JP5314030B2 - 硬質かつ/または脆性の材料の研磨加工 - Google Patents

硬質かつ/または脆性の材料の研磨加工 Download PDF

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Description

関連出願の相互参照
本出願は、2007年10月1日に出願された米国特許出願第11/906,263号明細書の優先権を主張するものであり、その全体を本明細書に援用する。
本発明は、研磨材の技術に関し、さらに詳細には、硬質かつ/または脆性の材料(電子工業で使用される半導体ウェーハなど)を加工するための研磨工具および研磨手法に関する。
機械的研削工程を改善するために多孔質研磨材工具を使用することは一般によく知られている。研磨工具の気孔により、典型的には研削液(冷却液および潤滑剤など)が利用できるようにされ、研削液により、より効率的な切削が促進され、金属損傷(例えば、表面燃焼)が最小限に抑えられ、さらに工具寿命が最大化される傾向がある。また気孔により、研削されている加工物から除去される材料(例えば、切りくずまたは削りくず)を取り除くことも可能であり、このことは、研削される加工物が比較的軟らかい場合、または表面仕上げ要件が厳しい場合(例えば、炭化ケイ素ウェーハの裏面研削の場合など)に特に重要である。
気孔部(porosity)を有する研磨工具の製作手法は一般に、2つのカテゴリーのうちの1つに分類されうる。第1のカテゴリーでは、気孔構造体は、気孔発生(pore inducing)有機媒体(適当な大きさの砕かれたクルミ殻またはプラスチックビーズなど)を研磨物品に添加することによって作り出される。こうした媒体は、燃焼により熱分解し、硬化研磨工具中に空隙または「気孔」を残すという点で、犠牲的である。このカテゴリーの例は、米国特許第5,221,294号明細書および米国特許第5,429,648号明細書で説明されている。第2カテゴリーでは、気孔構造体は、バブルアルミナ(bubble alumina)などの独立気泡材料を研磨物品に添加することにより作り出すことができる。犠牲媒体とは異なり、このタイプの媒体は燃焼工程を耐え抜いて、硬化研磨工具中に残って気孔を形成する。このカテゴリーの例は、例えば、米国特許第5,203,886号明細書で説明されている。米国特許第5,221,294号明細書、米国特許第5,429,648号明細書、および米国特許第5,203,886号明細書のそれぞれの全体を本明細書に援用する。
別のアプローチでは、長さと直径のアスペクト比が、例えば、5:1以上である繊維状の砥粒を使用して、研磨物品内に気孔部を実現することができる。このアプローチの例は、米国特許第5,738,696号明細書および米国特許第5,738,697号明細書に説明されており、これらのそれぞれの全体を本明細書に援用する。細長い砥粒は充填性(packing characteristics)が乏しいため、得られる研磨物品は、気孔部および浸透性が増大しており、比較的高性能の研削に適している。別の代替アプローチでは、食塩などの充填剤を浸出させることによって、研磨物品内に気孔部を作り出すことができる。このアプローチの例は、米国特許第6,685,755号明細書および米国特許第6,755,729号明細書で説明されており、それらのそれぞれの全体を本明細書に援用する。
エンジン、耐火性装置、および電子デバイスなどの製品中の精密部品(例えば、ケイ素および炭化ケイ素のウェーハ、磁気ヘッド、およびディスプレイ・ウィンドウ)に対する市場の需要が増大するにつれて、セラミックスおよび他の比較的硬質かつ/または脆性の材料の精密な微細研削およびポリッシングを行うための研磨工具の改善に対する要求も増大してきた。それゆえに、改善された研磨物品および研磨工具、特に、気孔部の度合いが比較的大きいものが必要とされている。
本発明の一実施態様は、加工物(例えば、炭化ケイ素ウェーハ、サファイア、または他のそのような硬質材料など)を研磨加工して所望の表面仕上げにするのに使用できる複合材を提供する。複合材は、複数の砥粒と、砥粒と共に熱処理されて複合材を形成する金属結合材とを含む。金属結合材は、砥粒の平均粒子の最大でも15倍である平均粒径を有する、少なくとも1種の出発粉末成分を含む。他の構成では、金属結合材中の少なくとも1種の出発粉末成分は、もっと小さい平均粒径を有する(例えば、出発粉末のサイズと砥粒のサイズとの比が10:1〜2:1の範囲、あるいは出発粉末のサイズが砥粒のサイズよりも小さい場合など、もっと小さい場合)。複合材は、約0.25〜40体積パーセントの砥粒、約10〜60パーセントの金属結合材、および約40〜90体積パーセントの全気孔部を有する。全気孔部は、固有気孔(intrinsic pores)、密閉気孔(closed pores)、および連続気孔(interconnected pores)を含む。加工物の所望の表面仕上げは、500オングストローム以下(Ra)である(例えば、炭化ケイ素加工物の場合は30オングストローム以下(Ra)、またはサファイア加工物の場合は200オングストローム以下(Ra))。金属結合材は、例えば、ニッケル、コバルト、銀、鉄、スズ、亜鉛、タングステン、モリブデン、アルミニウム、銅、およびチタンのうちの1種または複数種を含みうる。金属結合材は、ホウ素、ケイ素、リン(phosphorous)、グラファイト、六方晶窒化ホウ素、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、およびアルミナのうちの1種または複数種をさらに含みうる。1つの特定の実施態様では、金属結合材は、約25〜60重量パーセントのニッケル、約20〜60重量パーセントのスズ、および約20〜60重量パーセントの青銅を含む、ニッケル−スズ−青銅系である。1つのそのような場合、青銅の重量パーセントでの銅/スズ比は約95:5〜40:60である。複合材は、例えば、効果を発揮する仕方で(例えば、耐熱性のある接着剤によって)コアに結合される研磨リムの少なくとも一部を形成しうる。1つの特定のそのような場合、コアは、円形外周を有し、さらに最小比強度が2.4MPa−cm/gであり、コア密度が0.5〜8.0g/cmである。
本発明の別の実施態様は、硬質材料の加工物を研磨加工して所望の表面仕上げにする方法を提供する。この方法は、研磨加工を容易に行えるようにする機械(例えば、ウェーハ裏面研削機)上に加工物を取り付けること、および作動可能なように研磨工具を機械に結合することを含む。工具は、平均粒径が0.01〜100ミクロンの範囲である複数の砥粒と共に熱処理された金属結合材を有する複合材を含む。金属結合材は、砥粒の平均粒子の最大でも15倍である平均粒径を有する、少なくとも1種の出発粉末成分を含む。複合材は、約0.25〜40体積パーセントの砥粒、約10〜60パーセントの金属結合材、および約40〜90体積パーセントの全気孔部を含む。全気孔部は、固有気孔、密閉気孔、および連続気孔を含む。この方法は、加工物の所望の表面仕上げが達成されるまで、研磨工具を加工物の表面に接触させ続けるものであり、ここで、所望の表面仕上げは500オングストローム以下(Ra)である。研磨工具を加工物の表面に接触させることには、研磨工具を加工物に向けて移動させ、かつ/または加工物を研磨工具に移動させることが含まれうることに留意されたい。1つの特定の場合には、加工物は半導体ウェーハ(例えば、炭化ケイ素)を含み、研磨加工はウェーハのポリッシングおよび/または裏面研削を含む。別の特定の場合には、加工物は単結晶炭化ケイ素ウェーハであり、所望の表面仕上げが15〜25オングストローム(Ra)の範囲である。
本発明の別の実施態様は、加工物を研磨加工して所望の表面仕上げにするのに使用できる複合材の製造方法を提供する。この方法は、複数の砥粒を用意すること、および金属結合材を砥粒と共に熱処理して複合材を形成することを含む。金属結合材は、砥粒の平均粒子の最大でも15倍である平均粒径を有する、少なくとも1種の出発粉末成分を含む。複合材は、約0.25〜40体積パーセントの砥粒、約10〜60パーセントの金属結合材、および約40〜90体積パーセントの全気孔部を有する。全気孔部は、固有気孔、密閉気孔、および連続気孔を含む。粒は、平均粒径が0.01〜100ミクロンの範囲である。1つの特定の場合には、金属結合材は、約25〜60重量パーセントのニッケル、約20〜60重量パーセントのスズ、および約20〜60重量パーセントの青銅を含むニッケル−スズ−青銅系であり、青銅の重量パーセントでの銅/スズ比が約95:5〜40:60である。1つのそのような場合、この方法は、ニッケル粉を複数の研磨材とブレンドして混合物を形成すること、スズ粉末を混合物中にブレンドすること;およびスズ粉末を含んでいる混合物中に青銅粉末をブレンドすることを含む。青銅粉末を混合物中にブレンドすることには、以下の少なくとも1つがさらに含まれうる:中空ガラス球を混合物中にブレンドすること、犠牲気孔発生物質を混合物中にブレンドすること、および分散質を混合物中にブレンドすること。1つのそのような場合には、分散質は、複数の立方形粒子を含むことができる(但し、規則的な形状であれ不規則な形状であれ、他の形状も使用できる)。別のそのような場合、砥粒と共に金属結合材を熱処理することは、混合物を熱処理(例えば、焼結、高温圧縮、およびホットコイニング(hot−coining))して研磨物品を形成することを含む。他の好適な形成方法は、本開示内容を考慮すれば明らかであろう(例えば、テープ成形によってグリーンテープ研磨物品を形成し、その後でグリーンテープ物品の焼結を行うか、あるいはグリーン物品を射出成形し、その後でグリーン物品の焼結を行うなど)。熱処理後に、この方法は、研磨物品を溶剤中に浸漬して分散質を浸出させ、それによって連続気孔を研磨物品中に残すことを含みうる。連続気孔は、例えば、融点を有する分散質によって生じさせることができ、その場合に、複合材は分散質の融点未満の温度で熱処理される。密閉気孔は、例えば、軟化点および融点を有する中空充填剤によって生じさせることができ、この場合、複合材は中空充填剤の軟化点または融点の少なくとも一方より下の温度で熱処理される。密閉気孔は、例えば、分解温度を有する気孔形成添加剤によって生じさせることができ、その場合、複合材は気孔形成添加剤の分解温度より上で熱処理される。この方法は、工具の研磨リムの少なくとも一部を形成するように、効果を発揮する仕方で複合材をコアに(例えば、耐熱性がある接着剤を介して)結合することを含みうる。1つの特定のそのような場合、コアは円形外周を有し、さらに、例えば、2.4MPa−cm/gの最小比強度および0.5〜8.0g/cmのコア密度を有する。
特徴および利点がすべて本明細書に記載されているわけではない。特に、図面、明細書、および請求項を考慮すれば、更なる多数の特徴および利点が当業者には明らかであろう。さらに、明細書で用いられている言葉は、主として説明のためまた読みやすいようにする目的で選ばれており、本発明の主題の範囲を限定するものではないことに留意すべきである。
各図は、本発明の一実施態様に従った、金属結合材における青銅の量と結合材の特性(密度、気孔部、および硬度を含む)との間の様々な関係を示す。 各図は、本発明の一実施態様に従った、金属結合材における青銅の量と結合材の特性(密度、気孔部、および硬度を含む)との間の様々な関係を示す。 各図は、本発明の一実施態様に従った、金属結合材における青銅の量と結合材の特性(密度、気孔部、および硬度を含む)との間の様々な関係を示す。 本発明の一実施態様に従った、高温圧縮されたニッケル−スズ−青銅結合材系のSEM画像であり、気孔がないかまたは最小多孔部を有する高密度構造を示す。 本発明の一実施態様に従った、高温圧縮されたニッケル−スズ−青銅結合材系のSEM画像であり、気孔がないかまたは最小多孔部を有する高密度構造を示す。 本発明の一実施態様に従った、ニッケル−スズ−青銅結合材系の破砕表面のSEM画像であり、ガラス球による密閉多孔部ならびに塩の浸出による連続多孔部を有する多孔質構造を示す。 本発明の一実施態様に従った、ニッケル−スズ−青銅結合材系の破砕表面のSEM画像であり、ガラス球による密閉多孔部ならびに塩の浸出による連続多孔部を有する多孔質構造を示す。 本発明の一実施態様に従った、ニッケル−スズ−青銅結合材系の磨かれた表面のSEM画像であり、ガラス球による密閉多孔部、固有多孔部、ならびに塩の浸出による連続多孔部を有する多孔質構造を示す。 本発明の一実施態様に従った、ニッケル−スズ−青銅結合材系の磨かれた表面のSEM画像であり、ガラス球による密閉多孔部、固有多孔部、ならびに塩の浸出による連続多孔部を有する多孔質構造を示す。 本発明の実施態様に従って構成されたホイールによる研削により、加工物の表面粗さ(Ra)が著しく低減されることを示す。 本発明の実施態様に従って構成されたホイールによる研削により、加工物の表面粗さ(Ra)が著しく低減されることを示す。 本発明の実施態様に従って構成されたホイールによる研削により、加工物の表面粗さ(Ra)が著しく低減されることを示す。 本発明の実施態様に従って構成されたホイールによる研削により、加工物の表面粗さ(Ra)が著しく低減されることを示す。 本発明の一実施態様に従った、ニッケル−スズ−青銅結合材中の全気孔部とその結合材の耐摩耗性との間の関係を示す。
高度な開放構造(例えば、40%〜80%の気孔部)および均一な研磨グリット分布を有する研磨物品を製造する手法が開示されている。そのような実施態様の幾つかでは、研磨物品は、微細ニッケル(fine nickel)、スズ、青銅および研磨材を含んでいる金属マトリックスを用いて製作され、それは加工時に優れた耐酸化性を有する。得られた研磨物品は、ケイ素、アルミナ−炭化チタン(alumina titanium carbide)、および炭化ケイ素のウェーハ(典型的には、電子部品の製造に使用される)を裏面研削して非常に微細な表面仕上げ値にするなどの、高性能研削作業に役立つ。より一般的な意味において、得られた研磨物品は、素材を除去して、(例えば、約500HV〜3200HVの範囲の)硬度値を有する材料上を鏡面仕上げにすることができる。そのような被削材の破壊靭性は、典型的には約0.6〜20MPa.m1/2の範囲である。本発明の実施態様を用いて研削するかまたはそうでなければ研磨加工して好適な表面仕上げにすることのできる被削材の例として、酸化物、炭化物、ケイ化物、ホウ化物、窒化物、オキシ−窒化物など(例えば、炭化ケイ素、二ホウ化チタン、炭化ホウ素、サファイア、ガラス、石英、ヒ化ガリウム、ガリウム、窒化物、および元素ケイ素)がある。達成可能な表面仕上げは、被削材によって異なることになることに留意されたい。
概要
前述したように、高度な開放構造を有する研磨構造体は、食塩などの充填剤の浸出(先に援用した米国特許第6,755,729号明細書を参照)を含め、幾つもの手法で作り出すことができる。そのような構造体として、例えば、銅−スズをベースにした結合材系で、所望のサイズの研磨材グリットが結合材中に埋め込まれているものを挙げることができる。銅−スズ結合材系を使用すると、充填剤の融点よりもかなり下の温度でそのような構造体を加工することができる。例えば、食塩の融点より低い温度の銅−スズをベースにした結合材系。使用する銅粉末の典型的なサイズは、約44ミクロン(−325メッシュ)である。そのようなサイズにすると、銅の酸化を少なくすることができ、グリットの分散を比較的良好なものにすることが可能である。
しかし、超微細表面仕上げにするためには、研磨グリットの平均サイズを10ミクロン未満にする。研磨粒子を小さくしてそのような微細なサイズにするにつれて、研磨粒子は44ミクロンの粗い銅と一緒に使用した場合にいっそう容易に凝集する傾向がある。その結果、グリットの分散が不十分になり、加工物上に超微細表面を作り出すことができなくなる。
研磨グリットの分散を向上させる方法の1つは、使用する銅粉末のサイズを小さくすることである。しかし、銅のサイズが減少するにつれて、その表面積と体積との比が増大し、酸化が速くなる。続いてそのような酸化により、各銅粒子の表面に酸化層が形成されることになり、スズとの焼結性が乏しくなる。そのような結合材のグリット保持能力(grit retention ability)も著しく低下し、品質の低下および製品のばらつきにつながる。これを少なくする方法の1つは、微細サイズであっても酸化傾向の少ない金属および合金を選択することである。
例えば、銅の代わりに微細ニッケル(例えば、5ミクロン未満)を用いると、酸化レベルが低い状態に維持され、スズとの焼結性が優れた状態に維持される。ニッケル自体では、1000℃を超える処理温度を必要とするが、スズを添加すると、その処理温度は1000℃未満になり、さらに砥石ホイール(grinding wheel)に用いられる結合材の脆化も起こる。塩化ナトリウム(食塩であり、融点が約800℃である)などの比較的低融点を有する分散質を使用して、開放構造を作り出す場合には、処理温度をさらに低減する必要がありうる。この処理温度の低減は、本発明の一実施態様によれば、青銅(例えば、重量比で50/50の銅−スズ合金)などの物質を添加することによって、達成できる。35/35/30(重量比)の微細ニッケル、スズ、および50/50青銅合金で構成される複合材を、750℃という低い温度で、高温圧縮(または他の好適な加工)を行うことによって、ほぼ完全密度を達成できる。
1つのそのような本発明の実施態様によれば、そのようなニッケル−スズ−青銅結合材の製造には、第1に青銅合金を(例えば、銅とスズを一緒にして)作り、第2に青銅の粉末を適切な量のニッケルおよびスズと混ぜ合わせることが含まれる。ここで市販の青銅合金を使用できることに留意されたい。元素組成物(すなわち、全成分を元素粉末として一度に混合)であって、同じ割合のニッケル、スズ、および銅を含むものは、異なる性能品質を生み出すので、あらゆる用途に適するわけではない。例えば、元素組成物により、ニッケル、スズ、および青銅合金の組成物より硬い金属結合材が生み出される。研磨用途では、次に説明することになるが、結合材の硬度は、結合材の気孔部(固有気孔部、密閉気孔部、および/または連続気孔部)と一緒になって、得られた研磨工具が使用時にどのように壊れるか、また工具の自己ドレッシング能力(ability to self−dress)、ならびに結果としてもたらされる加工物の表面仕上げの品質に直接影響する。所与の用途でのそのような変わりうる要素のふさわしいバランスを見出すことは、一般に些細な仕事ではない。ウェーハの研削またはポリッシング用途(炭化ケイ素ウェーハの裏面研削など)では、元素組成物に関連して硬度が極端になると、所望の結果がもたらされないことがある。そのような場合、ニッケル、スズ、および青銅合金の組成物を効果的に使用できる。
研磨用途の一例では、そのようなニッケル、スズ、および青銅合金の組成物を、1〜2ミクロン(またはもっと細かい)という微細な研磨グリットおよび十分な量の塩(例えば、50体積%を超える)と混合する場合。混合物を高温圧縮して研磨構造体を高密度化する。加熱した構造体から塩を浸出させると、制御された連続気孔部を有し、かつ半導体ウェーハなどの材料の研削に大変適した研磨物品が得られる。更なる密閉気孔部は、ガラスまたはセラミックまたは金属の球などの中空微小球を添加することによって研磨構造体で実現できる。処理時に工具から燃えてなくなってしまう粉砕クルミ殻またはプラスチックビーズなどの犠牲気孔発生物質も使用できる。
あるいはまた、青銅合金を含まない微細ニッケルおよびスズ(50/50)の同じ複合材により、塩または他の分散質気孔発生物質を少しも添加しなくても、本質的により多孔質の構造(例えば、約22%までの多孔質)が得られる。本開示内容を考慮するならば、所与の処理パラメーター(特に、温度および圧力)において、青銅合金含量を増やすか、あるいは他の仕方で操作して、この固有気孔部を制御することができることが理解されるであろう(すなわち、ニッケル−スズ結合材系の中の青銅合金が多くなるほど、固有気孔部は少なくなり、ニッケル−スズ結合材系の中の青銅合金が少なくなるほど、固有気孔部は多くなる)。
したがって、得られた研磨物品の気孔部は、固有気孔部(例えば、結合材系に選択された成分/組成物および温度や圧力などの処理パラメーターに基づいて制御)、密閉気孔部(例えば、燃焼処理を耐え抜いた持続性気孔発生物質および/または犠牲気孔発生物質を使用して制御)、および/または連続気孔部(例えば、塩などの浸出性分散質を使用して制御)でありうる。固有気孔部は、単なる偶然または偶然の作用によるものではなく、選択した結合材組成物および処理パラメーターに基づいて、制御された仕方で効果的に設けられることに留意されたい。固有気孔部、密閉気孔部、および連続気孔部の組合わせを微調整して、所与の用途の性能基準を満たすことができる。
他の物質、例えば、コバルト、銀、鉄、スズ、亜鉛、タングステン、モリブデン、アルミニウム、銅、およびチタンなどが、ニッケルおよび/またはスズに取って代わることができること、またホウ素、ケイ素および/またはリンを少量添加することがあるという点にも、さらに留意されたい。いずれにせよ、得られた研磨複合材料は、例えば、高温圧縮、焼結、ホットコイニングするか、あるいはそうでなければ、好適な粉末冶金法で処理して、様々な用途(半導体材料の加工を含む)用のサイズおよび形状の研磨物品に形成することができる。
研磨物品の構造および組成
本発明の実施態様に従って構成される研磨物品がとることのできる形は、当面の用途および望ましい製品原価などの因子に応じて、いくらでもある。本明細書に記載する様々な実施態様は、例えば、硬質かつまたは脆性の材料の研磨加工での使用、特に、ケイ素、アルミナ−炭化チタン、および炭化ケイ素の半導体ウェーハなどの裏面研削などの作業に適している。別の用途の例は、硬質かつ/または脆性の材料の研削およびポリッシングに使用できる研磨ホーン工具(abrasive hone tools)でありうる。他のそのような用途は、本開示内容を考慮すれば明らかであろう。
1つの特定の実施態様では、砥石ホイール用の研磨物品であって、その物品がホイール全体の1つのセグメントまたは他の別個の部分であってよい、研磨物品が提供される。あるいはまた、研磨物品は一体式ホイール設計であってよい。研磨物品は、複数の砥粒と金属結合材マトリックス(一緒に焼結されている)とを含む複合材を含む(高温圧縮、ホットコイニング、および射出成形などの他の好適な粉末冶金法を使用することを望む場合、それらの方法を使用することもできる)。加えて、複合材は、その中に固有気孔、密閉気孔、および連続気孔の組合わせが設けられている。この実施態様の例では、複合材は、約0.25〜40体積パーセントの砥粒、約10〜60体積パーセントの金属結合材、および約40〜90体積パーセントの全気孔部(固有気孔、密閉気孔、および/または連続気孔を含みうる)を含む。
砥粒は、例えば、ダイヤモンドおよび/または立方晶窒化ホウ素などの超砥粒にすることができる。またはその代わりに(あるいは、それに加えて)、砥粒は、例えば、アルミナ、炭化ケイ素、炭化ホウ素、および/またはジルコニアにすることができる(他の好適な砥粒は、本開示内容を考慮すれば明らかであろう)。粒のサイズは、特定の用途およびその様々な性能基準(例えば、所望の除去速度および表面仕上げ)によって異なることになるが、1つの特定の実施態様では、砥粒は0.01〜300ミクロンの範囲の平均粒径を有する。他の実施態様では、平均粒径は100ミクロン以下である。他の実施態様では、平均粒径は5ミクロン以下である。
それぞれの気孔タイプの体積は、本開示内容を考慮すれば理解されるように、様々でありうる。一実施態様では、連続気孔の体積は50〜80%の範囲であり、密閉気孔の体積は0.01〜90%の範囲であり、固有気孔の体積は0.01〜20%の範囲である。気孔のサイズも様々でありうる。例えば、一実施態様によれば、連続気孔の平均サイズは40〜400ミクロンの範囲であり、密閉気孔の平均サイズは5〜400ミクロンの範囲であり、固有気孔の平均サイズは40ミクロン未満である。1つの特定の場合には、64%を超える気孔部の場合に必要とされる高充填効率では、気孔サイズの分布は7:1である。例えば、1つのサイズの球形塩粒子を結合材中に使用すると仮定する。幾何学形状からすると、そのような球で達成可能な最高の充填密度は、64体積%である。残りの体積はオープンスペースによって占有される。塩粒子間のスペースを金属結合材とダイヤモンドで満たす場合、塩を浸出させた後の達成可能な気孔部の最大レベルは64%である。この気孔部のレベルを増大させるために、塩粒子間のスペースをサイズの小さい塩粒子で満たすことができる。このスペースに収まりうる塩粒子の最大サイズ(直径)は、元の塩粒子の直径の1/7である。このタイプの充填は、引き続き塩粒子をどんどん小さくしてゆき、それによって充填効率(またはこの例の場合には、浸出後の気孔)を増大させて高い値にすることができる。しかし、得られた構造体の固有の強度は、その所与の用途に適したものでなければならないことに留意されたい。
前述したように、固有気孔部は、例えば、ニッケルおよびスズと併せて使用する青銅の量によって生じさせ、制御することができる。一般に、青銅の量が多いほど、固有気孔の体積は少なくなり、かつ得られる研磨物品は高密度になる。同様に、青銅の量が少ないほど、固有気孔の体積は大きくなり、かつ得られる研磨物品は本質的により多孔質になる。本発明の一実施態様に従った、金属結合材中の青銅の量とその結合材の特性(密度、気孔部、および硬度を含む)との間の様々な関係を、図1a〜cにそれぞれ示す。この特定の例では、青銅は重量で50:50の銅−スズ合金であり、重量でのニッケルとスズとの比は50:50であり、青銅は約25体積%であり、ニッケルとスズの体積は約75%である。
密閉気孔部は、例えば、持続性中空気孔発生物質(ガラスまたはセラミックまたは金属の球など)および/または犠牲気孔発生物質(炭酸カルシウム、粉砕クルミ殻、プラスチックビーズまたはポリマービーズ、熱可塑性結合剤、およびワックスなど)を使用して、生じさせ、制御することができる。持続性気孔発生物質を用いて密閉気孔部を生じさせることに関する更なる詳細は、先に援用した米国特許第5,203,886号明細書に示されている。犠牲気孔発生物質を用いて密閉気孔部を生じさせることに関する更なる詳細は、先に援用した米国特許第5,221,294号明細書および米国特許第5,429,648号明細書に示されている。
連続気孔部は、例えば、塩化ナトリウム(融点が約800℃)、ケイ酸アルミニウムナトリウム(融点が約1650℃)、硫酸マグネシウム(融点が約1124℃)、リン酸カリウム(融点が1340℃)、ケイ酸カリウム(融点が約976℃)、メタケイ酸ナトリウム(融点が約1088℃)、またはそれらの混合物などの浸出可能な分散質を使用して、生じさせ、制御することができる。分散質を用いて連続気孔部を生じさせることに関する更なる詳細は、先に援用した米国特許第6,685,755号明細書および米国特許第6,755,729号明細書に示されている。1つの特定の実施態様では、分散質を砥粒および金属結合材に添加してから複合材を焼結し、次いで前記焼結複合材を溶剤に浸漬して分散質を溶かすことによって、連続気孔部が形成される。例えば、分散質は塩化ナトリウムにし、溶剤を水(特に、沸騰水)にすることができる。他の実施態様では、冷水を溶剤として使用してよい。いずれのそのような場合でも、得られた研磨物品は実質的に分散質粒子を含んでいない。
図2aおよび2bは、気孔部が発生していない、ニッケル−スズ−青銅結合材系の高温圧縮結合材のSEM画像である。見て分かるように、微細ダイヤモンド粒子が微細ニッケル粒の境界に均一に分散している。結合材は高密度になっているように見え、少量の固有気孔部以外には気孔部の証拠はない。図3aおよび3bは、連続気孔部が燃焼後浸出法(post−firing leaching process)によって塩を除去して作り出され、密閉気孔部が金属結合材中に存在するガラス球によって作り出されている、本発明の一実施態様によるニッケル/スズ/青銅/ダイヤモンドのホイールセグメントの破砕表面のSEM画像である。図4aおよび4bは、本発明の一実施態様によるニッケル/スズ/青銅/ダイヤモンドのホイールセグメントのSEM画像であり、ガラス球によってもたらされる密閉気孔部、結合材系および処理パラメーター(この場合には、プレアロイ(pre−alloyed)青銅の使用を含む)で選択した成分/組成物によってもたらされる固有気孔部ならびに塩の浸出による連続気孔部を有する、多孔質構造を示している。本開示内容を考慮すれば明らかなように、各タイプの気孔部(固有、密閉、および連続)は、様々な本発明の実施態様にしたがって、単一の研磨製品において任意に組み合わせて使用できる。
本発明の一実施態様による金属結合材を構成する成分は、粉末形態(または金属結合材成分の少なくとも一部)である。1つのそのような例の場合、金属結合材中の出発粉末は、平均粒径が砥粒の平均粒子の最大でも15倍の大きさである。別のそのような例の場合、金属結合材中の出発粉末は、平均粒径が砥粒の平均粒子の最大でも10倍の大きさである。別のそのような例の場合、金属結合材中の出発粉末は、平均粒径が砥粒の平均粒子の最大でも2倍の大きさである。別のそのような例の場合、金属結合材中の出発粉末は、平均粒径が砥粒の平均粒子と等しいかまたはそれより小さい(例えば、それぞれ比が約1:1〜0.1:1である)。
金属結合材の成分としては、例えば、ニッケル、コバルト、銀、鉄、スズ、亜鉛、タングステン、モリブデン、アルミニウム、銅、およびチタンの1種または複数種などの金属粉および合金粉いずれか、またはそれらの組合わせを挙げることができる。金属結合材は、ホウ素、ケイ素および/またはリン、グラファイト、六方晶窒化ホウ素、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、およびアルミナが少量だけさらに添加されて含まれていてもよい。1つの特定の実施態様では、金属結合材マトリックスは、約25〜60重量パーセントのニッケル、約20〜60重量パーセントのスズ、および約20〜60重量パーセントの青銅合金を含む。青銅は、例えば、銅/スズ比が重量パーセントで約95:5から40:60まで様々であってよい。
前述したように、複合材は、焼結、高温圧縮、ホットコイニング、射出成形を含む幾つもの方法で処理するか、あるいはそうでなければ、好適な粉末冶金法で処理することができる。1つの例としての実施態様では、連続気孔部は、分散質(例えば、塩化ナトリウム)を使用して生じさせられ、複合材は分散質の融点未満の温度で焼結可能である。あるいはその代わりに、またはそれに加えて、最終物品中に残る中空充填剤(例えば、ガラス球)などの気孔形成添加剤を使用して密閉気孔部を生じさせる。その場合に複合材は、そうした添加剤の軟化点または融点未満の温度で焼結可能である。あるいはその代わりに、またはそれに加えて、物品の処理時に燃えてなくなってしまう粉砕クルミ殻などの気孔形成添加剤を使用して密閉気孔部を生じさせる。その場合に複合材は、そうした添加剤の分解温度より上の温度で焼結可能である。
前述したように、一体式砥石ホイールまたはセグメント砥石ホイール(segmented grinding wheels)を本発明の実施態様に従って製作できる。1つの特定の場合に、セグメント砥石ホイールが提供される。ホイールは、コアと研磨リム(複数の研磨物品またはセグメントを含んでいる)とを含む。耐熱性がある結合材(エポキシ接着剤、冶金結合材(metallurgical bond)、機械的結合材、拡散接合材(diffusion bond)、または他の好適な結合剤、あるいはそれらの組合わせ)を、コアと各セグメントとの間に用いて、セグメントをコアの周囲の所定位置に固定する。各セグメントは、本明細書に記載の複合材を含む。1つの特定の例では、複合材は、複数の砥粒と金属結合材マトリックス(一緒に焼結されている)とを含み、複合材の中に複数の連続気孔が設けられており、約40〜90体積パーセントの全気孔部を有する。
特定の構造および性能パラメーターは、実施態様ごとに変わることになるが、1つのそのような例では、コアは円形外周を有し、最小比強度が2.4MPa−cm/gであり、コア密度が0.5〜8.0g/cmである。3種類のタイプの気孔部を有する金属結合材は、平面歪破壊靭性(plain−strain fracture toughness)が1〜6MPa.m1/2の範囲であり、ビッカース硬度値が80〜800の範囲であり、ヤング率が30〜300GPaの範囲であり、密度が2グラム/cc〜12グラム/ccの範囲である。加えて、実施例7で詳細に記述されるように、複合材は、摩耗試験で5ニュートンの負荷を使用した場合に摩耗量が5〜400mmの範囲である。
本発明の様々な実施態様に従って構成される研磨ホイール(abrasive wheel)の例は、これから説明する材料および処理を利用して2A2TS型金属結合ホイールの形のものを作製した。数多くの他の実施態様は本開示内容を考慮すれば明らかであろう。それで、本発明はどの特定のものにも限定されることを意図していない。
実施例1:
ニッケル、スズおよび青銅から構成される粉末金属合金を、微細ダイヤモンド、塩、および中空ガラス球と混合した。さらに詳細には、60.93グラムのニッケル粉(AcuPowder International LLC,Union,NJから123 Nickelとして入手)を、Turbula(登録商標)ミキサー中で、60.93グラムのスズ(これもAcuPowder International LLC,Union,NJから115 Tinとして入手)および1.56グラムのダイヤモンド(Diamond Innovations,Worthington,OHからRVM−CSG 1−2ミクロンとして入手)とブレンドした。次いで、青銅粉末(United States Bronze Powders,Maryville,TNからM3590粉末として入手)をふるいにかけて−635U.S.メッシュにしたもの52.22グラムを、2.62グラムの中空ガラス球(E.V.Roberts Inc,Carson,CAから入手)および91.95グラムの塩(Diamond Crystal非ヨウ素添加塩(non−iodized salt)としてShaw’s Supermarkets,Inc,Worcester,MAから入手し、−70/+80U.S.メッシュのサイズにしたもの)と一緒に混合物中に添加し、Turbula(登録商標)で再び混合し均一ブレンドを得た。得られた混合物は、29.8体積%の金属結合材、59.6体積%の塩、および9.9体積%のガラス球を含んでいた。次いで、得られた混合物をグラファイトディスク金型に入れ、平らにし、750℃において10分間22MPa(3200psi)で高温圧縮した。冷却したらすぐに、得られた研磨ディスクを冷水中に浸漬し、存在する塩を浸出させて、連続多孔質構造を得る。処理および成分の混合物の性質上、構造体中に固有気孔部が残され、中空ガラス球により密閉気孔部も生じた。
次いでディスクを切断して、機械加工されたアルミニウムコアの周囲に合うように、所望の形状、大きさおよび許容差のセグメントにした。セグメントは、湾曲の外半径が127ミリメートル(5インチ)で、湾曲の内半径が124ミリメートル(4.9インチ)である弓形を有している。セグメントは、2A2TS型の正面研削タイプ砥石ホイールを構成するのに用いた。この特定の実施態様の砥石ホイールでは、対称的に間隔を開けて16個のセグメントをアルミニウムコアに結合したものを使用しており、約282ミリメートル(11.1インチ)の外径および溝付きリムを有する砥石ホイールとなっている。セグメントは、約5ミリメートル(0.196インチ)の長さだけアルミニウムコアから突き出ている。研磨セグメントおよびアルミニウムコアは、エポキシ樹脂/硬化剤セメント系(Epotek,MAから入手したEpotek NDT 353接着剤)を用いて組み立てた。次いでセグメントを機械加工して、アルミニウムコアからの高さが同じになるようにした。次いでホイールは、使用するためにバランスの取れたものにし、速度試験を行った。
実施例1に従って製作した金属結合セグメントホイール(「実施例1のホイール」)を試験して、単結晶炭化ケイ素ウェーハに関する仕上げ裏面研削性能に調べた。市販の系から作った標準ホイールであって、銅/スズ/リン結合材中のグリットサイズが1〜2ミクロンで、集中度が2.5のもの(ホイール仕様Polish♯1−24−XL073。Saint Gobain Abrasives,Inc,Worcester,MAから入手)も、比較のために、同じ研削条件を用いて同じ被削材で実施例1のホイールの代わりに試した。加えて、市販の砥石ホイール(ホイール仕様FINE♯4−17−XL073。Saint Gobain Abrasives,Incから入手)を粗研削に使用して、SiCウェーハ表面の粗くて比較的大きな欠陥を除去したことに留意されたい。使用した研削盤は、粗い砥石ホイールとその後に微細ホイールを取り付けるための2本のスピンドルを有している。研削盤のタイプ、ホイールの仕様およびサイズ、および研削方式を含め研削試験の条件を、表1に示す。
Figure 0005314030
粗いホイールのツルーイングおよびドレッシング作業の条件を表2に示す。周知のように、ツルーイングおよびドレッシング作業とは、使用する前(この特定の場合には、表1に示す研削試験条件の下で使用する前)にホイールを整えることである。条件は、ドレッシングパッド(dressing pad)のタイプ、ホイール速度、作業速度、除去される材料、送り速度、およびドウェルを含む。
Figure 0005314030
微細ホイールのツルーイングおよびドレッシング作業の条件を表3に示す。粗いホイールの場合と同様に、条件は、ドレッシングパッドのタイプ、ホイール速度、作業速度、除去される材料、送り速度、およびドウェルを含む。
Figure 0005314030
ホイール速度、冷却液の種類および流量、除去される材料、送り速度、作業速度、およびドウェルを含め、粗研削工程の詳細を表4に示す。見て分かるように、被削材は、直径が76.2mm(3インチ)の単結晶炭化ケイ素(SiC)ウェーハであり、各ウェーハの開始時の厚さは434ミクロン(.017インチ)である。
Figure 0005314030
表5に示す微細研削工程を、粗研削工程の後に実行する。見て分かるように、ホイール速度は速くなっており、送り速度は遅くなっている。微細研削時に除去される材料は、粗研削と比べて少なくなっており、ドウェルは5回転である。微細研削の開始時の厚さは、350ミクロン(0.0138インチ)である。
Figure 0005314030
標準ホイールおよび本発明の実施態様に従って構成された実施例1のホイールは、同じレベルの全気孔部、グリットサイズ、グリットタイプ、および研磨材の集中度を有していた。標準ホイールは、研削することができず、どんな素材も除去しなかった。同じ結合材を2〜4ミクロンのダイヤモンドと共に使用した場合、標準ホイールは0.05ミクロン/秒の材料除去速度、25lbsの研削力で、40〜50オングストロームの表面仕上げ(Ra)まで単結晶SiCウェーハ表面を研削することができた。こうした結果は、結合材を調整せずに単に研磨グリットサイズを減少させるだけでは、炭化ケイ素表面に微細表面仕上げが生み出されず、素材の除去も行われないことを示している。
表1に明細を記した研削試験の結果を表6に示す。実施例1のホイールを用いて12枚のウェーハを微細研削した。見て分かるように、実施例1のホイールは比較的安定したピーク垂直力を示した。また各ホイールで、ほぼ同じピーク垂直力が必要とされた。このタイプの研削性能は、例えば、SiCウェーハの裏面研削に非常に望ましい。なぜなら、こうした比較的小さい力の定常状態条件により、加工物に対する熱的損傷および機械的損傷が最小限に抑えられるからである。
Figure 0005314030
さらに、本発明の実施態様に従って構成された実施例1のホイールでは、表6に記載した非常に望ましい研削性能が、ホイールのドレッシングを必要とすることなく、少なくとも15枚のウェーハで得られる。加えて、実施例1のホイールにより、図5Aから図5Dに示すように表面粗さが著しく減少した(Zygo(登録商標)白色干渉計(Zygo Corporation,Middlefield,Connecticut)で測定)。実施例1のホイールでの研削により、平均表面粗さ(R)が100オングストロームを超える出発値から着実に減少して15〜30オングストローム(R)まで下がった。図5Dの右下側の丸で囲んだ部分は、達成された実際の表面仕上げとして16、17、および22オングストローム(R)があったことを示していることに留意されたい。要約すれば、実施例1のホイールは、硬質で脆性のある炭化ケイ素ウェーハに対して望ましい研削性能を示すということである。30オングストローム以下の表面仕上げR値が可能であり、これは従来の工具で達成可能な表面仕上げ(40オングストローム(Ra)以上)よりも相対的に優れている。
同じ実施例1のホイールで、Strasbaughの機械より剛性の高い別の機械でも、単結晶炭化ケイ素ウェーハの仕上げ裏面研削性能に関して試験した。前の試験の場合と同様に、市販の砥石ホイール(ホイール仕様FINE♯4−17−XL073。Saint Gobain Abrasives,Incから入手)を粗研削に使用して、SiCウェーハ表面の粗くて比較的大きな欠陥を除去した。この特定の研削試験に使用した機械は1本のスピンドルを有しており、これを用いて粗いホイールおよび微細ホイールの両方を取り付けた。研削試験条件を表7に示す。
Figure 0005314030
ホイール速度、冷却液の種類および流量、除去される材料、送り速度、作業速度、およびドウェルを含め、DCMの機械での粗研削工程の詳細を表8に示す。Strasbaughの機械での前の研削試験の場合と同じように、被削材は、直径が76.2mm(3インチ)の単結晶炭化ケイ素(SiC)ウェーハであり、各ウェーハの開始時の厚さは434ミクロン(.017インチ)であった。
Figure 0005314030
粗研削工程の後に、表9に示したDCMの機械で微細研削工程を実施する。ホイール速度は速くなっており、送り速度は遅くなっている。この場合、微細研削時に除去される材料は、粗研削と比べて多いことに留意されたい。微細研削の開始時の厚さは350ミクロン(0.0138インチ)である。
Figure 0005314030
実施例1のホイールは、最大負荷の24%という比較的小さいスピンドルパワー(spindle power)であった。DCMの機械での実施例1のホイールの研削結果は、Strasbaughの機械での実施例1のホイールの結果のそれと似ていた。しかし、剛性の高いDCMの機械を使用したので、ホイールの摩耗が大きくなった(140ミクロンのウェーハを除去するのに約200ミクロン)。78〜159オングストロームの表面仕上げ(Ra)が達成された。高い剛性の機械における切削の設定の深さと比べた切削の実際の深さは、低い剛性の機械(Strasbaugh 7AFなど)で得られるよりも大きい。加えて、DCMにおける高振動での冷却液の再循環も表面仕上げに影響を与えうる。したがって、研削盤の特性(そのスピンドルの剛性など)も、目標素材の除去および表面仕上げなどの所望の性能を達成する上で考慮に入れることができる。
実施例2:
実施例2は、本発明の別の実施態様による砥石ホイールの例を示す。特に、実施例2のホイールは、結合材にガラス球が添加されていないこと以外は、実施例1に記載したホイールと同様である。約71%の塩をホイールに添加し、使用前に浸出させた。実施例2のホイールを作り出すのに必要な種々の成分の量は、ニッケル58.89グラム、スズ58.89グラム、青銅50.48グラム、塩108.81グラム、およびダイヤモンド1.56グラムなどである。
実施例1に記載した方法を用いて実施例2に従って製作した金属結合セグメントホイール(「実施例2のホイール」)を試験して、炭化ケイ素ウェーハに関する仕上げ裏面研削性能を調べた。最初の粗研削は、実施例1のホイールに関して先に述べたようにして実施して、SiCウェーハ表面の粗くて比較的大きな欠陥を除去した。研削条件は、表1〜5に関して前述したとおりであった。実施例2のホイールの研削結果は、実施例1のホイールの結果(表6)と同様である。しかし、実施例2のホイールに従った場合の塩の量が多くなると、製造における歩留まりが低くなるという問題が生じた。さらに詳細には、実施例1のホイールでは、全体で70%の気孔部に対して、塩(使用前に浸出された)が約60体積%であり、中空ガラス球が約10体積%であったことを思い出していただきたい。その一方で、実施例2のホイールでは、浸出された塩は約71%であり、ガラス球は含まれていなかった。どちらのホイールも、ほぼ同じ量の気孔部を有していると見なされる。それらの研削性能(例えば、炭化ケイ素における所与の量の素材の除去での例のホイールの摩耗、法線研削力、および表面仕上げ)は、誤差限界内でほぼ同じであった。しかし、71%の塩を含んでいる実施例2のホイールは、比較的いっそう製造が難しく、欠損ホイールセグメントが時折生じて、それらを交換しなければならなかった。したがって、実施例2のホイールのような製品は技術的には実現可能であるが、歩留まりの問題のゆえにすべての用途に適したものとはなりえない。
実施例3:
実施例3は、本発明の別の実施態様による砥石ホイールの例を示す。特に、実施例3のホイールは、異なる種類の塩を使用したこと以外は、実施例1で記載したホイールと同様である。使用した塩は、単結晶および立方形(Purex Fine Prepared SaltとしてMorton Salt Co.Inc,Chicago,ILから入手し、−70/+80U.S.メッシュのサイズにしたもの)であり、実施例1で使用した多結晶質および不規則形状の塩(Diamond Crystal非ヨウ素添加塩としてShaw’s Supermarkets,Inc,Worcester,MAから入手し、−70/+80U.S.メッシュのサイズにしたもの)とは異なっていた。実施例3のホイールを作り出すのに必要な様々な成分の量は、ニッケル60.93グラム、スズ60.93グラム、青銅52.22グラム、塩91.95グラム、ガラス球2.62グラム、およびダイヤモンド1.56グラムなどであった。
実施例1に記載した方法を用いて実施例3に従って製作した金属結合セグメントホイール(「実施例3のホイール」)を試験して、炭化ケイ素ウェーハに関する仕上げ裏面研削性能を調べた。最初の粗研削は、実施例1のホイールに関して先に述べたようにして実施して、SiCウェーハ表面の粗くて比較的大きな欠陥を除去した。研削条件は、表1〜5に関して前述したとおりであった。実施例3のホイールの研削結果は、実施例1のホイールの結果(表6)と同様である。しかし、実施例3に従って立方体の塩を使用した場合、ホイールの摩耗が実施例1のホイールのそれよりも約2倍少ないという結果になった。
実施例4:
実施例4は、本発明の別の実施態様による砥石ホイールの例を示す。特に、実施例4のホイールは、ホイールに導入された気孔部の量が多かったこと以外は、実施例1に記載のホイールと同様である。ホイールは、実施例1のホイールに含められた70体積%の気孔発生物質(塩+ガラス球)と対比すると、約75体積%の気孔発生物質(塩+ガラス球)を有していた。実施例4のホイールを作り出すのに必要な様々な成分の量は、ニッケル50.79グラム、スズ50.79グラム、青銅43.53グラム、塩91.94グラム、ガラス球3.93グラム、およびダイヤモンド1.56グラムなどであった。
実施例1に記載した方法を用いて実施例4に従って製作した金属結合セグメントホイール(「実施例4のホイール」)を試験して、炭化ケイ素ウェーハに関する仕上げ裏面研削性能を調べた。最初の粗研削は、実施例1のホイールに関して先に述べたようにして実施して、SiCウェーハ表面の粗くて比較的大きな欠陥を除去した。研削条件は、SiC被削材の直径が75mm(3インチ)ではなく100mm(4インチ)であったこと以外は、表1〜5に関連して先に述べたとおりであった。ホイールと加工物との間の接触面積を小さくするために、この被削材には気孔部の多いホイールを選んだ。これにより、力の低下が助長されるだけでなく、ダイヤモンドが取れてしまいやすくなり、加工物が大きくなれば鈍化が速くなるであろう。実施例4のホイールの研削結果は、実施例1のホイールの結果(表6)と同様である。しかし、実施例4に従ったホイールのホイール摩耗は、実施例1のホイールのそれの2倍であった。この原因は、実施例4のホイールが有している気孔部の量が多くなっており、それを用いてより大きなウェーハが研削されたという事実にあると言える。研削の力は11lbsであった。図6は、本発明の実施態様によるニッケル−スズ−青銅結合材の全気孔部とその結合材の耐摩耗性との間の関係を示している。見て分かるように、ホイール摩耗は、全気孔部の体積パーセントが増大するにつれて増大している。全気孔部が、塩のみで生じた気孔部を含むか、塩とガラス球の両方によって生じた気孔部を含むかにかかわらず、このようになる。
実施例5:
実施例5は、本発明の別の実施態様による砥石ホイールの例を示す。特に、実施例5のホイールは、異なるタイプのニッケル粉を使用したこと以外は、実施例1で記載したホイールと同様である。実施例5のホイールに用いたニッケル粉(Extra Fine Nickel Powder Type 110としてNovamet Specialty Products,Wyckoff,NJから入手)は、実施例1のホイールで用いられたニッケル粉と比べてサイズがかなり微細であった。ニッケル粉の粒径は、1〜2ミクロンの範囲であり、これは実施例1のホイールで用いた123ニッケル粉(3.5〜4.5ミクロン)よりもかなり微細である。実施例5のホイールを作り出すのに必要な様々な成分の量は、ニッケル60.93グラム、スズ60.93グラム、青銅52.22グラム、塩91.95グラム、ガラス球2.62グラム、およびダイヤモンド1.56グラムなどであった。
実施例1に記載した方法を用いて実施例5に従って製作した金属結合セグメントホイール(「実施例5のホイール」)を試験して、炭化ケイ素ウェーハに関する仕上げ裏面研削性能を調べた。最初の粗研削は、実施例1のホイールに関して先に述べたようにして実施して、SiCウェーハ表面の粗くて比較的大きな欠陥を除去した。研削条件は、表1〜5に関して先に述べたとおりであった。実施例5のホイールの研削結果は、実施例1のホイールの結果(表6)と同様である。しかし、実施例5のホイールでは使用したニッケル粉がいっそう微細だったので、ホイール寿命が(例えば、微細Ni粉末により、焼結およびダイヤモンドの分散がより十分なものになっていたため)実施例1のホイールの寿命よりも約50%長かった。
実施例6:
実施例6は、本発明の別の実施態様による砥石ホイールの例を示す。特に、実施例6のホイールは、異なったサイズのダイヤモンドおよび塩を使用したこと以外は、実施例1で記載したホイールと同様である。比較的粗いダイヤモンド(RVM−CSG 6−12ミクロンとして、Diamond Innovations,Worthington,OHから入手)を使用した。塩は、実施例1のホイールで用いられた−70/+80U.S.メッシュサイズの塩とは異なり、−80/+100USメッシュのサイズにした。実施例6のホイールは、実施例1のホイールに含められた70体積%の気孔発生物質(塩+ガラス球)と対比すると、約75体積%の気孔発生物質(塩+ガラス球)を有していた。それに加えて、使用したダイヤモンドの集中度が高かった(集中度5)。実施例6のホイールを作り出すのに必要な様々な成分の量は、ニッケル50.47グラム、スズ50.47グラム、青銅43.26グラム、塩91.36グラム、ガラス球3.90グラム、およびダイヤモンド3.13グラムなどである。
実施例1に記載した方法を用いて実施例6に従って製作した金属結合セグメントホイール(「実施例6のホイール」)を試験して、炭化ケイ素ウェーハに関する仕上げ裏面研削性能を調べた。最初の粗研削は、実施例1のホイールに関して先に述べたようにして実施して、SiCウェーハ表面の粗くて比較的大きな欠陥を除去した。研削条件は、表1〜5に関して先に述べたとおりであった。実施例6のホイールの研削結果は、実施例1のホイールの結果(表6)と同様である。しかし、実施例7のホイールでは微細な塩を使用したので、ホイール寿命は少し短くなった(約5%〜15%の低下)。しかし、ダイヤモンドの集中度が高くなるとホイール寿命が延びる傾向があることに留意されたい。したがって、微細な塩または他の分散質が望ましい場合には、その微細な分散質と併せて高い研磨材集中度を用いて、ホイール寿命を比較的安定した状態に維持することができる。
実施例7:
実施例7は、本発明の別の実施態様による砥石ホイールの例を示す。特に、実施例7のホイール(「実施例7のホイール」)は、ニッケル、スズ、および青銅を35/35/30の重量比で含む組成物から作り、元素のニッケル、スズおよび銅を35/50/15の重量比で含む組成物から作ったホイールと比較した。実施例7のホイールで用いた青銅は、銅とスズの重量比が50/50であったので、実施例7のホイールの組成物と比較のホイールの元素組成物は両方とも同じレベルのニッケル、スズおよび銅を有していた。実施例7のホイールを作り出すのに必要な様々な成分の量は、ニッケル69.70グラム、スズ99.57グラム、銅29.87グラム、塩91.94グラム、ガラス球1.31グラム、およびダイヤモンド1.56グラムなどである。
様々な結合材組成物の相対耐久性を測定するために、摩耗試験を用いた。さらに詳細には、摩耗試験は基本的に、断面積が既知である結合材試料を取り、既知の負荷で所与の時間の間、炭化ケイ素グリットを含んだ表面にそれを押しつけてすり減らすことを含む。結合材組成物の体積減少を測定し、それを用いて様々な試料をランク付けする。サイズおよび量に応じて、結合材はダイヤモンドグリットを含んでもよく、それにより摩耗試験による研削のシミュレーションがより厳密になる。
実施例7のホイールの場合、摩耗試験には、サイズが6.25×6.25×6.25mm(0.25×0.25×0.25インチ)の結合材組成物を製造し、それを直径が37.5mm(1.25インチ)で長さが40mm(1.6インチ)である試料ホルダーに2成分エポキシを用いて接着し、それを硬化させることが含まれていた。硬化された結合材−ホルダー複合体を試料キャリヤーに挿入し、ねじで固定した。次いで試料キャリヤーを、Struers RotoForce4などの研摩機に取り付けた。Buehler Carbimet Special Silicon Carbideなどの被覆研磨シート(予め254mm(10インチ)の直径に切断されたもの)を回転工作台において所定の位置に保持した。試料キャリヤーを時計回りの方向に回転させながら、工作台を反時計方向に150rpmで回転させた。結合材試料の複合体を、既知の事前設定負荷をかけて5秒間、被覆研磨シートと接触させた。結合材試料の摩耗を測定し、それを用いて相対耐久性を求めた。元素粉末はプレアロイ材料よりもより十分に焼結するので(後者の表面に薄い酸化物層が存在していることが原因)、実施例7のホイールに従った35/35/30のニッケル、スズおよび青銅を含んでいる試料は、それらが作られた条件のもとでは、元素粉末から作られた試料よりも4倍摩耗した。
本発明の実施態様の前述の記述は、例示および説明のために示されたものである。すべてを網羅することを意図したものでも、開示されている厳密な形態に本発明を限定することを意図したものでもない。本開示内容を考慮すれば、多数の変更形態および変形形態が可能である。本発明の範囲は、この詳細な説明によって限定されるものではなく、本明細書に添付の請求項によって限定されることを意図している。

Claims (16)

  1. 硬質材料の加工物を研磨加工して所望の表面仕上げにするための複合材であって、
    平均粒径が0.01〜100ミクロンの範囲である複数の砥粒と;
    金属結合材であって、前記砥粒の平均粒径の最大でも15倍である平均粒径を有する少なくとも1種の出発成分を含み、かつ前記砥粒と共に熱処理されて、0.25〜40体積パーセントの砥粒、10〜60体積パーセントの金属結合材、および40〜90体積パーセントの全気孔部を有する複合材を形成する金属結合材と
    を含み、前記金属結合材が、約25〜60重量パーセントのニッケル、約20〜60重量パーセントのスズ、および約20〜60重量パーセントの青銅を含むニッケル−スズ−青銅系であって、前記青銅の重量パーセントでの銅/スズ比が約95:5〜40:60であり、前記全気孔部が固有気孔、密閉気孔、および連続気孔を含んでおり、前記ニッケル−スズ−青銅系におけるニッケル、スズおよび青銅の総重量が100重量パーセントを超えない、複合材。
  2. 前記金属結合材の(i)平面歪破壊靭性が1〜6MPa.m1/2の範囲であり、ビッカース硬度値が200〜600の範囲であり、ヤング率が30〜300GPaの範囲であり、密度が2グラム/cc〜7グラム/ccの範囲である、あるいは(ii)5ニュートンの負荷をかけたときの摩耗量が5〜400mmの範囲である、請求項1に記載の複合材。
  3. 連続気孔の体積パーセントが50〜80の範囲、密閉気孔の体積パーセントが0.01〜90の範囲、および固有気孔の体積パーセントが0.01〜20の範囲であり、連続気孔、密閉気孔および固有気孔の総体積が100体積パーセントを超えない、請求項1に記載の複合材。
  4. 前記連続気孔が40〜400ミクロンの範囲の平均サイズを有し、前記密閉気孔が5〜400ミクロンの範囲の平均サイズを有し、および前記固有気孔が40ミクロン未満の平均サイズを有する、請求項1に記載の複合材。
  5. 前記砥粒が、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、アルミナ、炭化ケイ素、炭化ホウ素、およびジルコニアのうちの少なくとも1種を含み、かつ前記金属結合材が、(i)コバルト、銀、鉄、亜鉛、タングステン、モリブデン、アルミニウム、銅、およびチタンのうちの1種または複数種、および任意選択で(ii)ホウ素、ケイ素、リン、グラファイト、六方晶窒化ホウ素、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、およびアルミナのうちの1種または複数種を含む、請求項1に記載の複合材。
  6. 前記複合材が、耐熱性のある接着剤によってコアに効果を発揮する仕方で結合される研磨リムの少なくとも一部を形成する、請求項1に記載の複合材。
  7. 加工物を研磨加工して所望の表面仕上げにする方法であって、
    研磨加工を容易に行えるようにする機械上に前記加工物を取り付けるステップと;
    研磨工具を前記機械に作動可能なように結合するステップであって、前記工具が0.01〜100ミクロンの範囲の平均粒径を有する複数の砥粒と共に熱処理された金属結合材を有する複合材を含み、前記金属結合材が前記砥粒の平均粒径の最大でも15倍の平均粒径を有する少なくとも1種の出発粉末成分を含み、ここで、前記複合材が約0.25〜40体積パーセントの砥粒、約10〜60体積パーセントの金属結合材、および約40〜90体積パーセントの全気孔部を含み、前記金属結合材が、約25〜60重量パーセントのニッケル、約20〜60重量パーセントのスズ、および約20〜60重量パーセントの青銅を含むニッケル−スズ−青銅系であって、前記青銅の重量パーセントでの銅/スズ比が約95:5〜40:60であり、前記全気孔部が固有気孔、密閉気孔、および連続気孔を含んでおり、前記ニッケル−スズ−青銅系におけるニッケル、スズおよび青銅の総重量が100重量パーセントを超えない、ステップと;
    前記研磨工具を、前記加工物の前記所望の表面仕上げに達するまで前記加工物の表面に接触させるステップであって、前記所望の表面仕上げが500オングストローム以下(Ra)であるステップと
    を含む、方法。
  8. 前記加工物がウェーハを含み、研磨加工が前記ウェーハのポリッシングおよび裏面研削の少なくとも一方を含む、請求項7に記載の方法。
  9. 前記加工物が、(i)単結晶炭化ケイ素ウェーハであり、前記所望の表面仕上げが30オングストローム以下(Ra)であるか、(ii)サファイアであり、前記所望の表面仕上げが200オングストローム以下(Ra)であるか、あるいは(iii)単結晶炭化ケイ素ウェーハであり、前記所望の表面仕上げが15〜25オングストローム(Ra)の範囲である、請求項7に記載の方法。
  10. 前記砥粒が、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、アルミナ、炭化ケイ素、炭化ホウ素、およびジルコニアからなる群から選択される、請求項7に記載の方法。
  11. 加工物を研磨加工して所望の表面仕上げにするための複合材の製造方法であって、
    0.01〜100ミクロンの範囲の平均粒径を有する複数の砥粒を用意するステップと;
    金属結合材を前記砥粒と共に熱処理して複合材を形成するステップであって、前記金属結合材が、前記砥粒の前記平均粒径の最大でも15倍の平均粒径を有する少なくとも1種の出発粉末成分を含み、前記複合材が、約0.25〜25体積パーセントの砥粒、約10〜60体積パーセントの金属結合材、および約40〜90体積パーセントの全気孔部を含み、前記金属結合材が、約25〜60重量パーセントのニッケル、約20〜60重量パーセントのスズ、および約20〜60重量パーセントの青銅を含むニッケル−スズ−青銅系であって、前記青銅の重量パーセントでの銅/スズ比が約95:5〜40:60であり、前記全気孔部が固有気孔、密閉気孔、および連続気孔を含んでおり、前記ニッケル−スズ−青銅系におけるニッケル、スズおよび青銅の総重量が100重量パーセントを超えない、複合材を形成するステップと
    を含む、複合材の製造方法。
  12. 前記方法が、
    ニッケル粉を複数種の研磨材とブレンドして混合物を形成するステップと;
    スズ粉末を前記混合物中にブレンドするステップと;
    前記スズ粉末を含んでいる前記混合物中に青銅粉末をブレンドするステップと
    をさらに含む、請求項11に記載の方法。
  13. 前記青銅粉末を前記混合物中にブレンドするステップが、
    中空ガラス球を前記混合物中にブレンドするステップ;
    犠牲気孔発生物質を前記混合物中にブレンドするステップ;および
    分散質を前記混合物中にブレンドするステップ
    のうちの少なくとも1つをさらに含む、請求項12に記載の方法。
  14. 前記金属結合材が、ニッケルよりも小さい重量パーセントの銅を含む、請求項1に記載の複合材。
  15. 前記金属結合材が、ニッケルよりも小さい重量パーセントの銅を含む、請求項7に記載の方法。
  16. 前記金属結合材が、ニッケルよりも小さい重量パーセントの銅を含む、請求項11に記載の方法。
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