JP2008169257A - プロピレン系樹脂組成物、並びに該組成物からなる成形体および電線 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】示差走査熱量計(DSC)で測定される融点が120〜170℃であるプロピレン系重合体(A)を5〜84.5質量%、示差走査熱量分析(DSC)で測定される融点が120℃未満または融点が観測されない、プロピレン系重合体(B)を0.5〜4.5質量%、エチレン系エラストマー(C−1)およびスチレン系エラストマー(C−2)から選ばれる1種以上のエラストマー(C)を合計0〜40質量%、および、無機系充填剤(D)を15〜80質量%含む(ここで、(A)、(B)、(C)、および(D)成分の合計量は100質量%である。)プロピレン系樹脂組成物を提供する。
【選択図】なし
Description
(a)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定される分子量分布(Mw/Mn)が1〜3であり、
(b)融点Tm(℃)と、13C-NMRスペクトル測定にて求められるコモノマー構成単位の含量M(モル%)とが、
146exp(−0.022M)≧Tm≧125exp(−0.032M) (1)
の関係式(1)を満たす(ただし、Tmは120℃未満、好ましくは100℃未満である)。
(m)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定される分子量分布(Mw/Mn)が1〜3であり、
(n)プロピレン由来の構成単位を40〜85モル%、エチレン由来の構成単位を5〜30モル%、および炭素原子数4〜20のα−オレフィン由来の構成単位を5〜30モル%含む(ここで、プロピレン由来の構成単位、エチレン由来の構成単位、および炭素原子数4〜20のα−オレフィン由来の構成単位の合計は100モル%である)。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、プロピレン系重合体(A)、プロピレン系重合体(B)、並びにエチレン系エラストマー(C−1)およびスチレン系エラストマー(C−2)から選ばれる1種以上のエラストマー(C)、および無機系充填剤(D)の合計100質量部に対して、極性基を有するビニル化合物のグラフト量がグラフト変性重合体の質量を100質量%とした場合に0.01〜10質量%である、グラフト変性重合体(E)を0.1〜30質量部含むことが好ましい。
上記成形体は、電線の絶縁体または電線シースであることが好ましい。
本発明の電線は、上記のようなプロピレン系樹脂組成物を用いてなる絶縁体、および/または上記のようなプロピレン系樹脂組成物を用いてなるシースを有する電線であることを特徴とする。
さらに、本発明のプロピレン系樹脂組成物は、難燃性を有し、機械強度、柔軟性、および耐傷付き性のバランスに優れた成形体、特に電線などに好適に利用できる。
<プロピレン系重合体(A)>
本発明で用いられるプロピレン系重合体(A)としては、プロピレン単独重合体、またはプロピレンと、プロピレン以外の炭素原子数が2〜20のオレフィンの少なくとも1種との共重合体を挙げることができる。ここで、プロピレン以外の炭素原子数が2〜20のオレフィンとしては、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、1−エイコセンなどが挙げられるが、エチレンまたは炭素原子数が4〜10のα−オレフィンが好ましい。これらのオレフィンは、プロピレンとランダム共重合体を形成してもよく、ブロック共重合体を形成してもよい。
これらのオレフィンから導かれる構成単位は、プロピレン系重合体(A)の全構成単位中に35モル%以下、好ましくは30モル%以下の割合で含まれていてもよい。
本発明に用いられるプロピレン系重合体(A)について、示差走査熱量計(DSC)で測定される融点は、120〜170℃、好ましくは125〜165℃である。
プロピレン系重合体(A)は、アイソタクチック構造、シンジオタクチック構造のどちらを有していてもよいが、耐熱性などの点でアイソタクチック構造を有することが好ましい。
また、必要に応じて複数のプロピレン系重合体(A)を併用することができ、例えば、融点および剛性の異なる2種類以上の成分を用いることもできる。
本発明で用いられるプロピレン系重合体(B)としては、プロピレン単独重合体、または、プロピレンと、プロピレン以外の炭素原子数が2〜20のオレフィンの少なくとも1種との共重合体を挙げることができる。ここで、プロピレン以外の炭素原子数が2〜20のオレフィンとしては、プロピレン系重合体(A)の場合と同様のものが挙げられ、好ましい範囲も同様である。これらのオレフィンは、プロピレンとランダム共重合体を形成してもよく、ブロック共重合体を形成してもよい。
プロピレン系重合体(B)は、13C−NMRで測定されるトリアドタクティシティ(mm分率)が好ましくは85%以上、より好ましくは85〜97.5%、さらに好ましくは87〜97%、特に好ましくは90〜97%の範囲にある。トリアドタクティシティ(mm分率)がこの範囲にあると、特に柔軟性と機械強度のバランスに優れるため、本発明に好適である。mm分率は、国際公開2004−087775号パンフレットの21頁7行目から26頁6行目までに記載された方法を用いて測定することができる。
本発明に好ましく用いられるプロピレン・炭素原子数4〜20のα−オレフィンランダム共重合体(B−1)は、プロピレンと、プロピレン以外の炭素原子数が4〜20のα−オレフィンの少なくとも1種との共重合体を挙げることができる。ここで、プロピレン以外の炭素原子数が4〜20のα−オレフィンとしては、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、1−エイコセンなどが挙げられる。また、プロピレン・炭素原子数4〜20のα−オレフィンランダム共重合体(B−1)は、以下の(a)および(b)を満たす。
(a)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定される分子量分
布(Mw/Mn)が1〜3であり、
(b)融点Tm(℃)と、13C-NMRスペクトル測定にて求められるコモノマー構成単位の含量M(モル%)とが、
146exp(−0.022M)≧Tm≧125exp(−0.032M) (1)
の関係式(1)を満たす(ただし、Tmは120℃未満、好ましくは100℃以下である)。
(c)X線回折で測定した結晶化度が好ましくは40%以下、より好ましくは35%以下であることが望ましい。
プロピレン・炭素原子数4〜20のα−オレフィンランダム共重合体(B−1)において、炭素原子数4〜20のα−オレフィン由来の構成単位の含量は、好ましくは5〜50モル%、より好ましくは10〜35モル%である。特に、炭素原子数4〜20のα−オレフィンとしては、1−ブテンが好ましく用いられる。
このようなプロピレン系重合体は、例えば、国際公開第2004/87775号パンフレットに記載されている方法などによって得られる。
本発明に好ましく用いられるプロピレン・エチレン・炭素原子数4〜20のα−オレフィンランダム共重合体(B−2)は、プロピレンと、エチレンと、プロピレン以外の炭素原子数が4〜20のα−オレフィンの少なくとも1種との共重合体を挙げることができる。ここで、プロピレン以外の炭素原子数が4〜20のα−オレフィンとしては、プロピレン・炭素原子数4〜20のα−オレフィンランダム共重合体(B−1)の場合と同様のものが挙げられる。
また、プロピレン・エチレン・炭素原子数4〜20のα−オレフィンランダム共重合体(B−2)は、下記(m)および(n)を満たす。
(m)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定される分子量分布(Mw/Mn)が1〜3であり、
(n)プロピレン由来の構成単位を40〜85モル%、エチレン由来の構成単位を5〜30モル%、炭素原子数4〜20のα−オレフィン由来の構成単位を5〜30モル%含む(ここで、プロピレン由来の構成単位、エチレン由来の構成単位、および炭素原子数4〜20のα−オレフィン由来の構成単位の合計は100モル%である。また、エチレン由来の構成単位、および炭素原子数4〜20のα−オレフィン由来の構成単位の合計は60〜15モル%であることが好ましい。)。
(o)ショアーA硬度が30〜80、好ましくは35〜60である。
(p)X線回折で測定した結晶化度が20%以下、好ましくは10%以下である。
このようなプロピレン・エチレン・α−オレフィンランダム共重合体(B−2)は、例えば、国際公開第2004/87775号パンフレットに記載されている方法などによって得られる。
本発明に用いられるエラストマー(C)は、エチレン由来の構成単位を、全構成単位に対して61モル%以上有するエチレン系エラストマー(C−1)、およびスチレン由来の構成単位を、全構成単位に対して5〜70質量%有するスチレン系エラストマー(C−2)から選ばれる1種以上のエラストマーである。
(x)密度(ASTM 1505、温度23℃)が0.850〜0.910g/cm3、好ましくは0.860〜0.905g/cm3、より好ましくは0.865〜0.895g/cm3であり、
(y)メルトフローレート(MFR、温度190℃、2.16kg荷重下)が0.1〜150g/10分、好ましくは0.3〜100g/10分である。
上記共重合体中のα−オレフィン含量としては、通常3〜39モル%、好ましくは5〜30モル%、より好ましくは5〜25モル%である。
また、必要に応じて、他のコノモマー、例えば、1,6−ヘキサジエン、1,8−オクタジエン等のジエン類、シクロペンテン等の環状オレフィン類などを少量含有してもよい。
上記共重合体の分子構造は、直鎖状であってもよく、長鎖または短鎖の側鎖を有する分岐状であってもよい。
また、複数の異なるエチレン・α−オレフィンランダム共重合体を混合して使用することも可能である。
このようなエチレン・α−オレフィンランダム共重合体を得る方法については特に制限はないが、バナジウム系触媒、チタン系触媒またはメタロセン系触媒などを用いる従来公知の方法により製造する方法が挙げられる。特に、メタロセン触媒を用いて製造された共重合体は通常、分子量分布(Mw/Mn)が3以下であり、本発明に好ましく利用できる。
<無機系充填剤(D)>
本発明に用いる無機系充填剤(D)としては、特に制限はなく、例えば、金属化合物;ガラス、セラミック、タルク、マイカ等の無機化合物などが幅広く用いられる。これらのうちで、金属水酸化物、金属炭酸塩(炭酸化物)、金属酸化物が好ましく用いられる。本発明において、無機系充填剤(D)は、単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。例えば、金属水酸化物としては水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等を、金属炭酸塩としては、炭酸カルシウム、沈降性炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等を、金属酸化物としては、酸化亜鉛、亜鉛華、酸化マグネシウム、酸化アンチモン等を挙げることができる。
無機系充填剤(D)の平均粒径としては、通常0.1〜20μm、好ましくは0.5〜15μmである。ここで、平均粒子径はレーザー法により求めた値である。
また、本発明で使用される無機系充填剤(D)は、ステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸、有機シランなどにより表面処理されたものであってもよく、上記平均粒子径を有する微粒子が凝集体を形成したものであってもよい。
グラフト変性重合体(E)の原料に用いられる重合体としては、例えば、1種以上のオレフィンの重合体、スチレン系ブロック共重合体などが挙げられ、特にエチレン系重合体、プロピレン系重合体、スチレン系ブロック共重合体などが好ましく挙げられる。上記オレフィンとしては、炭素原子数2〜20のオレフィンを例示することができる。
(i)密度が0.855〜0.910g/cm3、好ましくは0.857〜0.890g/cm3であり、
(ii)メルトフローレート(MFR、温度190℃、2.16kg荷重下)が0.1〜100g/10分、好ましくは、0.1〜20g/10分の範囲にあり、
(iii)GPC法により評価される分子量分布の指数(Mw/Mn)が1.5〜3.5、好ましくは1.5〜3.0、より好ましくは1.8〜2.5の範囲にあり、
(iv)13C-NMRスペクトルおよび下記式から求められるB値が0.9〜1.5、好ましくは1.0〜1.2であることが望ましい。
(式中、[PE]は、共重合体中のエチレンから誘導される構成単位の含有モル分率であり、[PO]は、共重合体中のα−オレフィンから誘導される構成単位の含有モル分率であり、[POE]は、共重合体中の全ダイアド(dyad)連鎖に対するエチレン・α−オレフィン連鎖数の割合である。)
本発明に用いられるグラフト変性重合体は、例えば、α−オレフィン重合体、スチレン系ブロック共重合体などを、極性基を有するビニル化合物でグラフト変性して得られる。上記ビニル化合物としては、酸、酸無水物、エステル、アルコール、エポキシ、エーテル等の酸素含有基を有するビニル化合物、イソシアネート、アミド等の窒素含有基を有するビニル化合物、ビニルシラン等のケイ素含有基を有するビニル化合物などが挙げられる。
上記不飽和エポキシ単量体としては、不飽和グリシジルエーテル、不飽和グリシジルエステル(例えば、グリシジルメタクリレート)などが挙げられる。
上記不飽和カルボン酸としては、アクリル酸、マレイン酸、フマール酸、テトラヒドロフタル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、ナジック酸TM(エンドシス−ビシクロ[2,2,1]ヘプト−5−エン−2,3−ジカルボン酸)などが挙げられる。
なお、上記未変性のエチレン系共重合体にグラフトされる不飽和カルボン酸またはその誘導体のグラフト位置は特に制限されず、このエチレン系重合体の任意の炭素原子に不飽和カルボン酸またはその誘導体が結合していればよい。
(1)上記未変性重合体を押出機などで溶融させて、不飽和カルボン酸などを添加してグラフト共重合させる方法。
(2)上記未変性重合体を溶媒に溶解させて、不飽和カルボン酸などを添加してグラフト共重合させる方法。
いずれの方法も、上記不飽和カルボン酸などのグラフトモノマーを効率よくグラフト共重合させるために、ラジカル開始剤の存在下でグラフト反応を行うことが好ましい。
上記有機ペルオキシドとしては、ベンゾイルペルオキシド、ジクロルベンゾイルペルオキシド、ジクミルペルオキシドなどが挙げられ、上記アゾ化合物としては、アゾビスイソブチルニトリル、ジメチルアゾイソブチレートなどが挙げられる。
このようなラジカル開始剤としては、具体的には、ジクミルペルオキシド、ジ−tert−ブチルペルオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルペルオキシ)ヘキシン−3、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサン、1,4−ビス(tert−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼンなどのジアルキルペルオキシドが好ましく用いられる。
上記のようなラジカル開始剤を用いたグラフト反応、あるいは、ラジカル開始剤を使用しないで行うグラフト反応における反応温度は、通常60〜350℃、好ましくは150〜300℃の範囲に設定される。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、プロピレン系重合体(A)を5〜84.5質量%、プロピレン系重合体(B)を0.5〜4.5質量%、エラストマー(C)を0〜40質量%、および無機系充填剤(D)15〜80質量%を含む(ここで、(A)、(B)、(C)、および(D)成分の合計量は100質量%である。)。
本発明の成形体は、上記のようなプロピレン系樹脂組成物からなる。本発明の成形体は上記プロピレン系樹脂組成物を用いて、従来公知の溶融成形法によって種々の形状に溶融成形することができる。従来公知の溶融成形法としては、例えば、押出成形、回転成形、カレンダー成形、射出成形、圧縮成形、トランスファー成形、粉末成形、ブロー成形、真空成形などが挙げられる。
また、上記成形体は、機械強度、柔軟性、および耐傷付き性のバランスに優れることから、例えば、電線の絶縁体、電線シースなどの電線被覆の用途に好適に使用でき、特に円筒状の形状を有する電線等の成形体の耐傷付き性を改善できる。
また、この電線の絶縁体、電線シースなどの被覆層は、従来公知の方法、例えば、押出成形などの方法により電線の周囲に形成される。
また、上記のようなプロピレン系樹脂組成物は、建材などにも好適に用いられる。
(A)プロピレン系重合体
国際公開2004/87775号パンフレットに記載の方法で製造した、アイソタクティックホモポリプロピレン(h-PP)(Tm;165℃、MFR(温度230℃);0.6g/10分)を使用した。
(B)プロピレン系重合体
(B−1)プロピレン・1−ブテン共重合体(PBR)
国際公開2004/87775号パンフレットに記載の方法で製造した、プロピレン・1−ブテン共重合体(MFR(温度230℃);7g/10分、Tm;75℃、1−ブテン含量;26モル%、Mw/Mn;2.1、結晶化度(WAXD法);28%)を使用した。
(B−2)プロピレン・エチレン・1−ブテン共重合体(PBER)
国際公開2004/87775号パンフレットに記載の方法で製造した、プロピレン・エチレン・1−ブテンランダム共重合体(MFR(温度230℃);8.5g/10分、Tm;観測されず、エチレン含量;14モル%、1−ブテン含量;20モル%、Mw/Mn;2.0、ショアーA硬度;38、結晶化度(WAXD法);5%以下、mm値;90%)を使用した。
(C−1)スチレン系エラストマー(SEBS)
クレイトンポリマー社製SEBS(商品名、G1650)を使用した。
(C−2)エチレン・1−ブテン共重合体(EBR)
エチレン・1−ブテン共重合体(密度;870kg/m3、Tm;53℃、MFR(230℃);7.0g/10分、Mw/Mn;2.1)を使用した。
(D)無機系充填剤
水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)
協和化学(株)製(Mg(OH)2)(商品名、キスマ5A)を使用した。
メタロセン触媒を用いて製造した以下のエチレン・1−ブテン共重合体(E−1)を用いて、無水マレイン酸グラフト変性エチレン・1−ブテン共重合体(E−2)を製造した。
(E−1)エチレン・1−ブテン共重合体(EBR)
エチレン・1−ブテン共重合体(密度;885kg/m3、MFR(190℃);0.5g/10分、Mw/Mn;2.1、B値;1.05)
(E−2)グラフト変性エチレン・1−ブテン共重合体(グラフト変性EBR)
上記のエチレン・1−ブテン共重合体(E−1)10kgと、無水マレイン酸50gおよびジ−tert−ブチルペルオキシド3gをアセトン50gに溶解した溶液とをヘンシェルミキサー中でブレンドした。
上記各成分の物性値は下記のように測定した。
(1)コモノマー(エチレン、1−ブテン)含量およびmmmm(立体規則性、ペンタッドアイソタクティシティ)
13C-NMRスペクトルの解析により求めた。
(2)メルトフローレート(MFR)
ASTM D-1238に準拠し、温度190℃または230℃で2.16kg荷重下で測定した。
(3)融点(Tm)
DSCの発熱・吸熱曲線を求め、昇温時のΔHが1J/g以上の融解ピークの頂点の位置の温度をTmとした。
測定は、試料をアルミパンに詰め、100℃/分で200℃まで昇温して200℃で5分間保持したのち、10℃/分で−150℃まで降温し、次いで10℃/分で200℃まで昇温する際の発熱・吸熱曲線より求めた。
GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)によって、オルトジクロロベンゼン溶媒を用いて、温度140℃で測定した。
(5)密度
ASTM D1505に記載の方法に従って測定した。
(6)結晶化度
測定装置としてRINT2500(リガク社製)を用い、X線源としてCuKαを用いて測定した広角X線プロファイルの解析により求めた。
(1)破断点強度(TS)、破断点伸び(EL)
JIS K7113-2に準拠し、2mmtプレスシートにて、破断点強度(TS)、破断点伸び(EL)を測定した。
(2)耐傷付き性(スクレープ摩耗)
スクレープ摩耗試験機(安田精機製作所 製)、および0.45mmφのピアノ線、摩耗圧子700gを用いた。温度23℃で、このピアノ線を先端に取り付けた摩耗圧子の往復回数50回、往復速度1回/秒、ストローク10mmの条件下で、2mmφのストランドサンプルを摩耗させた。摩耗前後の厚み変化から耐傷付き性を評価した。上記条件で摩耗前後の厚み変化が0.15mm以下であれば耐傷付き性が特に優れる。
表1の配合からなる組成物をラボプラストミル(東洋精機(株)製)を用いて混練した。プレス成形機によって、これを厚さ2mmのシートに成形した(加熱:温度190℃、7分間、冷却:温度15℃、4分間、冷却速度約:40℃/分)。このシートについて実施した破断点強度(TS)、破断点伸び(EL)、の評価結果を表1に示す。
表1の配合割合からなる組成物に変更したほかは、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
表2の配合割合からなる組成物に変更したほかは、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表2に示す。
表3の配合からなる原料に変更したほかは、実施例1と同様にして評価を行った。
Claims (9)
- 示差走査熱量計(DSC)で測定される融点が120〜170℃であるプロピレン系重合体(A)を5〜84.5質量%、示差走査熱量分析(DSC)で測定される融点が120℃未満または融点が観測されない、プロピレン系重合体(B)を0.5〜4.5質量%、エチレン系エラストマー(C−1)およびスチレン系エラストマー(C−2)から選ばれる1種以上のエラストマー(C)を合計0〜40質量%、および無機系充填剤(D)を15〜80質量%含む(ここで、(A)、(B)、(C)、および(D)成分の合計量は100質量%である。)プロピレン系樹脂組成物。
- 前記プロピレン系重合体(B)が、下記(a)および(b)を満たすプロピレン・炭素原子数4〜20のα−オレフィンランダム共重合体(B−1)である請求項1に記載のプロピレン系樹脂組成物。
(a)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定される分子量分布(Mw/Mn)が1〜3であり、
(b)融点Tm(℃)と、13C-NMRスペクトル測定にて求められるコモノマー構成単位の含量M(モル%)とが、
146exp(−0.022M)≧Tm≧125exp(−0.032M) (1)
の関係式(1)を満たす(ただし、Tmは120℃未満である。)。 - 前記プロピレン系重合体(B)が、下記(m)および(n)を満たすプロピレン・エチレン・炭素原子数4〜20のα−オレフィンランダム共重合体(B−2)である請求項1または2に記載のプロピレン系樹脂組成物。
(m)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定される分子量分布(Mw/Mn)が1〜3であり、
(n)プロピレン由来の構成単位を40〜85モル%、エチレン由来の構成単位を5〜30モル%、および炭素原子数4〜20のα−オレフィン由来の構成単位を5〜30モル%含む(ここで、プロピレン由来の構成単位、エチレン由来の構成単位、および炭素原子数4〜20のα−オレフィン由来の構成単位の合計は100モル%である。)。 - 前記無機系充填剤(D)が、金属水酸化物、金属炭酸塩および金属酸化物から選ばれる1種以上である請求項1〜3のいずれかに記載のプロピレン系樹脂組成物。
- プロピレン系重合体(A)、プロピレン系重合体(B)、エチレン系エラストマー(C−1)およびスチレン系エラストマー(C−2)から選ばれる1種以上のエラストマー(C)、および無機系充填剤(D)の合計100質量部に対して、極性基を有するビニル化合物のグラフト量がグラフト変性重合体の質量を100質量%とした場合に0.01〜10質量%である、グラフト変性重合体(E)を0.1〜30質量部含む請求項1〜4のいずれかに記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のプロピレン系樹脂組成物からなる成形体。
- 前記成形体が、電線の絶縁体または電線シースである請求項6に記載の成形体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のプロピレン系樹脂組成物を用いてなる絶縁体、および/または請求項1〜5のいずれかに記載のプロピレン系樹脂組成物を用いてなるシースを有する電線。
- 前記電線が、自動車用電線または機器用電線である請求項8に記載の電線。
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