JP2008230895A - ZnOウィスカー、ZnOウィスカー膜及びそれらの作製方法 - Google Patents
ZnOウィスカー、ZnOウィスカー膜及びそれらの作製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008230895A JP2008230895A JP2007072248A JP2007072248A JP2008230895A JP 2008230895 A JP2008230895 A JP 2008230895A JP 2007072248 A JP2007072248 A JP 2007072248A JP 2007072248 A JP2007072248 A JP 2007072248A JP 2008230895 A JP2008230895 A JP 2008230895A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zno
- whisker
- zno whisker
- particles
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
【解決手段】ZnO結晶を主成分とするZnOウィスカーであって、アスペクト比が2以上のウィスカー形状粒子であり、フォトルミネッセンススペクトルcで示される可視光領域におけるフォトルミネッセンス特性を有するZnOウィスカー、及び、溶液プロセスにより、酸化亜鉛が析出する溶液反応系で、温度、原料濃度、添加剤、pH条件のいずれかの条件を調整してZnO結晶を析出させ、ZnOウィスカーを合成すること、あるいは、ZnOウィスカーを基板上に堆積させることによりZnOウィスカー膜を形成させるZnOウィスカー又はZnOウィスカー膜の製造方法。
【効果】高い比表面積と高い導電率を両立させたナノ構造体であるZnO結晶ウィスカーの電子デバイスを提供することができる。
【選択図】図3
Description
(1)ZnO結晶を主成分(モル比50%以上)とするZnOウィスカーであって、アスペクト比が少なくても2のウィスカー形状粒子であり、図3cのフォトルミネッセンススペクトルで示される可視光領域におけるフォトルミネッセンス特性を有することを特徴とするZnOウィスカー。
(2)ウィスカーが、直径10−50nm、長さ1000−2000nmの高アスペクト比を有する、前記(1)に記載のZnOウィスカー。
(3)ウィスカーが、図2cのX線回折パターンを示す、前記(1)又は(2)に記載のZnOウィスカー。
(4)ウィスカー粒子が、ひげ状粒子、針状粒子、又は棒状粒子である、前記(1)に記載のZnOウィスカー。
(5)前記(1)から(4)のいずれかに記載のZnOウィスカー粒子を基板上に堆積させて形成したZnOウィスカーネットワーク膜であって、ランダムなZnO粒子と比べて高い比表面積と高い導電率を両立させたナノ構造体からなることを特徴とするZnOウィスカー膜。
(6)前記(4)に記載のZnOウィスカー膜を構成要素として含むことを特徴とする高比表面積と高導電率を両立させた導電性ZnOウィスカー部材。
(7)溶液プロセスによりZnOウィスカー乃至ZnOウィスカー膜を製造する方法であって、酸化亜鉛が析出する溶液反応系で、温度、原料濃度、添加剤、乃至pH条件のいずれかの条件を調整してZnO結晶を析出させ、図3cのフォトルミネッセンススペクトルで示される可視光領域におけるフォトルミネッセンス特性を有するZnOウィスカーを合成すること、あるいは、該ZnOウィスカーを基板上に堆積させることによりZnOウィスカー膜を形成させることを特徴とするZnOウィスカー又はZnOウィスカー膜の製造方法。
(8)添加剤として、エチレンジアミン又はアンモニアを用いる、前記(7)に記載の方法。
(9)溶液反応系が、亜鉛含有水溶液の水熱反応系である、前記(7)に記載の方法。
(10)基板として、シリコン、ガラス、金属、セラミックス、又はポリマーの基板を用いる、前記(7)に記載の方法。
本発明は、ZnO結晶を主成分(モル比50%以上)とするZnOウィスカーであって、アスペクト比が2以上のウィスカー形状粒子であり、図3cのフォトルミネッセンススペクトルで示される可視光領域におけるフォトルミネッセンス特性を有することを特徴とするものである。本発明では、ウィスカーが、直径10−50nm、長さ1000−2000nmの高アスペクト比を有すること、ウィスカーが、図2cのX線回折パターンを示すこと、ウィスカー粒子が、ひげ状粒子、針状粒子、又は棒状粒子であること、を好ましい実施の態様としている。
(1)ZnO結晶の異方成長を利用することにより、溶液プロセスでZnOウィスカー及びZnOウィスカー膜を作製することができる。
(2)有機物の添加を用いていないため、不純物の混入を回避することができる。
(3)数百℃での高温加熱処理を経ることなく、ZnO結晶ウィスカー及びウィスカー膜を得ることができる。
(4)本発明は、ZnOウィスカー及びZnOウィスカー膜を、高い比表面積と高い導電率を両立させることのできるナノ構造体として提供するものであり、例えば、分子センサー、ガスセンサー、色素増感型太陽電池の分野において、高い特性を発現できる電子デバイスを提供することを可能とするものである。
(1)作製方法
15mMの酢酸亜鉛(Zn(CH3COO)2)水溶液を調製した後、15−45mMのエチレンジアミンを錯化剤として添加し、溶液を60℃にて3時間保持した。この際、エチレンジアミンと亜鉛のモル比を、[ethylendiamine]/[Zn]=(a)1:1、(b)2:1、(c)3:1と変化させた。
図1に、ZnO粒子のSEMによる二次電子像写真を示す。エチレンジアミン15mM含有水溶液中([ethylendiamine]/[Zn]=(a)1:1)において、六角柱状ZnO粒子が生成した(図1a)。図2に、ZnO粒子のX線回折パターンを示す。XRDからは、析出した粒子がZnO結晶であることが示された。(10−10)及び(0002)の回折強度は、ランダムなZnO粒子の回折パターンと同様であった。
エチレンジアミン濃度を更に増加させて、[ethylendiamine]/[Zn]=3:1とし、ZnO粒子の生成速度を更に高めた。ウィスカー形状を有するZnO結晶粒子が生成した。ウィスカーは、直径10−50nm、長さ1000−2000nmの高いアスペクト比を有していた(図1c)。
Claims (10)
- ZnO結晶を主成分(モル比50%以上)とするZnOウィスカーであって、アスペクト比が少なくても2のウィスカー形状粒子であり、図3cのフォトルミネッセンススペクトルで示される可視光領域におけるフォトルミネッセンス特性を有することを特徴とするZnOウィスカー。
- ウィスカーが、直径10−50nm、長さ1000−2000nmの高アスペクト比を有する、請求項1に記載のZnOウィスカー。
- ウィスカーが、図2cのX線回折パターンを示す、請求項1又は2に記載のZnOウィスカー。
- ウィスカー粒子が、ひげ状粒子、針状粒子、又は棒状粒子である、請求項1に記載のZnOウィスカー。
- 請求項1から4のいずれかに記載のZnOウィスカー粒子を基板上に堆積させて形成したZnOウィスカーネットワーク膜であって、ランダムなZnO粒子と比べて高い比表面積と高い導電率を両立させたナノ構造体からなることを特徴とするZnOウィスカー膜。
- 請求項4に記載のZnOウィスカー膜を構成要素として含むことを特徴とする高比表面積と高導電率を両立させた導電性ZnOウィスカー部材。
- 溶液プロセスによりZnOウィスカー乃至ZnOウィスカー膜を製造する方法であって、酸化亜鉛が析出する溶液反応系で、温度、原料濃度、添加剤、乃至pH条件のいずれかの条件を調整してZnO結晶を析出させ、図3cのフォトルミネッセンススペクトルで示される可視光領域におけるフォトルミネッセンス特性を有するZnOウィスカーを合成すること、あるいは、該ZnOウィスカーを基板上に堆積させることによりZnOウィスカー膜を形成させることを特徴とするZnOウィスカー又はZnOウィスカー膜の製造方法。
- 添加剤として、エチレンジアミン又はアンモニアを用いる、請求項7に記載の方法。
- 溶液反応系が、亜鉛含有水溶液の水熱反応系である、請求項7に記載の方法。
- 基板として、シリコン、ガラス、金属、セラミックス、又はポリマーの基板を用いる、請求項7に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007072248A JP4899229B2 (ja) | 2007-03-20 | 2007-03-20 | ZnOウィスカー膜及びそれらの作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007072248A JP4899229B2 (ja) | 2007-03-20 | 2007-03-20 | ZnOウィスカー膜及びそれらの作製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008230895A true JP2008230895A (ja) | 2008-10-02 |
JP4899229B2 JP4899229B2 (ja) | 2012-03-21 |
Family
ID=39904146
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007072248A Expired - Fee Related JP4899229B2 (ja) | 2007-03-20 | 2007-03-20 | ZnOウィスカー膜及びそれらの作製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4899229B2 (ja) |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008254992A (ja) * | 2007-04-09 | 2008-10-23 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた化粧料 |
JP2009167037A (ja) * | 2008-01-11 | 2009-07-30 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ZnOウィスカー膜、ZnOウィスカー膜形成のためのシード層及びそれらの作製方法 |
JP2010139497A (ja) * | 2008-12-12 | 2010-06-24 | Korea Electronics Telecommun | 酸化物半導体ナノ繊維を利用した超高感度ガスセンサー及びその製造方法 |
EP2237339A2 (en) | 2009-03-30 | 2010-10-06 | TDK Corporation | Electrode for photoelectric conversion elements, manufacturing method of the same, and dye-sensitized solar cell |
JP2011111346A (ja) * | 2009-11-25 | 2011-06-09 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | Zn(OH)2ナノシートとZnOナノウィスカー膜によるハイブリッドフィルム、ZnOナノシートとZnOナノウィスカー膜によるハイブリッドフィルム、およびそれらの作製方法 |
WO2012147887A1 (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-01 | 堺化学工業株式会社 | 六角柱状酸化亜鉛粒子、その製造方法、並びに、それを配合した化粧料、放熱性フィラー、放熱性樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物 |
US8629411B2 (en) | 2010-07-13 | 2014-01-14 | First Solar, Inc. | Photoluminescence spectroscopy |
CN104005087A (zh) * | 2014-05-09 | 2014-08-27 | 洛阳威乐美科技有限公司 | 一种氧化锌晶须的制备方法 |
JP5641225B2 (ja) * | 2008-10-27 | 2014-12-17 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | 柱状ZnO粒子の製造方法 |
US9120681B2 (en) | 2011-04-28 | 2015-09-01 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Method for production of zinc oxide particles |
JP2018070881A (ja) * | 2016-10-25 | 2018-05-10 | ロッテ アドバンスト マテリアルズ カンパニー リミテッド | 熱可塑性樹脂組成物およびこれから製造された成形品 |
JP2020503228A (ja) * | 2016-12-20 | 2020-01-30 | ロッテ アドバンスト マテリアルズ カンパニー リミテッド | 人造大理石用組成物 |
JP2021508742A (ja) * | 2017-12-26 | 2021-03-11 | ロッテ ケミカル コーポレイション | 熱可塑性樹脂組成物およびこれから製造された成形品 |
US11505674B2 (en) | 2017-11-08 | 2022-11-22 | Lotte Chemical Corporation | Thermoplastic resin composition and molded article produced from same |
US12084569B2 (en) | 2018-11-30 | 2024-09-10 | Lotte Chemical Corporation | Thermoplastic resin composition and molded article formed therefrom |
-
2007
- 2007-03-20 JP JP2007072248A patent/JP4899229B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008254992A (ja) * | 2007-04-09 | 2008-10-23 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 酸化亜鉛及びその製造方法並びにそれを用いた化粧料 |
JP2009167037A (ja) * | 2008-01-11 | 2009-07-30 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ZnOウィスカー膜、ZnOウィスカー膜形成のためのシード層及びそれらの作製方法 |
JP5641225B2 (ja) * | 2008-10-27 | 2014-12-17 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | 柱状ZnO粒子の製造方法 |
JP2010139497A (ja) * | 2008-12-12 | 2010-06-24 | Korea Electronics Telecommun | 酸化物半導体ナノ繊維を利用した超高感度ガスセンサー及びその製造方法 |
EP2237339A2 (en) | 2009-03-30 | 2010-10-06 | TDK Corporation | Electrode for photoelectric conversion elements, manufacturing method of the same, and dye-sensitized solar cell |
CN101853737A (zh) * | 2009-03-30 | 2010-10-06 | Tdk株式会社 | 光电转换元件用电极及其制造方法、以及色素增感型太阳能电池 |
JP2011111346A (ja) * | 2009-11-25 | 2011-06-09 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | Zn(OH)2ナノシートとZnOナノウィスカー膜によるハイブリッドフィルム、ZnOナノシートとZnOナノウィスカー膜によるハイブリッドフィルム、およびそれらの作製方法 |
US8629411B2 (en) | 2010-07-13 | 2014-01-14 | First Solar, Inc. | Photoluminescence spectroscopy |
US9120681B2 (en) | 2011-04-28 | 2015-09-01 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Method for production of zinc oxide particles |
WO2012147887A1 (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-01 | 堺化学工業株式会社 | 六角柱状酸化亜鉛粒子、その製造方法、並びに、それを配合した化粧料、放熱性フィラー、放熱性樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物 |
JP5907167B2 (ja) * | 2011-04-28 | 2016-04-20 | 堺化学工業株式会社 | 六角柱状酸化亜鉛粒子、その製造方法、並びに、それを配合した化粧料、放熱性フィラー、放熱性樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物 |
US9404195B2 (en) | 2011-04-28 | 2016-08-02 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Hexagonal prism-shaped zinc oxide particles, method for production of the same, and cosmetic, heat releasing filler, heat releasing resin composition, heat releasing grease, and heat releasing coating composition comprising the same |
CN104005087A (zh) * | 2014-05-09 | 2014-08-27 | 洛阳威乐美科技有限公司 | 一种氧化锌晶须的制备方法 |
JP2018070881A (ja) * | 2016-10-25 | 2018-05-10 | ロッテ アドバンスト マテリアルズ カンパニー リミテッド | 熱可塑性樹脂組成物およびこれから製造された成形品 |
JP2020503228A (ja) * | 2016-12-20 | 2020-01-30 | ロッテ アドバンスト マテリアルズ カンパニー リミテッド | 人造大理石用組成物 |
US11034620B2 (en) | 2016-12-20 | 2021-06-15 | Lotte Chemical Corporation | Composition for artificial marble |
US11505674B2 (en) | 2017-11-08 | 2022-11-22 | Lotte Chemical Corporation | Thermoplastic resin composition and molded article produced from same |
JP2021508742A (ja) * | 2017-12-26 | 2021-03-11 | ロッテ ケミカル コーポレイション | 熱可塑性樹脂組成物およびこれから製造された成形品 |
JP7315541B2 (ja) | 2017-12-26 | 2023-07-26 | ロッテ ケミカル コーポレイション | 熱可塑性樹脂組成物およびこれから製造された成形品 |
US12084569B2 (en) | 2018-11-30 | 2024-09-10 | Lotte Chemical Corporation | Thermoplastic resin composition and molded article formed therefrom |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4899229B2 (ja) | 2012-03-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4899229B2 (ja) | ZnOウィスカー膜及びそれらの作製方法 | |
Shi et al. | Growth of flower-like ZnO via surfactant-free hydrothermal synthesis on ITO substrate at low temperature | |
JP4803443B2 (ja) | 酸化亜鉛粒子ならびに酸化亜鉛粒子膜及びそれらの作製方法 | |
Yin et al. | Mild solution synthesis of zinc oxide films with superhydrophobicity and superhydrophilicity | |
Gautam et al. | The effect of growth temperature of seed layer on the structural and optical properties of ZnO nanorods | |
Habibi et al. | Structure and morphology of nanostructured zinc oxide thin films prepared by dip-vs. spin-coating methods | |
JP4665175B2 (ja) | 高c軸配向高比表面積ZnO結晶自立膜及びその作製方法 | |
Qiu et al. | Synthesis and Characterization of Flower‐Like Bundles of ZnO Nanosheets by a Surfactant‐Free Hydrothermal Process | |
JP5263750B2 (ja) | ナノ針状アナターゼTiO2結晶集積粒子と多孔質アナターゼTiO2結晶膜の作製方法 | |
Samanta et al. | Substrate effect on morphology and photoluminescence from ZnO monopods and bipods | |
Kumar et al. | Growth of novel ZnO nanostructures by soft chemical routes | |
Shaziman et al. | Influence of growth time and temperature on the morphology of ZnO nanorods via hydrothermal | |
JP2009167037A (ja) | ZnOウィスカー膜、ZnOウィスカー膜形成のためのシード層及びそれらの作製方法 | |
JP2015212213A (ja) | グラフェンシートとの一体化ZnOナノロッド、およびグラフェンシート上へのZnOナノロッドの製造方法 | |
Murugesan et al. | Effect of precursor concentration on structural, morphological, and optical properties of ZnO thin-filmed sensor for ethanol detection | |
Yang et al. | The competition growth of ZnO microrods and nanorods in chemical bath deposition process | |
Zhang et al. | Silica-controlled structure and optical properties of zinc oxide sol–gel thin films | |
Siriphongsapak et al. | Hydrothermal growth of ZnO nanostructures using sodium hydroxide as a source of hydroxide ion | |
JP5339372B2 (ja) | Zn(OH)2ナノシートとZnOナノウィスカー膜によるハイブリッドフィルム、ZnOナノシートとZnOナノウィスカー膜によるハイブリッドフィルム、およびそれらの作製方法 | |
Zhang et al. | Study on synthesis and optical properties of ZnO hierarchical nanostructures by hydrothermal method | |
Shobana et al. | A Comprehensive Review on Zinc Sulphide Thin Film by Chemical Bath Deposition Techniques | |
Orlov et al. | Influence of process temperature on ZnO nanostructures formation | |
Jiang et al. | Help nanorods “stand” on microsubstrate to form hierarchical ZnO nanorod-nanosheet architectures | |
Shi et al. | Morphology and growth mechanism of novel zinc oxide nanostructures synthesized by a carbon thermal evaporation process | |
Kumar et al. | Direct assembly of ZnO nanostructures on glass substrates by chemical bath deposition through precipitation method |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090310 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110216 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110418 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110516 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110711 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20110801 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20111101 |
|
A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20111109 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20111129 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20111217 |
|
R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150113 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150113 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |