JP2008168197A - 有機化合物微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機化合物微粒子の製造方法は、混在状態になった第1液及び第2液を、液接触部21に連続して設けられた混合用細孔22に流通させて層流混合させることにより有機化合物の微粒子が分散析出した混合溶液を作成する液混合ステップにおいて、第1液の液接触部に向かう流動方向と混合用細孔22の延びる方向とを一致させると共に、第2液を複数の方向から液接触部21に流動させ且つ第2液の液接触部21に向かう各流動方向と混合用細孔22の延びる方向とを異ならせる。
【選択図】図3
Description
結晶性の有機化合物をそれに対する溶解度が相対的に高い第1溶媒に溶解させた溶液を含む第1液と、該有機化合物に対する溶解度が相対的に低い第2溶媒を含む第2液とを、それぞれ液接触部に向かって流動させて、該液接触部においてそれらが混在状態になるように接触させる液接触ステップと、
上記液接触ステップで混在状態になった上記第1液及び上記第2液を、上記液接触部に連続して設けられた混合用細孔に流通させて層流混合させることにより上記有機化合物の微粒子が分散析出した混合溶液を作成する液混合ステップと、
を備え、
上記液接触ステップにおいて、
上記第1液の上記液接触部に向かう流動方向と上記混合用細孔の延びる方向とを一致させると共に、
上記第2液を複数の方向から上記液接触部に向かって流動させ且つ該第2液の該液接触部に向かう各流動方向と上記混合用細孔の延びる方向とを異ならせるものである。
まず、有機化合物微粒子の製造に用いる液混合システムAについて説明する。
図3(a)及び(b)は、第1の構成のマイクロミキサー100を示す。
図5(a)及び(b)は、第2の構成のマイクロミキサー100を示す。
次に、この液混合システムAを用いて第1液と第2液とを混合させることにより、有機化合物の微粒子を分散析出させて製造する方法について説明する。
第1液は、微粒子形性物質である結晶性の有機化合物をそれに対する溶解度が相対的に高い第1溶媒に溶解させた溶液である。
液混合システムAを稼働させると、第1ポンプ33aは、第1液を、第1貯槽31aから第1供給管32aを介し、第1流量計34a及び第1フィルタ35aを順に経由させてマイクロミキサー100の一方の液流入部101に継続的に供給する。第1流量計34aは、検知した第1液の流量情報を流量コントローラ37に送る。また、第1圧力計36aは、検知した第1圧力計36aの圧力情報を流量コントローラ37に送る。
以下の例1〜4のようにしてトリクロサンの微粒子を製造し、その平均粒径を求めた。なお、それぞれに条件については表1にも示す。
トリクロサン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製 商品名:IRGACARE MP)、エタノール(キシダ化学(株)社製 1級(99.5%))、水を重量比1/49/30で混合しトリクロサンを完全に溶解させた溶液を第1液とし、0.2質量%のポリビニルピロリドン(ISP社製 商品名:PVP−K30)及び0.007質量%のドデシル硫酸ナトリウム(花王(株)社製 商品名:エマール10P)を含む水溶液を第2液とした。第1液及び第2液をそれぞれ20℃に調温した。
第1液の液流量を13.2mL/h、第2液の液流量を706mL/hに設定したこと(体積流量比(第2液流量/第1液流量)=53.4)を除いて実施例1と同様にトリクロサンの微粒子を分散析出させ、その平均粒径を求めた。
第1液の液流量を26.4mL/h、第2液の液流量を1412mL/hに設定したこと(体積流量比(第2液流量/第1液流量)=53.4)を除いて実施例1と同様にトリクロサンの微粒子を分散析出させ、その平均粒径を求めた。
第1液の液流量を13.2mL/h、第2液の液流量を346mL/hに設定したこと(体積流量比(第2液流量/第1液流量)=26.2)を除いて実施例1と同様にトリクロサンの微粒子を分散析出させ、その平均粒径を求めた。
図6に示すマイクロミキサー100を用いたこと(体積流量比(第2液流量/第1液流量)=53.4)を除いて実施例1と同様にトリクロサンの微粒子を分散析出させ、その平均粒径を求めた。
表1に、実施例1〜4及び比較例のそれぞれで得られた有機化合物の平均粒径を示す。
22 混合用細孔
111 第2液流入孔
Claims (5)
- 結晶性の有機化合物をそれに対する溶解度が相対的に高い第1溶媒に溶解させた溶液を含む第1液と、該有機化合物に対する溶解度が相対的に低い第2溶媒を含む第2液とを、それぞれ液接触部に向かって流動させて、該液接触部においてそれらが混在状態になるように接触させる液接触ステップと、
上記液接触ステップで混在状態になった上記第1液及び上記第2液を、上記液接触部に連続して設けられた混合用細孔に流通させて層流混合させることにより上記有機化合物の微粒子が分散析出した混合溶液を作成する液混合ステップと、
を備え、
上記液接触ステップにおいて、
上記第1液の上記液接触部に向かう流動方向と上記混合用細孔の延びる方向とを一致させると共に、
上記第2液を複数の方向から上記液接触部に向かって流動させ且つ該第2液の該液接触部に向かう各流動方向と上記混合用細孔の延びる方向とを異ならせる
有機化合物微粒子の製造方法。 - 上記混合用細孔は、その孔面積が0.01〜1.0mm2である請求項1に記載の有機化合物微粒子の製造方法。
- 上記液接触ステップにおいて、上記第2液を、各々の孔径が0.05〜1.0mmである複数の流入孔を介して上記液接触部に流入させる請求項1記載の有機化合物微粒子の製造方法。
- 上記液接触ステップにおいて、上記第2液の流量の上記第1液の流量に対する体積比を10/1〜200/1とする請求項1に記載の有機化合物微粒子の製造方法。
- 上記分散析出した有機化合物微粒子の平均粒径が100nm以下である請求項1に記載の有機化合物微粒子の製造方法。
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