JP2008269900A - 高分子電解質材料及びこれを用いた燃料電池用膜・電極接合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】主骨格を形成するSi−O結合を含む第一の繰り返し単位と、芳香環及びプロトン伝導性基を含む第二の繰り返し単位とを、少なくとも有していることを特徴とする高分子電解質材料、並びに、該高分子電解質材料を含有する高分子電解質膜及び/又は触媒層を備えることを特徴とする、燃料電池用膜・電極接合体。
【選択図】なし
Description
H2 → 2H+ + 2e− ・・・(5)
(5)式で生じる電子は、外部回路を経由し、外部の負荷で仕事をした後、カソード(酸化剤極)に到達する。そして、(5)式で生じたプロトンは、水と水和した状態で、電気浸透により固体高分子電解質膜内をアノード側からカソード側に移動する。
一方、カソードでは(6)式の反応が進行する。
4H+ + O2 + 4e− → 2H2O ・・・(6)
以上のように、高分子電解質膜を構成する高分子電解質材料と触媒層を構成する高分子電解質材料とでは、要求される特性が異なる。
しかしながら、このような異種材料系で形成された高分子電解質膜と触媒層は、接合性が悪く、高分子電解質膜−触媒層間のプロトン伝導性や水移動性等の低下を招きやすいという問題がある。また、フッ素系高分子電解質を電極用高分子電解質として用いた場合でも、得られる触媒層のガス拡散性は充分とはいえない。
本発明者らも、有機ケイ素ポリマーから構成される電解質材料について既に出願済みである(例えば、特許文献3、特許文献4)。特許文献3に記載の電解質材料は、Si−O結合が2以下の連結基を主骨格に有する有機ケイ素ポリマーからなることを特徴とするものであり、具体的には、主骨格を形成するSi−O結合のSiにアルキル基を介してスルホン酸基が結合した構成単位と、主骨格を形成するSi−O結合のSiにアルキル基等の脂肪族基が結合した構成単位とからなるものが挙げられる。
さらに、第二の繰り返し単位に由来する芳香環が、一般的な炭化水素系高分子電解質が有する芳香環と相互作用を生じるため、本発明の高分子電解質材料は炭化水素系高分子電解質とのなじみが良い。ゆえに、本発明の高分子電解質材料を含有する高分子電解質膜又は触媒層は、炭化水素系高分子電解質を含有する触媒層又は高分子電解質膜との間で高い接合性を実現することが可能である。
また、本発明の高分子電解質材料は、耐熱性に優れることから、長期間にわたる高温条件下の使用に際しても高い耐久性を発現しうる。
このとき、上記シロキサン構造において、Si−Oの両末端の結合手で結合することによって、主骨格が形成される。
また、ガス拡散性の観点から、上記シロキサン構造としては、式(1)で表されるシロキサン構造を含むことが好ましい。
また、第三の繰り返し単位を含む場合にも、上記と同様の観点でその重合比を適宜調整すればよく、第一の繰り返し単位:第二の繰り返し単位:第三の繰り返し単位(モル比)=10〜1:1〜8:10〜1であることが好ましく、特に10〜5:2〜5:10〜5であることが好ましい。
プロトン伝導性の観点から、イオン交換容量は0.5meq/g以上、特に0.8meq/g以上とすることが好ましい。
尚、本発明の高分子電解質材料は、本発明の効果を損なわない範囲で、第一の繰り返し単位、第二の繰り返し単位、第三の繰り返し単位以外の繰り返し単位を含んでいてもよいし、繰り返し単位と繰り返し単位が複数結合したブロックとを連結する連結基を含んでいてもよい。
単セル100は、高分子電解質膜(以下、単に電解質膜ということがある)1の一面側に燃料極(アノード)2、及び酸化剤極(カソード)3が設けられた膜・電極接合体6を有している。燃料極2は電解質膜1側から順に燃料極側触媒層4a、燃料極側ガス拡散層5aが積層した構成となっている。酸化剤極3も同様に電解質膜1側から順に酸化剤極側触媒層4b、酸化剤極側ガス拡散層5bが積層した構成となっている。
電解質膜として用いる場合には、必要に応じて適宜、その他の高分子電解質材料等、その他成分と組み合わせて、膜状に成形する。膜厚は特に限定されず、5〜200μm程度でよい。また、成膜方法も特に限定されず、高分子電解質材料を含有する溶液を流延塗布、乾燥するキャスト法の他、ドクターブレード法等が挙げられる。
触媒としては、通常、触媒成分を導電性粒子に担持させたものが用いられる。触媒成分としては、燃料極の燃料の酸化反応又は酸化剤極の酸化剤の還元反応に対して触媒活性を有しているものであれば、特に限定されず、固体高分子型燃料電池に一般的に用いられているものを使用することができる。例えば、白金、又はルテニウム、鉄、ニッケル、マンガン、コバルト、銅等の金属と白金との合金等を用いることができる。
触媒担体である導電性粒子としては、カーボンブラック等の炭素粒子や炭素繊維のような導電性炭素材料、金属粒子や金属繊維等の金属材料も用いることができる。
触媒インクの塗布量は、触媒インクの組成や、電極触媒に用いられる触媒金属の触媒性能等によって異なるが、単位面積当りの触媒成分量が、0.01〜1.0mg/cm2程度となるようにすればよい。また、触媒層の膜厚は、特に限定されないが、1〜100μm程度とすればよい。
上記したような方法によって触媒層を形成した電解質膜及びガス拡散層シートは、適宜、重ね併せて熱圧着等し、互いに接合することで、膜・電極接合体が得られる。
また、本発明の膜・電極接合体は、電解質膜又は電極の少なくとも一方に、本発明の高分子電解質材料が用いられていれば、本発明の効果が得られる範囲内において、その他の高分子電解質材料を用いることもできる。その他の高分子電解質材料としては、一般的なもの、例えば、パーフルオロカーボンスルホン酸のようなフッ素系高分子電解質や、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルスルホン等の炭化水素系高分子電解質にスルホン酸基、リン酸基、カルボン酸基等のプロトン伝導性基を導入した炭化水素系高分子電解質等を用いることもできる。
下記ランダムポリ(シロキサン−イミド)電解質の合成において、1,2,5,8‐テトラカルボン酸二無水物(以下、NTDA)、2,2'‐ベンジジンジスルホン酸(以下、BDSA)、4,4'−ジアミノジフェニルエーテル(以下、ODA)(以上、東京化成製)、アミノ末端ポリジメチルシロキサン(以下、PDMSとする)(Gelest製)は、減圧乾燥させて用いた。また、m−クレゾール、テトラヒドロフラン(THF)、トリエチルアミン、安息香酸(以上、関東化成製)は市販品をそのまま使用した。
まず、50mlの三口フラスコにm−クレゾール(6ml)、NTDA(3mmol)、PDMS(0.3mmol)を加え、窒素フローしながら室温で3時間攪拌した。この溶液にBDSA(1.5mmol)、ODA(1.2mmol)とトリエチルアミン(3.2mmol)をm−クレゾール(6ml)に完全に溶解させた溶液を加え、室温で2時間攪拌した。
上記にて得られた実施例1〜5及び比較例1の高分子電解質材料について、膜の柔軟性、イオン交換容量(IEC)、プロトン伝導度を測定した。結果をあわせて表1に示す。
尚、各評価項目は、以下のようにして測定した。
高分子電解質材料を溶媒(NMP)に溶解し、キャスト法により高分子電解質膜を作成し、目視及び折り曲げ試験により観察し、下記基準に基づいて評価した。
◎:ひび等がなく、折り曲げても割れない。
○:ひび等がなく、二つ折りに折り曲げると割れる。
×:ひび等があり、曲げると割れる。
まず、高分子電解質材料を溶媒(NMP)に溶解してキャスト法により高分子電解質膜を作製した。該高分子電解質膜を、NaCl水溶液にてイオン交換した後、0.02N NaOH水溶液にて滴定(pH=7にて規定)した。次に、該試験膜を0.1N HCl水溶液に2時間浸漬し、超純水でリンス後、60℃で1時間真空乾燥を実施した。重量測定結果と滴定よりイオン交換容量を算出した。
上記膜の柔軟性の評価同様にして作成した高分子電解質膜を沸騰水中に30分間浸漬し、80℃、95%RHの条件下、プロトン伝導率を測定した。
<燃料電池用単セルの作製>
(1)実施例6
市販のPt/C触媒(Pt担持率:50wt%)と、実施例1の高分子電解質材料と、溶媒(NMP)とを、C:高分子電解質材料(重量比)=1:0.75となるように攪拌混合し、カソード用触媒インクを調製した。
パーフルオロカーボンスルホン酸樹脂膜(商品名:Nafion)の一方の面に、上記カソード用触媒インクをスプレー塗布した。このとき、触媒層の単位面積当たりのPt量が0.5mg/cm2となるようにカソード用触媒インクを塗布した。該インクを80℃で真空乾燥させ、カソード用触媒層を形成した。
上記のパーフルオロカーボンスルホン酸樹脂膜(商品名:Nafion)の他方の面に、上記アノード用触媒インクを用いて、カソード用触媒層と同様にしてアノード用触媒層を形成した。
得られた膜電極接合体を、2枚のカーボンセパレータ(ガス流路:サーペンタイン)で挟持し、単セルを作製した。
上記にて作製した単セルについて、以下の条件下、発電評価を行った。結果を図2に示す。
・燃料(水素ガス):300ml/min(100%RH)
・酸化剤(空気):1000ml/min(100%RH)
・セル温度:80℃
実施例6において、カソード用触媒層に含有させた実施例1の高分子電解質材料に代えて、ポリエーテルスルホン系高分子電解質(PES系高分子電解質)を用いたこと以外は、実施例6と同様にして単セルを作製し、発電評価を行った。結果をあわせて図2に示す。
特に、比較例2の単セルは、約0.2A/cm2を超える電流密度域では、発電できなかったのに対して、実施例6の単セルは、0.8A/cm2まで発電可能であることが確認された。しかも、比較例2の単セルは発電しなかった高電流密度域においても、充分に高い電圧が得られた。これは、本発明の高分子電解質材料がガス透過性に優れるため、実施例6のカソードでは、フラッディングが発生しやすい高付加運転条件下でも反応ガスの拡散性が確保されたためと推測される。
2…燃料極(アノード)
3…酸化剤極(カソード)
4a…燃料極側触媒層
4b…酸化剤極側触媒層
5a…燃料極側ガス拡散層
5b…酸化剤極側ガス拡散層
6…膜・電極接合体
7a…燃料極側セパレータ
7b…酸化剤極側セパレータ
8a…燃料ガス流路
8b…酸化剤側ガス流路
100…単セル
Claims (7)
- 主骨格を形成するSi−O結合を含む第一の繰り返し単位と、芳香環及びプロトン伝導性基を含む第二の繰り返し単位とを、少なくとも有していることを特徴とする高分子電解質材料。
- 前記第二の繰り返し単位として、主骨格を形成する芳香環を含む少なくとも1種の繰り返し単位を有する請求項1又は2のいずれかに記載の高分子電解質材料。
- 前記第二の繰り返し単位として、前記主骨格を形成する芳香環に、プロトン伝導性基が直接又は連結基を介して間接的に結合した構造を有する少なくとも1種の繰り返し単位を有する、請求項3に記載の高分子電解質材料。
- 請求項1乃至5のいずれかに記載の高分子電解質材料を含有する高分子電解質膜及び/又は触媒層を備えることを特徴とする、燃料電池用膜・電極接合体。
- 前記高分子電解質材料を含有する触媒層と、炭化水素系高分子電解質膜とを備える、請求項6に記載の燃料電池用膜・電極接合体。
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