JP2008202037A - 粒状ゲルの製造方法及び該粒状ゲルを含む塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水性樹脂(a)、着色剤(b)及び水溶性多糖類(c)を含有する水性液状組成物(A)と、金属化合物(d)を含有する水性媒体(B)とを接触させることを含んでなる粒状ゲル(C)の製造方法であって、金属化合物(d)が、その成分の一部として有機酸金属塩(d1)を含むことを特徴とする粒状ゲル(C)の製造方法、ならびに該製造方法により得られる粒状ゲル(C)に塗膜形成成分(D)を配合してなる塗料組成物。
【選択図】なし
Description
本発明の方法において使用される水性液状組成物(A)は、水性樹脂(a)、着色剤(b)及び水溶性多糖類(c)を含んでなるものである。
水性樹脂(a)は、本発明の方法により製造される粒状ゲル(C)の耐久性に貢献するものであり、水性樹脂(a)としては、一般に、水に溶解又は分散可能な樹脂が使用される。水性樹脂(a)の樹脂種には特に限定はなく、具体的には、例えば、アクリル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、シリコン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリエステル系樹脂、アルキッド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂等を挙げることができ、これらはそれぞれ単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。また、これらの樹脂は、例えば、ウレタン変性アクリル樹脂のように変性されていてもよく、或いはグラフト重合されたものであってもよい。
有する樹脂であることが好ましい。この場合、該樹脂は塩基で中和されていてもよく、その際に使用し得る中和剤としては、例えば、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ジメチルアミノエタノール、2−メチル−2−アミノ−1−プロパノール、アンモニア等のアミン類などを例示することができ、これらはそれぞれ単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
グリシジルエーテル等のエポキシ基含有重合性不飽和モノマー;イソシアナートエチル(メタ)アクリレート、m−イソプロペニル−α,α−ジメチルベンジルイソシアネート等のイソシアナート基含有重合性不飽和モノマー;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン等のアルコキシシリル基含有重合性不飽和モノマー;エポキシ基含有重合性不飽和モノマー又は水酸基含有重合性不飽和モノマーと不飽和脂肪酸との反応生成物、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシプロピル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート等の酸化硬化性基含有重合性不飽和モノマーなどが挙げられ、これらはそれぞれ単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
ル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸アンモニウム等のポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステル塩など);ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム等のナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物塩等;ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、モノアルキルサクシネートスルホン酸ジナトリウム等のアルキルサクシネートスルホン酸塩などが挙げられ、これらはそれぞれ単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明の方法において使用される着色剤(b)は、粒状ゲル(C)の比重を調整するのに役立ち、また、本発明の塗料組成物を用いて形成される塗膜に意匠性、鮮映性、隠蔽性などを付与するために使用されるものであり、それ自体既知のものを制限なく使用することができる。
タロシアニンブルー、スレンブルーなどの青色顔料;フタロシアニングリーンなどの緑色顔料;アルミニウム粉、ブロンズ粉、銅粉、錫粉、リン化鉄、亜鉛粉等のメタリック顔料;金属酸化物コーティング雲母粉、マイカ状酸化鉄等の真珠光沢調顔料;バリタ粉、沈降性硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシム、石膏、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、珪藻土、タルク、炭酸マグネシウム、アルミナホワイト、グロスホワイト等の体質顔料などを挙げることができ、これらはそれぞれ単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明の方法において使用される水溶性多糖類(c)は、水性媒体(B)に含まれる金属化合物(d)に由来する金属イオンと接触して、水性樹脂(a)及び着色剤(b)を含む水性液状組成物を内包する水に不溶性又は難溶性の金属塩ゲルを形成せしめるために使用されるものである。
また、上記水性液状組成物(A)は、粒状ゲル(C)中の着色剤(b)の均一分布を容易にするなどの点から、増粘剤をさらに含むことが好ましい。
本発明の方法において使用される水性媒体(B)は、金属化合物(d)を含有し、上記の水性液状組成物(A)と接触した際に、水性液状組成物(A)中の水溶性多糖類(c)が、水性媒体(B)中の金属化合物(d)に由来する金属イオンと水に不溶性又は難溶性の塩を形成し、水性液状組成物(A)を粒状ゲル化させるものである。
本発明の方法において、上記金属化合物(d)はその成分の一部として有機酸金属塩(d1)を含むことを特徴とする。
リブデン等の周期表6族元素;マンガン等の周期表7族元素;鉄、ルテニウム等の周期表8族元素;コバルト、ロジウム等の周期表9族元素;ニッケル、パラジウム等の周期表10族元素;銅、銀等の周期表11族元素;亜鉛、カドミウム等の周期表12族元素、アルミニウム等の周期表13族元素;セリウム等の周期表16族元素などを挙げることができ、中でも、周期表2族元素、特にカルシウムが好適である。
本発明に従えば、水性液状組成物(A)を、金属化合物(d)由来の金属イオンを含有する水性媒体(B)と接触させることにより、粒状ゲル(C)を形成せしめることができる。この接触は、例えば、注射器の先端から水性液状組成物(A)を水性媒体(B)中に滴下する方法;水性液状組成物(A)を遠心力を利用して飛散させ、水性媒体(B)中に滴下する方法;スプレーノズルの先端から水性液状組成物(A)を霧化させ、水性媒体(B)中に滴下する方法;水性液状組成物(A)を水性媒体(B)中に加え、分散機で攪拌混合する方法などの方法により行うことができる。
以上に述べた本発明の方法により得られる粒状ゲル(C)は、貯蔵安定性が良好であり、多彩模様塗料などの塗料組成物に配合することにより、塗面の凹凸感が少なく、塗膜の鮮映性などの仕上がり性が良好であり、耐水性等の塗膜物性に優れた塗膜を形成し得る塗料組成物を調製することができる。
ル基を有する低重合体をヒドラジン又はヒドラジン水化物(ヒドラジンヒドラート)と反応させてなるポリヒドラジド等;炭酸ジヒドラジド、ビスセミカルバジド;ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等のジイソシアネート及びそれから誘導されるポリイソシアネート化合物にN,N−ジメチルヒドラジン等のN,N−置換ヒドラジンや上記例示のヒドラジドを過剰に反応させて得られる多官能セミカルバジド;該ポリイソシアネート化合物とポリエーテルポリオール類やポリエチレングリコールモノアルキルエーテル類等の親水性基を含む活性水素化合物との反応物中のイソシアネート基に上記例示のジヒドラジドを過剰に反応させて得られる水系多官能セミカルバジド;該多官能セミカルバジドと水系多官能セミカルバジドとの混合物;ビスアセチルジヒドラゾンなどが挙げられ、これらはそれぞれ単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
3100」、「VPLS2319」(商品名、以上Bayer社製)等を挙げることができる。
本発明の塗料組成物は、基材表面に塗装することにより、塗膜外観、耐水性等の性能に優れた塗膜を形成せしめることができる。
エステル系樹脂、アルキッド系樹脂等の樹脂種よりなる水系又は溶剤系の樹脂を樹脂バインダーとして含んでなる塗料を挙げることができ、水系の樹脂を含んでなる塗料を使用することが好ましい。
製造例1
容量2リットルの4つ口フラスコに、脱イオン水285部及び「ニューコール707SF」(注1)1部加え、窒素置換後、85℃に保った。その中に、下記の組成の成分をエマルション化してなるプレエマルションの3%分と、過硫酸アンモニウム3部を脱イオン水120部に溶解させた開始剤水溶液123部のうちの41部とをそれぞれ添加し、添加20分後から、残りのプレエマルションと過硫酸アンモニウム水溶液とを4時間かけてフラスコに滴下した。
脱イオン水 368部
スチレン 150部
メチルメタクリレート 413部
n−ブチルアクリレート 240部
2−エチルヘキシルアクリレート 150部
ダイアセトンアクリルアミド 20部
1,6−ヘキサンジオールジアクリレート 5部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 20部
アクリル酸 2部
「ニューコール707SF」(注1) 66部。
ン鎖を有するアニオン性界面活性剤、不揮発分30%。
製造例2
1リットルのステンレス容器に下記の成分を仕込み、攪拌機にて30分間攪拌混合することにより、白顔料ペースト(b1)を得た。
水 225部
「スラオフ72N」(注2) 15部
「DISPER BYK−190」(注3) 30部
「SNデフォーマー380」(注4) 15部
「TITANIX JR−605」(注5) 500部。
(注3) 「DISPER BYK−190」: 商品名、BYKケミー社製、顔料分散
剤。
(注4) 「SNデフォーマー380」: 商品名、サンノプコ社製、消泡剤。
(注5) 「TITANIX JR−605」: 商品名、テイカ社製、チタン白。
製造例3
1リットルのステンレス容器に下記の成分を仕込み、攪拌機にて60分間攪拌混合することにより、赤錆顔料ペースト(b2)を得た。
水 400部
「スラオフ72N」(注2) 15部
「DISPER BYK−190」(注3) 48部
「SNデフォーマー380」(注4) 15部
酸化鉄 240部。
製造例4
容器に下記の成分を順次配合し、均一となるように攪拌混合して、粒状ゲル用水性液状組成物(A−1)を得た。
白顔料ペースト(b1) 154部
10%アジピン酸ジヒドラジド水溶液 4部
「TEXANOL」(注6) 20部
「SNデフォーマー380」(注4) 2部
「アデカノールUH−438」(注7) 2部
2%アルギン酸ナトリウム水溶液 280部。
リメチルペンタンジオールモノイソブチレート、造膜助剤。
(注7) 「アデカノールUH−438」: 商品名、アデカ社製、ポリエーテルウレタ
ン変性物、粘性調整剤。
上記製造例4において、配合組成を下記表1に示す配合組成に変える以外は製造例4と同様にして、粒状ゲル用水性液状組成物(A−2)〜(A−4)を製造した。
製造例8
4リットルステンレス容器に、酢酸カルシウム一水和物を7.0部及び脱イオン水を2,000部仕込み、均一になるまで攪拌することにより、酢酸カルシウムを含有する水性媒体(B−1)を製造した。
上記製造例8において、配合組成を下記表2とする以外は製造例8と同様にして、水性媒体(B−2)〜(B−10)を製造した。
製造例18
2リットルのステレンス容器に下記の成分を仕込み、攪拌機にて30分間攪拌混合することにより、水性クリヤー塗料(C−1)を得た。
55%エマルション(a1) 750部
「TEXANOL」(注6) 50部
水 279部
「タルク SS」(注8) 250部
「SNデフォーマー380」(注4) 10部
「アデカノールUH−438」(注7) 6部。
製造例19、20
上記製造例18において、配合組成を下記表3とする以外は製造例18と同様にして、水性クリヤー塗料(C−2)、(C−3)を得た。
実施例1
4リットルステンレス容器に、上記製造例8で得られた水性媒体(B−1)を1,300部仕込み、75mmの径を有する攪拌羽根を用いて回転数2,500rpmで攪拌しながら、上記製造例4で得られた水性液状組成物(A−1)650部を徐々に容器内に滴下し、粒状ゲルを生成させた。次いで容器内液を同回転速度でさらに15分攪拌した後、200メッシュの金網を用いて濾別し、粒状ゲル(D−1)を得た。得られた粒状ゲルは固形分が20%であった。
上記実施例1において、水性媒体と滴下する水性液状組成物の配合を下記表4に示すとおりとする以外は上記実施例1と同様にして、粒状ゲル(D−2)〜(D−24)を製造し、粒状ゲルの貯蔵安定性を評価した。なお、比較例1及び2では、生成した粒状ゲルの貯蔵安定性は良好であるが、製造装置の金属部の腐食が若干認められた。また、表4には、アルギン酸ナトリウムのカルボキシル基に由来する基1モルに対する水性媒体中に含まれる金属化合物のモル数(金属化合物として複数の化合物を併用している場合は合計のモル数)を示す。ここで、アルギン酸ナトリウムの分子量は90,000である。
表4に示した粒状ゲルを容量が1Lの内面コート缶に500部入れ、気温40℃、相対湿度60%の条件下で7日間貯蔵した。その後、室温に戻し、55%エマルション(a1)500部に粒状ゲル500部を加え、均一になるまで攪拌し、目視にて状態を観察し、次の基準で評価した。
◎:粒状ゲルがはっきりと識別でき、色の滲み出しがない、
○:粒状ゲルが識別できるが、わずかに色の滲み出しが認められる、
△:色の滲み出し及び粒状ゲルの潰れが認められる、
×:粒状ゲルが全く識別できない。
実施例21〜36及び比較例5〜6
500ミリリットルのステンレス容器に、下記表5に示す成分を順次攪拌しながら仕込み、その後、均一になるまで攪拌することにより、多彩模様塗料(E−1)〜(E−18)を製造した。得られた塗料の塗膜性能評価も併せて表5に示す。
アネート硬化剤。
(注10) 「サイメル327」: 商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メ
ラミン樹脂。
スレート板(150×70×3mm)上に、「EPシーラー透明」(商品名、関西ペイント社製、水系アクリルエマルション系シーラー)を塗布量が100g/m2になるようにローラー塗装し乾燥させた後、「ビニデラックス300」(商品名、関西ペイント社製、JIS K5663 1種適合アクリルエマルション系塗料)を塗布量が100g/m2になるようにローラー塗装し、気温20℃、相対湿度60%の条件下で1日間乾燥させたものを被塗板とし、この上に各多彩模様塗料を塗布量が300g/m2になるようにスプレーで塗装した。
各試験塗板の塗膜を目視で観察し、次の基準で評価した。
◎:鮮映性があり、凹凸感がない
○:鮮映性はあるが、やや凹凸感がある
○△:鮮映性はあるが、凹凸感がある
△:色の滲み出しが認められ、手で触った時、引っ掛かるざらつき感がある
×:著しい色の滲み出しや手で触ったとき、引っ掛かるざらつき感がある。
各試験塗板を23℃の上水に7日間浸漬し、引き上げた後、目視にて観察し、次の基準で評価した。
○:良好、
△:艶引け、白化、フクレのいずれか1つが認められる、
×:著しいフクレが認められる、又は塗膜が軟化する。
Claims (12)
- 水性樹脂(a)、着色剤(b)及び水溶性多糖類(c)を含有する水性液状組成物(A)と、金属化合物(d)を含有する水性媒体(B)とを接触させることを含んでなる粒状ゲル(C)を製造する方法であって、金属化合物(d)が、その成分の一部として有機酸金属塩(d1)を含むことを特徴とする粒状ゲル(C)の製造方法。
- 水性樹脂(a)がアクリル系樹脂である請求項1に記載の方法。
- 水溶性多糖類(c)がアルギン酸もしくはそのアルカリ金属塩、ジェランガム及びカラギーナンより選ばれる請求項1に記載の方法。
- 水溶性多糖類(c)を、水性液状組成物(A)の質量(固形分)を基準にして、0.5〜10質量%の範囲内で含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 有機酸金属塩(d1)が酢酸カルシウム、プロピオン酸カルシウム及び乳酸カルシウムより選ばれる請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 金属化合物(d)が金属水酸化物、金属酸化物及び金属炭酸塩より選ばれる少なくとも1種の金属化合物(d2)をさらに含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 金属化合物(d)中における有機酸金属塩(d1)と金属化合物(d2)の使用割合が、有機酸金属塩(d1)/金属化合物(d2)のモル比で、99/1〜10/90の範囲内にある請求項6に記載の方法。
- 水性液状組成物(A)及び水性媒体(B)を、水性液状組成物(A)に含まれる水溶性多糖類(c)が有するカルボキシル基に由来する基1molに対して、水性媒体(B)に含まれる金属化合物(d)の量が0.2〜3molの範囲内となるような割合で使用する請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法により得られる粒状ゲル(C)及び塗膜形成成分(D)を含んでなる塗料組成物。
- 塗膜形成成分(D)が有機酸金属塩(d1)及び/又は金属化合物(d2)を含む請求項9に記載の塗料組成物。
- 粒状ゲル(C)及び塗膜形成成分(D)を、粒状ゲル(C)/塗膜形成成分(D)の固形分質量比で、1/99〜80/20の範囲内となる割合で含んでなる請求項9又は10に記載の塗料組成物。
- 基材表面に、請求項9〜11のいずれか1項に記載の塗料組成物を塗装することを特徴とする塗装方法。
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