JP2008517081A - レーザー標識可能な成形材及びそれより得られる製品並びにレーザー標識するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
EP-A-797,511は、ドープされた酸化錫によって構成される層を有する薄層顔料の使用を記載している。
WO-A-98/58805は、数種の銅リン酸塩を開示している。
WO-A-99/55773は、とりわけ、ヒドロキシ錫酸亜鉛およびシュウ酸第一錫の使用を記載している。
WO-A-01/007 19は、粒子サイズが0.5μmより大きいSb2O3の使用を記載している。
EP-A-1,190,988は、ある種のビスマス混合酸化物の使用を開示している。
DE-A-100 53 639は、選択された塩類、とりわけ、種々のコバルトリン酸塩および鉄リン酸塩の使用を提案している。
EP-A-753-536は、少なくとも2つのタイプの金属酸化物の使用を記載している。EP-A-105,451は、選択された添加剤で、例えば、クロム酸鉛およびモリブデン酸鉛と、チタン酸ニッケルアンチモンまたはコバルト亜鉛ケイ素との組み合わせで、レーザー標識するために改質されたポリフェニレンスルフィド成形組成物を記載している。
レーザー書き込みに使用される顔料は、標識された部位と照射されていないプラスチックマトリックスとの間の不十分な色差のみを生ずることが多く、したがって、色のコントラストが乏しく、かつ、書き込みの読み取り(印刷)が容易ではない。場合によっては、初期には許容可能な色のコントラストが経時的に変化し、その結果、書き込みは、ほとんど目に見えなくなってしまう。添加される顔料の量が増加すると、プラスチック特性の望ましくない変化の危険性もまた存在する。
本発明は、
(A)少なくとも1つの半結晶熱可塑性プラスチック;および、
(B)少なくとも1つの塩型の粒状光感応性化合物であって、
レーザー光に暴露された時にその色を変化させるかまたは上記プラスチックにおける色の変化をもたらし、かつ、それが、2種以上のカチオンを含有し、その一方のカチオンが、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Ag、Sn、Sb、La、Pr、Ta、W、Ceからなる群より選択され、そのもう一方のカチオンが、元素の周期律表の主要族IIおよびIIIの第3〜第6周期の元素、主要族IVの第5〜第6周期の元素または遷移族III〜VIIIの第4〜第5周期の元素、あるいはランタニド族の元素からなる群より選択される、前記少なくとも1つの塩型の粒状光感応性化合物;および/または、
(C)平均粒子径250nm未満、好ましくは、200nm未満を有する少なくとも1つの粒状無機酸化物;ならびに、
(D)適当な場合には、その他の慣用的な添加剤;
を含むレーザー標識可能な成形組成物を提供する。
成分(B)は、上記した群からの少なくとも2種の異なるカチオンを含有する必要がある。適当な場合、例えば、元素の周期律表の主要族Iの第2〜第5周期の元素によって構成されるその他のカチオンが存在してもよい。
成分(C)を適切に選択すると、マトリックスおよび標識に及ぼすその効果が小さくなる。
使用されるレーザー光の波長領域は、原則的にいずれの制限も受けない。適したレーザーの波長は、概して、157nm〜10.6μmの範囲、好ましくは、532nm〜10.6μmの範囲である。
典型的なエキシマレーザーの波長は、以下のようである:F2エキシマレーザー(157nm)、ArFエキシマレーザー(193nm)、KrClエキシマレーザー(222nm)、KrFエキシマレーザー(248nm)、XeClエキシマレーザー(308nm)、XeFエキシマレーザー(351nm)、波長532nm(周波数2倍)を有するか、波長355nm(周波数3倍)を有するか、または波長265nm(周波数4倍)を有する周波数増倍Nd:YAGレーザー。
本発明にて使用されるレーザーのエネルギー密度は、概して、0.3mJ/cm2〜50J/cm2の範囲、好ましくは、0.3mJ/cm2〜10J/cm2の範囲である。パルスレーザーを使用する場合、パルス周波数は、通常、1〜30kHzの範囲である。
好適に使用することのできる半結晶熱可塑性プラスチック(A)の例は、ポリアセタール類(A1)、ポリエステル類(A2)、ポリアミド類(A3)、ポリアリーレンエーテル類およびポリアリーレンスルフィド類(A4)、ポリエーテルスルホン類およびポリスルホン類(A5)、ポリアリールエーテルケトン類(A6)、ポリオレフィン類(A7)、液晶ポリマー類(A8)、および、また、適当な場合、ブレンド中のパートナーとしてのその他の熱可塑性ポリマー(AX)である。
本説明の目的のため、ポリアミド類(A3)は、主鎖に繰り返しアミド基を有する熱可塑性ポリマーである。これらとしては、アミノカルボン酸タイプのホモポリマーのみならずジアミン−ジカルボン酸タイプのホモポリマーおよびその他の可能なAA、BBおよびABコモノマーとのコポリマーが挙げられる。使用することのできるポリアミド類は、公知であり、Encyclopedia of Polymer Science and Engineering,Vo.11,pp315-489,John Wiley & Sons,Inc.1988に例として記載されている。
本発明の1つの可能な実施態様にて、各々1つのカチオンを有する化合物の混合物が使用され、これは加熱すると、2つのカチオンを有する少なくとも1つの化合物に変換することができる。
それらのカチオンが、列挙したカチオンの元素を補足する元素は、主要族IIおよびIIIの第3〜第6周期、主要族IVの第5〜第6周期もしくは遷移族III〜VIIIの第4〜第5周期またはランタニド族の元素である。
成分(B)のアニオンは、これらが少なくとも2種の異なる元素のカチオンを有する化合物の形成を許容する限り、原則として、いずれの制限も受けない。
特に好ましい成分(B)は、これらが2種以上のカチオンを有する単純でない化合物を与えうる限り、アニオンとして、無機オキソアニオンもしくは有機カルボン酸のアニオンまたは炭酸のアニオンを有する。特に好ましい成分(B)のアニオンは、リン含有オキソアニオンを含む。
照射されていない化合物(B)の固有の色が、カチオンのモル比の変更によって調節することのできるこれらの組み合わせがさらに好ましい。
ここで、dE*は、
で示される。
を有する。
本用途における粒子サイズに関する定量的なデータは、常に、平均粒子サイズ(d50)におよび主粒子のサイズに関係する。本発明の目的に対し、粒子径は、慣用的な方法、例えば、(適当な場合には、偏光を使用する)光散乱、顕微鏡法もしくは電子顕微鏡法、計数器によるナローギャップフロー法、沈降法、または、商業的に使用可能な方法によって決定される。
本説明の目的に対し、光感応性無機酸化物(C)は、光による照射に暴露する際に、着色化合物の形成を促進する酸化物である。第1の可能性は、これら酸化物の固有の色の変化であるか、または、適当な吸収を有する化合物のそれらの近辺にて結果的に形成するような、触媒的な関与であるかもしれない。
その他の慣用的な添加剤(D)は、本発明の熱可塑性成形組成物の任意の成分である。
1つの特に好ましい実施態様にて、本発明の成形組成物は、立体的に阻害されたアミンD1Gとともに、ベンゾトリアゾール誘導体D1Aを含む。
立体的に阻害されたアミン類(D1G)の例は、2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル化合物、例えば、ビス(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)セバケート、またはジメチルスクシネートと1-(2-ヒドロキシエチル)-4-ヒドロキシ-2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジンとのポリマーである。
本発明の成形組成物は、耐熱性および耐熱酸化性(D2)を改良するための安定剤として、抗酸化剤、例えば、(D2A)立体的に阻害されたフェノール類、(D2B)フェノールエーテル類、(D2C)有機もしくはリン含有酸のフェノールエステル類、例えば、ペンタエリスリトールテトラキス[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、トリエチレングリコールビス[3-(3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオネート]、3,3'-ビス[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオノヒドラジド]、ヘキサメチレングリコールビス[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシトルエン、(D2D)ヒドロキノン類および(D2E)芳香族第2級アミン類から選ばれる1種以上が挙げられる。
1つの特に好ましい実施態様は、リン化合物とともに、立体的に阻害されたフェノール類(D2B)を使用する。使用される上記抗酸化剤(D2)の比率は、0.01〜10重量%であるのがよい。総含量2重量%までが好ましい。
本発明の成形組成物は、したがって、加水分解抵抗性を改良するための安定剤(D3)として、(D3A)グリシジルエーテル類または(D3B)カルボジイミド類の群からの1つ以上の物質を含むことができる。例は、エチレングリコール、プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、グリセロールのモノ-、ジ-、または、適当な場合には、ポリグリシジルエーテル類;および、トリメチロールプロパンのトリグリシジルエーテルである。上記安定剤(D3)の使用することのできる量は、0〜3重量%である。総含量1.0重量%までが好ましい。重合またはモノマーカルボジイミド類が特に好ましい。
アルカリ土類金属化合物(D4B)の例は、プロピオン酸カルシウム、クエン酸トリカルシウムおよびステアリン酸マグネシウムである。
上記使用される酸捕捉剤(D4)の好ましい比率は、0.001〜1.0重量%である。混合物の形の酸捕捉剤もまた使用することができる。
好ましくは、使用される滑剤(D5)および離型剤(D6)の比率は、0.01〜10重量%である。総含量0.05〜3重量%が特に好ましい。滑剤は、概して、離型剤として作用することも、それとは逆に、離型剤は、滑剤として作用することもある。
使用される核剤の比率は、好ましくは、0.0001〜5重量%である。総含量0.001〜2.0重量%が好ましい。
これらの例は、粒状ポリマーであり、粒状ポリマーは、弾性であることが多いかまたは弾性成分を含む。
EPDMゴムのジエン含量は、ゴムの総重量基準で、好ましくは、0.5〜50重量%、特に、1〜8重量%である。
その他の好ましいゴムは、ポリウレタン類、ポリエステル類およびシリコーンゴム類である。
本発明の熱可塑性成形組成物は、充填剤および強化剤(D11)として、繊維質、薄層物質(ラメラ)または粒状充填剤および強化剤を含むのがよい。
本発明の成形組成物は、さらに、非晶質相における鎖の易動度に影響を及ぼすかもしくはガラス転移温度を低下させるかまたは幾分異なり可塑剤として作用する添加剤を含んでもよい。
もう1つの製造方法は、マトリックスAがその構造が重縮合反応から誘導されるポリマーを含む場合に可能である:この場合に、分散性を改良するための添加剤は、最終分子量が達成される前に添加するのがよい。特にナノスケールの添加剤Cに対しては、この変法が利点を有する。マトリックスがポリエステルを含む場合、これらおよびその他の成分は、エステル交換反応の終了時に、または、重縮合反応の出発時に添加することができる。
通常の処理方法は、ペレットを使用し、これらは、さらに、処理されて、公知の様式、例えば、押出、射出成形、真空成形、ブロー成形または発泡により、成形品を生ずる。
本発明は、さらに、熱可塑性成形品をレーザー標識するための方法であって、
(i)上記定義した、少なくとも1つの半結晶熱可塑性プラスチック(A)および成分(B)、および/または成分(C)ならびに、適当な場合に、成分(D)を含む成形組成物から成形品を製造し;
(ii)その成形品の少なくとも1つの表面の予め決められた部分をレーザー光で照射して、照射された部位にて外観の変化を生じさせる;
各工程を含む方法を提供する。
結果として生ずる標識の特徴は、それらが耐ワイピング性および耐引掻性、続く滅菌処理の間の安定性を有することであり、衛生的に清浄な条件下での標識法に適用することができることである。
本発明の実施例は、成分(A)とともに、2種以上のカチオンを有する光感応性化合物(B)若しくは光感応性酸化物(C)のナノスケールの粒子か、またはその両方の組み合わせを含んでいた。対照的に、比較実施例として採用した標品は、1種のカチオンを有する光感応性化合物もしくは光感応性酸化物のミクロスケールの粒子を含んでいたか、または光感応性添加剤を含まない参照として使用した。
実施例が成分(A)として記載事項POMを有する場合、使用したマトリックスは、Hostform(登録商標)C9021ポリオキシメチレン(Ticona GmbH)を含んでいた。
使用した慣用的な添加剤DPBTは、抗酸化剤としてIrganox(登録商標)1010およびIrgafos(登録商標)126(各々、Ciba Spezialitautenchemie GmbHから)を、核剤としてタルクを、流動助剤および離型剤としてLicolub(登録商標)WD4(Clariant GmbH)を、水分抽出剤としてStabaxol (登録商標)(Rheinchemie Rheinau GmbH)を含んでいた。
実施例が成分(B)として記載事項FePを有する場合、第1鉄および第2鉄カチオンの両方を含む添加剤粉末を使用した。購入し使用した材料は、Chemische Fabrik Budenheim KGからの少量の第2鉄イオンおよび少量のリン酸塩を含む第1鉄ホスファイトであった。
比較実施例が成分D7として記載事項μ-TiO2を有する場合、0.3μmのd50を有する1%の二酸化チタン白色顔料、例えば、Kronosからの等級2078または2220を使用した。
ACI Laser GmbH(Soemmerda,Thuringen)からのDPL Magic Markerをレーザー書き込みのために使用し、書き込みパラメーターを以下のように変化させた:
ポンプ作用強度を40〜90%で変化させ、パルス周波数を1〜6kHzで変化させ、他方、40、50および75μm3パターンを生ずるように、水平進行速度および垂直線補正を選択した。
実施例が光感応性欄にて“良好”(+)と評価された場合、50%以下のポンプ作用強度および4kHzより大きいパルス周波数は、標識領域にて適切なコントラストを達成するのに十分であった。
実施例がマトリックス−明度欄にて“良好”(+)と評価された場合、PBTマトリックスの明度座標は、222より大きいか、または、POMマトリックスの明度座標は、220より大きかった。
実施例がマトリックス−色欄にて“白色”、“明色(light)”または“淡灰色”と評価された場合、赤-緑-青色の成分は、実質的に等しく、“青緑色(turquoise)”の場合に、緑-青領域に記録される強さは、幾分大きく、“赤色(reddish)”の場合には、赤に記録される強さは、幾分大きい。
実施例が標識の暗さ欄にて“不満足”(−)と評価された場合、標識の暗色座標は、50より小さかった。
実施例が標識-色欄にて“黒色”、“無煙炭”または“暗灰色”と評価された場合、赤-緑-青色成分は、実質的に等しく、“暗褐色”の場合に、赤-緑または赤-青領域に記録される強さは、幾分大きく、“暗赤色”の場合に、赤に記録される強さは、幾分大きかった。
実施例がコントラスト欄にて“不満足”(−)と評価された場合、マトリックス明度/標識明度の比は、比較的小さかった。
表は、本発明の成形組成物がレーザー書き込みの不満足な評価を有しないのに対し、全ての比較実施例が不満足として分類される少なくとも1つの判定基準を有することを示す。
Claims (23)
- (A)少なくとも1つの半結晶熱可塑性プラスチック;および、
(B)少なくとも1つの塩型の粒状光感応性化合物であって、
レーザー光に暴露された時にその色を変化させるかまたは上記プラスチックにおける色の変化をもたらし、かつ、それが、2種以上のカチオンを含有し、その一方のカチオンが、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Ag、Sn、Sb、La、Pr、Ta、W、Ceからなる群より選択され、そのもう一方のカチオンが、元素の周期律表の主要族IIおよびIIIの第3〜第6周期の元素、主要族IVの第5〜第6周期の元素または遷移族III〜VIIIの第4〜第5周期の元素、あるいはランタニド族の元素からなる群より選択される、前記少なくとも1つの塩型の粒状光感応性化合物;および/または、
(C)平均粒子径250nm未満を有する少なくとも1つの粒状無機酸化物;ならびに、
(D)適当な場合には、その他の慣用的な添加剤;
を含むレーザー標識可能な成形組成物。 - 塩型の粒状光感応性成分(B)が、単純なカチオン含有成分の反応生成物として製造される、請求項1に記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(B)が、平均粒子サイズ(d50)10μm未満を有する、請求項1または2に記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(B)が、請求項1に記載の群からの2種の異なるカチオンとともに、主要族Iの第2〜第5周期の元素によって構成されるさらなるカチオンを含む、請求項1〜3のいずれかに記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(A)の重量比率が、成形組成物の総重量に基づき、50〜99.95%である、請求項1〜4のいずれかに記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(A)が、ポリアセタール、ポリエステル、ポリアミド、ポリアリーレンエーテル、ポリアリーレンスルフィド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリアリールエーテルケトン、ポリオレフィン、液晶ポリマー、およびこれらポリマーの1つ以上との組み合わせからなる群より選択される、請求項1〜5のいずれかに記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(B)が、アニオンとして、無機オキソアニオン、有機カルボン酸のアニオンまたは炭酸のアニオンを含む、請求項1〜6のいずれかに記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(B)が、アニオンとして、リン含有オキソアニオンを有する、請求項7に記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(B)が、式AaOo(OH)y Z-(式中、A=3もしくは5価のリン、4〜6価の硫黄、4価のモリブデンまたは6価のタングステンであり、a、oおよびzは、相互に独立に、1〜20の値を有する整数であり、yは、0〜10の値を有する整数である)で表されるアニオンを有する、請求項7に記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(B)が、カチオンとして、銅、錫、アンチモンおよび鉄からなる群の2種の異なる元素の組み合わせを有する、請求項1〜9のいずれかに記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(B)が、リン(V)酸のアニオンおよび/またはリン(III)酸のアニオン、および、それらの縮合体のアニオンを有し、かつ、適当な場合には、その他の水酸化物イオンを有し、そして、カチオンとして、CuおよびFe、もしくは、CuおよびSn、または、CuおよびSb、あるいは、SnおよびFeを有する、請求項8に記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(B)にて選択される金属イオンの組み合わせにより、照射されていない成分(B)が、使用される光波長の領域にて吸収する、請求項1〜11のいずれかに記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(C)が、平均粒子径200nm未満を有する、請求項1に記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(C)の屈折率が、成分(A)の屈折率とは異なる、請求項1に記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 無機酸化物(C)が、主要族IIIまたはIVの第3〜第6周期の元素の酸化物、主要族Vの第5〜第6周期の元素の酸化物、もしくは、遷移族III〜VIIIの第4〜第5周期の元素の酸化物、または、ランタニド元素の酸化物の群より選択される、請求項1、13または14のいずれかに記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 無機酸化物(C)が、Al2O3、SiO2、ケイ酸塩もしくはアルミノケイ酸塩物質、ケイ酸塩ガラス、TiO2、ZnO、ZrO2、SnO2、Sb2O3、Sb2O5、Bi2O3、および、それらのその他のドーピング元素との混合酸化物からなる群より選択される、請求項15に記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 無機酸化物(C)が、アナターゼ型および/またはルチル型のTiO2である、請求項16に記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 成分(D)として、耐光性、耐紫外線性または耐候性を改良するための安定剤、耐熱性および耐熱酸化性を改良するための安定剤、加水分解抵抗性を改良するための安定剤、アシドリシス抵抗性を改良するための安定剤、滑剤、離型剤、着色添加剤、結晶化調節物質および核剤、難燃剤、耐衝撃性改良剤、充填剤および/または可塑剤の少なくとも1つを含む、請求項1〜17のいずれかに記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 添加剤として、リン化合物とともに、少なくとも1つの立体的に阻害されたフェノールを含む、請求項18に記載のレーザー標識可能な成形組成物。
- 熱可塑性成形品をレーザー標識するための方法であって、
(i)請求項1〜19のいずれかに記載の、少なくとも1つの半結晶熱可塑性プラスチック(A)、および成分(B)および/または成分(C)、ならびに、適当な場合に、成分(D)を含む成形組成物から成形品を製造し;
(ii)その成形品の少なくとも1つの表面の予め決められた部分をレーザー光で照射して、照射された部位にて外観の変化を生じさせる;
工程を含む方法。 - 請求項1〜19のいずれかに記載のレーザー標識可能な成形組成物の成形により得られる成形品。
- 請求項1〜19のいずれかに記載のレーザー標識可能な成形組成物によって構成される成形品を、レーザー光を使用して、照射することにより得られるレーザー標識された成形品。
- 成形品をレーザー標識するための、
レーザー光に暴露する際に、その色を変化させるかまたはプラスチックにおける色の変化をもたらし、かつ、それが、2種以上のカチオンを含有し、その一方のカチオンが、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Ag、Sn、Sb、La、Pr、Ta、W、Ceからなる群より選択され、そのもう一方のカチオンが、主要族IIおよびIIIの第3〜第6周期の元素;主要族IVの第5〜第6周期の元素または遷移族III〜VIIIの第4〜第5周期の元素あるいはランタニド族の元素からなる群より選択される、塩型の粒状光感応性化合物(B)またはこれら混合物;および/または、
平均粒子径250nm未満を有する粒状無機酸化物(C);
の使用。
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