JP2008239586A - ゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体 - Google Patents

Abstract

【課題】分岐鎖アミノ酸粉体の打錠性及び苦味を改善した被覆粉体の提供。
【解決手段】５００μｍを超える粒子が１５質量％以下、１０６μｍ以下の粒子が３０質量％以下である分岐鎖アミノ酸粉体（Ａ成分）６７〜９５．９質量％、ゼイン（Ｂ成分）４〜２５質量％及び中鎖トリグリセリド（Ｃ成分）０．１〜８質量％からなるゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体であって、Ａ成分に、Ｂ成分及びＣ成分を含むエタノール水溶液を噴霧して得られたゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体。
【選択図】なし

Description

本発明は、ゼインにより被覆され、打錠性及び苦味を改善したゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体に関する。更には、そのゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体を含有する打錠品に関する。

イソロイシン、ロイシン及びバリンからなる３種の分岐鎖アミノ酸は、肝疾患に有効な医薬品成分としての用途だけでなく、健康食品やスポーツサプリメントや栄養補助剤など、多岐にわたり利用されている。分岐鎖アミノ酸は、一回の用量が１〜５ｇと多いため、顆粒剤、または口中で噛んで飲用するチュアブル品が好ましい剤形といえが、分岐鎖アミノ酸は強い苦味を有し、顆粒剤、チュアブル剤とした場合、飲用が困難である。さらには、分岐鎖アミノ酸は打錠性が悪く、錠剤中に高濃度配合した場合、打錠時に打錠障害としてスティッキングが発生しやすくなる。

特許文献１では、メチルセルロース等の結合剤による造粒加工と、サッカリンナトリウム等の甘味剤を含むコーティング剤によるコーティング加工を施した被覆分岐鎖アミノ酸粉体が開示されている。分岐鎖アミノ酸の打錠性を改善し、さらに苦味をマスキングした分岐鎖アミノ酸粉体ではあるが、このような被覆分岐鎖アミノ酸粉体は、造粒加工とコーティング加工の２工程を必要とし、製造時の作業効率が悪いことが問題であった。また、造粒化工により分岐鎖アミノ酸の粒子が大きくなり、食品等と混合する栄養補助剤として適さなかった。
特許文献２では、ラクチトールを使用した攪拌造粒工程により圧縮成形性及び服用性を改善した錠剤を提供しているが、ラクチトールを多量に使用するため、分岐鎖アミノ酸の濃度が低くなってしまう。

特開２００３−２２１３２６公報 特開２００１−２５８５０９公報

本発明は、打錠性に優れ、苦味をマスキングした分岐鎖アミノ酸の粉体を提供することを目的とする。また、作業効率よく製造でき、分岐鎖アミノ酸を高濃度含有する分岐鎖アミノ酸の粉体を提供することを目的とする。さらには、錠剤硬度が高く、苦味がマスキングされ、分岐鎖アミノ酸を高濃度含有する錠剤を提供することを目的とする。

（１）５００μｍを超える粒子が１５質量％以下、１０６μｍ以下の粒子が３０質量％以下である分岐鎖アミノ酸粉体（Ａ成分）６７〜９５．９質量％、ゼイン（Ｂ成分）４〜２５質量％及び中鎖トリグリセリド（Ｃ成分）０．１〜８質量％からなるゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体であって、Ａ成分に、Ｂ成分及びＣ成分を含むエタノール水溶液を噴霧して得られたゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体。

（２）前記（１）に記載のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体である栄養補助剤。

（３）前記（１）に記載のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体３０〜７５質量％、及び糖アルコール２５〜７０質量％を打錠して得られる分岐鎖アミノ酸含有錠剤。

本発明の第１の発明によれば、分岐鎖アミノ酸を高濃度含有し、打錠性に優れ、苦味をマスキングした分岐鎖アミノ酸粉体を提供できる。第２の発明によれば、分岐鎖アミノ酸を高濃度含有し、苦味の低下した栄養補助剤を提供することができる。第３の発明によれば、硬度が高く、苦味がマスキングされた分岐鎖アミノ酸高含有錠剤を提供することができる。また、錠剤の表面状態の良好な分岐鎖アミノ酸高含有錠剤を提供することができる。

（Ａ成分）
本発明に用いる分岐鎖アミノ酸粉体は、バリン、ロイシン及びイソロイシンの３種が挙げられ、一種単独、又は二種以上を混合して使用してもよい。これら粉体は、鱗片状の結晶物であるが、これをそのまま使用してゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体としても、打錠性、苦味のマスキングが十分でなく、打錠品を製造しても錠剤表面に斑模様が発生する。

本発明は、分岐鎖アミノ酸粉体の粒度を調整して、５００μｍを超える粒子が１５質量％以下、１０６μｍ以下の粒子が３０質量％以下である分岐鎖アミノ酸粉体を使用することによりこれらの問題を解決する。

本発明に用いる分岐鎖アミノ酸粉体の粒度は、５００μｍを超える粒子が１５質量％以下、１０６μｍ以下の粒子が３０質量％以下であるものを使用する。ここで、例えば、５００μｍを超える粒子とは目開き５００μｍの篩いを通過しない粒子であり、１０６μｍ以下の粒子とは目開き１０６μｍを通過する粒子を示す。本発明の粒度の分岐鎖アミノ酸粉体を使用すると、分岐鎖アミノ酸粉体表面にゼインが均一に被覆され、苦味のマスキング、打錠性に優れ、さらにはこれを含有した打錠品表面に斑模様が生じなくなる。さらに、分岐鎖アミノ酸粉体の粒度は好ましくは、５００μｍを超える粒子が１０質量％以下、１０６μｍ以下の粒子が１０質量％以下である。すなわち、５００μｍを超える粒子が１０質量％以下、１０６μｍ以下の粒子が１０質量％以下である分岐鎖アミノ酸粉体を使用すると、ゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体の粒度がより均一となり、打錠加工時の混合工程において含量の均一性が高くなる。
本発明に用いる分岐鎖アミノ酸粉体において、５００μｍを超える粒子が多いと、苦味のマスキング、打錠性が十分でなくなり、さらにはこれを含有した打錠品表面に斑模様が生じやすくなる。本発明に用いる分岐鎖アミノ酸粉体において、１０６μｍ以下の粒子が多いと、ゼイン被覆の効率が悪くなる傾向がある。特に、６３μｍ以下の粒子の被覆効率が悪く、６３μｍ以下の粒子が１０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは、５％未満である。
なお、ここで粒度の測定法は、日本薬局方記載の粉体粒度測定法、第２法．ふるい分け法に準じて測定することができる。

本発明において、分岐鎖アミノ酸粉体の粒度の調整は、以下にしておこなうことができる。
通常の工程で製造される分岐鎖アミノ酸粉体の粒子は大きく、分布が粗いので、ハンマーミル、ピンミル、パワーミル等、一般的に使用される粉砕機を用いて、目的の粒度に粉砕して使用することができる。なお、分岐鎖アミノ酸粉体の製造の過程において、再結晶工程を調整し本発明の粒度にした分岐鎖アミノ酸粉体を使用してもよい。

本発明の分岐鎖アミノ酸粉体の使用量は６７〜９５．９質量％である。９５．９質量％を超える場合、ゼイン被覆量が低く、苦味マスキング及び打錠性に十分な効果が得られない。また、６７質量％より少ない場合、分岐鎖アミノ酸の含量が低く、本発明の目的とする分岐鎖アミノ酸高含有錠剤を提供することができない。

（Ｂ成分）
本発明において、ゼイン及び中鎖トリグリセリドを被膜材として使用する。ゼインは、トウモロコシ由来の蛋白質であり、分子量は２１，０００〜２５，０００である。市販品としては、小林ツェインＤＰ（小林香料株式会社）などが挙げられる。ゼインの被覆量は、ゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体中に４〜２５質量％が好ましい。４質量％より少ない場合、被覆が十分でなく、打錠障害が生じ、苦味マスキング効果も不十分である。一方、２５質量％より多い場合は、分岐鎖アミノ酸の含量が低下し、分岐鎖アミノ酸を高含有配合する錠剤を提供する本発明の目的を満たさない。また、錠剤の硬度が低下し、好ましくない。

（Ｃ成分）
本発明において、中鎖トリグリセリドを使用するとゼインの被膜効果が高まり、苦味のマスキング効果が増す。ここで、中鎖トリグリセリドとは、グリセリン骨格に炭素数８〜１０の脂肪酸がエステル結合した油脂化合物であり、例えばカプリル酸トリグリセリド、カプリン酸トリグリセリドが挙げられる。本発明において使用する中鎖トリグリセリドは炭素数８と炭素数１０の脂肪酸の両方を有する中鎖トリグリセリドが好ましい。中鎖トリグリセリドの市販品としてはパナセート８１０（日本油脂株式会社）、ココナードＭＴ（花王株式会社）などが挙げられる。中鎖トリグリセリドの使用量は、ゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体中に０．１〜８質量％が好ましい。０．１質量％より少ない場合、味マスキング効果が低下する。一方、８質量％より多い場合は、製造時に団粒が生じやすい。

（製造方法）
本発明のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体は、分岐鎖アミノ酸粉体に、ゼイン及び中鎖トリグリセリドを含むエタノール水溶液を噴霧し製造する。
分岐鎖アミノ酸粉体の表面にゼイン及び中鎖トリグリセリドを噴霧し被覆する際に、流動層造粒装置を用い、処理容器内で流動化エアーによって流動化状態にした粉体に、ゼイン及び中鎖トリグリセリドのエタノール水溶液を噴霧することが好ましい。

噴霧するゼイン及び中鎖トリグリセリドのエタノール水溶液は、エタノール水溶液１００質量部に対して、ゼインを４〜２５質量部及び中鎖トリグリセリドを０．１〜８質量部を溶解させた溶液が好ましい。エタノール水溶液１００質量部に対して、ゼインを４質量部未満使用する際は、ゼイン及び中鎖トリグリセリドのエタノール水溶液の噴霧工程時間が長くなり、製造効率が悪くなる。また、２５質量部を超えるとゼインのエタノール水溶液の粘性が大きくなり、接着度が大きくなり、粉体間での凝集が起こり団粒形成しやすい。エタノール水溶液１００質量部に対して中鎖トリグリセリドを０．１質量部以上添加すると、団粒形成を防止し、シャープな粒度分布のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体を得られる。一方、８質量部を超えるとエタノール水溶液との分離が起こり、被覆が不均一となり好ましくない。

ゼイン及び中鎖トリグリセリドを溶解させるエタノール水溶液は６０〜９０質量％エタノール水溶液が好ましい。ここでエタノール水溶液中のエタノール濃度が６０質量％未満ではゼインの溶解量が低くなる。また、９０質量％を超えると溶液がゲル化しやすく好ましくない。

本発明に使用する流動層造粒装置は、装置内下部より空気を流入させ、装置内で粉体を流動化し、粉体へゼイン溶液を噴霧乾燥できる装置であればよく、一般的な流動層造粒装置、転動粒動層造粒装置、ワースター型流動層造粒装置等が挙げられる。これらの装置の中でも、装置下部に回転する回転ディスクが設置された転動流動層造粒装置が好ましく、さらには回転ディスクの上面には、円錐形のコーン部と複数のブレードが設けられていることが好ましい。ブレードによる転動圧密作用により、団粒の発生が抑えられ、シャープな粒度分布を有する被覆粉体を得ることが可能となる。また、被膜が展延作用を受け、均一および強度の高い被覆粉体を得ることができる。スプレー方式は、回転ディスク上で転動運動する粉体の流れに、装置下方の側面から接線方向（回転ディスクの回転方向）にスプレー液を噴霧するタンジェンシャルスプレー方式が好ましい。タンジェンシャルスプレー方式は、コーティングゾーン内を運動する粉体に集中的にスプレー液を噴霧でき、粉体とスプレーノズルとの距離が常に一定に保たれるため、良好な被覆が可能となる。本発明によれば、粒子径が８５０μｍ〜６３μｍのゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体を製造できる。

（栄養補助剤）
本発明のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体は、クッキー、焼き菓子、パン、チョコレート等の栄養補助剤として使用することができる。
使用に当たっては、ゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体の粒度は、８５０μｍ以下の粒子が１００質量％であり、６３μｍ以下の粒子が５質量％以下であることが好ましい。８５０μｍを超える粒子が多いと均一に食材と混合できず、クッキー等の食感に悪い影響を及ぼし易い。６３μｍ未満の粒子は、十分にゼイン被覆がなされないことが多く、この粒子が多いと味のマスキング効果が低くなり易い。

（打錠品）
本発明のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体３０〜７５質量％、及び糖アルコール２５〜７０質量％を混合して、打錠することにより分岐鎖アミノ酸含有錠剤が得られる。
使用に当たっては、ゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体の粒度は、８５０μｍ以下の粒子１００質量％であり、６３μｍ以下の粒子が５質量％以下であることが好ましい。８５０μｍを超える粒子が多いと、打錠工程で糖アルコールと混合する際に不均一となり、粗大粒子が悪い影響を及ぼす。６３μｍ未満の粒子は、十分にゼイン被覆がなされないことが多く、この粒子が多いと打錠障害が生じやすく、また、味のマスキング効果も低くなる。

本発明の分岐鎖アミノ酸被覆粉体は、打錠品中に３０〜７５質量％となるように配合することが好ましい。７５質量％より多い場合、スティッキングが生じ、良好な錠剤を得られない。一方、３０質量％より少ない場合は、本発明の目的である分岐鎖アミノ酸を高濃度含有する錠剤を提供することができなくなる。

本発明のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体を錠剤中に高濃度配合した場合、錠剤硬度が低くなるが、糖アルコールを使用することにより錠剤の硬度を高めることができる。

本発明の打錠品に使用する糖アルコールは、糖類のカルボニル基を還元して得られる鎖状多価アルコールであり、ソルビトール、マルチトール、エリスリトール、還元パラチノース、ラクチトール、キシリトール、マンニトール、イノシトール等が挙げられる。これらの中から、１種単独、又は２種以上を混合して使用してもよい。配合量は、打錠品中に２５〜７０質量％含有することが好ましい。配合量が２５質量％より少ない場合、錠剤硬度が低くなり、７０質量％より多く配合する場合、分岐鎖アミノ酸の配合量が低下する。

本発明の分岐鎖アミノ酸被覆粉体を含有する打錠品の形状および大きさは特に限定はない。錠剤硬度は６０〜１５０Ｎが好ましく、更に好ましくは８０〜１１０Ｎである。錠剤硬度が６０Ｎより低い場合、流通時に欠けや割れを生じやすい。逆に１５０Ｎより高い場合、チュアブルとして噛んで飲用する際に硬すぎる。

本発明の錠剤に、甘味剤、酸味剤等を加えて、更に苦味のマスキング効果を高めてもよい。特に、ステビア、アスパルテーム等の高甘度甘味料を使用することが好ましい。また、その他のアミノ酸、ビタミン類等の機能性素材を配合し、複合的に効能を付加してもよい。
また錠剤には、滑択剤として、ステアリン酸カルシウム、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、硬化油脂などを加えてもよい。

以下実施例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明は実施例によって限定されるものではない。本実施例に用いた試験方法を以下に示す。
（１）粒度の測定：
日本薬局方記載の粉体粒度測定法、第２法．ふるい分け法に準じて測定した。使用した篩いの目開きは、５００μｍ、３５５μｍ、２５０μｍ、１８０μｍ、１５０μｍ、１０６μｍ、６３μｍとした。
（２）打錠試験：
Ａ．スティッキングの発生率（％）：
実施例、比較例により得られた分岐鎖アミノ酸被覆粉体、マルチトール（東和化成工業（株）製「アマルティＭＲ−５０」）、及びショ糖脂肪酸エステル（三菱化学フーズ（株）製「シュガーエステルＢ‐３７０Ｆ」）を表２及び４に示す配合により混合し、ロータリー式打錠機を用いて３００ｇを打錠した。錠剤重量を４００ｍｇとし、杵種を１０ｍｍ径、Ｒ＝８．５ｍｍ、打錠圧を１００００Ｎの条件で打錠品を作製した。これらの打錠品から無作為に５０錠を取り出し、スティッキングの有無を調べ、その発生率を算出した。
Ｂ．打錠品表面の状態：
上記スティッキング発生率と同様に作製した打錠品の表面を目視にて観察し、斑模様の有無を評価した。
Ｃ．打錠品の苦味：
打錠品の苦味の評価は５名のパネラーの官能評価にて行った。苦味の程度を５段階（５点：苦くない、４点：ほぼ苦味を感じない、３点：やや苦い、２点：苦い、１点：非常に苦い）にて評価し、その平均点を算出した。
（３）苦味マスキング程度の評価：
苦味マスキング程度の評価は５名のパネラーの官能評価にて行った。すなわち被覆前の分岐鎖アミノ酸粉体の苦味を基準とし、マスキングの程度を５段階（５点：非常に良い、４点：良い、３点：やや良い、２点：同等、１点：劣る）にて評価し、その平均点を算出した。
（４）錠剤硬度測定：
木屋式デジタル硬度計（（株）藤原製作所製「ＫＨＴ−２０Ｎ型」）を使用し、無作為に抽出した１０錠を測定し、その平均値を求めた。

実施例及び比較例の分岐鎖アミノ酸は、下記の原料を使用した。混合物の混合比及び粒度を表１にまとめた。
分岐鎖アミノ酸粉体Ａ：ハンマーミルで粉砕したＬ−バリン（味の素（株）製）粉体。
分岐鎖アミノ酸粉体Ｂ：ハンマーミルで粉砕したＬ−ロイシン（味の素（株）製）粉体。
分岐鎖アミノ酸粉体Ｃ：ハンマーミルで粉砕したＬ−イソロイシン（味の素（株）製）粉体。
分岐鎖アミノ酸粉体Ｄ：Ｌ−バリン（味の素（株）製）
分岐鎖アミノ酸粉体Ｅ：Ｌ−ロイシン（味の素（株）製）
分岐鎖アミノ酸粉体Ｆ：Ｌ−イソロイシン（味の素（株）製）
分岐鎖アミノ酸混合物Ｇ：Ａ／Ｂ／Ｃ＝１／２／１の比率（質量比）で混合した粉体。
分岐鎖アミノ酸混合物Ｈ：Ｄ／Ｅ／Ｆ＝１／２／１の比率（質量比）で混合した粉体。
分岐鎖アミノ酸混合物Ｉ：Ｇ／Ｈ＝９５／５の比率（質量比）で混合した粉体。
分岐鎖アミノ酸混合物Ｊ：Ｇ／Ｈ＝９０／１０の比率（質量比）で混合した粉体。
分岐鎖アミノ酸混合物Ｋ：Ｇ／Ｈ＝８０／２０の比率（質量比）で混合した粉体。

実施例１
分岐鎖アミノ酸混合物Ｇ７００ｇを転動流動層装置に仕込みこれを流動させ、ゼイン（小林ツェインＤＰ、小林香料株式会社）７０ｇ、中鎖トリグリセリド（パナセート８１０、日本油脂株式会社）７．８ｇのエタノール水溶液を噴霧しコーティングを行った。スプレー液は、７０質量％エタノール水溶液１００質量部に対し、ゼイン１８質量部、中鎖トリグリセリド２質量部を溶解した。これにより、粒度が８５０μｍ以下の粒子が１００質量％で６３μｍ以下の粒子が１質量％のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体が得られた。このゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体を上記記載の試験法の「スティッキング発生率（％）」および「打錠品表面の状態」に準じ評価した結果を表２に示す。
＜コーティング条件＞
装置 転動流動層装置：ニューマルメライザーＮＱ−ＬＡＢＯ
（株式会社不二パウダル）
タンジェンシャルスプレー方式
回転ディスク回転数 ３００回転／分
流動化エアー風量 ０．８ｍ³／分
流動化エアー温度 ７０℃
製品温度 ４０℃
噴霧速度 １４ｇ／分

実施例２
分岐鎖アミノ酸混合物Ｇ７００ｇ、ゼイン３３．２ｇ、中鎖トリグリセリド３．７ｇを用い、実施例１と同様にコーティング及び打錠試験を行った。これにより、粒度が８５０μｍ以下の粒子が１００質量％で６３μｍ以下の粒子が１質量％のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体が得られた。打錠試験の結果を表２に示す。

実施例３
分岐鎖アミノ酸混合物Ｇ７００ｇ、ゼイン１６６．３ｇ、中鎖トリグリセリド８．８ｇを使用し、スプレー液は、７０質量％エタノール水溶液１００質量部に対し、ゼイン１９質量部、中鎖トリグリセリド１質量部とし、実施例１と同様にコーティング及び打錠試験を行った。これにより、粒度が８５０μｍ以下の粒子が１００質量％で６３μｍ以下の粒子が１質量％のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体が得られた。打錠試験の結果を表２に示す。

実施例４
分岐鎖アミノ酸混合物Ｇ７００ｇ、ゼイン１８６．７ｇ、中鎖トリグリセリド４６．７ｇを使用し、スプレー液は、７０質量％エタノール水溶液１００質量部に対し、ゼイン２０質量部、中鎖トリグリセリド５質量部とし、実施例１と同様にコーティング及び打錠試験を行った。これにより、粒度が８５０μｍ以下の粒子が１００質量％で６３μｍ以下の粒子が１質量％のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体が得られた。打錠試験の結果を表２に示す。

実施例５
分岐鎖アミノ酸混合物Ｉを用い、実施例１と同様にコーティング及び打錠試験を行った。これにより、粒度が８５０μｍ以下の粒子が１００質量％で６３μｍ以下の粒子が１質量％のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体が得られた。打錠試験の結果を表２に示す。

実施例６
分岐鎖アミノ酸混合物Ｊを用い、実施例１と同様にコーティング及び打錠試験を行った。これにより、粒度が８５０μｍ以下の粒子が１００質量％で６３μｍ以下の粒子が１質量％のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体が得られた。打錠試験の結果を表２に示す。

実施例７
分岐鎖アミノ酸粉体Ｃを用い、実施例１と同様にコーティング及び打錠試験を行った。これにより、粒度が８５０μｍ以下の粒子が１００質量％で６３μｍ以下の粒子が１質量％のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体が得られた。打錠試験の結果を表２に示す。

比較例１
精製水１００質量部に対し、エリスリトール（エリスリトール微粉、日研化成株式会社）２０質量部を溶解させ、スプレー液を調製した。分岐鎖アミノ酸混合物Ｇ７００ｇを転動流動層装置に仕込みこれを流動させ、以下の条件でスプレー液４６６．８ｇを噴霧しコーティングを行った。被覆粉体について実施例１と同様に打錠試験を行った。打錠試験の結果を表２に示す。
＜コーティング条件＞
装置 転動流動層装置：ニューマルメライザーＮＱ−ＬＡＢＯ
（株式会社不二パウダル）
タンジェンシャルスプレー方式
回転ディスク回転数 ３００回転／分
流動化エアー風量 ０．８ｍ³／分
流動化エアー温度 ７５℃
製品温度 ３５℃
噴霧速度 １６ｇ／分

比較例２
シェラック液（食品添加物ドラッグＨＡＡ−３１４、９９質量％エタノール水溶液１００質量部に対し、シェラック固形分３３．３質量部、株式会社岐阜セラツク製）を等量の９９％エタノールで希釈し、スプレー液を調製した。分岐鎖アミノ酸混合物Ｇ４５０ｇを転動流動層装置に仕込みこれを流動させ、以下の条件でスプレー液４００ｇを噴霧しコーティングを行った。被覆粉体について実施例１と同様に打錠試験を行った。打錠試験の結果を表２に示す。
＜コーティング条件＞
装置 転動流動層装置：ニューマルメライザーＮＱ−ＬＡＢＯ
（株式会社不二パウダル）
タンジェンシャルスプレー方式
回転ディスク回転数 ３００回転／分
流動化エアー風量 ０．８ｍ³／分
流動化エアー温度 ７５℃
製品温度 ４５℃
噴霧速度 １６ｇ／分

比較例３
精製水１００質量部に対し、プルラン（プルランＰＦ−２０、株式会社林原）１０質量部を溶解させ、スプレー液を調製した。分岐鎖アミノ酸混合物Ｇ７００ｇを転動流動層装置に仕込みこれを流動させ、以下の条件でスプレー液８５５．６ｇを噴霧しコーティングを行ったが、団粒が多量に発生した。
＜コーティング条件＞
装置 転動流動層装置：ニューマルメライザーＮＱ−ＬＡＢＯ
（株式会社不二パウダル）
タンジェンシャルスプレー方式
回転ディスク回転数 ３００回転／分
流動化エアー風量 ０．８ｍ³／分
流動化エアー温度 ８０℃
製品温度 ３５℃
噴霧速度 １０ｇ／分

比較例４
精製水１００質量部に対し、ゼラチン（豚ゼラチンＧＢＬ−２００微粉、新田ゼラチン株式会社）５質量部を加熱溶解させ、スプレー液を調製した。分岐鎖アミノ酸混合物Ｇ４５０ｇを転動流動層装置に仕込みこれを流動させ、以下の条件でスプレー液１０５０ｇを噴霧しコーティングを行った。被覆粉体について実施例１と同様に打錠試験を行った。打錠試験の結果を表２に示す。
＜コーティング条件＞
装置 転動流動層装置：ニューマルメライザーＮＱ−ＬＡＢＯ
（株式会社不二パウダル）
タンジェンシャルスプレー方式
回転ディスク回転数 ３００回転／分
流動化エアー風量 ０．８ｍ³／分
流動化エアー温度 ８５℃
製品温度 ４０℃
噴霧速度 １２．５ｇ／分
噴霧液温度 ４０℃

比較例５
分岐鎖アミノ酸混合物Ｈを用い、実施例１と同様にコーティング及び打錠試験を行った。打錠試験の結果を表２に示す。

比較例６
分岐鎖アミノ酸混合物Ｋを用い、実施例１と同様にコーティング及び打錠試験を行った。打錠試験の結果を表２に示す。

比較例７
分岐鎖アミノ酸混合物Ｇ７００ｇ、ゼイン７７．８ｇを使用し、スプレー液は、７０質量％エタノール水溶液１００質量部に対し、ゼイン２０質量部とし、実施例１と同様にコーティング及び打錠試験を行った。打錠試験の結果を表２に示す。

比較例８
７０質量％エタノール水溶液１００質量部に対し、ゼイン（小林ツェインＤＰ、小林香料株式会社）１５質量部、中鎖トリグリセリド（パナセート８１０、日本油脂株式会社）１０質量部を溶解させ、スプレー液を調製した。表２に記載の配合で、実施例１と同様に分岐鎖アミノ酸混合物Ｇをコーティングしたが、団粒が発生した。

表２の実施例１〜７及び比較例１〜８の結果から、本発明のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体は、他の高分子を被覆した場合（比較例１〜４）、分岐鎖アミノ酸粉体の粒度が大きい場合（比較例５，６）、中鎖トリグリセリドを使用しない場合（比較例７）、中鎖トリグリセリドを多く使用する場合（比較例８）に比べ、スティッキング発生率、打錠品の表面状態がよく、分岐鎖アミノ酸の打錠時に発生する打錠障害を抑制できることがわかる。

実施例８
実施例１で得られたゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体を含むクッキーを以下の配合で焼成し、苦味マスキングの程度を評価した。
＜クッキー生地配合＞
実施例１で得られた分岐鎖アミノ酸混合物Ｇの被覆粉体 ２６．７ｇ
薄力粉 １５０ｇ
ベーキングパウダー ０．４５ｇ
砂糖 ６７．５ｇ
マーガリン ６７．５ｇ
全卵 ４２．５ｇ
ホバートミキサー・ビーターを使用し、マーガリン６７．５ｇ、砂糖６７．５ｇを中高速で３分間混合しながら全卵４２．５ｇを２〜３回に分けて混合した。次に薄力粉１５０ｇ、ベーキングパウダー０．４５ｇ、実施例１で作成した分岐鎖アミノ酸混合物Ｇの被覆粉体２６．７ｇを入れ、低速で１分間混合した。この生地を冷蔵庫で一旦休ませてから麺棒で延ばして成型し、上火１７０℃、下火１４０℃で１５分間焼成した。苦味マスキングの程度の評価を表３に示す。
ここで、クッキー配合時の評価においても、被覆前の分岐鎖アミノ酸粉体を配合したクッキーの苦味を基準とし、５段階（５点：非常に良い、４点：良い、３点：やや良い、２点：同等、１点：劣る）にて評価し、その平均点を算出した。

比較例９
実施例１で得られたゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体の代わりに比較例７で作製した分岐鎖アミノ酸被覆粉体を使用し、クッキーを実施例８と同様に焼成し、苦味マスキングの程度を評価した。結果を表３に示す。

比較例１０
実施例１で得られたゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体の代わりに比較例１で作製した分岐鎖アミノ酸被覆粉体を使用し、クッキーを実施例８と同様に焼成し、苦味マスキングの程度を評価した。結果を表３に示す。

比較例１１
実施例１で得られたゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体の代わりに比較例５で作製した分岐鎖アミノ酸被覆粉体を使用し、クッキーを実施例８と同様に焼成し、苦味マスキングの程度を評価した。結果を表３に示す。

表３により、本発明のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体は、苦味が十分にマスキングされており、栄養補助剤として使用できることがわかる。

実施例９〜１０
実施例１で得られたゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体、マルチトール（東和化成工業（株）製「アマルティＭＲ−５０」）及びショ糖脂肪酸エステル（三菱化学フーズ（株）製「シュガーエステルＢ‐３７０Ｆ」）を使用し、ロータリー式打錠機を用いて３００ｇを打錠した。錠剤重量を４００ｍｇとし、杵種を１０ｍｍ径、Ｒ＝８．５ｍｍ、打錠圧を１００００Ｎの条件で打錠品を作製した。上記試験法の「スティッキング発生率（％）」、「打錠品の苦味」を評価し、結果を表４に示す。

比較例１２
実施例１で得られたゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体、マルチトール及びショ糖脂肪酸エステルを使用し、実施例９と同様に打錠試験を行った。打錠試験の結果を表４に示す。

比較例１３
分岐鎖アミノ酸混合物Ｇを使用し、実施例９と同様に打錠試験を行った。打錠試験の結果を表４に示す。

表４の実施例９、１０及び比較例１２、１３の結果から、本発明のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体と糖アルコールを打錠して得られる分岐鎖アミノ酸含有錠剤は、錠剤中に分岐鎖アミノ酸を高含有配合でき、打錠性がよく、苦味のマスキングも良好であることがわかる。

実施例１１〜１２
実施例１で得られたゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体、マルチトール（東和化成工業（株）製「アマルティＭＲ−５０」）、ショ糖脂肪酸エステル（三菱化学フーズ（株）製「シュガーエステルＢ‐３７０Ｆ」）を使用し、ロータリー式打錠機を用いて打錠した。錠剤重量を８００ｍｇ、杵種を１２ｍｍ径、Ｒ＝１０．５ｍｍとし、打錠圧を１００００Ｎ、１５０００Ｎ及び２００００Ｎの条件で打錠し、錠剤の硬度を測定した。錠剤硬度の結果を表５に示す。

実施例１３
還元パラチノース（三井製糖（株）製「パラチニットＤＣ−１００」）を使用して、実施例１１と同様に錠剤硬度を評価した。その結果を表５に示す。

実施例１４
ソルビトール（東和化成工業（株）製「ソルビット５０Ｍ」）を使用して、実施例１１と同様に錠剤硬度を評価した。その結果を表５に示す。

比較例１４
乳糖（旭化成ケミカルズ（株）製「ＳＵＰＥＲ ＴＡＢ」）を使用して、実施例１１と同様に錠剤硬度を評価した。その結果を表５に示す。

比較例１５
でんぷん（フロイント産業（株）製「パーフィラー１０２」）を使用して、実施例１１と同様に錠剤硬度を評価した。その結果を表５に示す。

表５の実施例１１〜１４及び比較例１４、１５の結果から、本発明のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体と糖アルコールを打錠して得られる分岐鎖アミノ酸含有錠剤は、賦形剤として糖アルコールを使用することにより、高い硬度の錠剤を得られることがわかった。

Claims (3)

1. ５００μｍを超える粒子が１５質量％以下、１０６μｍ以下の粒子が３０質量％以下である分岐鎖アミノ酸粉体（Ａ成分）６７〜９５．９質量％、ゼイン（Ｂ成分）４〜２５質量％及び中鎖トリグリセリド（Ｃ成分）０．１〜８質量％からなるゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体であって、Ａ成分に、Ｂ成分及びＣ成分を含むエタノール水溶液を噴霧して得られたゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体。
2. 請求項１に記載のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体である栄養補助剤。
3. 請求項１に記載のゼイン被覆分岐鎖アミノ酸粉体３０〜７５質量％、及び糖アルコール２５〜７０質量％を打錠して得られる分岐鎖アミノ酸含有錠剤。