JP4986590B2

JP4986590B2 - レジノイド砥石

Info

Publication number: JP4986590B2
Application number: JP2006327075A
Authority: JP
Inventors: 淳二樫木; 信之荒金; 信一飛田
Original assignee: クレトイシ株式会社
Priority date: 2006-12-04
Filing date: 2006-12-04
Publication date: 2012-07-25
Anticipated expiration: 2026-12-04
Also published as: JP2008137126A

Description

本発明はシリコンウエハー加工用のレジノイド砥石に関する。

研削及び研磨用砥石は、使用される結合剤の種類により、ビトリファイド砥石、レジノイド砥石、メタル砥石、及び電着砥石に大別することができる。これらのうち、切れ味がよく、高能率研削で使用しやすいという理由から、レジノイド砥石が多く使用されている。レジノイド砥石に使用される有機質結合剤としては、一般的にフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ＰＶＡが使用され、その他の結合剤用有機樹脂としてはウレタン樹脂、ゴム系樹脂などが挙げられる。
主にフェノール樹脂が使用されている。

一方砥石特性を向上させるため各種充填剤を添加する試みがなされている。
特にレジノイド砥石の弾力特性を損なわず切れ味及び耐久性を向上させるため、充填剤を添加することがよく行われている。

特許文献１（特開平６−５５４５８号公報）においてはレジノイド砥石の耐熱性及び強度向上の為、フェノール樹脂又はエポキシ樹脂の熱硬化性樹脂の硬化物の粉砕物を添加することが開示されている。

一方、最近シリコンウエハーの加工においては結合剤樹脂の弾力特性および耐久性の観点からフェノール樹脂を結合剤としたレジノイド砥石が主として使用されている。

特開平６−５５４５８号公報

しかしながらフェノール樹脂を結合剤としたレジノイド砥石をシリコンウエハー加工に適用した場合、前記に記載した充填剤を添加しないフェノール樹脂を結合剤としたレジノイド砥石の場合切れ味及び耐久性が劣り、充填剤としてエポキシ樹脂硬化物粉体を添加した場合レジノイド砥石の消耗が大きくなり研削を重ねるに従って切れ味が低下する。充填剤としてフェノール樹脂硬化物粉砕物を添加した場合、研削を重ねるに従って切れ味が低下する。本発明の課題は、シリコンウエハー加工において切れ味、耐久性が良好でシリコンウエハーの研削を重ねても切れ味が低下しない、つまりドレスインターバルが長いレジノイド砥石を提供することである。

本発明のレジノイド砥石とその代表的な態様は次のとおりである。
（１）砥粒と有機質結合剤を使用したレジノイド砥石において、前記有機質結合剤より熱分解温度が低く、かつ熱分解温度が異なる２以上の充填剤を含むことを特徴とするレジノイド砥石。
（２）ｎ種以上の充填剤Ｆ₁、Ｆ₂、……、Ｆ_n（ｎは２以上の整数）を含み、第一の充填剤Ｆ₁は有機質結合剤より熱分解温度が１００℃以上低く、第二以降の充填剤Ｆ₂、……、Ｆ_nはそれぞれＦ₁、……、Ｆ_n-1の充填剤より熱分解温度が３０℃以上低いことを特徴とする（１）記載のレジノイド砥石。
（３）前記レジノイド砥石の有機質結合剤はフェノール樹脂であることを特徴とする（１）又は（２）記載のレジノイド砥石。
（４）２種の充填剤を含み、第一の充填剤はフェノール樹脂、第二の充填剤はエポキシ樹脂であることを特徴とする（２）又は（３）記載のレジノイド砥石。

本発明によれば、シリコンウエハー加工において切れ味、耐久性が良好でシリコンウエハーの研削を重ねても切れ味が低下しない、つまりドレスインターバルが長いレジノイド砥石が供給できる。

本発明の実施形態を説明する。
本発明のレジノイド砥石は主にシリコンエウハー加工に用いられる。それ以外の研削用途で同様な効果が発揮されれば本用途範囲に限られず他用途でも適用できる。

本発明で使用される砥粒としては、ダイヤモンド砥粒、ＣＢＮ砥粒、アルミナ系砥粒、ゾルゲル焼結によるアルミナ質砥粒、炭化ケイ素系砥粒、ジルコニア砥粒、アルミナ−ジルコニア砥粒、シリカ、酸化クロム、酸化セリウムなどが挙げられ、これらを単独で、又は２種以上を混合して使用することができる。使用する砥粒の種類やその組合せは、研削等の条件及び被研磨材の材質に応じて適宜選択される。砥粒粒度は、１μｍ未満のサブミクロン砥粒から平均粒径１ｍｍ以上まで使用することができる。これらは研削等の条件及び被研磨材の材質に応じて適宜選択される。

本発明に使用される代表的なレジノイド結合剤はフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ＰＶＡであり、その他の結合剤用有機樹脂としてはウレタン樹脂、ゴム系樹脂などが挙げられるが、高耐熱性、高寿命及び汎用性の観点からフェノール樹脂を使用することが望ましい。

本発明の特徴は、上記の如き砥粒と有機質結合剤で構成されたレジノイド砥石において、前記有機質結合剤より熱分解温度が低く、かつ熱分解温度が異なる２以上の充填剤を使用することである。本発明で定義する熱分解温度とは、充填剤の試料を熱分析装置にて試験して加熱減量が５０ｗｔ％に達したときの温度と定義される。

使用する２種以上の充填剤は、耐熱温度の高い順に第一の充填剤Ｆ₁、第二の充填剤Ｆ₂、第三の充填剤Ｆ₃、…、第ｎの充填剤Ｆ_nと定義される。このような材料は本発明の趣旨を満足する限り有機質、金属質又は無機質どれでもかまわない。

一般的に研削作業においては被削材との摩擦により摩擦熱が発生し、レジノイド砥石の場合摩擦熱が大きくなると樹脂結合剤が熱分解を起す。充填剤も同様に熱分解を起すが、本発明で添加する充填剤は樹脂結合剤より熱分解温度を低くしている。これにより樹脂結合剤より先に充填剤が熱分解し、熱分解した充填剤の箇所が気孔となるチップポケットとなり、良好な切れ味が持続する。さらに本発明では、熱分解温度が異なる２以上の充填剤を添加している。この作用効果として充填剤の熱分解によるチップポケットの形成が段階的に起こる。つまり、熱分解温度が一番低い充填剤が最初に分解しチップポケットを形成し、さらに次に熱分解温度が低い充填剤が熱分解によりチップポケットを形成する。このように少なくとも２段階以上で起こるチップポケットの形成により、単一物の充填剤を用いた場合に起こる、ある温度で一斉に熱分解しチップポケットを形成することにより樹脂結合剤層に空隙が一挙に発生することによる砥石層の大脱落を防止する効果が得られる。本発明では、充填剤の熱分解が段階的に徐々に発生するので、研磨作業中に被削材との馴染み作用（セルフドレッシング効果）が起こり、急激な砥石消耗、目詰まりが発生せず研削を重ねても切れ味が低下しない、つまりドレスインターバルが長いレジノイド砥石が供給できる。さらにこれらの充填剤が分解する際に熱エネルギーを消費するので、樹脂結合剤の熱分解を遅らせるという効果もある。

加えて熱分解温度の差を考慮して、第一の充填剤Ｆ₁は有機質結合剤より熱分解温度が１００℃以上低く、第二の充填剤Ｆ₂は第一の充填剤より熱分解温度が３０℃以上低いことを特徴とし、第三以降の充填剤Ｆ₃、…、Ｆ_nはそれぞれＦ₂、…、Ｆ_n-1の充填剤より熱分解温度が３０℃以上低くなるようにする。

添加する充填剤は研削条件等を考慮して適宜決定される。

上記の数値は添加する充填剤の熱分解温度の差の最低限度の数値であるが、その上限の数値については本発明の効果を発揮できる熱分解温度を持った充填剤の組合せであればよく、特に制限はない。

添加する充填剤の総使用量は有機質結合剤に対して５０〜１００ｖｏｌ％である。
５０ｖｏｌ％より少ないと目つぶれ、目詰まりが発生、セルフドレッシング効果が発揮できず切れ味が低下する。１００ｖｏｌ％より多いとセルフドレッシング効果は発揮されるが、砥石の弾性率が低下し切れ味が低下する。

本発明の望ましい実施形態として充填剤は有機質が望ましい。有機質結合剤は、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂どちらでも使用できる。

望ましくは、熱可塑性樹脂と違って加熱すると溶融過程を経ずに分解が起こる熱硬化性樹脂のほうがよい。

このような熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、尿素樹脂、ポリウレタン樹脂、ユリア樹脂、シリコーン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、フラン樹脂などが挙げられる。先に例示した以外の熱硬化性樹脂であっても、本発明の趣旨を満足するものであれば使用できる。

結合剤としては、汎用性及び熱分解温度の調整の容易さからフェノール樹脂又はエポキシ樹脂を使用することが望ましい。

本発明のさらに望ましい実施形態は、有機質結合剤としてフェノール樹脂を使用し、充填剤として熱硬化性樹脂を使用して、第一の充填剤はフェノール樹脂、第二の充填剤はエポキシ樹脂とすることである。

本発明で充填剤として併用する第二充填剤のエポキシ樹脂及び第一充填剤のフェノール樹脂の割合は、第二充填剤のエポキシ樹脂：第一充填剤のフェノール樹脂＝３：１〜１：１の範囲が望ましい。

粉粒体で添加される充填剤の粒度は、使用する砥粒の粒度との関係よってきまり、砥粒粒度に対して１〜１００倍の範囲が望ましく、１０〜７０倍がなお望ましい。

本発明においては無機質の充填剤を使用することもできる。具体的な物質は例えば、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、アエロジル、クリオライト、硫酸バリウム、硫酸カリウム、炭酸カルシウム等であり、研削条件により適宜選択される。無機質充填剤は、必ずしも使用しなくてもよい。

本発明の砥石組成は、気孔体積率で０〜３０％あり、砥粒体積率は５〜５０％である。結合剤体積率は１００から気孔体積率と砥粒体積率の値を引いた値である。

〔実施例１〕
有機質結合剤のフェノール樹脂、有機質充填剤のフェノール樹脂及びエポキシ樹脂（硬化反応後）の熱分解温度の測定を説明する。

テストサンプル：
１）フェノール樹脂結合剤：レジノイド砥石に一般的に使用されているノボラック型フェノール樹脂粉体を試料とした。
２）フェノール樹脂充填剤：レゾール樹脂を粉砕し試料とした。
３）エポキシ樹脂充填剤：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂＋アミン系硬化剤を0.8〜1.15の比重になるよう５０℃で０．５時間一次硬化し、その後粉砕して試料とした。

熱分解温度測定手順：
セイコ−インスツルメンツ（ＳＩＩ）社製ＴＧ／ＤＴＡ６３００を用い、直径５．２ｍｍ、高さ２．５ｍｍのカップ形状を有する白金皿にテストサンプル０．０１ｇを投入し１０℃／ｍｉｎで昇温して、その重量変化を測定した。

フェノール樹脂結合剤の熱分解温度は５８０℃であった。
フェノール樹脂充填剤の熱分解温度は４５０℃であった。
エポキシ樹脂充填剤の熱分解温度は４２０℃であった。

以上のように熱分解温度は、フェノール樹脂結合剤＞フェノール樹脂充填剤＞エポキシ樹脂充填剤の順番となった。フェノール樹脂充填剤を第一の充填剤、エポキシ樹脂充填剤を第二の充填剤として、実施例２の研削テストに使用した。

〔実施例２〕研削テスト
サンプル１：第一充填剤のフェノール樹脂＋第二充填剤のエポキシ樹脂
比較サンプル１：充填剤なし
比較サンプル２：第一充填剤のフェノール樹脂のみ
比較サンプル３：第二充填剤のエポキシ樹脂のみ
比較サンプル４：第一充填剤に代るフェノール樹脂充填剤（この充填剤は熱分解温度が５２０℃で、有機質結合剤との熱分解温度の差は６０℃である）＋第二充填剤のエポキシ樹脂
比較サンプル５：第一充填剤のフェノール樹脂＋第二充填剤に代るエポキシ樹脂充填剤（この充填剤は熱分解温度が４４０℃で、第一充填剤との熱分解温度の差は１０℃である）

（混合比及び製造手順）
（１）サンプル１
砥粒：ダイヤモンド砥粒＃３０００（4/6μm） 100重量部
結合剤：フェノール樹脂 206重量部
第一充填剤のフェノール樹脂 85重量部
第二充填剤のエポキシ樹脂 91重量部
無機質充填剤：ＳｉＣ 454重量部

ダイヤモンド砥粒、フェノール樹脂結合剤、第一充填剤のフェノール樹脂、第二充填剤のエポキシ樹脂、無機質充填剤のＳｉＣを計量し、均一になるまで混合した。混合物を200×5×196mmの金型に充填し、200℃、1.5時間で硬化した。その後仕上げ加工を行い、外径２００ｍｍ、厚み３５ｍｍ、穴径４０ｍｍ、砥石層幅２ｍｍ、砥石層高さ５ｍｍのカップ型の砥石を作製した。この砥石は、砥石部１をカップ状の金属台金２で支持したもので、研削面３を研削に使用する。

（２）比較サンプル１
砥粒：ダイヤモンド砥粒＃３０００（4/6μm） 100重量部
結合剤：フェノール樹脂 387重量部
無機質充填剤：ＳｉＣ 454重量部

ダイヤモンド砥粒、フェノール樹脂結合剤、無機質充填剤のＳｉＣを計量し、均一になるまで混合した。混合物を200×5×196mmの金型に充填し、200℃、1.5時間で硬化した。その後仕上げ加工を行い、サンプル１と同様の、外径２００ｍｍ、厚み３５ｍｍ、穴径４０ｍｍ、砥石層幅２ｍｍ、砥石層高さ５ｍｍのカップ型の砥石を作製した。

（３）比較サンプル２
砥粒：ダイヤモンド砥粒＃３０００（4/6μm） 100重量部
結合剤：フェノール樹脂 303重量部
第一充填剤のフェノール樹脂 85重量部
無機質充填剤：ＳｉＣ 454重量部

ダイヤモンド砥粒、フェノール樹脂結合剤、第一充填剤のフェノール樹脂、無機質充填剤のＳｉＣを計量し、均一になるまで混合した。混合物を200×5×196mmの金型に充填し、200℃、1.5時間で硬化した。その後仕上げ加工を行い、サンプル１と同様の、外径２００ｍｍ、厚み３５ｍｍ、穴径４０ｍｍ、砥石層幅２ｍｍ、砥石層高さ５ｍｍのカップ型の砥石を作製した。

（４）比較サンプル３
砥粒：ダイヤモンド砥粒＃３０００（4/6μm） 100重量部
結合剤：フェノール樹脂 291重量部
第二充填剤のエポキシ樹脂 91重量部
無機質充填剤：ＳｉＣ 454重量部

ダイヤモンド砥粒、フェノール樹脂結合剤、第二充填剤のエポキシ樹脂、無機質充填剤のＳｉＣを計量し、均一になるまで混合した。混合物を200×5×196mmの金型に充填し、200℃、1.5時間で硬化した。その後仕上げ加工を行い、サンプル１と同様の、外径２００ｍｍ、厚み３５ｍｍ、穴径４０ｍｍ、砥石層幅２ｍｍ、砥石層高さ５ｍｍのカップ型の砥石を作製した。

（５）比較サンプル４
砥粒：ダイヤモンド砥粒＃３０００（4/6μm） 100重量部
結合剤：フェノール樹脂 206重量部
フェノール樹脂充填剤 85重量部
（熱分解温度５２０℃、有機質結合剤との熱分解温度差６０℃）
第二充填剤のエポキシ樹脂 91重量部
無機質充填剤：ＳｉＣ 454重量部

ダイヤモンド砥粒、フェノール樹脂結合剤、フェノール樹脂充填剤、第二充填剤のエポキシ樹脂、無機質充填剤のＳｉＣを計量し、均一になるまで混合した。混合物を200×5×196mmの金型に充填し、200℃、1.5時間で硬化した。その後仕上げ加工を行い、サンプル１と同様の、外径２００ｍｍ、厚み３５ｍｍ、穴径４０ｍｍ、砥石層幅２ｍｍ、砥石層高さ５ｍｍのカップ型の砥石を作製した。

（６）比較サンプル５
砥粒：ダイヤモンド砥粒＃３０００（4/6μm） 100重量部
結合剤：フェノール樹脂 206重量部
第一充填剤のフェノール樹脂 85重量部
エポキシ樹脂充填剤 91重量部
（熱分解温度４４０℃、第一充填剤との熱分解温度差１０℃）
無機質充填剤：ＳｉＣ 454重量部

ダイヤモンド砥粒、フェノール樹脂結合剤、第一充填剤のフェノール樹脂、エポキシ樹脂充填剤、無機質充填剤のＳｉＣを計量し、均一になるまで混合した。混合物を200×5×196mmの金型に充填し、200℃、1.5時間で硬化した。その後仕上げ加工を行い、サンプル１と同様の、外径２００ｍｍ、厚み３５ｍｍ、穴径４０ｍｍ、砥石層幅２ｍｍ、砥石層高さ５ｍｍのカップ型の砥石を作製した。

図２に、本発明のレジノイド砥石を使用したシリコンウエハーの研削を模式的に示す。この図において、１１は砥石、１２はシリコンウエハー、１３はシリコーンウエハーを載置する加工テーブルである。加工テーブル１３上のシリコンウエハー１２を回転させながら、回転する砥石１１によりシリコンウエハー１２を研削した。

（研削条件）
砥石寸法 φ２００×ｔ３５×ｈ４０ｍｍカップ型砥石
被削材材質：シリコンウエハー
寸法：２００ｍｍ（直径）×０．９ｍｍ（厚み）
研削液名称：蒸留水
流量：１２リットル／ｍｉｎ
研削盤種類：東芝機械社製縦軸平面研削盤
型式：ＵＶＧ−３８０Ｂ
ドレッシング条件ドレッサ：ＷＡ＃３０００、ＷＡ＃４０００
砥石周速度：４８３０ｍｉｎ^-1
ドレス切り込み：２０μｍ／ｍｉｎ×１０パス
スパークアウト：３０ｓｅｃ
研削条件研削方式：湿式インフィード研削
砥石周速度：４８３０ｍｉｎ^-1
テーブル回転周速度：２６ｍｉｎ^-1
砥石切込み：２０μｍ／ｍｉｎ
取り代：３０μｍ
スパークアウト：１０ｓｅｃ
評価する項目：研削動力（ｋＷ）、被削材削量（μｍ）

研削動力（ｋＷ）
砥石軸モーターの消費電力をＷとし、６１２×Ｗ／周速（６０／１００）として求めた。なお、周速として前記砥石周速度を使用した。

被削材削量（μｍ）
研削盤の研削寸法自動測定機能を使用して求めた。

研削テスト結果を表１、表２に示す。

サンプル１（本発明例）は、シリコンウエハー２０枚を研削した結果、研削抵抗は６．２〜１０．２の間で推移し、削量も１４〜２４μｍの間で推移し安定した研削が実施できた。サンプル１では熱分解温度が異なる２つの充填剤を添加している。サンプル１では充填剤の熱分解によるチップポケットの形成が段階的に起こる。つまり熱分解温度が一番低い第二充填剤のエポキシ樹脂が最初に分解しチップポケットを形成し、その後第一充填剤のフェノール樹脂が熱分解によりチップポケットを形成する。このように２段階で起こるチップポケットの形成により、単一物の充填剤を用いた場合に起こる、ある温度で一斉に熱分解しチップポケットを形成することにより樹脂結合剤層に空隙が一挙に発生することによる砥石層の大脱落を防止する効果がある。本発明では充填剤の熱分解が段階的に除々に発生するので、研磨作業中に被削材との馴染み作用（セルフドレッシング効果）が起こり、そのため急激な砥石消耗、目詰まりが発生せず研削を重ねても切れ味が低下しなかったと考えられる。

比較サンプル１は本発明の特徴である有機質充填剤添加のない仕様であったが、シリコンウエハー研削５枚目で研削抵抗が異常上昇し、その後は研削不能となった。これは本発明のように研削中チップポケットが形成されず、セルフドレッシングが出来ないため、研削面が平坦化し砥石目詰まりが発生して研削抵抗が異常上昇したためと考えられる。

比較サンプル２は第二充填剤として作用するがエポキシ樹脂が添加されていない仕様であり、シリコンウエハー１６枚目で研削抵抗が異常上昇した。充填剤として働くフェノール樹脂が添加されているのである程度セルフドレッシング効果が発揮されているが、第二の充填剤が入っていなので段階的なチップポケットの形成がなされないため、急激なチップポケット形成の後、砥粒の脱落が発生して切れ刃が減少し、それにより砥石切れ味が低下し研削抵抗の異常上昇が起こったものと考えられる。

比較サンプル３は充填剤として作用するエポキシ樹脂のみの添加であり、研削抵抗の異常上昇は見られず２０枚の研削はできた。しかしシリコンウエハーの削量は本発明例であるサンプル１の２／３〜１/２であった。これはエポキシ樹脂の充填剤は低い温度で熱分解が起き早くチップポケットを形成するので、サンプル１と比べて砥粒の脱落を含む研磨面の後退が早く、かつ切れ刃となる砥粒は常に不足している状態であるので、削量が減少したものと考えられる。

比較サンプル４は第一の充填剤として作用するフェノール樹脂の熱分解温度が高く、有機質結合剤と比較して６０℃しか差がない。第二の充填剤として作用するエポキシ樹脂は添加されている。この場合、第二の充填剤の効果として比較的早い温度で熱分解してチップポケットを形成しある程度のセルフドレッシング効果は見られるが、第一の充填剤として作用するフェノール樹脂の熱分解温度が高いため段階的なチップポケットが形成されず、ある時点で研削面が平坦化し、その結果研削抵抗が異常上昇したものと考えられる。

比較サンプル５は第二の充填剤として作用するエポキシ樹脂の熱分解温度が高く、第一の充填剤の熱分解温度と１０℃しか差がない。これは比較サンプル２と同様に第一の充填剤として働くフェノール樹脂が添加されているので、ある程度セルフドレッシング効果が発揮されているが、第二の充填剤との熱分解温度に差がないので段階的なチップポケットが形成されないため、急激なチップポケットが形成した後、砥粒の脱落が発生して切れ刃が減少し、それにより砥石切れ味が低下し研削抵抗の異常上昇が起こったものと考えられる。

フェノール樹脂結合剤の熱分解温度のグラフである。フェノール樹脂充填剤の熱分解温度のグラフである。エポキシ樹脂充填剤の熱分解温度のグラフである。実施例２の研削テストで使用したカップ型砥石を説明する図である。実施例２で行ったシリコンウエハーの研削を説明する図である。

符号の説明

１砥石部
２金属台金（砥石支持部）
３砥石部研磨面
１１砥石
１２シリコンウエハー
１３加工テーブル

Claims

砥粒と有機質結合剤を使用したレジノイド砥石において、前記有機質結合剤より熱分解温度が低く、かつ熱分解温度が異なる２以上の充填剤を含むことを特徴とするレジノイド砥石。
ｎ種以上の充填剤Ｆ₁、Ｆ₂、……、Ｆ_n（ｎは２以上の整数）を含み、第一の充填剤Ｆ₁は有機質結合剤より熱分解温度が１００℃以上低く、第二以降の充填剤Ｆ₂、……、Ｆ_nはそれぞれＦ₁、……、Ｆ_n-1の充填剤より熱分解温度が３０℃以上低いことを特徴とする請求項１記載のレジノイド砥石。
前記レジノイド砥石の有機質結合剤はフェノール樹脂であることを特徴とする請求項１又は２記載のレジノイド砥石。
２種の充填剤を含み、第一の充填剤はフェノール樹脂、第二の充填剤はエポキシ樹脂であることを特徴とする請求項２又は３記載のレジノイド砥石。