JP2008177165A - カーボンナノチューブの網目状薄膜を含むカーボンナノチューブパターンの透明電極、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基板と、前記透明基板上に形成された、CNTの網目状薄膜と、を含むCNTパターンの透明電極である。また、CNTパターンの透明電極の製造方法は、(a)粒状物とCNTとを混合して混合組成物を形成する段階と、(b)前記混合組成物を用いて、透明基板上に混合組成物の薄膜を形成する段階と、(c)前記混合組成物の薄膜から前記粒状物を除去し、CNTを残して、CNTの網目状薄膜を形成する段階とを含む。または、(a)透明基板上に粒状物を配列して薄膜を形成する段階と、(b)前記粒状物の薄膜中にCNTの組成物を注入し、混合組成物を生成して、CNTの組成物が注入された薄膜を形成する段階と、(c)前記CNTの組成物が注入された薄膜から前記粒状物を除去し、CNTを残して、CNTの網目状薄膜を形成する段階とを含む。
【選択図】図1
Description
Thin Solid Films,vol.460,p.156,2004 Diamond and Related Materials,Vol.13,No.2,p.256,2004 Applied Surface Science,Vol.252,p.425,2005
本発明の第1態様であるカーボンナノチューブ(以下、「CNT」ともいう)パターンの透明電極は、透明基板と、前記透明基板上に形成された、カーボンナノチューブ(CNT)の網目状薄膜とを含む。前記透明電極のうちの網目状薄膜は、換言するならば、複数の閉空間を連続的に形成するよう、カーボンナノチューブ(CNT)が集合してなる薄膜である。前記CNTの薄膜は網目状に形成され、優れた電気伝導性及び光透過性を併有する。
本発明の第2態様は、上記第1態様の透明電極を含む電子素子である。上述のように、本発明によるCNTパターンの透明電極は、電気伝導性及び光透過性に優れるため、既存の各種透明電極、及び将来開発されうる各種透明電極にも制限なく適用できる。前記CNTパターンの透明電極を含む電子素子は、特に限定されることなく各種ディスプレイを含む。前記電子素子は、好ましくは、イメージセンサー、太陽電池、液晶ディスプレイ、有機電界発光ディスプレイ(有機ELディスプレイ)及びタッチスクリーンパネルよりなる群から選ばれる。本発明のCNTパターンの透明電極が採用可能な各種透明電極の構成は、本発明の属する技術分野において周知なため、本明細書での詳細な説明は省略する。
本発明の第3態様は、上記したCNTの透明電極の製造方法の1つに関する。前記製造方法は、(a)粒状物とCNTとを混合して混合組成物を形成する段階と、(b)前記混合組成物を用いて、透明基板上に混合組成物の薄膜を形成する段階と、(c)前記混合組成物の薄膜から前記粒状物を除去し、CNTを残して、CNTの網目状薄膜を形成する段階とを含む。
図3中、「(a)」の図が本段階に相当する。CNTパターンの透明電極を製造する場合には、まず、粒状物11とCNT12とを混合して混合組成物10を生成する。前記混合組成物10中、粒状物11とCNT12との混合比は、特に限定されることはないが、CNTパターンの透明電極における光透過性及び電気伝導性の向上を考慮すると、質量比(w/w)で1:5〜1:30であることが好ましく、1:5〜1:20であることがより好ましい。本明細書において、「混合組成物」とは、粒状物とCNTとが混合されてなる組成物を意味する。
まず、混合組成物の薄膜14を形成する前に、粒状物11同士、粒状物11とCNT12との間、及び/またはCNT12同士が凝集し合うことを防止するために、CNTを分散剤で処理する段階をさらに含んでもよい。前記分散剤は、本発明による透明電極の導電性を向上させるという観点から、導電性分散剤であることが好ましい。分散剤を用いて、あらかじめCNT12のみを分散させておき、その後、かかる分散液を粒状物11の溶液(コロイド溶液)と混合することにより配列させる。
最後に、透明基板13上に存在する、粒状物11同士の間にCNT12が形成されてなる混合組成物の薄膜14中の粒状物11を除去し、CNT12を残して、光透過度が向上したCNTの薄膜16であって網目状の薄膜を形成する。
本発明の第4態様は、上記したCNTの透明電極の製造方法のうち、上記第3態様とは異なる製造方法に関する。本態様による製造方法は、(a)透明基板上に粒状物を配列して薄膜を形成する段階と、(b)前記粒状物の薄膜中にカーボンナノチューブの組成物を注入し、混合組成物を生成して、カーボンナノチューブの組成物が注入された薄膜を形成する段階と、(c)前記カーボンナノチューブの組成物が注入された薄膜から前記粒状物を除去し、カーボンナノチューブを残して、カーボンナノチューブの網目状薄膜を形成する段階とを含む。
本態様に係るCNTパターンの透明電極の製造の際には、まず、透明基板21上に粒状物22を配列させて、粒状物22が配列された薄膜24(以下、単に「粒状物の薄膜24」ともいう)を形成する。粒状物22の薄膜形成方法としては、一般的なコーティング方法または対流整列方法が適用可能である。
続いて、粒状物22の薄膜24にCNT23の組成物を注入し、混合組成物を生成する。ここで、「CNT23の組成物」とは、CNT23を混合しうる溶媒にCNT23を加えて混合してなる組成物を意味する。したがって、前記溶媒は、コロイド(粒状物22)を溶解させることなくCNT23と混合しうる溶媒であれば、特に限定されることはない。例えば、水、エタノール、メタノールなどが挙げられる。粒状物22の薄膜24に注入されるCNT23の組成物の量は、本発明によるCNTパターンの透明電極の電気伝導度を向上できるように調節することが好ましい。「混合組成物」については上述の通りである。
最後に、CNT23組成物が注入された粒状物22の薄膜から粒状物22を除去し、CNT23のみを残すことにより、網目状構造を有するような、CNT23の薄膜26を形成する。前記粒状物22を除去する方法は特に限定されることはない。溶媒または溶液を用いた処理方法、その他粒状物22を除去することが可能な任意の方法が挙げられる。溶媒または溶液を用いた処理方法としては、例えば有機溶媒処理またはpH調節処理が挙げられる。その他の方法として、例えば、熱処理またはプラズマ処理によっても粒状物22を除去することができる。
導電性分散剤として水溶性ポリチオフェン(American Dye Source社製のADS12PQT)20mgを水20mlに入れて溶解した後、この溶液に単層CNT(Iljin社、アーク放電法で製造)20mgを添加して超音波分散機で10時間分散させた後、10,000rpmで10分間遠心分離を行ってCNTの組成物を調製した。
実施例1で得られた基板上の混合組成物の薄膜から、シリカナノ粒子を除去する段階を実行する前に、混合組成物の薄膜上に対流整列方法を用いてCNTの組成物(脱イオン水の水溶液中での濃度:0.25質量%)を更に2回被覆して成膜した以外は、実施例1と同様にしてCNT電極(透明電極)を製造した。製造されたCNT電極の光透過度及び表面抵抗値を測定し、その結果を下記表1に示した。なお、上記光透過度及び表面抵抗値の測定方法・条件については、後述する。
導電性分散剤(American Dye Source社製のADS12PQT)20mgを水20mlに入れて溶解した後、得られた溶液に単層CNT(Iljin社、アーク放電法で製造)20mgを添加して超音波分散機で10時間分散させた後、10,000rpmで10分間遠心分離を行ってCNTの組成物を形成した。続いて、形成されたCNTの組成物を濾過してCNTの薄膜を得た後、2枚の透明ポリエステル基板(厚さ0.17mm)上に塗布し、これを60℃で2時間乾燥させてCNT電極を得た。
(1)光透過度:光透過度はUV−Visible Spectrophotometerによって測定し、入射光の可視光透過度(率)を「%T」の単位で表示した。
2、13、21 透明基板、
3、16、26 CNTの薄膜、
10 混合組成物、
11、22 粒状物、
12、23 CNT、
14 混合組成物の薄膜、
15 暖かい空気、
24 粒状物の薄膜、
25 CNTの組成物が注入された薄膜。
Claims (32)
- 透明基板と、
前記透明基板上に形成された、カーボンナノチューブの網目状薄膜と、を含む、カーボンナノチューブパターンの透明電極。 - 前記カーボンナノチューブの網目状薄膜は、導電性ナノ粒子を含む、請求項1に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極。
- 前記カーボンナノチューブの網目状薄膜は、金属粒子を含む、請求項1または2に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極。
- 前記透明基板は、ガラス基板若しくは石英基板から選ばれる透明無機基板、またはポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、アクリル樹脂、オレフィンマレイミド共重合体及びノルボルネン系樹脂よりなる群から選ばれる1種以上の材料で構成されるフレキシブル透明基板である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極。
- 前記カーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びロープ状カーボンナノチューブよりなる群から選ばれる1種以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極。
- 前記単層カーボンナノチューブは、金属性カーボンナノチューブである、請求項5に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極。
- 前記カーボンナノチューブの網目状薄膜は、分散剤をさらに含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極。
- 前記分散剤は、導電性分散剤である、請求項7に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極を含む、電子素子。
- イメージセンサー、太陽電池、液晶ディスプレイ、有機電界発光ディスプレイ及びタッチスクリーンパネルよりなる群から選ばれる、請求項9に記載の電子素子。
- (a)粒状物とカーボンナノチューブとを混合して混合組成物を形成する段階と、
(b)前記混合組成物を用いて、透明基板上に混合組成物の薄膜を形成する段階と、
(c)前記混合組成物の薄膜から前記粒状物を除去し、カーボンナノチューブを残して、カーボンナノチューブの網目状薄膜を形成する段階と、
を含む、カーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。 - (a)透明基板上に粒状物を配列して薄膜を形成する段階と、
(b)前記粒状物の薄膜中にカーボンナノチューブの組成物を注入し、混合組成物を生成して、カーボンナノチューブの組成物が注入された薄膜を形成する段階と、
(c)前記カーボンナノチューブの組成物が注入された薄膜から前記粒状物を除去し、カーボンナノチューブを残して、カーボンナノチューブの網目状薄膜を形成する段階と、
を含む、カーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。 - 前記粒状物は、無機コロイド粒子または有機コロイド粒子である、請求項11または12に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記有機コロイド粒子は、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリリジン及びポリジビニルベンゼンよりなる群から選ばれる二種以上であり、前記無機コロイド粒子は、シリカ、チタニア、銀、金、及びこれらの組み合わせ、並びにこれらの合金よりなる群から選ばれる、請求項13に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記混合組成物中、前記粒状物と前記カーボンナノチューブとの混合比は、質量比で1:5〜1:30である、請求項11〜14のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記混合組成物の薄膜または前記カーボンナノチューブの組成物が注入された薄膜のいずれかを形成する前に、カーボンナノチューブを分散剤で処理する段階をさらに含む、請求項11〜15のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記分散剤は、導電性分散剤である、請求項16に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記混合組成物の薄膜を形成する段階または前記粒状物の薄膜を形成する段階は、導電性ナノ粒子を添加することを含む、請求項11〜17のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記導電性ナノ粒子は、金属ナノ粒子である、請求項18に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブの薄膜を形成する段階の後、前記基板において前記カーボンナノチューブの薄膜側に、前記カーボンナノチューブの組成物を用いて1回以上成膜する段階をさらに含む、請求項11〜19のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記粒状物の平均粒径は、50nm〜10μmである、請求項11〜20のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記粒状物は、複数の粒径のものを含む、請求項11〜21のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記透明基板は、ガラス基板若しくは石英基板から選ばれる透明無機基板、またはポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、アクリル樹脂、オレフィンマレイミド共重合体及びノルボルネン系樹脂よりなる群から選ばれる1種以上の材料で構成されるフレキシブル透明基板である、請求項11〜22のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びロープ状カーボンナノチューブよりなる群から選ばれる1種以上である、請求項11〜23のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記単層カーボンナノチューブは、金属性カーボンナノチューブである、請求項24に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記薄膜を形成する段階は、スピンコーティング、スプレーコーティング、濾過、バーコーティング、または対流整列方法(convective arrangement)によって行われる、請求項11〜25のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記対流整列方法は、互いに所定の間隔をおいて対面している第1基板と第2基板との間に、粒状物とカーボンナノチューブとの混合組成物を配置させた後、前記第1基板を前記第2基板に対して平行移動させることを含む、請求項26に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記粒状物を除去する段階は、熱処理、有機溶媒処理、pH調節処理、またはプラズマ処理によって行われる、請求項11〜27のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記有機溶媒処理で使用される有機溶媒は、トルエン、シクロヘキサン、ベンゼン及びクロロホルムよりなる群から選ばれる1種以上である、請求項28に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記pH調節処理のうち、酸性溶液処理で使用される酸は、フッ酸、酢酸及びリン酸よりなる群から選ばれる1種以上であり、前記pH調節処理のうち、塩基性溶液処理で使用される塩基は、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムよりなる群から選ばれる1種以上である、請求項28又は29に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブの組成物が注入された薄膜を形成する段階の間、または前記段階の後、前記粒状物をエッチングすることをさらに含む、請求項12〜30のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
- 前記エッチングは、イオンエッチングまたはプラズマエッチングである、請求項31に記載のカーボンナノチューブパターンの透明電極の製造方法。
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130702 |
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A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20131112 |