JP5277284B2 - Ｉｔｏ焼結体、ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＩＴＯ焼結体、ＩＴＯスパッタリングターゲット及びその製造方法、特に高い強度を有するＩＴＯ焼結体、この焼結体を用いたスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
近年、液晶表示装置等の表示装置や透明電極等の技術分野で、ＩＴＯ透明導電膜が広く使用されている。このＩＴＯ透明導電膜は、操作が簡便であるという点から、スパッタリング法により形成されることが多くなっている。ＩＴＯスパッタリングターゲットを用いて得られたＩＴＯ透明導電性膜は、その透明性と導電性とに優れていることから、半導体技術分野で注目されている。
この場合、ＩＴＯ焼結体からなるスパッタリングターゲット材を銅材料等からなるバッキングプレート部材へ接合することにより、スパッタリングプロセスで用いるスパッタリングターゲットが作製されるが、このターゲット材の強度が弱いと接合時やスパッタプロセス中に割れてしまうという問題が生じる。
そのため、例えば、ターゲットの割れの防止等を意図したものとして、焼結密度９０％以上１００％以下、焼結粒径１μｍ以上２０μｍ以下である高密度ＩＴＯ焼結体からなるスパッタリングターゲットが提案されている(例えば、特許文献１参照)。この場合、酸化インジウムと酸化スズとの混合粉末を特定の焼結温度で焼結することにより、目的とする焼結密度及び焼結粒径を有するＩＴＯ焼結体を得ており、実際に得られている焼結体の抗析力は１７〜２３ｋｇ／ｍｍ２である。
また、Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末を、真空中で熱処理したのち粉末とし、この粉末を成形後焼結してＩＴＯスパッタリングターゲットを得ることが提案されている(例えば、特許文献２参照)。この場合、得られたターゲットの抗折力は１５〜１８ｋｇ／ｍｍ２である。しかし、この程度の抗折力では、必ずしも接合時やスパッタプロセス中の割れを防止できないことがある。
本発明の課題は、上述の従来技術の問題点を解決し、高い強度を有するＩＴＯ焼結体、ＩＴＯスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することにある。
本発明のＩＴＯ焼結体は、酸化スズと酸化インジウムとを含むＩＴＯ焼結体において、酸化スズを８〜１２重量％、並びにＭｇ、Ｃａ、Ｚｒ及びＨｆのうちの少なくとも１種の元素の酸化物を０．００１〜０．１重量％含み、残部が酸化インジウムであり、前記Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒ及びＨｆのうちの少なくとも１種の元素の酸化物が、焼結体の結晶粒界に分散して存在することを特徴とする。
上記ＩＴＯ焼結体の曲げ強度が２４０ＭＰａ以上であり、かつその表面抵抗が０．２２ｍΩ以下である。
本発明のＩＴＯスパッタリングターゲットは、上記ＩＴＯ焼結体からなることを特徴とする。
本発明のＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法は、上記ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造する方法であって、酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末、並びにＭｇ、Ｃａ、Ｚｒ及びＨｆのうちの少なくとも１種の元素の酸化物粉末を、酸化スズ８〜１２重量％、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒ及びＨｆのうちの少なくとも１種の元素の酸化物０．００１〜０．１重量％、並びに酸化インジウム残部の割合で配合し、この配合したものに分散剤、バインダー及び水を加えて混練した後、乾燥造粒し、この造粒粉を静水圧プレスし、次いで大気中で焼成することを特徴とする。
本発明によれば、高い強度を有するＩＴＯ焼結体及びＩＴＯスパッタリングターゲットを提供できるという効果を奏する。
本発明によれば、酸化インジウム及び酸化スズに対して特定の元素の酸化物を特定量配合することにより、高い強度を有するＩＴＯ焼結体及びこの焼結体からなるＩＴＯスパッタリングターゲットを提供できる。すなわち、酸化スズ及び酸化インジウムを含むＩＴＯ焼結体において、酸化スズを５〜１５重量％、好ましくは８〜１２重量％、並びに周期表の２ａ族及び４ａ族元素のうちの少なくとも１種の元素の酸化物を０．００１〜０．１重量％、好ましくは０．０１〜０．１重量％含み、残部が酸化インジウムである高強度焼結体及びこの焼結体からなるＩＴＯスパッタリングターゲットを提供できる。ここで、２ａ族及び４ａ族元素のうちの少なくとも１種の元素の酸化物とは、２ａ族及び４ａ族元素のいずれか一方の少なくとも１種の元素の酸化物、又は２ａ族及び４ａ族元素のそれぞれの少なくとも１種の元素の酸化物(この場合、少なくとも２種の元素の酸化物となる)を意味する。すなわち、２ａ族元素だけの場合も４ａ族元素だけの場合も、両方の場合も含まれる。
本発明によれば、酸化スズ含量を８〜１２重量％の範囲とすることが好ましいが、酸化スズ含量が７重量％以下及び１３重量％以上であるＩＴＯスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすると、得られるＩＴＯ膜の膜抵抗が高くなる傾向がある。
２ａ族元素の酸化物は、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａの酸化物であり、また、４ａ族元素の酸化物は、Ｔｉ、Ｚｒ及びＨｆの酸化物である。
本発明で使用する酸化インジウムとしては、ＢＥＴ比表面積が５〜１５ｍ２／ｇである粉末を使用することが好ましく、酸化スズとしては、ＢＥＴ比表面積が５〜１５ｍ２／ｇである粉末を使用することが好ましく、また、２ａ族及び４ａ族元素の酸化物としては、ＢＥＴ比表面積が５〜１０ｍ２／ｇである粉末を使用すること好ましい。これらのＢＥＴ比表面積の範囲内の酸化物粉末を使用すれば、均一な焼結体が得られる。
上記酸化物粉末を適宜選択して、それぞれを所定量配合し、大気(空気)雰囲気中又は空気と酸素との混合雰囲気中で１５００〜１６００℃で焼成すれば、高い強度を有するＩＴＯ焼結体を得ることができ、この焼結体からＩＴＯスパッタリングターゲットを得ることができる。
かくして得られた焼結体は、ＥＰＭＡ(Electron Probe Micro Analyzer)によって観測したところ、その母相(酸化インジウム及び酸化ジルコニウム)のＩＴＯ焼結粒子の結晶粒界に２ａ族元素の酸化物及び／又は４ａ族元素の酸化物が分散して存在していることが分かる。図１にその結晶構造を模式的に示す。焼結体をバッキングプレートへ接合する時の焼結体の割れ又はスパッタリングプロセス中のターゲットの割れは、クラックの起点から粒界を通じてその割れが拡がって生じるが、本発明のＩＴＯ焼結体及びこの焼結体から得られたＩＴＯスパッタリングターゲットの場合は強度が非常に高いためか、その割れは結晶粒界に存在する分散粒子が抑えているものと考えられる。一般的に強度が高いと割れ難くなることは知られている。
次に、本発明を実施例及び比較例に基づいて説明する。
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化ジルコニウム０．０１ｗｔ％、酸化マグネシウム０．０１ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１に従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化ジルコニウム０．０１ｗｔ％、酸化カルシウム０．０１ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１に従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化ジルコニウム０．０５ｗｔ％、酸化カルシウム０．０５ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１に従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化ジルコニウム０．０５ｗｔ％、酸化ハフニウム０．０２ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１に従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化ジルコニウム０．００２ｗｔ％、酸化マグネシウム０．００２ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１に従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化ジルコニウム０．００１ｗｔ％、酸化マグネシウム０．００１ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１に従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化ジルコニウム０．００１ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１に従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化ジルコニウム０．１ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化カルシウム０．００１ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１に従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化カルシウム０．０１ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１に従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化カルシウム０．１ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１に従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
(比較例１)
(比較例１)
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化ジルコニウム０．５ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１に従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
(比較例２)
(比較例２)
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化ジルコニウム０．０００５ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１に従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
(比較例３)
(比較例３)
ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇの酸化スズ１０ｗｔ％、酸化カルシウム０．５ｗｔ％、及びＢＥＴ比表面積１５ｍ２／ｇの酸化インジウム残部を配合し、この配合物に、分散剤としての界面活性剤を０．５ｗｔ％、バインダーとしてのＰＶＡを１ｗｔ％、所定量の水を加えて、スラリー濃度が７５ｗｔ％になるようにし、これをボールミル中で混練した。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉をゴム型へ投入し、静水圧プレス(２ｔ／ｃｍ２)でプレスして成形体を得た。この成形体を１６００℃大気雰囲気中で焼成し焼結体を得、かくして得られた焼結体から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出してＪＩＳ Ｒ１６０１従って４点曲げ試験を実施した。また、焼結体のバルク表面抵抗値を公知の４探針法にて測定した。
上記した実施例１〜１１及び比較例１〜３で得られたＩＴＯ焼結体の試験片に対して測定した曲げ強度(ＭＰａ)及びバルクの表面抵抗値(ｍΩ)を以下の表１に纏めて示す。なお、表１中では、２ａ族及び４ａ族元素の酸化物及びその添加量(ｗｔ％)についても纏めて示す。
(表１)
上記表１から、酸化スズと酸化インジウムとを含むＩＴＯ焼結体において、元素の周期表の２ａ族及び４ａ族元素のうちの少なくとも１種の元素の酸化物を０．００１〜０．１重量％、好ましくは０．０１〜０．１重量％含んでなるＩＴＯ焼結体の強度は高く、また、そのバルクの表面抵抗は低いことが明らかである。
本発明によれば、高い強度を有するＩＴＯ焼結体、この焼結体からなるＩＴＯスパッタリングターゲットを提供できるので、このターゲットを用いてスパッタリング法で形成されるＩＴＯ透明導電膜を適用する技術分野、例えば、液晶表示装置等の表示装置や透明電極等の技術分野で広く利用可能である。
Claims (4)
- 酸化スズと酸化インジウムとを含むＩＴＯ焼結体において、
酸化スズを８〜１２重量％、並びにＭｇ、Ｃａ、Ｚｒ及びＨｆのうちの少なくとも１種の元素の酸化物を０．００１〜０．１重量％含み、残部が酸化インジウムであり、前記Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒ及びＨｆのうちの少なくとも１種の元素の酸化物が、焼結体の結晶粒界に分散して存在することを特徴とするＩＴＯ焼結体。 - 前記焼結体の曲げ強度が２４０ＭＰａ以上であり、かつ表面抵抗が０．２２ｍΩ以下であることを特徴とする請求項１記載のＩＴＯ焼結体。
- 請求項１または２記載のＩＴＯ焼結体からなることを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲット。
- 請求項３記載のＩＴＯスパッタリングターゲットを製造する方法であって、
酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末、並びにＭｇ、Ｃａ、Ｚｒ及びＨｆのうちの少なくとも１種の元素の酸化物粉末を、酸化スズ８〜１２重量％、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒ及びＨｆのうちの少なくとも１種の元素の酸化物０．００１〜０．１重量％、並びに酸化インジウム残部の割合で配合し、この配合したものに分散剤、バインダー及び水を加えて混練した後、乾燥造粒し、この造粒粉を静水圧プレスし、次いで大気中で焼成することを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法。
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