JP2008130679A - サーミスタ素子の焼成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】焼結体の融着防止材として使用するジルコニア粉末が、成形体に付着した後、その自重で成形体から離脱することを防止し、焼成後の焼結体同士の融着発生を抑えて外観不良をなくし、製品歩留を向上できるサーミスタ素子の焼成方法を提供する。
【解決手段】サーミスタ素子の焼成工程において、上記サーミスタ素子にジルコニア粉末とアルキルアセタール化ポリビニルアルコールを主成分とする粉末との混合物を散布して焼成することを特徴とし、上記の混合物がジルコニア粉末８０．０〜９９．０ｗｔ％と、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール１．０〜２０．０ｗｔ％からなることを特徴とする。
【選択図】なし
【解決手段】サーミスタ素子の焼成工程において、上記サーミスタ素子にジルコニア粉末とアルキルアセタール化ポリビニルアルコールを主成分とする粉末との混合物を散布して焼成することを特徴とし、上記の混合物がジルコニア粉末８０．０〜９９．０ｗｔ％と、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール１．０〜２０．０ｗｔ％からなることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
この発明は、磁器組成物からなるサーミスタ素子の製造方法、特に焼成方法に関する。
従来、磁器組成物からなるサーミスタ、例えば、正特性サーミスタ素子の焼成工程は、焼成匣鉢に整列させた成形体の間にジルコニア粉末を挟んで、このジルコニア粉末を焼結体の融着防止剤として使用していた（例えば、非特許文献１参照）。
また、上記ジルコニア粉末にポリエチレングリコールを混合した粉末を挟んで、これを融着防止剤として使用する焼成方法も提案されている（例えば、特許文献１参照）。
また、上記ジルコニア粉末にポリエチレングリコールを混合した粉末を挟んで、これを融着防止剤として使用する焼成方法も提案されている（例えば、特許文献１参照）。
一般にジルコニア粉末は、焼成後の焼結体同士の融着防止に効果的であることが知られているが、成形体との密着性が低いために、一旦成形体に付着したジルコニア粉末がその自重で成形体から離脱することがあり、融着防止剤としての効果が小さく、その結果、焼成後に焼結体同士で融着が発生し、製品歩留が低下する。
また、ジルコニア粉末とポリエチレングリコールとを混合した粉末を成形体表面に散布して、これを融着防止剤として使用する焼成方法では、分子量１０００以上のポリエチレングリコールが８０℃以上の熱を加えることで液体となるため、一旦液化させ成形体間に流入させた後、常温で放置することにより固体に戻し、該固体を成形体間に付着させる工程が余分に必要となる。
よって、一旦成形体に付着したジルコニア粉末がその自重で成形体から離脱することを防止でき、また、ポリエチレングリコール使用の場合のように８０℃以上の熱を加えて液化させ、成形体間に流入させた後、常温で放置する工程を必要としない焼成方法が求められていた。
また、ジルコニア粉末とポリエチレングリコールとを混合した粉末を成形体表面に散布して、これを融着防止剤として使用する焼成方法では、分子量１０００以上のポリエチレングリコールが８０℃以上の熱を加えることで液体となるため、一旦液化させ成形体間に流入させた後、常温で放置することにより固体に戻し、該固体を成形体間に付着させる工程が余分に必要となる。
よって、一旦成形体に付着したジルコニア粉末がその自重で成形体から離脱することを防止でき、また、ポリエチレングリコール使用の場合のように８０℃以上の熱を加えて液化させ、成形体間に流入させた後、常温で放置する工程を必要としない焼成方法が求められていた。
本発明は、上記課題を解決するもので、サーミスタ素子の焼成工程において、上記サーミスタ素子にジルコニア粉末とアルキルアセタール化ポリビニルアルコールを主成分とする粉末との混合物を、散布して焼成することを特徴とするサーミスタ素子の焼成方法である。
また、上記の混合物が、ジルコニア粉末８０．０〜９９．０ｗｔ％と、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール１．０〜２０．０ｗｔ％とからなることを特徴とするサーミスタ素子の焼成方法である。
ジルコニア粉末８０．０〜９９．０ｗｔ％に対して、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末を１．０〜２０．０ｗｔ％混合したものを成形体表面に散布して、匣鉢に整列させた後、焼成をすることにより、焼結体の融着を抑制することができる。
すなわち、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末の作用により静電気が発生して、ジルコニア粉末が成形体に付着し、ジルコニア粉末の自重で成形体から離脱することが防止されるので、焼成後の焼結体同士の融着発生が抑えられ、外観不良が低減され、製品歩留を向上させることができると考えられる。
また、ポリエチレングリコール使用の場合のように８０℃以上の熱を加えて液化させ、成形体間に流入させた後、常温で放置して粉末に戻す工程も不要となる。
すなわち、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末の作用により静電気が発生して、ジルコニア粉末が成形体に付着し、ジルコニア粉末の自重で成形体から離脱することが防止されるので、焼成後の焼結体同士の融着発生が抑えられ、外観不良が低減され、製品歩留を向上させることができると考えられる。
また、ポリエチレングリコール使用の場合のように８０℃以上の熱を加えて液化させ、成形体間に流入させた後、常温で放置して粉末に戻す工程も不要となる。
以下、本発明の実施例について、説明する。
［実施例１〜７］
ジルコニア粉末（タテホデンユー株式会社製、品名：電融ジルコニア、化学名：酸化ジルコニウム、含有量：９３ｗｔ％以上）と、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末として積水化学工業株式会社製、エスレックＢとを使用し、表１に示す組成（ｗｔ％）で混合して融着防止剤とした。
上記エスレックＢは、０．５、１．０、５．０、１０．０、１５．０、２０．０、２５．０ｗｔ％とした。
ＢａＣＯ３、ＴｉＯ２、ＳｒＣＯ３、Ｙ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｎＣＯ３のサーミスタ素子原料を混合、仮焼、粉砕、造粒後、φ１５×２．４ｔ（重量１．４５ｇ）に成形して、８１６個の成形体を得、上記融着防止剤を散布した後、２３０ｍｍ×２３０ｍｍ×４０ｍｍのムライト製の匣鉢に６８個×１２列で整列させ、１３２０℃で焼成を行い、焼結体の融着調査を実施した。その結果を表１に示す。
ジルコニア粉末（タテホデンユー株式会社製、品名：電融ジルコニア、化学名：酸化ジルコニウム、含有量：９３ｗｔ％以上）と、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末として積水化学工業株式会社製、エスレックＢとを使用し、表１に示す組成（ｗｔ％）で混合して融着防止剤とした。
上記エスレックＢは、０．５、１．０、５．０、１０．０、１５．０、２０．０、２５．０ｗｔ％とした。
ＢａＣＯ３、ＴｉＯ２、ＳｒＣＯ３、Ｙ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｎＣＯ３のサーミスタ素子原料を混合、仮焼、粉砕、造粒後、φ１５×２．４ｔ（重量１．４５ｇ）に成形して、８１６個の成形体を得、上記融着防止剤を散布した後、２３０ｍｍ×２３０ｍｍ×４０ｍｍのムライト製の匣鉢に６８個×１２列で整列させ、１３２０℃で焼成を行い、焼結体の融着調査を実施した。その結果を表１に示す。
（比較例）
上記の実施例４において、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末の代わりにポリエチレングリコールを混合したものを融着防止剤とし、上記実施例４と同様の成形体に散布し、８０℃以上に加熱して、上記成形体間に流入させた後、常温で放置することにより粉末に戻してから、上記実施例４と同様に焼成を行い、焼結体の融着調査を実施した。その結果を表１に示す。
上記の実施例４において、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末の代わりにポリエチレングリコールを混合したものを融着防止剤とし、上記実施例４と同様の成形体に散布し、８０℃以上に加熱して、上記成形体間に流入させた後、常温で放置することにより粉末に戻してから、上記実施例４と同様に焼成を行い、焼結体の融着調査を実施した。その結果を表１に示す。
（従来例）
上記のアルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末を混合せず、融着防止剤としてジルコニア粉末のみを使用し、上記実施例と同様にして、上記融着防止剤を成形体表面に散布し、上記実施例と同様に焼成を行い、焼結体の融着調査を実施した。その結果を表1に示す。
上記のアルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末を混合せず、融着防止剤としてジルコニア粉末のみを使用し、上記実施例と同様にして、上記融着防止剤を成形体表面に散布し、上記実施例と同様に焼成を行い、焼結体の融着調査を実施した。その結果を表1に示す。
表１より明らかなように、ジルコニア粉末８０．０〜９９．０ｗｔ％、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末１．０〜２０．０ｗｔ％として混合した実施例２〜６では、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末を混合しない従来例と比較して、焼結体融着発生率が大幅に減少している。
また、実施例４において、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末の代わりにポリエチレングリコールを混合した比較例と比較すると、実施例４は比較例と同程度の焼結体融着発生率となった。しかし、比較例では、加熱して常温に戻す工程を必要とするため、該工程が不要な、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末を用いた実施例４の方が好ましい。
なお、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末を０．５ｗｔ％とした場合は、静電気の発生量が小さく、ジルコニア粉末の成形体への付着が十分でなく、焼成後の焼結体の融着防止効果が小さい（実施例１）。
また、粉末を２５．０ｗｔ％とした場合は、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末の過剰添加となり、コスト面から好ましくない（実施例７）。
また、実施例４において、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末の代わりにポリエチレングリコールを混合した比較例と比較すると、実施例４は比較例と同程度の焼結体融着発生率となった。しかし、比較例では、加熱して常温に戻す工程を必要とするため、該工程が不要な、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末を用いた実施例４の方が好ましい。
なお、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末を０．５ｗｔ％とした場合は、静電気の発生量が小さく、ジルコニア粉末の成形体への付着が十分でなく、焼成後の焼結体の融着防止効果が小さい（実施例１）。
また、粉末を２５．０ｗｔ％とした場合は、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール粉末の過剰添加となり、コスト面から好ましくない（実施例７）。
なお、本発明は、上記実施例に限定されるものではない。上記以外の組成のＰＴＣサーミスタ素子やＮＴＣサーミスタ素子の焼成工程に適用しても同等の効果がある。
Claims (2)
- サーミスタ素子の焼成工程において、上記サーミスタ素子にジルコニア粉末とアルキルアセタール化ポリビニルアルコールを主成分とする粉末との混合物を散布して焼成することを特徴とするサーミスタ素子の焼成方法。
- 請求項１記載の混合物が、ジルコニア粉末８０．０〜９９．０ｗｔ％と、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール１．０〜２０．０ｗｔ％とからなることを特徴とするサーミスタ素子の焼成方法。
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| JPH01137268A (ja) * | 1987-11-25 | 1989-05-30 | Mita Ind Co Ltd | 静電荷像現像用トナーの製法 |
| JPH06321645A (ja) * | 1993-05-10 | 1994-11-22 | Sekisui Plastics Co Ltd | チタン酸バリウム系磁器半導体の製造方法及びそれに用いる融着防止剤の固定液 |
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