B−2:分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子内に平均5個、分子鎖側鎖に平均5個(粘度 5mPa・s,Si−H 含有量 0.75質量%)
non−B−3:分子鎖両末端ジメチルハイドロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子内に平均3個、分子鎖側鎖に平均1個(粘度 20mPa・s,Si−H 含有量 0.14質量%)
C−1:白金濃度が0.6重量%である白金と1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンの錯体
D−1:平均粒子径0.4μmの破砕状酸化アルミニウム粉末
D−2:平均粒子径2.5μmの破砕状酸化アルミニウム粉末
D−3:平均粒子径35μmの球状酸化アルミニウム粉末
G−1:29H,31H−フタロシアニナト(2−)−N29,N30,N31,N32銅
G−2:酸化鉄
成分(A−1)92.2質量部、成分(E−1)13.8質量部、成分(F−1)23質量部を計量し、そこに30分かけて成分(D−1)461質量部、成分(D−2)461質量部、成分(D−3)1244質量部を順次混合した。均一にしたのち、減圧下で160℃で60分加熱混合後、室温まで冷却して混合物を得た。
この混合物に、成分(C−1)0.263質量部、均一混合のため成分(A−2)を7.8質量部混合し、熱伝導性シリコーン組成物の(I)液を得た。
次に成分(F−1)95.6質量部、成分(E−1)13.8質量部を計量し、そこに30分かけて成分(D−1)461質量部、成分(D−2)461質量部、成分(D−3)1244質量部を順次混合した。均一にしたのち、減圧下で160℃で60分加熱混合後、室温まで冷却して混合物を得た。
この混合物に、成分(B−1)18.66質量部、成分(Non−B−2)0.46質量部、(G−1)2.76質量部、反応抑制剤としてフェニルブチノール 0.014質量部を均一混合し、熱伝導性シリコーン組成物の(II)液を得た。
上記熱伝導性シリコーン組成物についてTAインスツルメンツ社製レオメーター(AR550)で粘度を測定した。また、25℃で1日硬化させ、硬さを測定した。
一か月後、保存安定性を確認した。結果を表1に示す。
成分(A−1)87.3質量部、成分(E−1)9.4質量部、成分(F−1)23.6質量部を計量し、そこに30分かけて成分(D−1)354質量部、成分(D−2)354質量部、成分(D−3)1509質量部を順次混合した。均一にしたのち、減圧下で160℃で60分加熱混合後、室温まで冷却して混合物を得た。
この混合物に、成分(C−1)0.269質量部、(G−2)3.54質量部、均一混合のため成分(A−2)を12.7質量部混合し、熱伝導性シリコーン組成物の(I)液を得た。
次に成分(F−1)94.3質量部、成分(E−1)9.4質量部を計量し、そこに30分かけて成分(D−1)354質量部、成分(D−2)354質量部、成分(D−3)1509質量部を順次混合した。均一にしたのち、減圧下で160℃で60分加熱混合後、室温まで冷却して混合物を得た。
この混合物に、成分(B−1)34.9質量部、反応抑制剤としてフェニルブチノール 0.014質量部を均一混合し、熱伝導性シリコーン組成物の(II)液を得た。
上記熱伝導性シリコーン組成物についてTAインスツルメンツ社製レオメーター(AR550)で粘度を測定した。また、25℃で1日硬化させ、硬さを測定した。
一か月後、保存安定性を確認した。結果を表1に示す。
実施例2と同様に、熱伝導性シリコーン組成物の(I)液を得た。
次に成分(A−1)66.0質量部、成分(E−1)9.4質量部、成分(F−1)18.9質量部を計量し、そこに30分かけて成分(D−1)354質量部、成分(D−2)354質量部、成分(D−3)1509質量部を順次混合した。均一にしたのち、減圧下で160℃で60分加熱混合後、室温まで冷却して混合物を得た。その混合物は均一ペーストの状態を維持していなかった。
この混合物に、成分(B−1)36.6質量部、成分(Non−B−2)0.71質量部、(G−1)2.45質量部、反応抑制剤としてフェニルブチノール 0.014質量部を混合したが、均一な熱伝導性シリコーン組成物の(II)液を得ることが出来なかった。
上記熱伝導性シリコーン組成物についてTAインスツルメンツ社製レオメーター(AR550)で粘度を測定した。また、25℃で1日硬化させ、硬さを測定した。
一か月後、保存安定性を確認した。結果を表2に示す。
実施例2と同様に、熱伝導性シリコーン組成物の(I)液を得た。
次に成分(A−1)82.5質量部、成分(E−1)9.4質量部、成分(F−1)11.8質量部を計量し、そこに30分かけて成分(D−1)354質量部、成分(D−2)354質量部、成分(D−3)1509質量部を順次混合した。均一にしたのち、減圧下で160℃で60分加熱混合後、室温まで冷却して混合物を得た。
この混合物に、成分(Non−B−2)0.71質量部、成分(Non−B−3)28.77質量部、(G−1)2.17質量部、反応抑制剤としてフェニルブチノール 0.014質量部を均一混合し、熱伝導性シリコーン組成物の(II)液を得た。
上記熱伝導性シリコーン組成物についてTAインスツルメンツ社製レオメーター(AR550)で粘度を測定した。また、25℃で1日硬化させ、硬さを測定した。
一か月後、保存安定性を確認した。結果を表2に示す。
実施例1と同様に、熱伝導性シリコーン組成物の(I)液を得た。
次に成分(F−1)23質量部(=上記 実施例1(I)液と同量)、成分(E−1)13.8質量部を計量し、そこに30分かけて成分(D−1)461質量部、成分(D−2)461質量部、成分(D−3)1244質量部を順次混合を試みたところ、全体が粉状の固形組成物となって、液状組成物を得ることができなかった。すなわち、(II)液を調整することができなかった。
Claims (16)
- (A)25℃における粘度が10〜100,000mPa・sであるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)オルガノハイドロジェンポリシロキサン:成分(A)に含まれるアルケニル基1モルに対して、成分(B)中のケイ素原子結合水素原子が0.2〜5モルとなる量、
(C)触媒量のヒドロシリル化反応用触媒、
(D)熱伝導性充填剤、
(E)1種類以上のシランカップリング剤またはその加水分解縮合物、および
(F)分子鎖末端に加水分解性シリル基を有するオルガノポリシロキサン
を含有してなり、個別に保存される以下の(I)液および(II)液を少なくとも含み、
(I)液: 成分(A)、(C)、(D)、(E)および(F)を含み、成分(B)を含まない組成物
(II)液:成分(B)、(D)、(E)および(F)を含み、成分(C)を含まない組成物
かつ、
(I)液中における成分(D)の含有量が600〜3,500質量部であり、
(II)液中における成分(D)の含有量が600〜3,500質量部であり、
[(I)液中の成分(E)および成分(F)の和]に対する[(II)液中の成分(E)および成分(F)の和]の質量比が1.5〜10.0の範囲内にある、多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物。 - 組成物全体における前記の成分(D)の全体質量を100質量%としたとき、成分(E)と成分(F)の合計量が0.1〜5.0質量%となる量であり、かつ、成分(E)と成分(F)の質量比が5:95〜95:5の範囲となる量である、請求項1の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 熱伝導率が2.0W/mK以上であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 成分(E)が、(E1)分子内に炭素原子数6以上のアルキル基を有するアルコキシシランを含有してなり、前記の成分(D)が、成分(E)および成分(F)により表面処理されていることを特徴とする、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 成分(F)が、下記一般式(1)または一般式(2)で表されるオルガノポリシロキサン、またはそれらの混合物である、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物。
(i) 一般式(1):
(式中、R1は独立に非置換または置換の一価炭化水素基であり、R2は独立に水素原子、アルキル基、アルコキシアルキル基、またはアシル基であり、aは5〜250の整数であり、bは1〜3の整数である。)で表され、25℃における粘度が10〜10,000mPa・s未満であるオルガノポリシロキサン
(ii) 一般式(2):R4 3SiO(R4 2SiO)pR4 2Si−R5−SiR4 (3-d)(OR2)d (2)
(式中、R4は同種もしくは異種の一価炭化水素基であり、R5は酸素原子または二価炭化水素基であり、R2は前記と同様の基であり、pは100〜500の整数であり、dは前記と同様の整数である。)で表されるオルガノポリシロキサン
- さらに、(I)液中の成分(F)の含有量に対する(II)液中の成分(F)の含有量の質量比が1.5〜10.0の範囲内である、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 上記の(I)液および(II)液中の成分(D)の含有量が、各々の組成物全体の85〜98質量%の範囲であり、成分(D)以外の充填剤を実質的に含まないことを特徴とする、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 前記の成分(B)が、(B1)25℃における粘度が1〜1,000mPa・sであり、分子内に平均して2〜4個のケイ素原子結合水素原子を含有し、そのうち、少なくとも2個を分子鎖側鎖に有する直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含有してなり、組成物中の成分(B1)中のケイ素原子結合水素原子([HB1])と、成分(B1)以外のオルガノハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子の含有量([Hnon-B1])について、[Hnon-B1]/ ([HB1]+[Hnon-B1])の値が0.0〜0.70の範囲となる関係が成立することを特徴とする、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- さらに、(G)耐熱性付与剤を含有してなる、請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 前記の成分(D)が、(D1)平均粒径が0.1〜30μmである板状の窒化ホウ素粉末、(D2)平均粒径が0.1〜50μmである顆粒状の窒化ホウ素粉末、(D3)平均粒径が0.01〜50μmである球状及び/若しくは破砕状の酸化アルミニウム粉末、又は(D4)平均粒径が0.01〜50μmであるグラファイト、或いはこれらの2種類以上の混合物である、請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 上記の(I)液および(II)液からなる2成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物である、請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物またはその硬化物からなる熱伝導性部材。
- 請求項12に記載の熱伝導性部材を備えた放熱構造体。
- 放熱部品または該放熱部品を搭載した回路基板に、請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の多成分硬化型熱伝導性シリコーンゲル組成物またはその硬化物を介して放熱部材を設けてなる放熱構造体。
- 電気・電子機器である、請求項13または請求項14に記載の放熱構造体。
- 電気・電子部品または二次電池である、請求項13または請求項14に記載の放熱構造体。
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