JP2008150577A - 光学異方性ドープおよびその製造方法 - Google Patents
光学異方性ドープおよびその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
さらに成形するだけで、分子配向性を有する高弾性率の耐熱性成形物となるようなドープが求められている。
0.05≦(II)/(I)≦20
の範囲にある全芳香族ポリアミドであることも好ましい。
本発明の成型用ドープは、有機溶媒と無機塩とを含む。無機塩の量は有機溶媒に対し0.1〜50重量%、好ましくは1〜30重量%、さらには3〜15重量%である。
無機塩として例えば、塩化リチウム、塩化カルシウム等が挙げられる。
ここで光学異方性とは、例えば2枚のガラス板間でドープをはさみ顕微鏡によりクロスニコル下で光学異方性が観察される状態である。
本発明の成形用ドープは、(a)芳香族ジカルボン酸化合物、および(b)芳香族ジアミンとを、無機塩の存在下、有機溶媒中で重合させることで製造することができる。
が挙げられる。中でも好ましくはX=Clのテレフタル酸クロリドが好ましい。
溶解性を上げるために重合前、途中、あるいは終了時に公知の無機塩を適当量添加する。このような無機塩として例えば、塩化リチウム、塩化カルシウム等が挙げられる。
また、本発明ではトリアルキルシリルクロライドをポリマー高重合度化の目的で使用することも可能である。
また、一般に用いられる酸クロライドとジアミンの反応においては生成する塩化水素のごとき酸を捕捉するために脂肪族や芳香族のアミン、第4級アンモニウム塩を併用できる。
塩化カルシウム16重量部を窒素気流下、フラスコ内で250℃にて1時間乾燥させ、フラスコ内の温度を室温に戻した後、N−メチル−2−ピロリジノン(NMP)200重量部を加えた。4,4’−ジアミノ−3,3’−ビフェニルジオール14重量部を加え溶解させた。この溶液を氷浴により0℃に保ち、テレフタル酸クロリド13.144重量部添加し、0℃で1時間、50℃で2時間反応せしめ反応を終了し、約10重量%のポリマードープを得た。反応終了後のドープは透明な薄緑色で光学的等方性を示していた。得られたドープのうち178.45重量部を150℃で減圧蒸留させることでNMP75.9重量部を溜去し、ポリマー濃度を約17.4重量%になるまで濃縮した。このドープを顕微鏡によりクロスニコル下で観察すると静置下50℃で光学異方性が観察された。
塩化カルシウム33.1重量部を窒素気流下、フラスコ内で250℃にて1時間乾燥させ、フラスコ内の温度を室温に戻した後、N−メチル−2−ピロリジノン(NMP)300重量部を加えた。4,4’−ジアミノ−3,3’−ビフェニルジオール22.5重量部、p−フェニレンジアミン2.8130重量部を加え溶解させた。この溶液を外部冷却により0℃に保ち、テレフタル酸クロリド26.405重量部添加し、0℃で1時間、50℃で2時間反応せしめポリマードープを得た。反応終了後のドープは透明な薄緑色で光学的等方性を示していた。得られたドープのうち50重量部を150℃で減圧蒸留させることでNMP25重量部を溜去し、ポリマー濃度を約15重量%になるまで濃縮した。このドープを顕微鏡によりクロスニコル下で観察すると静置下50℃で光学異方性が観察された。
Claims (8)
- 少なくとも1.0の特有粘度を有していることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の光学異方性を示す成形用ドープ。
- ポリマー濃度が12wt%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の成型用ドープ。
- 有機溶媒がN,N−ジメチルアセトアミド(DMAC)および、またはN−メチル−2−ピロリジノン(NMP)であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のドープ。
- 無機塩が塩化リチウム及び又は塩化カルシウムであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のドープ。
- 重合反応後の溶液の有機溶媒の一部を留去させポリマー濃度を10重量%以上に向上させることを特徴とする請求項7に記載のドープの製造方法。
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JP2009161657A (ja) * | 2008-01-07 | 2009-07-23 | Teijin Ltd | 成形用ドープ |
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JPS5035941B1 (ja) * | 1968-06-12 | 1975-11-20 | ||
JPS63199262A (ja) * | 1987-02-13 | 1988-08-17 | Sekisui Chem Co Ltd | ポリアミド組成物 |
JP2010502794A (ja) * | 2006-09-09 | 2010-01-28 | テイジン・アラミド・ビー.ブイ. | 架橋可能なアラミドコポリマー |
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2007
- 2007-08-16 JP JP2007212282A patent/JP2008150577A/ja active Pending
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