JP2008132458A - 炭素質原料の熱分解タールを改質してガス化するタールガス化用触媒、タールガス化方法、タールガス化ガスの利用方法、及びタールガス化用触媒の再生方法 - Google Patents
炭素質原料の熱分解タールを改質してガス化するタールガス化用触媒、タールガス化方法、タールガス化ガスの利用方法、及びタールガス化用触媒の再生方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】炭素質原料の熱分解タールを改質してガス化するタールガス化用触媒において、ニッケル、コバルト、鉄のうちの一種または二種以上の鉄族の酸化物、及びセリウム、ジルコニウム、チタン、マグネシウムのうちの一種または二種以上の酸化物、並びに白金族化合物を、シリカ、アルミナの少なくともいずれかの担体に担持してなることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(実施例1)
1273Kで3時間かけて予備焼成したアルミナ粉末(表面積20m2/g)に酸化セリウム、及びニッケルの前駆体であるCe(NO3)3・6H2O、Ni(NO3)2・6H2O混合水溶液に含浸後、383Kで12時間かけて乾燥、その後773Kで3時間かけて焼成を行い、アルミナ担体上に酸化ニッケル、酸化セリウムを担持した粉末を得た。さらに本粉末に白金アセチルアセトナト溶液をインシピエントウェットネス法で白金の質量比が0.1%となるように担持した後、383Kで12時間乾燥、引き続き773Kで3時間焼成を行って触媒を調製した。このようにして最終的に、アルミナ担体上に酸化ニッケル、酸化セリウム、及び白金を担持し、担体を含めた触媒全体に対するニッケル質量比(金属換算)が10%、酸化セリウム質量比が30%、白金の質量比が0.1%の粉末状の触媒を得た。
coke%=(コーク中のC量)/(供給されたバイオマスの総C量)×100
char%=(チャー中のC量)/(供給されたバイオマスの総C量)×100
tar%=(100−(C-conv.%)−(char%)−(coke%))
なお、cokeとは触媒表面に堆積した炭素、charとは、バイオマスの熱分解により生成されガス化されずに残った固定炭素分のことである。
(実施例2)
ニッケル質量比が1%となる他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、比較的高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例3)
ニッケル質量比が40%となる他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例4)
ニッケルの代わりにコバルトとし、その前駆体として硝酸コバルトを用いて、コバルト質量比が10%となる他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、比較的高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例5)
ニッケルの代わりに鉄とし、その前駆体として硝酸鉄を用いて、鉄質量比が10%となる他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、比較的高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例6)
酸化セリウムの代わりに酸化ジルコニウムとし、その前駆体として硝酸酸化ジルコニウムを用いて、ニッケル質量比が10%、酸化ジルコニウム質量比が30%となる他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例7)
酸化セリウムの代わりに酸化チタンとし、その前駆体として硫酸チタンを用いて、ニッケル質量比が10%、酸化チタン質量比が30%となる他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例8)
酸化セリウムの代わりに酸化マグネシウムとし、その前駆体として硝酸マグネシウムを用いて、ニッケル質量比が10%、酸化マグネシウム質量比が30%となる他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例9)
酸化セリウムの質量比が1%となる他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例10)
酸化セリウムの質量比が50%となる他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例11)
アルミナの代わりに予備焼成したシリカ粉末(表面積30m2/g)を用いた他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例12)
最終的に担持させる白金の質量比が0.01%となる他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例13)
最終的に担持させる白金の質量比が1%となる他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例14)
実施例1と同様に予備焼成したアルミナ粉末に硝酸セリウム水溶液を含浸、383Kで12時間かけて乾燥、その後773Kで3時間かけて焼成を行い、続いて硝酸ニッケル水溶液を含浸、383Kで12時間かけて乾燥、その後773Kで3時間かけて焼成を行った。うことにより、ニッケル質量比が10%、酸化セリウム質量比が30%の粉末を得た。さらに本粉末に白金アセチルアセトナト溶液をインシピエントウェットネス法で白金の質量比が0.1%となるように担持した後、383Kで12時間乾燥、引き続き773Kで3時間焼成を行って触媒を調製した。このようにして最終的に、アルミナ担体上に酸化ニッケル、酸化セリウム、及び白金を担持し、担体を含めた触媒全体に対するニッケル質量比(金属換算)が10%、酸化セリウム質量比が30%、白金の質量比が0.1%の触媒を得た。触媒の評価方法は実施例1と同様の方法で評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例15)
実施例1と同様にして調製した触媒を用い、反応温度を973Kとした他は実施例1と同様にして評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例16)
実施例1と同様にして調製した触媒を用い、反応温度を1073Kとした他は実施例1と同様にして評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例17)
白金アセチルアセトナトの代わりに硝酸ロジウムを用いてロジウムが1質量%になるように担持する他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例18)
実施例17と同様にして調製した触媒を用い、反応温度を973Kとした他は実施例1と同様にして評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例19)
白金アセチルアセトナトの代わりにパラジウムアセチルアセトナトを用いてパラジウムが1質量%になるように担持する他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例20)
実施例19と同様にして調製した触媒を用い、反応温度を973Kとした他は実施例1と同様にして評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例21)
白金アセチルアセトナトの代わりにルテニウムアセチルアセトナトを用いてルテニウムが1質量%になるように担持する他は実施例1と同様の方法で触媒を調製し、触媒活性を評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例22)
実施例21と同様にして調製した触媒を用い、反応温度を973Kとした他は実施例1と同様にして評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例23)
実施例1と同様にして調製した触媒を用い、キャリアガスとしてN2 60ml/min、H2O/C=0.5(H2O 1110μmol/min)、O2/C=0.5(O2 1110μmol/min)とした他は実施例1と同様にして評価したところ、表1に示すような結果が得られ、tar%が低く且つC-conv.%が高い、高活性な性能を発揮することが確認された。この場合、反応時間を8hr程度まで継続させても、初期活性をほぼ維持したまま反応が進行することが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例24)
実施例1の条件で8hr継続して反応を進行させた後、原料の投入を停止し、キャリアガスとしてキャリアガス用N2 60cc/min、H2O/C=0.5(H2O 1110μmol/min)の状況下で触媒層温度を1073Kにして2hr保持して触媒上に堆積した炭素や硫黄を除去した後、新たに実施例1と同じ条件で原料の投入を開始したところ、表1に示すように再生前とほぼ同等の活性を示すことが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(実施例25)
実施例24と同様、実施例1の条件で8hr継続して反応を進行させた後、原料の投入を停止し、キャリアガスとしてキャリアガス用N2 60cc/min、空気60cc/minの状況下で触媒層温度を1073Kにして2hr保持して触媒上に堆積した炭素や硫黄を除去した後、新たに実施例1と同じ条件で原料の投入を開始したところ、表1に示すように再生前とほぼ同等の活性を示すことが確認された。また本試験におけるタールガス化ガス成分も水素濃度が高く、水素、一酸化炭素、メタンが主成分のガスに変換されたことが確認された。
(比較例1)
1273Kで3時間かけて予備焼成したアルミナ(表面積 20m2/g)に酸化セリウムの前駆体であるCe(NO3)3・6H2O水溶液に含浸後、383Kで12時間かけて乾燥、その後773Kで3時間かけて焼成を行い、その後ニッケルの前駆体であるNi(NO3)2・6H2O水溶液に含浸後、383Kで12時間かけて乾燥、その後773Kで3時間掛けて焼成を行った触媒調製方法で、最終的に、アルミナ担体上に酸化ニッケル、酸化セリウムを担持し、担体を含めた触媒全体に対するニッケル質量比(金属換算)が4%、酸化セリウム質量比が30%の触媒を得た。
(比較例2)
特許文献3の実施例1にならい、塩化ルテニウムと硝酸セリウムからなる混合水溶液をアルミナ(表面積 20m2/g)上に蒸発乾固法で担持させた粉末を得た。これを383Kで12時間乾燥、引き続き823Kで2時間焼成を行って触媒を調製した。このようにして最終的に、アルミナ担体上にルテニウム及び酸化セリウムを担持し、担体を含めた触媒全体に対する触媒中のルテニウムの担持量が1質量%、セリウムがルテニウムに対して1原子比%の触媒を得た。
(比較例3)
特許文献4の実施例1にならい、1273Kで3時間かけて予備焼成したアルミナ(表面積 20m2/g)上に塩化ロジウムを蒸発乾固法で担持させた後、383Kで12時間乾燥、引き続き823Kで2時間焼成を行って触媒を調製した。このようにして最終的にアルミナ担体上にロジウムを担持し、担体を含めた触媒全体に対するロジウムの担持量が5質量%の触媒を得た。
(比較例4)
1273Kで3時間かけて予備焼成したアルミナ(表面積 20m2/g)に酸化セリウムの前駆体であるCe(NO3)3・6H2O水溶液に含浸後、383Kで12時間かけて乾燥、その後773Kで3時間かけて焼成を行ったい、酸化セリウム質量比が30%の粉末を得た。さらに本粉末に硝酸ロジウム水溶液をインシピエントウェットネス法でロジウムの質量比が1%となるように担持した後、383Kで12時間乾燥、引き続き773Kで3時間焼成を行って触媒を調製した。このようにして最終的に、アルミナ担体上に酸化セリウム及びロジウムを担持し、担体を含めた触媒全体に対する酸化セリウム質量比が30%、ロジウムの質量比が1%の触媒を得た。
(比較例5)
触媒としてズードケミー触媒社製ナフサ一次リフォーミング用触媒(型番SC11NK、Ni20質量%、アルミナ担体)を用いた他は実施例1と同様にして改質試験を行ったところ、表1に示すような結果が得られた。C-conv.%が低く、tar%も高く、活性が低い結果となった。また本試験におけるタールガス化ガス成分の水素濃度は比較的低いことが確認された。さらにcoke%が非常に高いため、反応後に再生処理を行う場合には、高温または長期間酸化処理を行う必要があり、その際の大きな燃焼熱により触媒活性種のシンタリングを引き起こして再生後の性能がさらに低くなると予想される。
2 コンベア
3 秤量ホッパー
4 大気遮断装置
5 スクリューフィーダー
6 ロータリーキルン(熱分解炉)
6a ロータリーキルンの外熱部
6b ロータリーキルンの炉殻
7 触媒反応器
7a 触媒反応器の炉殻
7b 触媒反応器の外熱部
8 ロータリーバルブ(ガス遮断装置)
9 部分燃焼ガス化炉
10 スクラバー
11 除塵器
12 ガス圧縮機
13 ガスホルダー
14 ガスエンジン等の利用設備
15 燃焼空気ファン
16 NaOH槽
17 固液分離機
Claims (13)
- ニッケル、コバルト、鉄のうちの一種または二種以上の鉄族の酸化物、及びセリウム、ジルコニウム、チタン、マグネシウムのうちの一種または二種以上の酸化物、並びに白金族化合物を、シリカ、アルミナの少なくともいずれかの担体に担持してなることを特徴とする炭素質原料の熱分解タールを改質してガス化するタールガス化用触媒。
- 前記白金族化合物における白金族元素が、白金、ルテニウム、パラジウム、ロジウムから選ばれる少なくとも1種類の元素であることを特徴とする請求項1記載のタールガス化用触媒。
- 前記白金族化合物における白金族元素成分の合計量の前記触媒全体に占める割合が、0.01〜1質量%であることを特徴とする請求項1または2に記載のタールガス化用触媒。
- 前記鉄族の酸化物におけるニッケル、コバルト、及び鉄の金属成分の合計量の前記触媒全体に占める割合が、1〜40質量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のタールガス化用触媒。
- 前記セリウム、ジルコニウム、チタン、マグネシウムのうちの一種または二種以上の酸化物の合計量の前記触媒全体に占める割合が、1〜50質量%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のタールガス化用触媒。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の触媒を製造する方法であって、シリカ、アルミナの少なくともいずれかの担体に、セリウム、ジルコニウム、チタン、マグネシウム化合物のうちの一種または二種以上の溶液を含浸後、乾燥及び焼成を行い、その後、乾燥及び焼成を行ったものにニッケル、コバルト、鉄の化合物のうちの一種または二種以上の溶液を含浸後、乾燥及び焼成を行い、さらにその後、乾燥及び焼成を行ったものに白金族化合物溶液を含浸後、乾燥及び焼成を行うことを特徴とするタールガス化用触媒の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の触媒を製造する方法であって、シリカ、アルミナの少なくともいずれかの担体に、ニッケル、コバルト、鉄のうちの一種または二種以上の化合物、及びセリウム、ジルコニウム、チタン、マグネシウム化合物のうちの一種または二種以上の化合物の混合溶液を含浸後、乾燥及び焼成を行い、その後、乾燥及び焼成を行ったものに白金族化合物溶液を含浸後、乾燥及び焼成を行うことを特徴とするタールガス化用触媒の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の触媒に、炭素質原料を熱分解した際に発生するタールを含む熱分解ガス、または、当該タールを含む熱分解ガスに空気もしくは酸素を加えた混合ガスを接触させてタールを改質してガス化するタールガス化方法。
- 前記触媒に、熱分解ガスまたは混合ガスを接触させる温度を、400〜1000℃とすることを特徴とする請求項8記載のタールガス化方法。
- 前記炭素質原料の熱分解に、外熱式ロータリーキルンを用いることを特徴とする請求項8又は9に記載のタールガス化方法。
- 前記炭素質原料を熱分解した際に熱分解ガスと共に生成する固形炭化物を、部分酸化して可燃性ガスとし、当該可燃性ガスを燃焼して前記外熱式ロータリーキルンの熱源として利用することを特徴とする請求項8〜10のいずれか1項に記載のタールガス化方法。
- 請求項8〜11のいずれか1項に記載のタールガス化方法により生成した、タール改質ガスおよび熱分解ガスからなるタールガス化ガスを、ガスエンジン、ガスタービン、または燃料電池用の燃料として利用することを特徴とするタールガス化ガスの利用方法。
- 請求項8〜11のいずれか1項に記載のタールガス化方法により、前記触媒が、炭素析出、又は硫黄被毒により性能劣化した場合に、前記触媒に水蒸気、または空気の少なくともいずれかを接触させることを特徴とするタールガス化用触媒の再生方法。
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