JP2008166159A - 電解質膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】プロトン伝導性基としてスルホン酸基を有するグラフトポリマーを含む電解質膜において、厚さ方向に4等分したとき、各外部領域におけるスルホン酸基の含有量は各内部領域におけるスルホン酸基の含有量よりも多く、
2つの外部領域におけるスルホン酸基の分布量の最大値をそれぞれA1及びA2、2つの内部領域におけるスルホン酸基の分布量の最大値と最小値の平均値をそれぞれB1及びB2としたとき下記式を満たし、
1.5≦(A1+A2)/(B1+B2)≦8
かつイオン交換容量が0.5〜2meq/gであることを特徴とする電解質膜。
【選択図】図2
Description
2つの外部領域におけるスルホン酸基の分布量の最大値をそれぞれA1及びA2、2つの内部領域におけるスルホン酸基の分布量の最大値と最小値の平均値をそれぞれB1及びB2としたとき下記式を満たし、
1.5≦(A1+A2)/(B1+B2)≦8
かつイオン交換容量が0.5〜2meq/gであることを特徴とする電解質膜、に関する。
1.5≦(A1+A2)/(B1+B2)≦8
下式により算出した。
G=(W2−W1)×100/W1
ここで、W1:グラフト前の基材フィルムの重量(g)、W2:グラフト後の基材フィルムの重量(g)である。
電解質膜のイオン交換容量(Iex)は下記式で表される。なお、n(酸基)obsの測定は、電解質膜を1M(1モル濃度)硫酸水溶液中に50℃で4時間浸漬し、完全に酸型とした。その後、イオン交換水を用いて電解質膜を洗浄し、3M、50℃のNaCl水溶液中に4時間浸漬して−SO3Na型とし、電位差自動滴定装置(AT−500N−1、京都電子工業株式会社製)を使用し、0.05Nの水酸化ナトリウム水溶液で滴定し、イオン交換容量を算出した。
Iex=n(酸基)obs/Wd
n(酸基)obs:電解質膜の酸基モル量(mM)
Wd:電解質膜の乾燥重量(g)
電解質膜を50mm×50mmに裁断したサンプルを乾燥機中に放置し、十分乾燥させた後の面積(S1)を測定した。また、該サンプルを25℃の純水中に24時間浸漬した後の面積(S2)を測定した。これらの値を下記式に代入して面積変化率(S)を算出した。
S=(S2−S1)×100/S1
電解質膜の電気伝導度は、交流法による測定(新実験化学講座19,高分子化学<II>、p992、丸善)で、通常の膜抵抗測定セルとLCRメーター(E−4925A、ヒューレットパッカード社製)を使用し、膜抵抗(Rm)の測定を行った。25℃の1M硫酸水溶液をセルに満たして膜の有無による白金電極間(距離5mm)の抵抗を測定し、膜の電気伝導度(比伝導度)は下式を用いて算出した。
k=1/Rm・d/S(Ω−1cm−1)
作製した電解質膜(3mm×8mm)をエポキシ樹脂で包埋し硬化させた。得られた硬化体(5mm×10mm)をミクロトームで切断して断面出しを行い、それを試料台に固定してPt−Pd蒸着を行ってサンプルを作製した。電界放射形走査型電子顕微鏡(日立製作所製、FE−SEM S−4800)、X線マイクロアナライザー(堀場製作所製、XMA EMAX EnergyEX−200)を用いて、下記条件でサンプル断面のスルホン酸基の分布量を分析した。その分析データを図2に示す。図2に示すように、サンプル断面を4等分し、各外部領域におけるスルホン酸基の分布量の最大値をA1及びA2、各内部領域におけるスルホン酸基の分布量の最大値と最小値の平均値をB1及びB2とし、S分布比〔(A1+A2)/(B1+B2)〕を算出した。
<測定条件>
・FE−SEM(観察像:二次電子像、加速電圧:15kV)
・XMA(検出器:エネルギー分散型(EDX)(6C〜92Uまでの元素分析)、加速電圧:15kV)
実施例及び比較例で作製した電解質膜を2つの市販の電極(25cm2、貴金属担持量:アノード4mg/cm2、カソード2mg/cm2)で挟み、プレス圧力1.5MPa、180℃×5minで熱プレスして電極−電解質膜−電極からなるサンプルを作製した。該サンプルを用い、運転温度70℃、メタノール水溶液濃度2mol/L、0.8ml/minドライエアーストイキ3の条件でDMFCの出力特性評価を行って最大出力値P(mW/cm2)を測定した。
(グラフト重合)
溶融押出法により製膜したPVdFフィルム(厚さ50μm、比重1.8、無孔フィルム)に窒素雰囲気下で、加速電圧値250kV、照射線量5kGyの条件で電子線照射した。該フィルムをコック付のガラス製セパラブル容器(内径3cm、高さ20cm)に入れ、脱気後1気圧のアルゴンガスを充填した。引き続いてこの容器中に、あらかじめアルゴンバブリングで溶存酸素を除去しておいた、スチレン・トルエン混合液(スチレン50体積%とトルエン50体積%の混合液)約100gをアルゴン雰囲気下で投入した。ここでフィルムは完全に混合液に浸漬した状態にあった。混合液投入後、60℃で5時間加熱し、グラフト重合を行い、反応後トルエンで十分洗浄し、乾燥させグラフト膜を得た。次いで、このグラフト膜の両面に超小型電子線照射装置(ウシオ電機株式会社製、Min−EBSTM−Chamber II)を使用して、真空雰囲気下で、加速電圧値25kV、照射線量20kGyの条件で電子線照射を行い、その後上記と同様の方法で再びグラフト重合を行った。
このグラフト重合したPVdFフィルムを1,2−ジクロロエタンで希釈した0.3Mのクロロスルホン酸溶液中に浸漬し、密封した状態にて60℃で8時間加熱した後に水洗、乾燥し、スルホン化したグラフト膜すなわち電解質膜を得た。
(グラフト重合)
溶融押出法により製膜したPVdFフィルム(厚さ50μm、比重1.8、無孔フィルム)に窒素雰囲気下で、加速電圧値250kV、照射線量5kGyの条件で電子線照射した。引き続いて該PVdFフィルムの両面に超小型電子線照射装置(ウシオ電機株式会社製、Min−EBSTM−Chamber II)を使用して、真空雰囲気下で、加速電圧値25kV、照射線量20kGyの条件で電子線照射した。該フィルムをコック付のガラス製セパラブル容器(内径3cm、高さ20cm)に入れ、脱気後1気圧のアルゴンガスを充填した。引き続いてこの容器中に、あらかじめアルゴンバブリングで溶存酸素を除去しておいた、スチレン・トルエン混合液(スチレン50体積%とトルエン50体積%の混合液)約100gをアルゴン雰囲気下で投入した。ここでフィルムは完全に混合液に浸漬した状態にあった。混合液投入後、60℃で5時間加熱し、グラフト重合を行い、反応後トルエンで十分洗浄し、乾燥させグラフト膜を得た。
このグラフト重合したPVdFフィルムを1,2−ジクロロエタンで希釈した0.3Mのクロロスルホン酸溶液中に浸漬し、密封した状態にて60℃で8時間加熱した後に水洗、乾燥し、スルホン化したグラフト膜すなわち電解質膜を得た。
実施例1において、2回目の電子線照射の条件を「加速電圧値25kV、照射線量5kGy」に変更した以外は実施例1と同様の方法で電解質膜を得た。
実施例1において、2回目の電子線照射の条件を「加速電圧値25kV、照射線量80kGy」に変更した以外は実施例1と同様の方法で電解質膜を得た。
実施例1において、1回目のグラフト重合の条件を「60℃、60分間」に変更し、また2回目の電子線照射の条件を「加速電圧値25kV、照射線量5kGy」に変更した以外は実施例1と同様の方法で電解質膜を得た。
実施例1において、1回目の電子線照射の条件を「加速電圧値250kV、照射線量15kGy」に変更し、また2回目の電子線照射の条件を「加速電圧値25kV、照射線量80kGy」に変更した以外は実施例1と同様の方法で電解質膜を得た。
実施例1において、1回目の電子線照射の条件を「加速電圧値250kV、照射線量7kGy」に変更し、また2回目の電子線照射及びグラフト重合を行わなかった以外は実施例1と同様の方法で電解質膜を得た。
実施例1において、2回目の電子線照射の条件を「加速電圧値25kV、照射線量2.5kGy」に変更した以外は実施例1と同様の方法で電解質膜を得た。
実施例1において、2回目の電子線照射の条件を「加速電圧値25kV、照射線量120kGy」に変更した以外は実施例1と同様の方法で電解質膜を得た。
実施例1において、1回目のグラフト重合の条件を「60℃、30分間」に変更し、また2回目の電子線照射の条件を「加速電圧値25kV、照射線量5kGy」に変更した以外は実施例1と同様の方法で電解質膜を得た。
実施例1において、1回目の電子線照射の条件を「加速電圧値250kV、照射線量20kGy」に変更し、また2回目の電子線照射の条件を「加速電圧値25kV、照射線量80kGy」に変更した以外は実施例1と同様の方法で電解質膜を得た。
Claims (2)
- プロトン伝導性基としてスルホン酸基を有するグラフトポリマーを含む電解質膜において、厚さ方向に4等分したとき、各外部領域におけるスルホン酸基の含有量は各内部領域におけるスルホン酸基の含有量よりも多く、
2つの外部領域におけるスルホン酸基の分布量の最大値をそれぞれA1及びA2、2つの内部領域におけるスルホン酸基の分布量の最大値と最小値の平均値をそれぞれB1及びB2としたとき下記式を満たし、
1.5≦(A1+A2)/(B1+B2)≦8
かつイオン交換容量が0.5〜2meq/gであることを特徴とする電解質膜。 - 前記グラフトポリマーは、主鎖がフッ素系ポリマーである請求項1記載の電解質膜。
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