JP2008285657A - アクリル系粘着剤組成物、アクリル系粘着シートおよび該粘着シートの自動車塗膜面への接着方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のアクリル系粘着剤組成物は、炭素数2〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)を主成分とするビニル系モノマー又はその部分重合物(a)、および、単量体成分として(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b1)96〜99.5重量%及び(メタ)アクリロイル基を有するシリコーンオイル(b2)0.1〜4重量%を含む、重量平均分子量1000〜30000である(メタ)アクリル酸エステル共重合オリゴマー(b)を含むことを特徴としている。
【選択図】なし
Description
本発明のアクリル系粘着剤組成物に用いる成分(a)は、主として粘着性を担う粘着剤成分であり、ビニル系モノマー又はその部分重合物である。上記成分(a)として用いられるビニル系モノマーは、炭素数2〜14のアルキル基(シクロアルキル基を含む)を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)を主成分とする。ビニル系モノマーは、単一のモノマー(a1)のみから構成されていてもよいし、複数のモノマー(a1)の混合物またはモノマー(a1)とそれ以外の共重合性モノマー(a2)との混合物であってもよい。また、成分(a)は、上記ビニル系モノマー混合物を予備重合した部分重合物であってもよい。ここでいう「部分重合物」とは、ビニル系モノマー混合物を一部重合させたものであり、ビニル系モノマーを単量体成分とする低重合度の重合体、又は、該重合体と未反応のビニル系モノマーの混合物をいう。
部分重合物の重合率(%)=[1−(重量減少量)/(乾燥前の部分重合物の重量)]×100
本発明のアクリル系粘着剤組成物に用いる成分(b)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b1)及び(メタ)アクリロイル基を有するシリコーンオイル(b2)(以下、「(メタ)アクリロイル基含有シリコーンオイル(b2)」と称する)を必須の単量体成分とする共重合オリゴマーである。成分(b)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b1)及び(メタ)アクリロイル基含有シリコーンオイル(b2)のみからなる共重合体でもよいし、さらにその他の共重合成分を含んでいてもよい。また、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b1)、(メタ)アクリロイル基含有シリコーンオイル(b2)は、それぞれ1種ずつでもよいし、2種以上を含んでいてもよい。
本発明のアクリル系粘着剤組成物が活性エネルギー線硬化性(例えば、紫外線硬化性)の粘着剤組成物である場合には、アクリル系粘着剤組成物には、光重合開始剤(c)を添加することが好ましい。光重合開始剤(c)としては、特に限定されないが、例えば、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテル、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オンなどのベンゾインエーテル;アニソールメチルエーテルなどの置換ベンゾインエーテル;2,2−ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニルケトンなどの置換アセトフェノン;2−メチル−2−ヒドロキシプロピオフェノンなどの置換αケトール;2−ナフタレンスルホニルクロライドなどの芳香族スルホニルクロライド;1−フェニル−1,1−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)−オキシムなどの光活性オキシムなどが挙げられる。
本発明のアクリル系粘着剤組成物には、粘着剤に適度なゲル分率を付与する観点から、多官能(メタ)アクリレート(d)を添加することが好ましい。多官能(メタ)アクリレート(d)としては、少なくとも2個の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を使用でき、特に限定されないが、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、1,2−エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,12−ドデカンジオールジ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。これらの多官能(メタ)アクリレート(d)は、単独で使用されていてもよいし、2種以上組み合わせて使用されていてもよい。
本発明のアクリル系粘着剤組成物には、本発明の効果を損ねない範囲で、上記成分の他の添加剤を添加してもよい。そのような添加剤としては、例えば、粘着付与剤(例えば、テルペン系樹脂(テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、水添テルペン樹脂など)、石油樹脂(脂肪族系、脂環式系、芳香族系)、ロジン系樹脂(ロジン、水添ロジンエステルなど)、クマロンインデン系樹脂、スチレン系樹脂など)、顔料などの着色剤や充填剤(例えば、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、シリカ、酸化亜鉛、酸化チタンなど)、架橋剤(例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、ウレア系架橋剤、メラミン系架橋剤、カルボン酸又は酸無水物系架橋剤、金属化合物系架橋剤など)、交叉結合剤、難燃剤、老化防止剤、帯電防止剤、軟化剤(例えば、プロセスオイルや石油系軟化剤など)、酸化防止剤、可塑剤、界面活性剤、発泡剤(熱膨張性微小球など)等が挙げられる。
本発明のアクリル系粘着剤組成物は、上記成分(a)、(b)、及び、必要に応じて、光重合開始剤(c)、多官能(メタ)アクリレート(d)、その他の添加剤を、公知慣用の手法を用いて混合することによって得られる。
本発明のアクリル系粘着シートは、中空微小球状体を含む弾性体層(X)と上記本発明のアクリル系粘着剤組成物からなるアクリル系粘着剤層(Y)を少なくとも1層ずつ有してなる。このようなアクリル系粘着シートは、両面が粘着面(接着面)となっている両面粘着シート(両面感圧性接着シート)の形態を有していてもよく、片面のみが粘着面となっている片面粘着シート(片面感圧性接着シート)の形態を有していてもよい。具体的には、本発明のアクリル系粘着シートとしては、例えば、(1)粘着性を有する弾性体層(X)の一方の面に、粘着剤層(Y)が形成された構成の両面粘着シート、(2)弾性体層(X)の両面に、粘着剤層(Y)が形成された構成の両面粘着シート、(3)弾性体層(X)の一方の面に粘着剤層(Y)が形成され、他方の面に粘着剤層(Y)以外の粘着剤層が形成された構成の両面粘着シート、(4)粘着性を有しない弾性体層(X)の一方の面に、粘着剤層(Y)が形成された構成の片面粘着シートなどが挙げられる。中でも好ましくは、(2)弾性体層(X)の両面に、粘着剤層(Y)が形成された構成の両面粘着シートである。なお、本発明のアクリル系粘着シートが複数の粘着剤層(Y)を含む場合、それぞれの層は全く同じ組成であってもよいが、異なる組成であってもよい。さらに、それぞれの弾性体層(X)や粘着剤層(Y)は、単層の形態を有していてもよいし、積層の形態を有していてもよい。
本発明の粘着剤層(Y)は、上記本発明のアクリル系粘着剤組成物からなる層であり、難接着性の被着体[例えば、耐酸性雨塗膜、自動車用塗膜、表面調整剤がブリードすることより生ずる表面調整剤層(表面調整剤ブリード膜)が生じた塗膜等の塗膜など]に対して、高接着力を有する粘着面を提供する粘着剤層である。
粘着剤層(Y)のゲル分率(%)=(不溶解部分の乾燥重量/浸漬前の粘着剤層(Y)の重量)×100
本発明の弾性体層(X)は、中空微小球状体を含有しており、且つ粘弾性の性質を有している限り特に制限されないが、通常、弾性体を構成するベースポリマーと中空微小球状体とを含んでなる。弾性体層(X)は、通常、ベースポリマーを構成するモノマー成分と中空微小球状体とを少なくとも含む組成物を、重合させることにより形成される。なお、弾性体層(X)は、粘着性(接着性)を有していてもよい。
本発明の粘着剤層(Y)以外の粘着剤層は、例えば、公知の粘着剤(例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、フッ素系粘着剤、エポキシ系粘着剤など)を用いて、公知の粘着剤層の形成方法を利用して形成することができる。なお、粘着剤層(Y)以外の粘着剤層の厚みは、特に制限されず、目的や使用方法などに応じて適宜選択することができる。
剥離フィルム(セパレータ)は、本発明のアクリル系粘着シート作製の際に用いられたり、また、作製後使用されるまでの間における粘着面等の保護材として用いられる。なお、本発明のアクリル系粘着シート作製の際、剥離フィルムは必ずしも用いられなくてもよいが、光重合反応は空気中の酸素等により反応が阻害されるため、剥離フィルムで表面を被覆し酸素との接触を防止するために、用いられいることが好ましい。なお、本発明のアクリル系粘着シートを利用する際には、通常、剥離フィルムは剥離される。
本発明のアクリル系粘着シートが用いられる難接着性の被着体としては、特に制限されないが、例えば、塗膜(例えば、耐酸性雨塗膜、自動車用塗膜など)、塗料板、樹脂板、鋼板等の金属板などが挙げられる。中でも特に好ましくは、自動車のボディーなどの自動車塗膜である。また、本発明の粘着シートが用いられる難接着性の被着体の形状についても特に制限されない。例えば、難接着性の被着体は、平面状、三次元の曲面状などの形状を有する被着体であってもよいし、あるいは、平面状、三次元の曲面状などの形状を有する成形品に塗装処理を施したものであってもよい。本発明のアクリル系粘着シートは、例えば、自動車塗膜に貼付して、塗膜を保護したり、装飾を付与する方法で用いることができる。また、本発明のアクリル系粘着シートを介して、上記自動車塗膜に物品を接合する方法で用いることができる。上記物品としては、例えば、自動車の外装部品、ボディーの保護用部品や装飾部品が挙げられ、さらに具体的には、モール、プレートなどが挙げられる。
(メラミン/エステルのピーク比)=(メラミンのピーク)/(エステルピーク)
本発明のアクリル系粘着シートの製造方法は、弾性体層(X)の片面又は両面に粘着剤層(Y)を少なくとも備えている構成を有するアクリル系粘着シートを製造することができる限り、特に制限されないが、例えば、前述の弾性体層(X)の少なくとも片面に、本発明のアクリル系粘着剤組成物を活性エネルギー線に照射することにより得られる粘着剤層(Y)を設けることにより製造する方法が挙げられる。
(共重合オリゴマー(B1)の合成)
フラスコに、シクロヘキシルメタクリレート148.5重量部、末端メタクリロイル基を有する片末端変性シリコーンオイル(信越シリコーン(株)製「X−22−2426」1.5重量部、2−メルカプトエタノール4.5重量部、2,2´−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.3重量部、トルエン154.5重量部を投入した。70℃で2時間重合させた後、さらに80℃で1時間熟成させた。その後、反応液からトルエンを留去し、さらに減圧乾燥機により乾燥して、共重合オリゴマー(B1)を得た。
該共重合オリゴマー(B1)のGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィ)によるポリスチレン換算の重量平均分子量(以下、同じ)は4000、Tg(理論値)は64℃である。
2−エチルヘキシルアクリレート90重量部及びアクリル酸10重量部が混合されたモノマー混合物に、光重合開始剤として、商品名「イルガキュア651」(チバ・スペシャルティー・ケミカルズ(株)製)0.05重量部、商品名「イルガキュア184」(チバ・スペシャルティー・ケミカルズ(株)製)0.05重量部を配合した後、粘度(BH粘度系No.5ローター、10rpm、温度30℃)が約15Pa.sになるまで紫外線を照射して、一部が重合した部分重合物(A1)を作製した。
上記で得られた部分重合物(A1)100重量部、共重合オリゴマー(B1)5重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート0.08重量部を添加した後、これらを均一に混合してアクリル系粘着剤組成物を得た。
アクリル系粘着剤組成物を、厚み38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、粘着剤層厚みが50μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布した。
次いで、片面をシリコーンで剥離処理した厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(剥離フィルム)の剥離処理面が上記塗布層側になるように、塗布層を被覆して酸素を遮断した。その後、このシートの上面(剥離フィルム側)からブラックライトランプにて、照度4mW/cm2((株)トプコン製UVチェッカー「UVR−T1」(最大感度:約350nm)で測定)の紫外線を180秒間照射した。
さらに、130℃の乾燥機で3分間熱処理を行い、残存モノマーを揮発させてPETフィルム基材のアクリル系粘着シート(I−a)を得た。
アクリル系粘着剤組成物を、厚み38μmの、シリコーンで剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱化学ポリエステルフィルム(株)製「MRN #38」)の剥離処理面上に、粘着剤層厚みが50μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布した。
次いで、片面をシリコーンで剥離処理した厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱化学ポリエステルフィルム(株)製「MRF #38」)の剥離処理面が上記塗布層側になるように、塗布層を被覆して酸素を遮断した。
その後、このシートの片面側からブラックライトランプにて、照度4mW/cm2((株)トプコン製UVチェッカー「UVR−T1」(最大感度:約350nm)で測定)の紫外線を180秒間照射した。130℃の乾燥機で3分間熱処理を行い、残存モノマーを揮発させた。
さらに、上記シートから片面のPETフィルム「MRN#38」を剥離し、粘着剤面を、日東電工(株)製「アクリルフォーム(両面テープ)「ハイパージョイントシリーズA4008」」の一方の面側に貼り合わせ、アクリルフォーム(弾性体層)基材のアクリル系粘着シート(II−a)を得た。なお、アクリルフォーム(A4008)の上記本発明の粘着剤層を貼り合わせた面と反対側の面にはポリオレフィン系剥離ライナーが設けられている。
共重合性オリゴマー(B1)を10重量部添加することによりアクリル系粘着剤組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして、PETフィルム基材のアクリル系粘着シート(I−d)、及びアクリルフォーム基材のアクリル系粘着シート(II−d)をそれぞれ得た。
共重合オリゴマー(B1)を配合しなかった以外は、実施例1と全く同様にして、アクリル系粘着剤組成物およびPETフィルム基材のアクリル系粘着シート(I−b)およびアクリルフォーム基材のアクリル系粘着シート(II−b)を得た。
末端メタクリロイル基を有するシリコーンオイルを用いず、シクロヘキシルメタクリレートの配合量を150重量部に変更した以外は、実施例1と全く同様にして、共重合オリゴマー(B2)を得た。
該共重合オリゴマー(B2)のGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィ)によるポリスチレン換算の重量平均分子量(以下、同じ)は3700、Tg(理論値)は66℃である。
共重合オリゴマー(B1)の代わりに、上記共重合オリゴマー(B2)を用いた以外は、実施例1と全く同様にして、アクリル系粘着剤組成物およびPETフィルム基材のアクリル系粘着シート(I−c)およびアクリルフォーム基材のアクリル系粘着シート(II−c)を得た。
シクロヘキシルアクリレート142.5重量部、末端メタクリロイル基を有する片末端変性シリコーンオイル7.5重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして、共重合オリゴマー(B3)を得た。
該共重合オリゴマーの重量平均分子量は3900、Tg(理論値)は56℃である。
以下、共重合オリゴマー(B1)の代わりに共重合オリゴマー(B3)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、PETフィルム基材のアクリル系粘着シート(I−f)およびアクリルフォーム基材のアクリル系粘着シート(II−f)を得た。
以下に、本願で用いられる測定方法および効果の評価方法について例示する。
[アクリル系粘着シート(I)に対する粘着力]
実施例、比較例で得られたアクリル系粘着シート(I)から、25mm幅の短冊状サンプルを切り出し、測定に用いた。なお、剥離フィルムは剥離した後、測定を行った。
サンプルであるアクリル系粘着シートの粘着層側を、洗浄を行わない下記自動車塗膜およびイソプロピルアルコール(IPA)にて洗浄(IPAを染み込ませたクリーンウエスにて10往復擦ることによる)した下記自動車塗膜に、2kgのゴムロール(幅30mm)を1往復させて接着し、アクリル系粘着シート(I)付き塗装板を得た。該粘着シート(I)付き塗装板を、23℃、50%RHの雰囲気下で4日間放置した。
その後、粘着シート(I)の剥離試験(180°ピール、引張速度300mm/分、サンプル幅25mm)を行い、剥離距離10〜50mmの粘着力(剥離応力)の平均値を測定し、未洗浄面に対する粘着力(A)及び洗浄面に対する粘着力(B)とした。
なお、上記アクリル系粘着シート(I)付き塗装板は、例えば、塗膜保護用粘着シートを貼付した塗装板のモデルである。
実施例、比較例で得られたアクリル系粘着シート(II)から、25mm幅の短冊状サンプルを切り出し、測定に用いた。
アクリル系粘着シート(II)におけるアクリルフォーム部分(A4008)に設けられているポリオレフィン系剥離ライナーを剥離し、その粘着剤面(実施例、比較例で作製した粘着剤以外の粘着剤面)に、粘着力測定用の基材として厚み50μmのPETフィルムを貼り合わせ、測定用サンプルとした。
測定用サンプルの本発明の粘着剤層上から、PETフィルム「MRF#38」を剥離し、その粘着剤面(実施例、比較例で作製した粘着剤面)を、洗浄を行わない下記自動車塗膜に、5kgのゴムロール(幅65mm)を用いて片道1回で圧着し、アクリル系粘着シート(II)付き塗装板を得た。該粘着シート(II)付き塗装板を、23℃、50%RHの雰囲気下で4日間放置した。
その後、粘着シート(II)の剥離試験(180°ピール、引張速度50mm/分、サンプル幅25mm)を行い、剥離距離10〜50mmにおける粘着力(剥離応力)曲線のピーク値の10点平均値を測定し、未洗浄面に対する粘着力(C)とした。
上記、「剥離距離10〜50mmにおける粘着力(剥離応力)曲線のピーク値の10点平均値」は次のようにして算出する。まず、剥離試験より得られた剥離応力曲線(波状の形状を有する)の剥離距離10〜50mmの部分(算出範囲)において、ピーク(複数の波のそれぞれの頂点部分をいう)のうち、算出範囲の最初と最後のピークを除き、さらに最も高いピークを除いた残りピークの中で、応力の高いものから10点のピーク値を平均する。算出範囲中に上記ピークが10点未満の場合には、全てのピーク値を平均する。
なお、上記アクリル系粘着シート(II)付き塗装板は、例えば、外装部品接着用シートを貼付した塗装板のモデルである。
鋼板上に電着塗料、中塗り塗料、メタリック塗料の各塗料を順に塗工したものに、酸性雨耐性クリヤー塗膜(アクリル/スチレン系・非メラミン架橋タイプ、シリコーン系表面調整剤含有)を厚み50μmで塗工したものを用いた。
未洗浄および洗浄後の塗膜面のSi元素比率(ESCAにて測定)はそれぞれ1.2%、0%であった。
上記(1)のアクリル系粘着シート(I)に対する粘着力測定で得られた、未洗浄面に対する粘着力(A)、洗浄面に対する粘着力(B)より以下の式に従って、接着率(%)を算出した。
接着率(%)= 未洗浄面に対する粘着力(A)/洗浄面に対する粘着力(B)×100
アルバックファイ社製のESCA装置「model5400」を用いて、X線源:MgKα(300W、15kV)、光電子取出し角:45°、分析面積が1.1mmφの条件で、ワイドスキャン測定により、定性分析を行い、検出された元素についてナロースキャン測定を行って、被着体である塗装板表面部におけるSi元素比率(%)を求めた。
また、弾性体層(X)(アクリルフォーム層)を基材として用いた場合においても、本発明の粘着剤は、未洗浄の塗膜面に対して最も高い接着力を発揮した。
Claims (12)
- 炭素数2〜14のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)を主成分とするビニル系モノマー又はその部分重合物(a)、および、単量体成分として(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b1)96〜99.5重量%及び(メタ)アクリロイル基を有するシリコーンオイル(b2)0.1〜4重量%を含む、重量平均分子量1000〜30000である(メタ)アクリル酸エステル共重合オリゴマー(b)を含むことを特徴とするアクリル系粘着剤組成物。
- (メタ)アクリル酸エステル共重合オリゴマー(b)を、ビニル系モノマー又はその部分重合物(a)100重量部に対して、5〜40重量部含む請求項1に記載のアクリル系粘着剤組成物。
- (メタ)アクリル酸エステル共重合オリゴマー(b)のガラス転移温度(Tg)が、40〜150℃である請求項1または2に記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 光重合開始剤(c)を、ビニル系モノマー又はその部分重合物(a)100重量部に対して、0.001〜5重量部含み、活性エネルギー線硬化性である、請求項1〜3のいずれかの項に記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 多官能(メタ)アクリレート(d)を、ビニル系モノマー又はその部分重合物(a)100重量部に対して、0.001〜30重量部含む請求項1〜4のいずれかの項に記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 中空微小球状体を含む弾性体層(X)の少なくとも片面に、請求項1〜5のいずれかの項に記載のアクリル系粘着剤組成物からなるアクリル系粘着剤層(Y)を有するアクリル系粘着シート。
- アクリル系粘着剤層(Y)がアクリル系粘着剤組成物を活性エネルギー線硬化させて形成されたものである請求項6に記載のアクリル系粘着シート。
- 自動車塗膜面接着用である請求項6または7に記載のアクリル系粘着シート。
- シリコーン系表面調整剤が表面にブリードアウトしている自動車塗膜に対して、請求項8に記載の自動車塗膜面接着用アクリル系粘着シートを貼付する、自動車塗膜面に対する粘着シートの接着方法。
- シリコーン系表面調整剤が表面にブリードアウトしている自動車塗膜に、請求項8に記載の自動車塗膜面接着用アクリル系粘着シートを介して物品を貼付する、自動車塗膜面に対する物品の接合方法。
- 塗膜表面を光電子分光分析(ESCA)で分析した際の表面に占めるSi元素比率が1〜20%である自動車塗膜に対して、請求項8に記載の自動車塗膜面接着用アクリル系粘着シートを貼付する、自動車塗膜面に対する粘着シートの接着方法。
- 塗膜表面を光電子分光分析(ESCA)で分析した際の表面に占めるSi元素比率が1〜20%である自動車塗膜に、請求項8に記載の自動車塗膜面接着用アクリル系粘着シートを介して物品を貼付する、自動車塗膜面に対する物品の接合方法。
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