JP2008308347A - 単結晶引上方法 - Google Patents

Abstract

【課題】自動的に結晶軸とルツボ軸の軸芯出しを精度よく行うことができ、育成中の単結晶の振れを抑制することができ、生産性よく単結晶を製造できる単結晶引上方法を提供する。
【解決手段】チョクラルスキー法を用いた単結晶引上方法において、少なくとも単結晶のクラウンあるいは直胴部育成時、原料溶液に磁場を印加しながら、結晶の芯出し位置を確定する芯出しを行い、単結晶育成中にワイヤが所定振幅以上の振れが生じたとき、水平面内でワイヤを水平面内で移動させて振れを収束させる。軸芯調整方法としては、ワイヤ１２の位置をレーザセンサ１４で検知し、予めＲＡＭに記憶されたルツボ軸芯情報とワイヤ軸芯（結晶軸芯）情報を比較して、結晶軸芯がルツボ軸芯とずれている場合には、コントローラ１６を介して、調芯機能を備えるＸＹテーブル機構１０のＸＹテーブルをサーボ機構により動かし、結晶軸芯とルツボ軸芯を一致させる。
【選択図】図１

Description

本発明はチョクラルスキー法を用いて単結晶を引上げる単結晶引上方法に係り、特に原料融液に磁場を印加しながら自動芯出しを行うシリコン単結晶引上方法に関する。

従来、シリコン単結晶の引上方法として、いわゆるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が用いられている。

図４に示すように、ＣＺ法に用いる従来の単結晶製造装置３１は、チャンバ３２を備え、このチャンバ３２には、シリコン融液Ｍを収容する石英ルツボ３３、シリコン融液Ｍの温度を維持するサイドヒータ３４、ボトムヒータ３５、石英ルツボ３３を支え回転させるルツボ軸３６、石英ルツボ３３の上方に設け単結晶Ｉｇを囲う輻射シールド３７、シリコン融液Ｍや単結晶Ｉｇを保温する断熱材３８が組込まれる。チャンバ３２は少なくとも上部チャンバ３２Ａとメインチャンバ３２Ｂに分離可能な構造であり、上部チャンバ３２Ａの上にＸＹテーブル３９を介してワイヤ巻取り装置４０が設置され、シリコン単結晶Ｉｇをワイヤ巻取り装置４０から垂下されるワイヤ４１に吊り下げながら結晶軸と反対方向に石英ルツボ３３を回転させて、シードチャック４２に取付けた種結晶をシリコン融液Ｍに浸漬させてシリコン単結晶Ｉｇを育成する。

シリコン単結晶Ｉｇの育成時、ワイヤ４１がシリコン単結晶Ｉｇの軸中心（軸芯）に一致する必要がある。少しでも互いの軸ずれが生じると、ワイヤドラム４０ａの回転による強制振動が現れ、時間とともに振幅が増大し、この影響でシリコン単結晶が変形し始め、変形が強くなることでシリコン単結晶に有転位化が生じる。

そこで、育成開始前に、結晶軸とルツボ軸の軸芯を精度よく合わせ込む調整作業が行われ、この調整作業では、ワイヤの位置を水平（ＸＹ）方向にテーブルを微調整することで軸芯調整する作業を行っている。

しかしながら、この調整作業は難しく、熟練が必要な特殊作業になっていた。このため、軸芯調整により調整前よりもかえってシリコン単結晶の振れが大きくなり、操業度を悪化させることがしばしばみられた。さらに、近年の単結晶の大口径化に伴い、使用されるチャンバが大型化し、上部チャンバの上にワイヤ巻取り装置が設置されている関係から、上部チャンバを旋回させ、メインチャンバに載せ蓋をする際にチャンバの大型化による着地位置精度の悪化を招き、結晶軸芯が操業毎にずれてしまう問題が発生していた。

また、チャンバの大型化が芯出精度を落とす原因となっているが、よい対策がなく、頻繁に軸芯の精度合わせを繰り返すだけで、これを解消する根本的な解決策がなくという問題であった。

なお、ワイヤ振れを防止する方法として、特許文献１のようなワイヤ振れ止め装置が提案されている。この特許文献１の装置は、ワイヤの振れを制御する振れ止め手段と、振れ止め手段と種ホルダの相対位置を認識する手段と、認識手段の情報により振れ止め手段を制御する制御手段を具備し、ワイヤの振れを振れ止め手段により制止しつつ引上げるものである。しかし、この振れ止め手段は対症療法的であり根本的な対策になっておらず、振れ止め手段先端とワイヤが擦れあっており、ワイヤを擦ることでの別の振動が発生し易く、また、振れを弱くはできるが、操業を安定化させるまでの改善効果はなく、十分満足できるものではなかった。また結晶軸が大きくずれた場合は、ワイヤ振れ止め手段によりさらに振れが増幅されることも起こり、この場合、ワイヤ振れ止め手段を解除する方法を採っており、完全な振れ対策にはならない。
特開２００４−２５６３４０号公報

本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、自動的に結晶軸とルツボ軸の軸芯出しを精度よく行うことができ、育成中の単結晶の振れを抑制することができ、生産性よく単結晶を製造できる単結晶引上方法を提供することを目的とする。

本発明者らは上記課題に鑑み、溶液の液面に磁場を印加することで液面振動を抑制できることに着目し、結晶の芯出し位置を確定する芯出し時、液面に磁場を印加することで、上記問題を解決できることを見出し、本発明に想到した。

すなわち、本発明は炉本体に内装されたルツボ中の原料溶液にワイヤに取付けられた種結晶を浸漬して単結晶を引上げるチョクラルスキー法を用いた単結晶引上方法において、少なくとも単結晶のクラウンあるいは直胴育成時、原料溶液に磁場を印加しながら、結晶の芯出し位置を確定する芯出しを行い、単結晶育成中にワイヤが所定振幅以上の振れが生じたとき、ワイヤを水平面内で移動させて振れを収束させることを特徴とする。

本発明の単結晶引上方法によれば、自動的に結晶軸とルツボ軸の軸芯出しを精度よく行うことができ、育成中の単結晶の振れを抑制することができ、生産性よく単結晶を製造できる単結晶引上方法を提供することができる。

本発明の一実施形態に係る単結晶引上方法について添付図面を参照して説明する。

図１は本発明の一実施形態に係る単結晶引上方法に用いる単結晶引上装置の概念図である。

図１に示すように、本発明の一実施形態に係る単結晶引上方法に用いる単結晶引上装置１は、チャンバ２を備え、このチャンバ２にはシリコン融液Ｍを収容する石英ルツボ３、シリコン融液Ｍの温度を維持するサイドヒータ４ａ、ボトムヒータ４ｂ、石英ルツボ３を支え、ルツボ上昇回転機構５により回転されるルツボ軸６、石英ルツボ３の上方に設け単結晶Ｉｇを囲う輻射シールド７、シリコン融液Ｍや単結晶Ｉｇを保温する断熱材８が組込まれる。

チャンバ２は少なくとも上部チャンバ２Ａとメインチャンバ２Ｂに分離可能な構造であり、メインチャンバ２Ｂには原料充填などに使用する開口部２ａが設けられ、単結晶引上げ時、この開口部２ａを上部チャンバ２Ａに設けたフランジ部２ｂで気密的に塞ぐ。

上部チャンバ２Ａの上部には、取付基材９、ＸＹテーブル機構１０を介してワイヤ巻取り装置１１が設置され、このワイヤ巻取り装置１１のワイヤドラム１１ａからワイヤ１２が垂下され、このワイヤ１２の先端に単結晶を取付けるシードチャック１３が設けられ、ワイヤ１２を昇降自在に巻き上げ、育成された単結晶Ｉｇを引上げる。

上部チャンバ２Ａに透明体を気密的に取付けた監視窓２Ａａを複数個設け、この複数個の監視窓２Ａａに対向して上部チャンバ２Ａ外に設けた複数個のレーザセンサ１４が、監視窓２Ａａを介してワイヤ１２の位置を検知し、ワイヤ１２の振れをワイヤ１２の変動幅や変動方向や変動速度として検知する。

メインチャンバ２Ｂの外周には、原料溶液の液面近傍に磁場を印加するマグネット１５が設けられる。

また、単結晶引上装置１には制御手段としてのコントローラ１６が設けられ、コントローラ１６にはＣＰＵがＲＯＭ及びＲＡＭとデータのやりとりを行いながらＲＯＭに記憶されている制御プログラムを実行し、各制御器（図示せず）を介して両ヒータ４ａ、４ｂ、ルツボ上昇回転機構５、ＸＹテーブル機構１０、ワイヤ巻取り装置１１、レーザセンサ１４を制御する。

コントローラ１６のＲＯＭには、ワイヤの位置情報、予め実験により得られたワイヤの長さと単結晶の長さの和と変位ゲイン、速度ゲイン、及び上記和と単結晶の振れに影響する振動数（共振周波数）の相関が記憶される。

図２に示すように、ＸＹテーブル機構１０はＸＹテーブル１７とコントローラ１６に制御されるサーボ機構１８を備え、ＸＹテーブル１７はＸテーブル１７ｘとＹテーブル１７ｙからなり、中央部にワイヤ貫通孔１７ｐが穿設されており、サーボ機構１８はＸＹテーブル１７を水平面内２次元方向に進退させ、Ｘサーボモータ１８ｘとＹサーボモータ１８ｙとからなる。

また、ＸＹテーブル１７は取付基材９に載置され、この取付基材９に２条突出して設けられたガイドレール９ａによりガイドされるＸテーブル１７ｘは、Ｘサーボモータ１８ｘと、このＸサーボモータ１８ｘによって回転され、Ｘテーブル１７ｘに設けられた螺子孔１７ｘ_１に螺合するボールネジ１７ｘ_２の回転によってＸ方向に進退され、また、Ｘテーブル１７ｘに２条突出して設けられたガイドレール１７ａによりガイドされるＹテーブル１７ｙは、Ｙサーボモータ１８ｙと、このＹサーボモータ１８ｙによって回転され、Ｙテーブル１７ｙに設けられた螺子孔１７ｙ_１に螺合するボールネジ１７ｙ_２の回転によってＹ方向に進退される。Ｘテーブル１７ｘ及びＹテーブル１７ｙの中央部にはワイヤ貫通孔１７ｐが穿設される。

ＸＹテーブル機構１０は、ワイヤを水平方向へ自在に移動させて結晶の芯出し位置を確定する芯出手段を実現させ、この芯出手段は結晶軸とルツボ軸６の軸芯とを合わせる調芯機能、及びワイヤ（単結晶）の振れを抑制する制振機能を備える。

複数個のレーザセンサ１４がワイヤの位置を検知し、コントローラ１６によりルツボ軸６の軸芯とのずれを演算し、芯出手段の調芯機能により、ワイヤ１２を僅かに水平移動させて、結晶軸とルツボ軸６の軸芯合わせを行う。

また、単結晶育成中にワイヤが所定振幅以上の振れが生じたとき、レーザセンサ１４がワイヤの振れを検知し、芯出手段の調芯機能により、ワイヤを水平面内でＸＹの限られた範囲内で大きく移動させて振れを収束させる。

例えば、時系列的に変位情報をコントローラ１６に送信し、この変位情報から演算されるワイヤ振れ周波数が共振周波数に等しくなった場合、この信号を受信したコントローラ１６は、芯出手段を実現するＸＹテーブル機構１０のＸ、Ｙサーボモータ１８ｘ、１８ｙを作動させてＸＹテーブル１７を動かして、逆位相の変位と速度でワイヤ巻取り装置１１を平面上で移動させてワイヤ１２の支点すなわち単結晶を移動させる。

芯出手段を動作させることで、ＸＹテーブル１７が移動しワイヤ１２の振れが小さくなってほぼ停止した状態になり、この位置を軸芯として扱う。

また、振れが収束しきれない場合でも、ＸＹテーブル移動範囲のＸ、Ｙそれぞれの中央値を軸芯として扱うことができる。このようにして決定したＸＹテーブル位置に固定して、単結晶を育成することでワイヤ振れを最小限に抑制することができる。

コントローラ１６には、予め実験により得られたワイヤ１２の長さと単結晶の長さの和と変位ゲイン、速度ゲイン、及び上記和と単結晶の振れに影響する振動数（共振周波数）の相関が、コントローラ１６のＲＯＭに記憶される。

また、時系列的に変位情報をコントローラ１６に送信しているが、この変位情報から演算されるワイヤ振れ周波数が共振周波数に等しくなった場合、この信号を受信したコントローラ１６は、芯出手段として機能するＸＹテーブル機構１０のＸＹテーブル１７を、サーボ機構１８を作動させて動かし、逆位相の変位と速度でワイヤ巻取り装置１１を、平面上を移動させてワイヤの支点を移動させるシステムになっている。

芯出手段を実現するＸＹテーブル機構１０のＸＹテーブル１７が移動し、ワイヤｘの振れが小さくなってほぼ停止した状態になり、この位置を軸芯として扱う。また振れが収束しきれない場合でもＸＹテーブル移動範囲のＸ、Ｙそれぞれの中央値を軸芯として扱う。

このようにして決定したＸＹテーブル位置に固定して単結晶を育成中、ワイヤ振れを最小限に抑制することができる。

また、マグネット１５は少なくとも芯出手段の調芯機能を動作させてから結晶軸の芯出し位置を確定するまでの間に、シリコン融液に磁場を印加する。

この印加はシリコン融液表面近傍に発生した揺らぎを極力小さく抑制する。シリコン融液面近傍に強い磁場を印加することで融液の対流が抑えられ、融液の影響による液面振動が小さくなることが期待でき、芯出手段を動作させる際のワイヤの振れを小さくすることが容易になり、軸芯の決定も容易になる。

磁場強度はシリコン融液と結晶育成外周との境界位置で１０００−５０００Ｇａｕｓｓの磁場を印加するのが好ましい。１０００Ｇａｕｓｓより小さいと十分な揺らぎ抑制効果が得られず、５０００Ｇａｕｓｓを超えると、シリコン単結晶の結晶変形が容易に現れ好ましくない。

なお、磁場印加は、メインチャンバの外側に、これを取り囲むようにコイルを配置し、シリコン融液に水平に磁場を印加したいわゆる横磁場としてもよいし、平行に配置したコイルに互いに逆方向の電流を流すいわゆるカスプ磁場を用いてもよい。

なお、単結晶引上装置のチャンバに不活性ガスが導入され、排気されるが、不活性ガス系統の説明は省略する。

次に本発明に係るシリコン単結晶引上方法について、図３に示す引上げフローに沿って説明する。

図１に示すように、上部チャンバ２Ａを旋回させ、メインチャンバ２Ｂに設けた開口部２ａを開放し、石英ガラスルツボ３に原料シリコンを充填し、再び上部チャンバ２Ａを旋回させて、開口部２ａを気密的に塞ぐ（Ｓ１）。

両ヒータ４ａ、４ｂに通電し、原料シリコンを溶融して融液とする（Ｓ２）。

チャンバ２に不活性ガスを導入し、ルツボ上昇回転機構５によりルツボ軸６を介して石英ガラスルツボ３を回転させ、ワイヤ巻取り装置１１から垂下するワイヤ１２に設けるチャック１３に取付けた種結晶を降下させて、融液Ｍに浸漬した後、コントローラ１６により、石英ガラスルツボ３の回転数とワイヤ１２の上昇速度（引上速度）を制御して、ネックの育成を行う（Ｓ３）。

コントローラ１６を介して、マグネット１５によりシリコン融液と結晶育成外周との境界位置に１０００−５０００Ｇａｕｓｓの磁場を印加しながら、石英ガラスルツボ３の回転数と引上速度を制御して、クラウンの育成を行う（Ｓ４）。

このクラウン育成時、軸芯調整を行う（図３の調芯機能動作（１））。クラウン育成は、単結晶の直径が拡大する過程であり、以後に育成される直胴部への影響を考えると、クラウン育成時に軸芯調整を行うのが好ましい。

この軸芯調整はワイヤ１２の位置をレーザセンサ１４で検知し、予めＲＡＭに記憶されたルツボ軸芯情報とワイヤ軸芯（結晶軸芯）情報を比較して、結晶軸芯がルツボ軸芯とずれている場合には、コントローラ１６を介して、調芯機能を備えるＸＹテーブル機構１０のＸＹテーブル１７をサーボ機構１８により動かし、結晶軸芯とルツボ軸芯を一致させることで行う。

この軸芯調整時、シリコン融液と結晶育成外周との境界位置に磁場が印加されているので、融液表面近傍に発生した揺らぎが抑制され、ワイヤ１２の振れが小さくなり、軸芯調整が容易になる。従って、軸ずれに起因するワイヤドラム１１ａの回転による強制振動が防止され、シリコン単結晶に変形がなく、有転位化が生じない。

コントローラ１６により、石英ガラスルツボ３の回転数、上昇速度、引上速度を制御して、直胴部を育成する（Ｓ５）。
コントローラ１６により、石英ガラスルツボ３の回転数、上昇速度、引上速度を制御して、テール部を育成する（Ｓ６）。

このようなシリコン単結晶育成中、常に制振機能は動作可能状態に設定されており、地震や波浪によるワイヤ振れが発生し、レーザセンサ１４を介して得られた変位情報から演算されるワイヤ振れ周波数が共振周波数に等しくなった場合、この信号を受信したコントローラ１６は、制振機能となるＸＹテーブル機構１０のＸＹテーブル１７を、サーボ機構１８を介して動かし、逆位相の変位と速度でワイヤ巻取り装置１１を平面上を移させてワイヤの支点を移動させ、ワイヤの振れを抑制あるいは停止させる。

コントローラ１６により、両ヒータ４ａ、４ｂをＯＦＦにする（Ｓ７）。
育成した単結晶を取出す（Ｓ８）。
炉内を解体し、清掃する（Ｓ９）。
しかる後、Ｓ１の工程を繰返し、新たな単結晶の引上げを行う。

本実施形態の単結晶引上方法によれば、自動的に結晶軸とルツボ軸の軸芯出しを精度よく行うことができ、育成中のワイヤの振れを抑制することができ、生産性よく単結晶を製造できる。

なお、上記実施形態では、クラウン育成時のみに軸芯調整を行う例で説明したが、図３に示すように、単結晶育成（クラウン育成〜単結晶取出し）中、芯出手段の調芯機能を動作可能状態にしておく（図３の調芯機能動作（２））ことで、常時軸芯調整を行うことができ育成中の単結晶の振れをより効果的に抑制することができ、生産性よく単結晶を製造できる。

［実施例１］
（目的） 調芯機能及び制振機能を備えた芯出手段のとして機能するＸＹテーブル機構、磁場印加するマグネットを備えた図１に示す本発明に単結晶引上装置を用い、図３に示す引上げフローに基づき、引上げを行った。

（方法） 芯出手段はクラウン育成中のみ採用し、石英ルツボは３２インチを使用し、シリコンチャージ量を３００ｋｇ、φ１２インチ結晶を引上げた。ワイヤの振れの検知にはレーザセンサを使用した。芯出手段の調芯機能は、クラウン育成中のみ可動させた。ワイヤ振れの評価は結晶液面位置での結晶の振れをスコープで実測して測定した。磁場印加は水平磁場を２０００Ｇａｕｓｓ印加して液面振動を抑制した。その他の操業条件は、ルツボ回転４ｒｐｍ、結晶回転９ｒｐｍ、Ａｒガス量８０Ｌ／ｍｉｎ、炉内圧７０Ｔｏｒｒで実施した。

ワイヤ振れの発生は、クラウン育成開始でＸＹテーブルを若干横へずらしてずれの環境を意図的に作り再現した。この操作でクラウン育成中にワイヤ振れを発生させ、クラウン片側約３０ｍｍ振れたタイミングで芯出手段の制振機能を動作開始させた。また制振機能は、クラウン育成終了と同時に停止させ、振れが収束しきれない場合は、ＸＹテーブル移動範囲のＸ、Ｙそれぞれの中央値を軸芯として自動で微調整した。その後直胴部を育成して、直胴５００ｍｍ位置での育成面の振れ幅をスコープで測定した。

（結果） 直胴５００ｍｍ位置での育成面の振れ幅は、全て１ｍｍ以内であり全く問題無いことを確認した。

［実施例２］
（方法） 磁場強度５００Ｇａｕｓｓとする以外は、実施例１と同様の条件で試験を行った。

（結果） 直胴５００ｍｍ位置での育成面の振れ幅は、全て２ｍｍ以内であり全く問題無いことを確認した。

［実施例３］
（方法） 操作でクラウン育成中にワイヤ振れを発生させ、クラウン片側約３０ｍｍ振れたタイミングで芯出手段の制振機能を動作開始させ、クラウン育成終了と同時に停止させ、振れが収束しきれない場合、ＸＹテーブル移動範囲のＸ、Ｙそれぞれの中央値を軸芯として自動で微調整する以外は、実施例１と同様の条件で試験を行った。

（結果） 直胴５００ｍｍ位置での育成面の振れ幅は、全て１ｍｍ以内であり全く問題無いことを確認した。また、実施例１より、ワイヤの振れを小さくできる結果が得られた。

［比較例］
実施例１、３と同じ条件で、芯出手段のない引上装置を用いて引上げを実施した。

（方法） 定期的に結晶軸とルツボ軸の軸芯を合わせ込む従来の調整作業を行う引上装置２台を使いテストを実施した。

（結果） 結果直胴５００ｍｍ位置での育成面の振れ幅は、平均値が３ｍｍ程度となり、最大６ｍｍの振れが確認された。

本発明の一実施形態に係る単結晶引上方法に用いる単結晶引上装置の概念図。 本発明の一実施形態に係る単結晶引上方法に用いる単結晶引上装置のＸＹテーブル機構の概念図。 本発明の一実施形態に係る単結晶引上方法に用いる引上げフロー図。 従来の単結晶製造装置の概念図。

符号の説明

１ 単結晶引上装置
２ チャンバ
２ｂ フランジ部
２Ａ 上部チャンバ
２Ａａ 監視窓
２Ｂ メインチャンバ
３ 石英ルツボ
４ａ サイドヒータ
４ｂ ボトムヒータ
５ ルツボ上昇回転機構
６ ルツボ軸
９ 取付基材
１０ Ｙテーブル機構
１１ ワイヤ巻取り装置
１２ ワイヤ
１４ レーザセンサ
１５ マグネット
１６ コントローラ
１７ ＸＹテーブル
１７ｘ Ｘテーブル
１７ｙ Ｙテーブル
１８ サーボ機構
１８ｘ Ｘサーボモータ
１８ｙ Ｙサーボモータ

Claims (3)

1. 炉本体に内装されたルツボ中の原料溶液にワイヤに取付けられた種結晶を浸漬して単結晶を引上げるチョクラルスキー法を用いた単結晶引上方法において、少なくとも単結晶のクラウンあるいは直胴部育成時、原料溶液に磁場を印加しながら、結晶の芯出し位置を確定する芯出しを行い、単結晶育成中にワイヤが所定振幅以上の振れが生じたとき、ワイヤを水平面内で移動させて振れを収束させることを特徴とする単結晶引上方法。
2. 単結晶の育成開始から完了まで常時軸芯のずれを補正することを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上方法。
3. 前記磁場は水平磁場であって、１０００−５０００Ｇａｕｓｓであることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶引上方法。

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