JP2008249160A - 粉体の乾燥方法、粉体の乾燥装置及び希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
粉体の乾燥方法、粉体の乾燥装置及び希土類焼結磁石の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】粉体と液体との混合物を、液体を蒸発させる雰囲気に置くステップ(a)と、液体の蒸発量が予定された量に達したら、液体を蒸発させる雰囲気を解除するステップ(b)と、を備え、ステップ(a)の間に混合物の温度を経時的に測定し、混合物の温度変化に基づいて、液体を蒸発させる雰囲気を解除する。例えば、温度変化の履歴曲線に、温度変化が安定な期間から温度上昇が急峻な期間に転じる変化点Pが現れた後に、液体を蒸発させる雰囲気を解除して乾燥を終了する。
【選択図】図1
Description
原料粉末は磁場中で加圧成形される。この磁場中成形において、静磁場又はパルス磁場を印加して原料粉末の粒子を配向させる。この磁場中成形時、原料粉末が微細であるほどその流動性が悪く、金型への充填性が問題となる。粉末の金型への充填性が劣ると、金型へ粉末を十分に充填することができないために成形体の寸法精度が得られない、あるいは金型への充填自体に時間がかかって生産性を阻害するという問題がある。特に薄肉形状や複雑形状の成形体を得る場合にこの問題が顕著となる。
しかしながら、第2有機液体だけを完全に蒸発、除去することは物理的に不可能である。このため、第2有機液体を過不足無く除去することが重要である。例えば、第2有機液体の除去が不完全であると、顆粒内に所望以上の有機液体が含まれることとなる。有機液体は粒子同士の結合材として作用するため、磁場配向の妨げとなる。結果としてこの顆粒から得られる希土類焼結磁石は磁気的な配向が低く、残留磁束密度が低くなる。逆に、第2有機液体の除去が完全に行われたとしても、乾燥過多になり第1有機液体まで過剰に除去されてしまうと、顆粒を維持するための有機液体が不足してしまう。結果として顆粒から粒子が分離し、その流動性を阻害する。
これまで、乾燥はその時間を特定して行われていた。ところが、後述するように、同じ量の顆粒に対して同じ時間だけ乾燥しても、乾燥後の顆粒に残留する有機液体量にばらつきが生じた。
第1の方法としては、定期的に乾燥中の顆粒全量の重量を測定し、この重量変化がなくなった時点で第2有機液体の蒸発が完了したものと判断する方法である。この方法は、乾燥機全体の重量を測定する方法、及び乾燥機から顆粒を取り出して顆粒の重量を測定する方法に区分される。前者の方法では、乾燥機は電源、真空ポンプなどに接続されており、これらを総合した重量を測定してしまうので、全体に占める重量が小さい顆粒のみの重量を精度よく測定することが難しい。後者では顆粒の重量を精度良く測定することは可能であるが、顆粒の重量の測定の度に乾燥機から顆粒を取り出す必要がある。この際、乾燥、つまり減圧又は加熱を停止しなければならず、生産性を低下させる。また、この場合、所定の時間毎に顆粒の重量を測定するが、測定したタイミングが乾燥終了のタイミングと一致するわけではないので、乾燥終了のタイミングを把握することが困難である。さらに、測定のために顆粒を乾燥機から取り出すと、顆粒が酸化する危険が増す、などの問題がある。
ここで、予備顆粒の温度を経時的に測定して得られる温度変化の履歴曲線において、温度変化が安定な期間から温度上昇が急峻な期間に転じる変化点が現れるまでの経過時間をt0、乾燥を開始してからの経過時間をt1とすると、t1/t0が1.0〜1.5の範囲で雰囲気の解除を行うことが、顆粒の流動性及び得られる磁石の残留磁束密度(Br)の両者を備える上で好ましい。
減圧雰囲気を実現するためには、チャンバ内に混合物を置き、チャンバ内を所定の真空度に減圧すればよい。このときの真空度は、蒸発させる液体の飽和蒸気圧を考慮して設定すべきである。液体が第1有機液体と第1有機液体よりも飽和蒸気圧の高い第2有機液体とからなり、第2有機液体の蒸発を目的とする乾燥の場合、チャンバ内を、第2有機液体は蒸発するが第1有機液体は蒸発しない(蒸発しにくい)減圧状態とすればよい。
加熱雰囲気を実現するためには、チャンバ内に混合物を置き、チャンバ内を所定の手段で加熱すればよい。このときの加熱は、一定の熱容量をチャンバ内に加えるように行う必要がある。例えば、所定温度に加熱されたガスをチャンバ内にフローさせればよい。
液体の蒸発量が予定された量に達する場合としては、混合物に含まれる液体の全部を蒸発させる場合のみならず、混合物に含まれる液体の一部を蒸発させる場合も包含する。混合物に含まれる液体の全部を蒸発させる場合、適正に液体の全部を蒸発できることは勿論、液体を蒸発させる雰囲気を不必要に継続させる必要はない。本発明によれば、液体を蒸発させる雰囲気を解除、換言すれば乾燥を終了するタイミングを適切に設定することができる。混合物に含まれる液体の一部を蒸発させる場合として、前述した第1有機液体及び第2有機液体のように異種の液体を含む場合に、特定の液体のみを蒸発させる場合がある。また、一種類の液体の中の一部のみを蒸発させる場合にも本発明を適用することができる。
図3に、以上説明した本発明の粉体の乾燥方法を行うことのできる乾燥装置1の構成例を示している。
乾燥装置1は、内部を気密に保つことのできるチャンバ2を備えている。チャンバ2内には、混合物Mを収容する容器3が置かれている。この混合物Mは、例えば一次粒子と液体とからなる顆粒である。混合物Mの中には、温度計4(例えば、熱電対)が挿入されている。乾燥装置1は、減圧手段5(例えば、真空ポンプ)を備えており、この減圧手段5はチャンバ2の内部を所定の減圧雰囲気にする。温度計4及び減圧手段5は、コントローラ6に接続されている。コントローラ6は、温度計4で測定された混合物Mの温度情報を受信する。また、コントローラ6は、減圧手段5の動作の開始、終了を指示する。コントローラ6は、たとえばパーソナルコンピュータで構成することができる。このパーソナルコンピュータは、以下に示す処理を実行するためのプログラムがインストールされている。
本発明の粉体の乾燥方法は、顆粒を用いて希土類焼結磁石を製造する場合に適用することができる。以下、この希土類焼結磁石の製造方法について説明する。
希土類焼結磁石は、原料合金の粉砕、粉砕により得られた原料粉末の磁場中成形、成形体の焼結という主要な工程を経て製造される。顆粒を用いて希土類焼結磁石を製造する場合、粉砕により得られた原料粉末を造粒して顆粒を作製する。この顆粒作製の際に、前述した第1有機液体及び第2有機液体という、飽和蒸気圧の異なる二種類の有機液体を用いることができる。顆粒形成に供される原料粉末(一次合金粒子)は、平均粒径2.5〜6μm、好ましくは3〜5μmまで粉砕される。この粉砕には、ジェットミルが用いられるのが一般的である。ジェットミルによる微粉砕に先立って、磁場中成形による配向性の向上を目的として、例えばステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、例えばステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、炭化水素であるパラフィン、ナフタレン等を0.01〜0.3wt%程度添加することができる。
本発明は有機液体を用いて顆粒を作製する。本発明で用いる有機液体としては、炭化水素系化合物、アルコール系化合物、エーテル系(グリコールエーテル系を含む)化合物、エステル系(グリコールエーテル系を含む)化合物、ケトン系化合物、脂肪酸系化合物、テルペン系化合物の中から選択することができる。なお、有機液体は、一般に有機溶媒と呼ばれている物質を包含するが、本発明では溶媒として機能しないことから有機液体と称する。
表1に各種有機液体の飽和蒸気圧を示すが、この中から相対的に飽和蒸気圧の低いものを第1の有機液体として選定し、相対的に飽和蒸気圧の高いものを第2の有機液体として選定することができる。
本発明では、以上のようにして得られた顆粒を構成する第2の有機液体を蒸発、除去するが、この乾燥工程に上述した乾燥方法を適用する。減圧雰囲気により乾燥を実施する場合には、減圧雰囲気の圧力を、第1の有機液体の飽和蒸気圧、第2の有機液体の飽和蒸気圧に応じて定める必要がある。図4に、オクタノール、ターピネオール及びエタノールの蒸気圧曲線を示す。図4より、オクタノール又はターピネオールを第1有機液体として用い、エタノールを第2有機液体として用いることができる。この場合、常温付近で減圧雰囲気に顆粒を置くものとすると、その圧力を1000〜2000Paに設定すればよい。
加熱雰囲気に顆粒を晒す場合、温度が高すぎると顆粒を構成する一次合金粒子に酸化が生じ磁気特性の劣化を招くおそれがある。したがって加熱する場合には、加熱温度を20〜80℃とすることが好ましい。
磁場中成形における成形圧力は0.3〜3ton/cm2(30〜300MPa)の範囲で設定される。また、磁場中成形時に印加する磁場は、12〜20kOe(960〜1600kA/m)程度とすればよい。この程度の磁場を印加することにより、顆粒は崩壊して一次合金粒子に分解される。
本発明は、特にR−Fe−B系焼結磁石に適用することが好ましい。
このR−Fe−B系焼結磁石は、希土類元素(R)を25〜37wt%含有する。ここで、本発明におけるRはYを含む概念を有しており、したがってY、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuの1種又は2種以上から選択される。また、本発明が適用されるR−Fe−B系焼結磁石は、ホウ素(B)を0.5〜4.5wt%含有する。さらに、Feの一部をCoで置換することができる。
また、本発明が適用されるR−Fe−B系焼結磁石は、Al、Cu、Zr、Ti、Bi、Sn、Ga、Nb、Ta、Si、V、Ag、Ge等の元素を適宜含有させることができる。
R−Co系焼結磁石は、Rと、Fe、Ni、Mn及びCrから選ばれる1種以上の元素と、Coとを含有する。この場合、好ましくはさらにCu又は、Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及びVから選ばれる1種以上の元素を含有し、特に好ましくはCuと、Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及びVから選ばれる1種以上の元素とを含有する。
また、本発明は他の希土類焼結磁石への適用を妨げるものではない。
<予備実験>
始めに、同一量の有機液体を含む同一重量の顆粒を減圧下に、所定時間だけ置いたときの、残留する有機液体量を測定した結果を説明する。
ストリップキャスト法により、26.5wt%Nd−5.9wt%Dy−0.25wt%Al−0.5wt%Co−0.07wt%Cu−1.0wt%B−Feの組成を有する原料合金を作製した。
次いで、常温にて原料合金に水素を吸蔵させた後、Ar雰囲気中で600℃×1時間の脱水素を行なう水素粉砕処理を行なった。水素粉砕処理が施された合金に、粉砕性の向上並びに成形時の配向性の向上に寄与する潤滑剤を0.05〜0.1%混合した。潤滑剤の混合は、例えばナウターミキサー等により5〜30分間ほど行なう程度でよい。その後、ジェットミルを用いて平均粒径が5.0μmの微粉砕粉末を得た。
得られた顆粒(8kg)を真空乾燥器内に入れて、6時間、7時間及び9時間経過後のターピネオールの残留量を測定(n=3)した。真空乾燥器内の圧力、温度は、8Torr(1066.56Pa)、40℃に設定した。その結果を表2に示す。
以上のように、造粒物の乾燥を一定条件(一定時間)で行うと、顆粒から蒸発、除去される有機液体量に過不足が生じるおそれがある。
ターピネオール(第1有機液体)を0.25wt%、エタノール(第2有機液体)を8.5wt%を添加した以外は、上記の予備実験と同様にして顆粒を作製した。
得られた顆粒(4kg)を真空乾燥器にて乾燥した。真空乾燥器内の圧力(真空度)を8Torr(1066.56Pa)とした。この圧力は、エタノール(第2有機液体)は蒸発しやすいがターピネオール(第1有機液体)は蒸発しにくい減圧雰囲気である。真空乾燥器内に熱電対を引き入れて、顆粒の温度を直接測定した。その結果を図1に示す。
また、以上と同じ条件で顆粒を乾燥しながら、1時間おきに顆粒を10gずつサンプリングし、顆粒に残留している有機液体量を測定した。この有機液体量は、ターピネオール(第1有機液体)及びエタノール(第2有機液体)の合計量である。測定にはハロゲン水分計を用いた。その結果を図1に併せて示す。
乾燥時間が長くなると、エタノール(第2有機液体)だけでなくターピネオール(第1有機液体)も減少するために顆粒から微粉が発生し、安息角が大きくなる。一方、磁場中成形時に顆粒が崩れやすくなるため配向磁場に対し一次合金粒子の配向性が良くなり、残留磁束密度(Br)は向上する。
逆に乾燥時間が短いと、ターピネオール(第1有機液体)だけではなくエタノール(第2有機液体)も残留するために、有機液体の総残留量が多くなる。したがって、一次合金粒子同士の付着力が増大するために安息角が減少する。また、この付着力の増大のために配向性が低下し、残留磁束密度(Br)が低下する。
以上の結果から、乾燥が足りないと顆粒に残留する有機液体量が多くなり、低い残留磁束密度(Br)しか得ることができない。したがって、高い磁気特性を得るためには、エタノール(第2有機液体)を十分に蒸発させる必要がある。一方、乾燥が過剰になると顆粒の流動性が低下する。ただし、乾燥が不十分なために残留磁束密度(Br)が低下する程度に比べて、流動性低下の程度は小さい。これらのことを考慮すると、乾燥の終了、つまり減圧雰囲気の解除は、1.0≦t≦1.5の範囲で行うことが好ましく、1.0≦t≦1.2の範囲で行うことがより好ましい。
ターピネオール(第1有機液体)を0.25wt%、エタノール(第2有機液体)を8.5wt%を添加した以外は、上記の予備実験と同様にして顆粒を作製した。
得られた顆粒(4kg)を加熱乾燥器にて乾燥した。この加熱乾燥器内の圧力は大気圧とし、温度65℃の窒素ガスをフロー(流量:20l/min)して乾燥機内を加熱した。加熱乾燥器内に熱電対を引き入れて、顆粒の温度を直接測定した。その結果を図2に示す。
また、以上と同じ条件で顆粒を乾燥しながら、1時間おきに顆粒を10gずつサンプリングし、顆粒に残留している有機液体量を測定した。この有機液体量は、ターピネオール(第1有機液体)及びエタノール(第2有機液体)の合計量である。測定にはハロゲン水分計を用いた。その結果を図2に併せて示す。
Claims (7)
- 粉体と液体との混合物を、前記液体を蒸発させる雰囲気に置くステップ(a)と、
前記液体の蒸発量が予定された量に達したら、前記液体を蒸発させる雰囲気を解除するステップ(b)と、を備え、
ステップ(a)の間に前記混合物の温度を経時的に測定し、前記混合物の温度変化に基づいて、前記液体を蒸発させる雰囲気を解除することを特徴とする粉体の乾燥方法。 - 前記混合物の温度を経時的に測定して得られる温度変化の履歴曲線において、前記温度変化が安定な期間から温度上昇が急峻な期間に転じる変化点に基づいて、前記液体を蒸発させる雰囲気を解除することを特徴とする請求項1に記載の粉体の乾燥方法。
- 乾燥開始から前記変化点が現れるまでの経過時間をt0、乾燥を開始してからの経過時間をt1とすると、t1/t0が1.0〜1.5の範囲で前記液体を蒸発させる雰囲気を解除することを特徴とする請求項2に記載の粉体の乾燥方法。
- 前記混合物は、前記液体を介して一次粒子同士が付着された顆粒であり、
前記液体は、第1有機液体と、前記第1有機液体より高い飽和蒸気圧を有する第2有機液体とからなり、
前記ステップ(b)において、前記第2有機液体の蒸発量が予定された量に達したら、前記液体を蒸発させる雰囲気を解除することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粉体の乾燥方法。 - 粉体と液体との混合物を収容するチャンバと、
前記チャンバ内を減圧及び加熱の一方又は双方が組み合わされた雰囲気とする減圧/加熱手段と、
前記混合物の温度を経時的に測定する温度計と、
前記減圧/加熱手段の動作の開始及び停止を制御することにより前記チャンバ内を減圧及び加熱の一方又は双方が組み合わされた雰囲気とする制御手段と、を備える粉体の乾燥装置であって、
前記制御手段は、
前記混合物の温度変化情報を前記温度計から受信し、前記温度変化情報に基づいて、前記減圧/加熱手段の動作の停止を指示することを特徴とする粉体の乾燥装置。 - 所定組成の一次合金粒子に対して第1有機液体と前記第1有機液体よりも飽和蒸気圧の高い第2有機液体とを添加して混合物を得る工程と、
前記混合物を造粒して、前記第1有機液体及び前記第2有機液体を介して前記一次合金粒子同士が付着された予備顆粒を作製する工程と、
前記予備顆粒から前記第2有機液体を蒸発させて、前記第1有機液体を介して前記一次合金粒子同士が付着された成形用顆粒を得る乾燥工程と、
前記成形用顆粒に磁場を印加しつつ加圧成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を焼結する工程と、を備え、
前記乾燥工程は、
前記予備顆粒を、前記第2有機液体を蒸発させる雰囲気に置きながら、前記予備顆粒の温度を経時的に測定し、前記予備顆粒の温度変化に基づいて、前記第2有機液体を蒸発させる雰囲気を解除することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。 - 前記予備顆粒の温度を経時的に測定して得られる温度変化の履歴曲線において、前記温度変化が安定な期間から温度上昇が急峻な期間に転じる変化点が現れるまでの経過時間をt0、乾燥を開始してからの経過時間をt1とすると、t1/t0が1.0〜1.5の範囲で前記第2有機液体を蒸発させる雰囲気を解除することを特徴とする請求項6に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000320965A (ja) * | 1999-05-10 | 2000-11-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 厨芥処理装置 |
JP2003225700A (ja) * | 2002-01-31 | 2003-08-12 | Mimasu Semiconductor Industry Co Ltd | 廃スラッジの再利用システム |
JP2005193169A (ja) * | 2004-01-08 | 2005-07-21 | Unozawa Gumi Iron Works Ltd | フィルタプレス装置,及びその運転方法 |
JP2006265643A (ja) * | 2005-03-24 | 2006-10-05 | Tdk Corp | 希土類焼結磁石の製造方法及び希土類焼結磁石 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000320965A (ja) * | 1999-05-10 | 2000-11-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 厨芥処理装置 |
JP2003225700A (ja) * | 2002-01-31 | 2003-08-12 | Mimasu Semiconductor Industry Co Ltd | 廃スラッジの再利用システム |
JP2005193169A (ja) * | 2004-01-08 | 2005-07-21 | Unozawa Gumi Iron Works Ltd | フィルタプレス装置,及びその運転方法 |
JP2006265643A (ja) * | 2005-03-24 | 2006-10-05 | Tdk Corp | 希土類焼結磁石の製造方法及び希土類焼結磁石 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016207768A (ja) * | 2015-04-20 | 2016-12-08 | 東京エレクトロン株式会社 | 多孔質膜をエッチングする方法 |
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