JP2008504205A - コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子、それらの製造方法、それらの使用及びそれらを含有する洗剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
指数iは、篩孔の増加と共に増加する。篩皿は指数0で示され、k0=0μmの孔を有し、m0は篩プロセスの後に篩皿に保持されている質量である。Kn+1は1800μmに等しく、MPS計算で考慮される最大のサイズである。信頼できる結果を与える典型的な篩は、以下のように定義される:n=6;k6=1400μm;k5=1000μm;k4=850μm;k3=600μm;k2=425μm;k1=150μm。
本発明の第一の特別な方法では、該方法が以下の工程を含む:
(a)過炭酸ナトリウムコア粒子の製造工程、
(b)そのようにして得られた過炭酸ナトリウムコア粒子の乾燥工程、
(c)そのようにして得られた乾燥過炭酸ナトリウムコア粒子の、少なくとも1種のコーティング剤の少なくとも1種の溶液又は懸濁液及び100μmよりも小さい平均粒子サイズの小さな過炭酸ナトリウム粒子によるコーティング工程であって、コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を得る工程、
(d)そのようにして得られたコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の乾燥工程。
過炭酸ナトリウム粒子の水含有量は、本発明の構成中では、以下の方法:サンプルを加熱し、遊離した水の量を上記のMETTLER方法で測定することによって測定する。
第一の変形では、これらは過炭酸ナトリウム粒子の製造のための分離プロセスで得られる。この場合、これらは該分離プロセスの最終生成物として直接得られるか、又は最終生成物を篩にかけ、要求される100μmよりも小さい平均粒子サイズを得ることによって得ることができる。
第二の変形は、本発明の方法の特に有利な実施態様であり、小さな過炭酸ナトリウム粒子を本発明の方法中に生成された一部の粒子を除去するか、又は工程(c)にこれらをリサイクルすることによって得られる。
第二の変形の2つの場合は、もちろん組み合わせることができる。
第一、第二及び第三の実施態様は組み合わせることができる。
本発明の第二の方法は、以下の工程を含む:
(a)過炭酸ナトリウムコア粒子の製造工程、
(b)そのようにして得られた過炭酸ナトリウムコア粒子の、少なくとも1種のコーティング剤の少なくとも1種の溶液又は懸濁液及び100μmよりも小さい平均粒子サイズの小さな過炭酸ナトリウム粒子による流動床反応器における乾燥及びコーティングの組み合わせ工程であって、コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を得る工程。
工程(a)及び(b)は、本発明の第一の方法で上記したのと同じ条件で行うことができる。同様に、さらなるコーティング工程を上記のように加えることができる。
第一及び第二の実施態様は同時に用いることができる。
従って、本発明は、洗剤組成物における漂白剤としての上記コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の使用にも関連する。
過炭酸ナトリウムコア粒子を、塩析剤として約200g/Lの濃度のNaClを用いる連続結晶化方法で調製した。結晶化反応器に、母液を充填し、温度を15〜25℃にした。固体炭酸ナトリウムを飽和するまでそこへ加え、同様にわずかに過剰の60質量%の過酸化水素水溶液を加えた。反応器を連続的に攪拌し、15〜25℃の温度に冷却した。
形成された過炭酸ナトリウムコア粒子を、反応器から連続的に引き抜き、緩衝タンク及び続いて不連続な遠心分離器に移した。遠心分離器から取り出した過炭酸ナトリウムコア粒子を、排気温度50〜75℃の流動床乾燥器で乾燥させた。
676μmの平均粒子サイズ及び1.16のスパンを有する3kgのそのようにして得られた未コーティングの過炭酸ナトリウムコア粒子(PCS)を、回転式スクリーニング機械IFA-Tモデル:MR 24 S600-5-5-5による篩かけによって、600μmで分けられる2つのフラクションに分離した。
篩皿は、指数0で示され、k0=0μmの孔を有し、m0は篩かけプロセス後の篩皿に保持される質量である。
Kn+1=1800μmであり、スパン計算で考慮される粒子の最大サイズである。
600μm以下のフラクションは、タイプRetsch SK100の交差攪拌ミルで粉砕した。粉砕後、平均粒子サイズは23μmであり、スパンは2.9であった。
600μm以上のPCSフラクション1750g、及び粉砕されたPCSの650gを、カッターTyp M5 RMKを有するタイプLodigeのプラウ剪断ミキサーに充填した。
コーティング用溶液271.4g(171.1gのホウ酸塩-ケイ酸塩溶液及び100.3gの水を含有する)をそこへ加えた。
全ての混合物をカッターを用いて150rpmで顆粒化した。
混合物の湿度を計算すると7%であった。
顆粒化した生成物をミキサー外へ出し、Glattタイプの実験室用流動床コーティング器/乾燥器に移し、排気ガス温度が85℃になるまで乾燥させた。
さらに181.9gの同じコーティング溶液を、流動床でPCS上に噴霧した。
ノズル:PCSの全てに噴霧
噴霧用空気:無条件に2.5bar
空気温度:90〜105℃
エアフロー:120±10m3/時間
排気:コーティング中に70〜80℃
最終乾燥:85℃以下。
全コーティング濃度は、コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の質量の6質量%であった。コーティング層は、20質量%のPCS微細粒子を含有した。得られたコーティングされたPCSは、12週間40℃における保存後に40℃で測定すると2μW/gよりも少ない熱排出量を表し、88%の8週間55℃の保存後のAvox回収率を表し、長期間安定性を示した。
上記と同じ操作を繰り返すが、コーティングは以下のように行った:600μm以上のPCSフラクション2000gを、LOEDIGEミキサー(カッターを使用)で粉砕した材料500g、及び硫酸ナトリウム及びケイ酸塩(200gのNa2SO4/50gのSiO2/25gのNa2O/kg)の溶液320gを混合した。得られた生成物をミキサーから取り出し、Glattタイプの実験用流動床コーティング器/乾燥器に移し、乾燥させた。さらに272.5gの同じコーティング溶液を流動床で1500gの乾燥PCS上に噴霧した。流動床/乾燥器に用いた条件は以下である:
ノズル:PCSの全てに噴霧
噴霧用空気:無条件に2.5bar
空気温度:90〜105℃
エアフロー:120m3/時間
排気:コーティング中に70〜80℃
最終乾燥:85℃以下。
Claims (14)
- 少なくとも1種のコーティング層によって囲まれている過炭酸ナトリウムコアを含有する300〜1600μmの平均粒子サイズを有するコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子であって、該コーティング層が少なくとも1種のコーティング剤及び100μmよりも小さい平均粒子サイズの小さな過炭酸ナトリウム粒子を含む、粒子。
- コーティング層が、コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の0.1〜50質量%を表す、請求項1記載の粒子。
- コーティング剤が、ケイ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸及びそれらの混合物の1種から選択される、請求項1又は2記載の粒子。
- 40℃で12週間保存した後に測定される40℃における熱放出量として表される長期間安定性が5μW/gよりも低い、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粒子。
- 55℃で8週間保存した後に、少なくとも70%のAvox回収率として表される長期間安定性を示す、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粒子。
- 300〜1600μmの平均粒子サイズを有する請求項1〜5のいずれか1項に記載のコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の製造方法であって、過炭酸ナトリウムコア粒子の製造工程、それに続く少なくとも1種のコーティング剤の少なくとも1種の溶液又は懸濁液及び100μmよりも小さい平均粒子サイズの小さな過炭酸ナトリウム粒子による該過炭酸ナトリウムコア粒子のコーティング工程を含み、コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を得る、方法。
- 以下の工程を含む、請求項6記載の方法:
(a)過炭酸ナトリウムコア粒子の製造工程、
(b)そのようにして得られた過炭酸ナトリウムコア粒子の乾燥工程、
(c)そのようにして得られた乾燥過炭酸ナトリウムコア粒子の、少なくとも1種のコーティング剤の少なくとも1種の溶液又は懸濁液及び100μmよりも小さい平均粒子サイズの小さな過炭酸ナトリウム粒子によるコーティング工程であって、コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を得る工程、
(d)そのようにして得られたコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の乾燥工程。 - 工程(b)及び(c)の間及び/又は(d)の後に、少なくとも1種の篩工程をさらに含み、300μmよりも小さく及び/又は1800μmよりも大きいサイズの粒子を除去し、それに続いてこれらの除去された粒子を100μmよりも小さい平均サイズの小粒子に粉砕し、及びこれらの小粒子を工程(c)に導入する、請求項7記載の方法。
- 流動床における少なくとも一つのさらなるコーティング工程を、工程(c)及び(d)の間に行う、請求項7又は8記載の方法。
- 工程(b)及び/又は工程(d)を、流動ガスを用いる流動床乾燥器で行い、微細なPCS粒子が流動ガスと共に流動床乾燥器の外へ運ばれ、及び任意に粉砕の後に工程(c)にリサイクルされる、請求項7〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(a)が、炭酸ナトリウム源と過酸化水素溶液とを混合すること、及び形成された過炭酸ナトリウムを過炭酸ナトリウムコア粒子として沈殿させることによって行われる、請求項7〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 以下の工程を含む、請求項6記載の方法:
(a)過炭酸ナトリウムコア粒子の製造工程、及び
(b)そのようにして得られた過炭酸ナトリウムコア粒子の、少なくとも1種のコーティング剤の少なくとも1種の溶液又は懸濁液及び100μmよりも小さい平均粒子サイズの小さな過炭酸ナトリウム粒子による、流動床反応器における乾燥及びコーティングの組み合わせ工程であって、コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を得る工程。 - 洗剤組成物における漂白剤としての、請求項1〜5のいずれか1項に記載のコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の使用。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を含有する、洗剤組成物。
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