JP2008174744A - 砥粒体、その製造方法、および研削砥石 - Google Patents

Abstract

【課題】適度な硬さと脆さおよび十分な砥粒保持力を有して砥粒の適正な脱落による切れ味の維持を図ることができるのは勿論、特に研削砥石の結合相に分散して砥粒層を形成するときに均一で高密度に充填することが可能で、しかもワークに接触したときの抵抗も少なく抑えることが可能な、砥粒を含んだ砥粒体を提供する。
【解決手段】ホルムアルデヒド水溶液と砥粒２をフェノール溶液中に分散させたスラリーとを混合して攪拌することにより、フェノールとホルムアルデヒドを反応させて砥粒２を取り込みつつ生成したフェノール−ホルムアルデヒド樹脂の球状粒子を非酸化雰囲気中で熱処理して、カーボンからなる球状の砥粒保持体３に砥粒２が分散させられて保持された砥粒体１を製造し、このような砥粒体１が結合相に分散された砥粒層を備える研削砥石とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、特に研削砥石に用いて好適な砥粒体、その製造方法、および該砥粒体を用いた研削砥石に関するものである。

例えば半導体製品の研削加工などの高精度、高平坦化加工が要求される分野では、一般に単結晶や多結晶のダイヤモンド超砥粒を砥粒とした研削砥石が用いられるが、砥粒によるワークへの切込みを小さくするためには超微細な砥粒を用いるのが望ましく、その一方でワークへの当たりを和らげるためには研削砥石の結合相として樹脂を用いたレジンボンド砥石を用いることが望ましい。ところが、このように超微細な砥粒を弾性の高い樹脂結合相に分散して結合した研削砥石では、砥粒が樹脂結合相に埋没してしまって所望の研削効率を得ることができなくなってしまう。

このため、従来このような超微細な砥粒を用いた研削砥石としては、その砥粒層がガラス等の硬質な無機結合相によって砥粒を結合したビトリファイド砥石が専ら用いられていたが、やはりワークへの当たりが強く、また砥粒の脱落や自生発刃による切れ味の維持が難しいため、研削焼けを生じたりするおそれがある。そこで、例えば特許文献１〜３には、このような超微細な砥粒を凝集し、あるいは無機結合剤やレジノイド結合剤で超微細砥粒を結合したものを粉砕して塊状や顆粒とし、このような凝集体あるいは塊状砥粒や顆粒をフェノール等の熱硬化性樹脂結合相やゴム結合剤などに分散して砥粒層を形成した研削砥石が提案されている。
特開２０００−１９０２２８号公報 特開２００４−２６８２００号公報 特開２００５−１９９４０７号公報

ところが、このうち超微細砥粒を凝集した凝集体を用いた特許文献１記載の研削砥石では、砥粒がゾルゲル法やスプレードライヤ法等で凝集されているだけなので、凝集体が崩れて砥粒が脱落し易く、すなわち砥粒保持力が乏しくて砥粒がワークに切り込まれず、早期に研削が不可能となる。一方、砥粒を無機結合剤で結合したものを粉砕した塊状砥粒をレジノイド結合剤で結合した特許文献２記載の研削砥石では、塊状砥粒における砥粒の保持力は高いものの、これに比べてレジノイド結合相による塊状砥粒の保持力は弱いため、摩耗した砥粒が塊状砥粒から脱落する前に、砥粒よりも粒径の大きな塊状砥粒自体がレジノイド結合相から脱落してしまい、ワークに突発的に深い傷が発生してしまうおそれがある。

これらに対して、砥粒をレジノイド結合剤で結合したものを粉砕した顆粒を、ゴム結合剤よりなる結合相に分散した特許文献３に記載の研削砥石では、顆粒自体が適度な砥粒保持力と脆さとを備えているため、顆粒の脱落は防ぎつつ摩耗した砥粒を適当に脱落させて新たな砥粒を切刃として研削に供することができる。

しかしながら、この特許文献３に記載の研削砥石を始め、特許文献２に記載の研削砥石でも、上述のように無機結合剤やレジノイド結合剤で超微細砥粒を結合したものを粉砕して塊状砥粒や顆粒を形成しているため、その形状は様々であって、概して粉砕により角張った形状を呈することになり、さらには粒径もばらつきが大きくて、しかも不定形状であるために篩い分け等により粒径の揃ったものを選別するのも困難である。これは、砥粒をゾルゲル法やスプレードライヤ法によって凝集した特許文献１に記載の凝集体でも同様である。

従って、そのような特許文献１〜３に記載の研削砥石では、砥粒層における凝集体や塊状砥粒、顆粒の分散にもばらつきを生じ易く、これに伴い砥粒の分散も不均一となって研削時の抵抗が増大し、やはり研削焼けを招くことになる。また、特に特許文献２、３に記載の研削砥石では、砥粒層の表面に、砥粒以外に、上述のように角張った塊状砥粒や顆粒あるいは凝集剤の結合相が突き出すことになるため、ワークの面粗さや平坦度、研削深さや形状にも部分的にばらつきを生じるおそれもあるとともに、さらに研削抵抗の一層の増大を招くことにもなる。

一方、特に特許文献２、３に記載のように無機結合剤やレジノイド結合剤で超微細砥粒を結合したものを粉砕して塊状砥粒や顆粒を製造する際には、結合剤で砥粒を結合する際に砥粒が十分均一に分散されていなければ、塊状砥粒や顆粒同士でも砥粒の分布にばらつきを生じ、従ってかかる塊状砥粒や顆粒を分散した研削砥石の砥粒層でも砥粒の分布が一層不均一となる。しかも、特許文献１〜３に記載のように角張った凝集体や塊状砥粒、顆粒を分散した砥粒層では、その角部同士が干渉するためにこれら凝集体や塊状砥粒、顆粒を一定以上に密に充填して分散させることができず、従って研削効率を高めるにも自ずと限度がある。

本発明は、このような背景の下になされたもので、適度な硬さと脆さおよび十分な砥粒保持力を有して砥粒の適正な脱落による切れ味の維持を図ることができるのは勿論、特に研削砥石の結合相に分散して砥粒層を形成するときに均一で高密度に充填することが可能で、しかもワークに接触したときの抵抗も少なく抑えることが可能な、砥粒を含んだ砥粒体を提供し、またこのような砥粒体を確実に、しかも該砥粒体自体における砥粒の分散も均一となるように製造することが可能な砥粒体の製造方法を提供し、さらにはかかる砥粒体を結合相に分散した砥粒層を備えることにより、研削抵抗が小さくて研削焼けなどを生じることがなく、また砥粒層の摩耗量も少なくて長寿命であるとともに、ワークの面粗さや平坦度、形状精度等の向上を図ることが可能な研削砥石を提供することを目的としている。

上記課題を解決して、このような目的を達成するために、本発明の砥粒体は、カーボンからなる球状の砥粒保持体に砥粒が分散させられて保持されていることを特徴とする。また、このような砥粒体を製造するための本発明の砥粒体の製造方法は、ホルムアルデヒド水溶液と、上記砥粒をフェノール溶液中に分散させたスラリーとを混合して攪拌することにより、フェノールとホルムアルデヒドを反応させて上記砥粒を取り込みつつフェノール−ホルムアルデヒド樹脂の球状粒子を生成し、この球状粒子を非酸化雰囲気中で熱処理して上記砥粒保持体を形成することを特徴とする。さらに、本発明の研削砥石は、このような砥粒体が結合相に分散された砥粒層を備えていることを特徴とする。

上記構成の砥粒体によれば、適当な硬さと脆さを有するカーボンからなる砥粒保持体に砥粒が分散されて保持されているため、単に砥粒を凝集させた上記凝集体などに比べては高い砥粒保持力を得ることができる。その一方で、砥粒が無機結合剤で結合された上記塊状砥粒等に比べては、摩耗した砥粒を円滑に脱落させて新しい砥粒を切刃とすることができるとともに、砥粒保持体自体が破砕されることによってチップポケットを形成して目詰まりを防ぐことができ、さらには砥粒保持体のワークへの当たりも軟らかくすることができる。ここで、このような硬さと脆さとをさらに適当なものとするには、上記カーボンはアモルファス化されたアモルファスカーボンであることが望ましい。

そして、この砥粒保持体が球状をなしているので、ワークに接触したときの抵抗を小さく抑えることができるとともに、上記研削砥石において結合相に分散して砥粒層を形成する際に、粒径の揃ったものを理論的には最密充填することが可能となる。従って、該砥粒保持体に分散された砥粒についても砥粒層の全体に亙って均一で高い密度（集中度）とすることができるため、研削効率の向上を図るとともに砥粒層の摩耗を抑えることが可能となる。なお、この研削砥石が特に上述のような半導体製品の研削加工に用いられる場合には、ワークへの当たりを和らげるために砥粒層の結合相は弾性を有する樹脂結合相とするのが望ましく、この場合でも砥粒は砥粒保持体に保持されて結合相に分散されるので、超微細な砥粒を用いても結合相に埋没するのを防ぐことができる。

また、本発明の製造方法では、上述のようにホルムアルデヒド水溶液とフェノール溶液とを混合して攪拌することにより、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂の球状粒子を形成することができ、この球状粒子を非酸化雰囲気で熱処理することにより砥粒保持体を形成するので、球状の砥粒保持体を確実かつ容易に成形することができるとともに、合成条件等によってその粒径を制御することも可能となる。そして、上記球状粒子には、同時にフェノール溶液に混合されて攪拌された砥粒が取り込まれているので、これを熱処理した砥粒保持体においても該砥粒を均一に分散することが可能となる。

ここで、上記製造方法においてフェノール溶液中に分散する砥粒の表面を疎水性とすれば、砥粒体においては砥粒が砥粒保持体の全体に分散させられることになり、研削砥石においてこの砥粒体自体を砥粒の代わりに分散させて上述のような作用効果を奏することができる。また、この砥粒の表面を親水性とすれば、砥粒体においては砥粒が主として砥粒保持体の表面に分散させられることになり、こうして製造された砥粒体を上述のように研削砥石の砥粒の代わりとするのは勿論、砥粒とともにフィラーとして結合相に分散させることも可能となって、その場合には該フィラーにおいても研削作用を生じさせることができるとともに、表面に分散した砥粒により耐摩耗性の向上と、そのアンカー効果によって高い保持力とを得ることができる。

なお、上記砥粒体の粒径は、研削砥石に用いたりするときの用途等にもよるが、１〜１５０μｍの範囲とされるのが望ましく、これよりも粒径の小さいと、特に上述のように研削砥石における砥粒層の結合相を樹脂結合相とした場合に、砥粒体自体がこの樹脂結合相に埋没してしまうおそれが生じ、また逆にこれよりも粒径が大きいと、超微細な砥粒を用いた場合に、砥粒保持体において砥粒を均一に分散することが困難となるおそれが生じる。ちなみに、このような粒径の砥粒体に分散される砥粒の平均粒径は、勿論砥粒体の粒径よりは小さい範囲とされ、例えばダイヤモンド超砥粒では０．００３〜１０μｍ程度の範囲が望ましく、集中度としては５０〜２００の範囲が望ましい。

以上説明したように、本発明の砥粒体によれば、砥粒保持体が適度な硬さと脆さおよび十分な砥粒保持力を有するカーボンよりなるので、砥粒の適正な脱落を促して新たな砥粒を切刃とすることにより切れ味の維持を図ることができる。そして、この砥粒保持体が球状であるので、かかる砥粒体を用いた本発明の研削砥石によれば、砥粒層を形成するときに結合相に均一に分散させて高密度に充填することができるとともに、研削抵抗を低く抑えることができ、これによりワークの面粗度や平坦度、形状精度の向上を図るとともに、研削効率も向上させることができ、しかも砥石寿命の延長を促すとともに研削焼け等の発生を防止することができる。また、本発明の製造方法によれば、このような砥粒体を確実かつ容易に製造することが可能である。

図１は本発明の第１の実施形態の砥粒体１を示す概略図（断面図）であり、図２はこのような実施形態の砥粒体１を用いた本発明の第１の実施形態の研削砥石を示す概略図である。本実施形態の砥粒体１は、多数の砥粒２が砥粒保持体３の表面および内部に均一に分散されて構成されており、そしてこの砥粒保持体３がカーボンにより図示のように球状に形成されている。ここで、本実施形態ではこの砥粒保持体３を形成するカーボンは、例えばフェノール樹脂を非酸化性雰囲気中で熱処理することによりアモルファス化した、アモルファスカーボンとされている。

また、この砥粒保持体３は、その粒径が望ましくは１〜１５０μｍの範囲とされて、本実施形態では平均粒径で５０μｍとされている。これに対して、上記砥粒２はダイヤモンド超砥粒であって、その平均粒径は望ましくは０．００３〜１０μｍの範囲とされ、ただし砥粒保持体３の粒径よりは小さく、本実施形態では０．０８μｍの超微細粒とされている。さらに、個々の砥粒体１における砥粒２の集中度は５０〜２００の範囲とされるのが望ましく、本実施形態では多数の砥粒体１の平均で１００とされる。

本実施形態の研削砥石では、このような砥粒体１が結合相１１に均一に分散させられて砥粒層１２が形成されている。この結合相１１は、当該研削砥石が上述した半導体製品の研削加工に用いられる場合には、例えばフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂よりなる樹脂結合相とされるのが望ましい。図２に示す研削砥石は、研削盤に支持されて中心軸線回りに回転させられる円板状の台金１３の一方の円形面に、上述のような砥粒層１２が均一な厚さで形成されたホイール型の研削砥石とされている。

次に、上述のような実施形態の砥粒体１を製造する場合の、本発明の砥粒体の製造方法の第１の実施形態について説明すると、本実施形態ではまず蒸留水４００ｍｌにホルムアルデヒド（３７％）を２７０ｍｌ、塩酸６０ｍｌ、アラビアゴム６．０ｇ、を混合した水溶液を外浴４７℃で４５℃にまで加熱し、これに、有機溶液としてのフェノール１８０ｍｌに上述の平均粒径の砥粒２を１４．０５ｇ混合したスラリー溶液を添加し、スターラ回転数５００ｒｐｍで攪拌しながら４５℃で２時間加熱し、次いで７５℃に昇温してスターラ回転数４００ｒｐｍで１時間加熱した。なお、本実施形態では、フェノール溶液に混合される砥粒２は、予め不活性ガス中で１０００℃以上の加熱処理が施されることにより、ダイヤモンド超砥粒の表面に数ｎｍのグラファイト状非ダイヤモンド層が形成されて、表面に付着した酸素や水酸基が除去され、その表面が疎水性とされている。

こうしてホルムアルデヒド水溶液と、砥粒２をフェノール溶液中に分散させたスラリーとを混合して攪拌すると、混合したフェノールとホルムアルデヒドが重合反応して球状に形成されるとともに、その内部や表面を含めた全体に砥粒２が取り込まれつつ固体化するので、こうして固体化した中間体から、上述のような粒径となるようなものを濾別し、次いでこれを蒸留水１０００ｍｌにアンモニア水１０ｍｌを加えた水溶液に混合して、外浴７０℃で６０℃に加熱しながら１時間攪拌し、こうして成形された中間粒子をさらに濾別して７０℃で一晩乾燥した。

さらに、こうして乾燥した中間粒子を非酸化性雰囲気中、６００℃にて５時間加熱して熱処理し、上述のようにフェノール−ホルムアルデヒド樹脂をアモルファスカーボン化して上記構成の砥粒体１を製造した。なお、このときの収率は重量換算で６３．９％であった。また、このような砥粒体１を用いて上記実施形態の研削砥石を製造する場合には、通常の砥粒を用いて研削砥石を製造する場合と同様に、例えば砥粒体１と結合相１１を形成するフェノール樹脂とを混合して型込めし、ホットプレス等により加熱、加圧して形成する、公知の製造方法によればよい。

従って、こうして製造される上記構成の砥粒体１によれば、砥粒保持体３が適当な硬さと脆さを有するカーボン、特にアモルファスカーボンからなるため、砥粒２を適度な保持力で保持することができ、上述のように研削砥石に用いた場合に、徒に砥粒２の脱落を生じさせることなく、適正に摩耗して切れ味が鈍化したところで脱落させて、新たな砥粒２を露出させることで切れ味を維持することができる。また、この砥粒２の脱落と、さらには砥粒保持体３自体も破砕されることによって砥粒層１２にチップポケットが形成され、これにより切屑を円滑に排出して目詰まり等による研削抵抗の増大を防ぐことが可能となる。

その一方で、上記砥粒体１は、例えば上述のような製造方法によって製造されることによって球状をなしているので、その表面に露出した砥粒２以外の部分がワークに接触したときの抵抗を小さく抑えることができ、砥粒保持体３がカーボンであってワークへの当たりが軟らかいこととも相俟って、抵抗の増大による研削焼けなどが生じるのを防ぐことができる。特に、研削砥石において結合相１１が上述のような樹脂結合相である場合には、ワークへの当たりを一層軟らかくすることができるので、効果的である。さらに、こうして結合相１１が樹脂結合相であっても、砥粒２は砥粒体１において結合相１１よりも硬度の高い砥粒保持体３により保持されて該結合相１１に分散させられているので、研削加工時に結合相１１に埋没したりすることが少なく、砥粒２を確実にワークに切り込ませて切れ味のよい研削を行うことができる。

そして、砥粒体１が球形であることにより、これを結合相１１に分散して砥粒層１２を形成するときには、篩い分け等によって粒径の揃ったものを、しかも理論的には最密充填できるなど、砥粒層１２の全体に均一に高密度で充填することができるので、上記砥粒体１およびこれを用いた研削砥石によれば、ワークの面粗さ、平坦度、形状精度の向上を図って高品位の研削加工を可能とするとともに効率的な研削を促すことができ、さらには砥粒層１２の摩耗を抑えて長寿命の研削砥石を提供することが可能となる。また、上記実施形態の製造方法によれば、このような所定の粒径の球状をなす砥粒体１を、比較的簡略な方法で、しかしながら確実に製造することが可能となる。

次に、図３は本発明の第２の実施形態の砥粒体２１を示す概略図（断面図）であり、図４はこのような実施形態の砥粒体２１を用いた本発明の第２の実施形態の研削砥石を示す概略図である。本実施形態の砥粒体２１は、第１の実施形態と同様にダイヤモンド超砥粒よりなる多数の砥粒２２が主として砥粒保持体２３の表面に分散されて構成されており、そしてこの砥粒保持体２３が、やはり第１の実施形態と同様にフェノール樹脂を非酸化性雰囲気中で熱処理することによりアモルファス化したアモルファスカーボンにより図示のように球状に形成されている。

このような砥粒体２１が結合相１１に分散させられて砥粒層１２が形成された第２の実施形態の研削砥石では、この砥粒体２１のほかに、図４に示すように該砥粒体２１よりも粒径の大きなダイヤモンド超砥粒等の大砥粒２４がフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂よりなる樹脂結合相１１に分散されている。この大砥粒２４は、例えば当該研削砥石が上述した半導体製品の研削加工などに用いられる場合には、その平均粒径が上記砥粒体２１の平均粒径に対して１〜５倍程度とされるとともに、砥粒層１２への含有量は１２．７５〜５０vol%程度とされるのが望ましい。

このような第２の実施形態の砥粒体２１を製造する場合の、本発明の砥粒体の製造方法の第２の実施形態では、第１の実施形態の製造方法において砥粒２に対して施した不活性ガス中での加熱処理を行わず、すなわちダイヤモンド超砥粒よりなる砥粒２２の表面に付着した酸素や水酸基の除去を行わずに、これら酸素や水酸基を表面に残したままで砥粒２２をフェノール溶液に混合し、そのスラリー溶液をホルムアルデヒド水溶液と混合して攪拌する。ただし、フェノール溶液に混合する砥粒２２は第１の実施形態よりも多く、例えば１０倍とされる。その他の合成条件は第１の実施形態と同様である。

このような本発明の製造方法の第２の実施形態によれば、砥粒２２の表面が、第１の実施形態とは異なって酸素や水酸基が残されたままとされることにより親水性とされているので、該砥粒２２をフェノール溶液中に分散させたスラリーとホルムアルデヒド水溶液とを混合して攪拌することにより、フェノールとホルムアルデヒドが重合反応して形成された球状の中間粒子の主として表面に砥粒２２が取り込まれることになる。

従って、このような中間粒子を非酸化性雰囲気中で熱処理することにより、図３に示したように主として砥粒保持体２３の表面に砥粒２２が分散させられた砥粒体２１を得ることができる。なお、この第２の実施形態の砥粒体２１では、主として砥粒体２１の表面に砥粒２２が分散されていればよく、砥粒保持体２３の内部にも例えば１０vol%以下程度の割合で砥粒２２が分散されていてもよい。

このような第２の実施形態の砥粒体２１が結合相１１に分散させられた砥粒層１２を有する第２の実施形態の研削砥石では、第１の実施形態と同様に砥粒体２１がカーボンよりなる球状の砥粒保持体２３に砥粒２２を分散して形成されているので、この砥粒２２による切れ味の維持を図るとともに、目詰まり等による研削抵抗の増大やこれに伴う研削焼けの発生を防ぎ、高品位で効率的な研削加工を行うことができる。また、第２の実施形態の製造方法では砥粒２２の表面を疎水性とするための熱処理が不要であるので、一層の製造の簡略化を図ることができる。

さらに、このような第２の実施形態の砥粒体２１においては、それ自体を研削砥石の砥粒として結合相１１に分散して砥粒層１２を形成するほかに、第２の実施形態の研削砥石のように砥粒体２１以外の大砥粒２４とともに結合相１１に分散することにより、砥粒層１２におけるフィラーとしての作用を与えることができる。すなわち、本実施形態の砥粒体２１は、砥粒保持体２３の内部に分散する砥粒２２が少ないために第１の実施形態の砥粒体１よりも低廉であり、しかもこの砥粒保持体２３がカーボンからなるので、ワークへの当たりも軟らかくすることができる。

その一方で、砥粒体２１の表面には砥粒２２が分散させられているので、この砥粒２２が結合相２２に食い込むことによりいわゆるアンカー効果が生じて、当該砥粒体２１が容易に脱落してしまうのを防ぐことができ、砥粒層１２の耐摩耗性の向上を図ることができる。また、主として表面だけとはいえ砥粒２２が分散されているので、フィラーとしての砥粒体２１にも研削作用を与えることができ、これによりワークの仕上げ面粗さを向上させることが可能となるとともに、特に結合相１１がフェノール樹脂等の樹脂結合相である場合には、ワークの各部位での仕上げ面粗さにばらつきが生じるのを抑えて安定した面粗さに仕上げることも可能となる。

なお、上記第１、第２の実施形態の研削砥石では、砥粒体１、２１を樹脂結合相１１に分散して砥粒層１２を形成したレジンボンド砥石に適用する場合について説明したが、次述する実施例に記載のようにガラス質の結合相に分散してビトリファイド砥石に適用することも可能であり、また場合によってはメタルボンド砥石や電着砥石のような金属結合相に分散することも可能である。また、このように結合相に分散して研削砥石として使用する以外にも、砥粒体１、２１のままの状態で遊離砥粒として使用することも可能である。

以下、本発明の実施例を挙げて、本発明の効果について実証する。本実施例では、上述した第１の実施形態の製造方法に基づいて製造した、カーボン（アモルファスカーボン）よりなる砥粒結合剤によって砥粒２（東名ダイヤモンド工業株式会社ＰＭシリーズ）を砥粒保持体３に保持した砥粒体１を、表１に示す砥粒層結合剤によって結合相１１に分散して結合した外径２５０ｍｍ、砥粒層１２の厚さ３ｍｍの４種の研削砥石によりワークを研削し、その際の研削抵抗を研削盤の主軸電流値として測定するとともに、ワークの加工面粗さを測定した。これらを実施例１〜４として、表１にその仕様を、表２に研削盤の主軸電流値（Ａ）を、表３に加工面粗さ（Ｒｙ）（μｍ）をそれぞれ示す。

なお、このときの研削条件は、使用研削盤が岡本工作機械製作所株式会社製ＳＶＧ５０２−ＭｋII８で、主軸回転数３０００ｍ^−１、切込み２μｍ／ｍ、研削量１０μｍ、研削水量３０ｌ／ｍ、ワークは直径２００ｍｍのＳｉウェーハで、そのエッチング面を各研削砥石で１００枚ずつ研削した。また、表３の加工面粗さは、加工枚数２５枚目、５０枚目、７５枚目、および１００枚目のウェーハを抜き取り、その外周部の表面粗さを測定したものであり、表３にはこれら４枚の表面粗さの平均を示してある。

ただし、これら実施例１〜４のうち、実施例１では上記実施形態における研削砥石のフェノール樹脂よりなる結合相１１に代えて、ポリシロキサン樹脂を熱処理して得られるガラス結合相により砥粒体１を保持している。より具体的に、この実施例１では、ポリシロキサン樹脂粉末と上記砥粒体１とを混合して型込めし、２２０℃で３０分保持して焼結した後、こうして得られた成型体を６５０℃で５時間不活性ガス中で熱処理して研削砥石を製造した。また、実施例３、４ではそれぞれ砥粒体１における砥粒の集中度を変えており、これにも伴い砥粒層１２における砥粒２の実質集中度も変えられている。なお、この実質集中度とは砥粒層１２における砥粒２の体積含有量であって、２５vol%の時に集中度１００となる。

一方、これら実施例１〜４に対して、上述した従来の技術に基づく実施例１〜５と同形同大の研削砥石を５種製造し、これらについても同様の条件で研削加工を試みた。これらを比較例１〜５として同じく仕様を表１に、表２に研削盤の主軸電流値（Ａ）を、表３に加工面粗さ（μｍ）をそれぞれ示す。

なお、このうち比較例１はダイヤモンド超砥粒をそのまま実施例１と同様のポリシロキサン樹脂を熱処理して得られるガラス結合相に分散したレジンボンド砥石であり、従って実質集中度がそのまま砥粒層の集中度となる。より具体的に、この比較例１では、ポリシロキサン樹脂粉末とダイヤモンド超砥粒とを混合して型込めし、２２０℃で３０分保持して焼結した後、こうして得られた成型体を６５０℃で５時間不活性ガス中で熱処理して研削砥石を製造している。また、実施例２〜４は、それぞれ表１に示した砥粒結合剤でダイヤモンド超砥粒を結合したものを粉砕して砥粒体（塊状砥粒あるいは顆粒）を形成し、このうち平均粒径が実施例１〜４と同じく５０μｍとなるものを同表１に示した砥粒層結合剤で結合して砥粒層を形成したものである。

このうち、まず表２の結果より、比較例１、２、４では主軸電流値が最大値、平均値ともに極めて高く、すなわち研削抵抗が大きく、比較例１ではウェーハ５枚目で、比較例２では７枚目で、比較例４でも２３枚目で、研削焼けが発生して主軸の回転が停止してしまった。また、比較例５では、１枚目から砥粒がウェーハに切り込まず研削が不可能であった。このため、これら比較例１、２、４、５については加工面粗さの測定も不可能であり、未測定のままである。また、比較例３については、他の比較例と比べると研削抵抗は小さく、唯一研削焼けを生じることなく１００枚目まで研削可能であったものの、表面粗さについては比較的大きく、特に半導体製品の研削としては致命的な深い傷（スクラッチ）が突発的に加工面に発生しているのが確認された。

これら比較例１〜５に対して、本発明に係わる実施例１〜４の研削砥石では、研削焼けなどを生じることなく、研削抵抗、加工面粗さともに小さく抑えられているのが分かる。また、このうちでも砥粒体１を同じフェノール樹脂よりなる結合相１１に分散した実施例２〜４では、実質集中度が高くなるほど研削抵抗、加工面粗さともにより小さくなる傾向が認められる。なお、同じ実質集中度で砥粒体１を分散した実施例１、２を比べると、結合相１１がガラスである実施例１の方が加工面粗さは実施例２よりも小さいが、研削抵抗は逆に大きくなっていることが分かる。

次に、本発明の第２の実施形態の製造方法に基づいて製造した、カーボン（アモルファスカーボン）よりなる砥粒結合剤によって砥粒２２（東名ダイヤモンド工業株式会社ＩＲＭＯ−１／４）を砥粒保持体２３に保持した平均粒径２μｍの砥粒体２１を、フェノール樹脂を砥粒層結合剤とする結合相１１に、粒径４／６μｍ（平均粒径３．８μｍ）のダイヤモンド砥粒よりなる大砥粒２４とともに分散して結合した外径２５０ｍｍ、砥粒層１２の幅３ｍｍ、高さ５ｍｍの研削砥石（ホイール）を作製した。これを実施例１１とする。また、砥粒層結合剤を実施例１と同様にガラスとした以外は実施例１１と同様の構成を有する研削砥石を作製し、これを実施例１２とする。なお、これら実施例１１、１２において、砥粒層１２における砥粒体２１の含有量は３０vol%、大砥粒２４の含有量は２５vol%であって、残部４５vol%は結合剤である。

また、上記実施例１１に対する比較例として、砥粒体２１に代えてフェノール樹脂よりなる結合相１１に、平均粒径２μｍの球状アモルファスカーボンをフィラーとして分散したもの（比較例１１）、および平均粒径３０μｍの球状アモルファスカーボンを平均粒径２μｍに粉砕した粉砕粉をフィラーとして分散したもの（比較例１２）と、実施例１２に対する比較例として、砥粒体２１に代えてガラスよりなる結合相１１に、平均粒径２μｍの球状アモルファスカーボンをフィラーとして分散したもの（比較例１３）、および平均粒径３０μｍの球状アモルファスカーボンを平均粒径２μｍに粉砕した粉砕粉をフィラーとして分散したもの（比較例１４）とを砥粒層１２とする実施例１１、１２と同形同大の研削砥石を作製した。なお、これら比較例１１〜１４において、砥粒層１２における各フィラーの含有量は実施例１１、１２における砥粒体２１の含有量と同じである。

そして、これら実施例１１、１２および比較例１１〜１４によりワーク（直径２００ｍｍのＳｉウェーハ）をそれぞれ３００枚研削し、その際の研削抵抗を研削盤の主軸電流値の推移として測定するとともに、研削３００枚目のワークの中心、半径方向中央、および外周の加工面粗さ（Ｒａ、Ｒｙ）を測定し、さらには砥粒層１２の累積摩耗量を測定した。これらの結果として、表４および図５には主軸電流値の推移を、表５には加工面粗さ（Ｒａ）を、表６には加工面粗さ（Ｒｙ）を、表７には砥粒層１２の累積摩耗量（中央欄）およびワーク１枚当たりの摩耗量（右欄）を示す。ただし、表４および図５の主軸電流値の推移は、表４上段および図５横軸に示す各枚数までの主軸電流の最大値であり、例えば１００枚での数値は研削５１枚目から１００枚目までの最大主軸電流値（Ａ）である。

なお、これら１１、１２および比較例１１〜１４によるワークの研削は、三菱マテリアル株式会社製研削砥石（ホイール）ＳＤ４００−Ｉ１００ＶＬによる粗研削加工の後に、精密研削として行った。これら粗研削と精密研削において使用研削盤は岡本工作機械製作所株式会社製ＳＶＧ５０２−ＭｋII８であり、研削条件は、粗研削では主軸回転数２４００ｍ^−１、切込み速度Ｆ１：３００μｍ／ｍ、Ｅ２：１５０μｍ／ｍ、テーブル回転数３００ｍ^−１、研削量１００μｍであり、精密研削では主軸回転数３０００ｍ^−１、切込み速度Ｆ１：４０μｍ／ｍ、Ｅ２：２０μｍ／ｍ、テーブル回転数１２０ｍ^−１、研削量２０μｍであった。

このうち、まず表４および図５に示す結果より、比較例１１、１３に対して実施例１１、および比較例１２、１４に対して実施例１２では、主軸電流値が安定していて総じて低いことが分かる。このことから、研削時の砥粒層１２の表面状態が安定化されているものと考えられる。

また、表５および表６の結果より、やはり比較例１１、１３に対して実施例１１、および比較例１２、１４に対して実施例１２では、各部位で面粗さの向上が認められ、また実施例１１と実施例１２とでは、面粗さの安定性（特にＲｙ）において実施例１１の方が優れていることが認められる。これは、砥粒体２１自体にも砥粒２２によって切れ味が与えられていることによるものと考えられる。

さらに、表７の結果からは、実施例１１、１２において比較例１１〜１４よりも明確に耐摩耗性の向上が認められ、これは砥粒体２１の表面に砥粒２２が分散していることで、アンカー効果が生じて砥粒体２１の脱落が抑制され、なおかつ砥粒体２１自体においても耐摩耗性が向上したためであると考えられる。

本発明の第１の実施形態の砥粒体１を示す概略断面図である。 図１に示す砥粒体１を分散した本発明の第１の実施形態の研削砥石を示す概略図である。 本発明の第２の実施形態の砥粒体２１を示す概略断面図である。 図３に示す砥粒体２１と大砥粒２４とを分散した本発明の第２の実施形態の研削砥石を示す概略図である。 本発明に係わる実施例１１、１２と比較例１１〜１４とによるワークの研削における主軸電流最大値（Ａ）の推移を示す図である。

符号の説明

１、２１ 砥粒体
２、２２ 砥粒
３、２３ 砥粒保持体
２４ 大砥粒
１１ 結合相
１２ 砥粒層

Claims (10)

1. カーボンからなる球状の砥粒保持体に砥粒が分散させられて保持されていることを特徴とする砥粒体。
2. 上記砥粒が上記砥粒保持体の全体に分散させられていることを特徴とする請求項１に記載の砥粒体。
3. 上記砥粒が主として上記砥粒保持体の表面に分散させられていることを特徴とする請求項１に記載の砥粒体。
4. 上記砥粒保持体の粒径が１〜１５０μｍであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の砥粒体。
5. 上記カーボンがアモルファスカーボンであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の砥粒体。
6. 請求項１から請求項５のいずれかに記載の砥粒体の製造方法であって、
   ホルムアルデヒド水溶液と、上記砥粒をフェノール溶液中に分散させたスラリーとを混合して攪拌することにより、フェノールとホルムアルデヒドを反応させて上記砥粒を取り込みつつフェノール−ホルムアルデヒド樹脂の球状粒子を生成し、この球状粒子を非酸化雰囲気中で熱処理して上記砥粒保持体を形成することを特徴とする砥粒体の製造方法。
7. 上記砥粒の表面が疎水性であることを特徴とする請求項６に記載の砥粒体の製造方法。
8. 上記砥粒の表面が親水性であることを特徴とする請求項６に記載の砥粒体の製造方法。
9. 請求項１から請求項５のいずれかに記載の砥粒体が結合相に分散された砥粒層を備えていることを特徴とする研削砥石。
10. 上記結合相が樹脂結合相であることを特徴とする請求項９に記載の研削砥石。

Images